JP2010524701A - 被覆切削工具およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは超硬材料の切削工具基材および耐摩耗性被膜を含む耐摩耗性が向上した金属機械加工のための切削工具であって、前記耐摩耗性被膜がＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層を含む切削工具およびその製造方法に関する。前記方法は、１つまたは複数のＴｉターゲット（Ａ）を利用するアーク蒸発によるＰＶＤチャンバー中の基材ホルダー（Ｂ）に被覆工具を入れる工程を含む。トリメチルシランガスが、チャンバー中の反応性ガス雰囲気に添加される。

Description

本発明は被覆切削工具に関する。より詳細には、本発明は、連続スケールで被膜にＳｉを取り込む方法として、反応性ガスの導入と組み合わせた物理蒸着の方法を利用して切削工具上に堆積された、４元合金Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎの耐摩耗性被膜を含む被覆切削工具に関する。

現代の高生産性の、切りくずを生成する金属の機械加工は、高い耐摩耗性、良好な靭性および塑性変形に対する優れた耐性を有する信頼性のある工具を必要とする。これは、工具基材の表面へ好適な被膜を施すことによりこれまでは達成されてきた。その結果、工具は、かなり高い切削速度および送りで使用することができる。被膜は、硬く、耐摩耗性で、高温で安定であることが好ましい。工具基材は、一般的に、工具ホルダーに固定されるインサートの形状であるが、ソリッドドリルまたはミリングカッター（フライスカッター）の形状もありうる。

切削工具は、一般的に、クレーター摩耗に対する高い耐性、フランク摩耗に対する高い耐性など、工具に対する特別な要件により定義される、特定の用途分野に対して最適化されている。しかし、他の性質の低下なしに１つ又は数種の性質を向上することにより、用途の領域を拡大することが望ましい。

物理蒸着（ＰＶＤ）は、安定な化合物の薄膜成長のために知られる技術である。金属切削加工産業では、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）および（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎなどの層を含むＰＶＤ被膜が最も普通である。ターゲットからの金属の蒸発は、窒素又は炭素を含む反応性ガス中での電気アークまたはイオン衝撃により成し遂げられる。ターゲットが、最終的な層と同じ金属組成を有することが非常に多い。

Ｍａらは、Thin Solid Films 496pp.438-444およびSurface & Coatings Technology 200(2005),pp.382-386において、ＴｉＣｌ₄／ＳｉＣｌ₄／Ｈ₂／Ｎ₂／ＣＨ₂／Ａｒ混合物からのプラズマＣＶＤを利用する高速度鋼基材へのＴｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎの被膜の堆積を開示しており、特に堆積した被膜の硬さ挙動の評価を行なっている。

Ｊｅｏｎらは、Surface and Coatings Technology 188-189(2004), pp.415-419において、Ａｒ／Ｎ₂／ＣＨ₄気体混合物中でＴｉおよびＳｉターゲットを利用したアークイオンプレーティング（ＡＩＰ）およびＤＣマグネトロンスパッタリング技術を組み合わせたハイブリッドシステムにより、ＷＣ−Ｃｏ基材に堆積したＴｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ被膜を開示している。

Ｈ．Ｘｕら（Surface & Coatings Technology 201, 2006, pp.4236-4241）は、トリメチルシランを用いたプラズマ支援マグネトロンスパッタリングプロセスにおいてステンレス鋼基材への厚いＴｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ被膜の堆積を開示している。アルミニウムとアルミナ相手材での摩擦学的性質を評価するために、ピン・オン・ディスク試験が実施された。

本発明の目的は、切りくずを形成する機械加工のための、耐摩耗性が向上したＰＶＤ被覆切削工具を提供することである。

本発明は、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは超硬材料の切削工具基材および耐摩耗性被膜を含む金属機械加工のための切削工具であって、前記耐摩耗性被膜がＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層を含む切削工具を提供する。

本発明のさらなる目的は、切りくずを形成する機械加工のための、耐摩耗性が向上したＰＶＤ被覆切削工具を製造する方法を提供することである。

本発明のさらなる態様において、超硬合金、サーメット、セラミックスまたは超硬材料の切削工具基材の上に、１種または複数のＴｉターゲットおよび反応性ガス雰囲気へのトリメチルシランガスの添加によるアーク蒸発を用いて、ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層を堆積させる工程を含む、金属機械加工用の切削工具を製造する方法が提供される。

