JP2010523481A5

JP2010523481A5 -

Info

Publication number: JP2010523481A5
Application number: JP2010500148A
Authority: JP
Filing date: 2008-03-27
Publication date: 2011-05-12

Claims

以下の式（Ｉ）：

で表されるエポチロン誘導体の製造方法であって、メチルトリオキソレニウムをエポキシ化試薬と用いて以下の式（ＩＩ）：

で表されるジアルケンを、−６０℃〜−２０℃にて非プロトン性溶媒中でエポキシ化することを特徴とする、前記方法。
前記エポキシ化試薬が、過酸化水素水溶液である、請求項１に記載の方法。
置換ピリジン誘導体をさらに添加する、請求項１又は２に記載の方法。
６〜３６ｍｏｌ％の置換ピリジン、１〜７ｍｏｌ％のメチルトリオキソレニウム、及び２〜５等量の１０〜６０％強度の過酸化水素水溶液を用いて、式（ＩＩ）のジアルケンを、−６０〜−２０℃にて、溶媒として塩化炭化水素又は塩化炭化水素と低沸点アルカン類、トルエン、又はトリフルオロトルエンとの混合物中で反応させることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
反応時間が、２０〜１２０時間である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
式（ＩＩ）の化合物の濃度が、５ｍｌの溶媒中に１ｇ〜５０ｍｌの溶媒中に１ｇの範囲である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
前記溶媒が、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタン、クロロホルム、及びそれらと、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、トルエン又はトリフルオロトルエンとの混合物、或いはトルエン又はトリフルオロトルエン自体からなる群から選ばれることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
前記置換ピリジンが、以下の：

で表される群から選ばれる、請求項３〜７のいずれか一項に記載の方法。
前記置換ピリジンが、４位において、ＣＮ、Ｂｒ、Ｃｌ、Ｆ、ＣＦ₃、ＳＯ₂（Ｃ₁−Ｃ₄）アルキル、ＳＯ₂ＮＨ₂、ＳＯ₂Ｎ［（Ｃ₁−Ｃ₄）アルキル]₂、ＣＯＯＨ、ＣＯＯ（Ｃ₁−Ｃ₄）アルキルにより置換される電子不足ピリジン誘導体であることを特徴とする、請求項３〜８のいずれか一項に記載の方法。
請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法により調製される、レニウムを含む式Ｉのエポチロン誘導体。
０．０１〜３０ｐｐｍレニウムを含む、請求項１０に記載のエポチロン誘導体。
得られた粗製生成物を結晶化することを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。