図１は、本発明による代表的な被覆切削工具の走査型電子顕微鏡写真を示し、Ａ）Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ被膜、Ｂ）切削工具基材である。 図２は、本発明によるアーク蒸発装置の代表的なターゲット配置を概略的に示しており、Ａ）チタンターゲット、Ｂ）基材ホルダー、Ｃ）真空システムおよびガス入口である。

本発明によると、超硬合金、サーメット、セラミックスあるいは立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドなどの超硬材料、好ましくは超硬合金の基材およびＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層を含む硬く耐摩耗性で耐熱性の被膜を含む、旋削、フライス削りおよび穿孔などの金属機械加工のための切削工具が提供される。

ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層の厚さは、金属切削工具のＰＶＤ機能層として普通の範囲内で選択されることが好ましく、すなわち、好適には１〜１０μｍ、好ましくは２〜７μｍ、最も好ましくは２〜５μｍである。

被膜は、基材とＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層との間に薄い結合層として例えばＴｉＮ層や、摩耗の検出または着色の目的で最外層などを更に含んでよいが、スポーリングを避けるため、堆積した被膜の総厚さは、１１μｍ以下、好ましくは８μｍ以下でなくてはならない。一実施形態において、被膜は、薄い、好ましくは０．２〜１μｍの厚さの、例えばＴｉＮの出発層と、好ましくは２〜５μｍの厚さの単一のＴｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ機能層と、任意に、薄い、好ましくは０．２〜１μｍの、例えばＴｉＮの最外着色層または摩耗検出層とから成る。

Ｔｉに対するＳｉとして見た場合のＴｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ被膜の組成、すなわちＳｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）原子比は、好適には０．０３〜０．２５、好ましくは０．０４５〜０．２２である。比率が低いと耐フランク摩耗性が低下し、比率が高いとあまりにも脆い層になり耐クレーター摩耗性が低下することが見いだされた。

Ｎに対するＣに関する組成、すなわちＣ／（Ｃ＋Ｎ）原子比は、好適には０．０５〜０．２５、好ましくは０．１〜０．２である。これらの値より低いと硬さが低下して、許容できないほどの耐フランク摩耗性となる。反対に、Ｃの含有量が高すぎると、残留圧縮応力レベルが高くなりすぎて、切削性能が劣る。

（２２０）方向で測定したＴｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層の残留応力が、好適には−３．０ＧＰａ（圧縮応力）〜最大＋０．５ＧＰａ（引張り応力）であることも好ましい。

本発明のＴｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ被膜の硬さは、２０〜４０ＧＰａの範囲でよい。しかし、被膜を調べても金属機械加工における性能を予測するのは可能でないことが見いだされた。結果によると、被膜の硬さの上昇により、耐摩耗性が自動的には上昇しないことが示される。

本発明の１実施形態において、前記ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層はＳｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）原子比が０．０５〜０．１５であり、残留応力は−２．０ＧＰａ（圧縮応力）〜最大＋０．５ＧＰａ（引張り応力）である。驚くべきことに、そのような切削工具が、クレーター摩耗への高い耐性およびフランク摩耗への高い耐性を併せ持つことが見いだされた。

本発明による代表的な金属切削工具は、工具ホルダーに固定するための、フライス削り、旋削、穿孔またはねじ切りインサートであるが、ソリッドドリル、ミリングカッターまたはねじ切りタップの形態もありうる。

本発明によると、金属機械加工のための切削工具を製造する方法であって、連続スケールでケイ素の含有量の取込みを制御する能力および連続スケールで本発明のＴｉ−Ｓ−Ｃ−Ｎ被膜の残留応力を制御する能力と共に、超硬合金、サーメット、セラミックスあるいは立方晶窒化ホウ素またはダイヤモンドなどの超硬材料、好ましくは超硬合金の基材上に、堆積の間トリメチルシランガスの添加と組み合わせたＰＶＤアーク蒸発技術により、硬く耐摩耗性のある耐熱ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層を堆積させる工程を含む方法が提供される。

前記ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層は、金属切削工具のためのＰＶＤ機能層として普通の範囲の厚さに堆積されることが好ましく、すなわち、好適には１〜１０μｍ、好ましくは２〜７μｍ、最も好ましくは２〜５μｍである。

アーク蒸発プロセスにおいて、Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層の堆積は、１つまたは複数のＴｉのターゲットを用い、質量流量制御器（マスフローコントローラ）により制御された一定流量でトリメチルシランガス（ＣＨ₃）₃ＳｉＨを添加しつつ行なう。重要な特徴として、この方法によれば、堆積された被膜の材料組成、具体的にはＳｉ濃度を連続的に制御することが可能となり、更に上述のアーク蒸発プロセスの利点も利用する。添加されるトリメチルシランガスが、堆積プロセス中で唯一のＳｉ源であることが好ましい。

堆積プロセスは、好適には４００〜６００℃の基材温度で実施される。堆積前の基礎圧力は５０μＰａ未満でなくてはならず、Ａｒスパッタリングガス流量は、好適には０〜５００ｓｃｃｍである。Ｎ₂およびトリメチルシランなどの反応性ガスは、共通の入口または別々な入口から入れられる。Ｎ₂流量は、好適には５００〜１０００ｓｃｃｍの範囲である。

トリメチルシランガス流量を変えることにより、形成する被膜の組成中のＳｉおよびＣの含有量を制御することが可能である。

前記基材は電位差により堆積チャンバー壁と関連付けられ、この電位を基材バイアスと呼ぶ。基材バイアスは、好適には、−５０〜−１５０Ｖの範囲である。基材バイアスを変えることにより、得られる被膜の残留応力が制御できる。すなわち、基材バイアスが上昇すると、残留圧縮応力は上昇する。

〔実施例１〕
〔試料１−４：本発明〕
１０重量％のＣｏ、０．３９重量％のＣｒおよび残部ＷＣからなり硬度が１６００ＨＶ３である、旋削用のＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８の超硬合金インサートを清浄化し、下記のようにＰＶＤ被覆プロセスを施した。インサートを、２対に配置された４つの金属蒸発源を含む反応性アーク蒸発タイプのＰＶＤ装置チャンバーに装入した。さらに、均一に被覆するために、インサートに３重回転を行なった。蒸発源はいずれもＴｉターゲットを備えていた。チャンバーを真空にした後に加熱およびプラズマエッチングを行なって、工具をさらに清浄化して、インサート表面から過剰なバインダー相を除去して表面を整えた。被覆装置内の窒素の分圧を維持しながら金属蒸発により、４５０℃で薄いＴｉＮ接着層を堆積させた。次に、アルゴン、窒素およびトリメチルシランの混合雰囲気中で４つのＴｉターゲットのアーク蒸発により、耐摩耗性Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層を堆積させた。アルゴンをプロセスに導入したのは、Ｔｉターゲットの被毒を避けるためである。約１００−４００ｓｃｃｍのアルゴン流量が有利であると見いだされたが、アルゴン流量が零でもプロセスはうまくいった。低圧縮応力で密な被膜を得られるように、基材バイアスレベルを選択した。耐摩耗性層の堆積温度は４５０℃であった。詳細を表１に示す。

種々の被膜の分析結果を表２に示す。

Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）およびＣ／（Ｃ＋Ｎ）の比は、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により測定した。平均化学組成は、波長分散型分光器を備えたJEOL JXA-8900Rを用い、加速電圧１０ｋＶ、プローブ電流１０ｎＡでＥＰＭＡにより測定した。Ｔｉ、ＳｉおよびＣの各含有量は分析により得たが、Ｎ含有量は、Ｔｉ、ＳｉおよびＣ含有量測定値の和と１００パーセントとの差により評価した。測定は、切刃から２ｍｍ以内のインサートのクリアランス側で実施した。

Ｘ線回折技術、詳しくはｓｉｎ²Ψ法（I.C.Noyan, J.B.Cohen, Residual Stress Measurement by Diffraction and Interpretation, Springer-Verlag, New York, 1987(pp.117-130)）を用いて、耐摩耗性層における残留応力を測定した。

ＣＳＥＭナノ硬度試験器を使用して、被膜の硬さを測定した。５０ｍＮの負荷を用いることにより、全ての被膜について、基材からの寄与は非常に小さいかまたは無いと見なした。

耐クレーター摩耗性および耐フランク摩耗性を、２種の異なる旋削用途で測定した。

最初の試験では、耐クレーター摩耗性を評価した。この試験では、加工材料はボールベアリング鋼であった。切削速度は１６０ｍ／分であった。送りは０．３ｍｍ／回転であり、切削深さは２．０ｍｍであった。クレーター領域が切刃に達するほど大きくなるまでの切削時間（分）を寿命とした。

第２の試験では、耐フランク摩耗性を評価した。この場合、ノジュラー鋳鉄を加工材料として使用した。切削速度は２００ｍ／分であった。送りは０．１ｍｍ／回転であり、切削深さは２．０ｍｍであった。切削時間は２分であった。その後、インサートをフランク面で調べ、すり減った切刃の比率を測定した。

表２から、クレーター摩耗またはフランク摩耗に対する耐性に関して、工具の最適化が可能であることが明らかである。

〔試料５−１０：本発明〕
試料１−４と同じ組成で同じＩＳＯ規格のインサートを、試料１−４に記載したとおり、清浄化してＰＶＤ被覆プロセスを施した。

表４の試料５−１０は、本発明により堆積パラメータを注意深く選択すると、同じ被膜で、優れた耐クレーター摩耗性および耐フランク摩耗性の両方を得ることが可能であることを示している。

〔試料１１−１２：従来技術〕
試料１−４と同じ組成で同じＩＳＯ規格の超硬合金インサートを、２つの異なる被覆スキームにより被覆した。

試料１１は、特に鋼の旋削など高い耐クレーター摩耗性が要求される用途向けに市販されている従来品であり、ＴｉＮとＡｌ_0.5Ｔｉ_0.5Ｎの交互層と共に４．１μｍＰＶＤラメラ層で被覆されていた。ＴｉＮまたはＡｌ_0.5Ｔｉ_0.5Ｎの個別の層の厚さは０．１〜２０ｎｍであった。多層の平均組成は、ＳＥＭ−ＥＤＳで測定してＡｌ_0.15Ｔｉ_0.85Ｎであった。

試料１２は、特にＨＲＳＡおよびインコネルなど硬い被削材向けに市販されている従来品であり、ＳＥＭ−ＥＤＳで測定してＡｌ_0.67Ｔｉ_0.33Ｎの組成の３．９μｍＰＶＤ被膜で被覆されていた。

試料１１および１２に、試料１−４と同じ２種の機械加工試験を実施し、結果を表５に示す。

試料１１および１２は、それぞれ、高い耐クレーター摩耗性および高い耐フランク摩耗性が要求される用途向けに特に開発された切削工具インサートであり、上記の結果によりそれが確認される。これらの結果を試料５−１０による表４の本発明の実施形態の結果と比べると、高い耐クレーター摩耗性および高い耐フランク摩耗性の両方が単一の切削工具に兼備された優れた効果が明らかに示されている。

Claims (9)

1. 超硬合金、サーメット、セラミックスまたは超硬材料の切削工具基材と、耐摩耗性被膜とを含む、金属機械加工のための切削工具であって、前記耐摩耗性被膜がＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層を含むことを特徴とする切削工具。
2. 前記ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層のＳｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）原子比が０．０３〜０．２５であることを特徴とする上記請求項のいずれかに記載の切削工具。
3. 前記ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層の残留応力が−３．０ＧＰａの圧縮応力〜＋０．５ＧＰａの引張り応力の範囲であることを特徴とする上記請求項のいずれかに記載の切削工具。
4. 前記ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層のＳｉ／（Ｓｉ＋Ｔｉ）原子比が０．０５〜０．１５であり、残留応力が−２．０ＧＰａの圧縮応力〜＋０．５ＧＰａの引張り応力の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の切削工具。
5. 前記ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層のＣ／（Ｃ＋Ｎ）原子比が０．０５〜０．２５であることを特徴とする上記請求項のいずれかに記載の切削工具。
6. 前記切削工具基材が超硬合金であることを特徴とする上記請求項のいずれかに記載の切削工具。
7. 前記工具が切削工具インサートであることを特徴とする上記請求項のいずれかに記載の切削工具。
8. 前記工具が、ソリッドドリル、ミリングカッターまたはねじ切りタップであることを特徴とする上記請求項のいずれかに記載の切削工具。
9. 超硬合金、サーメット、セラミックスまたは超硬材料の切削工具基材上に、１つまたは複数のＴｉターゲットと、反応性ガス雰囲気へのトリメチルシランガスの添加とを用いたアーク蒸発により、ＰＶＤ Ｔｉ−Ｓｉ−Ｃ−Ｎ層を堆積させる工程を含むことを特徴とする金属機械加工のための切削工具を製造する方法。

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