JP2010514550A - 燃焼煙霧の浄化方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
Hg、CdおよびTlに関しては、Hgについての限界値は50μg/Nm3であり、CdおよびTlの合計についての限界値は50μg/Nm3である。
上記の規則は、重金属の排出規則の中で現在までで最も厳しいため、参考として取り上げられている。
規則において報告されている濃度の限界値は、エアを用いる燃焼プロセスに対する乾燥した燃焼ガスに適用され、排煙中の酸素濃度を11体積%に固定することにより、排気についてのマスバランスの概念と一義的に関連付けられている。
上記の規則は、11体積%と異なる酸素濃度の場合に、マスバランスの概念を維持するために、補正(正規化)係数を特定している。
上記の規則は、さらに、エア、例えばエンリッチドエアまたは酸素とは異なるコンビューレント(comburent)での燃焼の場合、補正係数がマスバランスのクリテリウム(criterium)に従ってケースバイケースで適用されることを明記している。
例えば、排出についてのメリットの分類であるBAT(利用可能な最善の技術)が、マスバランスに従って直接見出される。
このことは、排煙を発生する燃焼が高温、特に850℃より高温、好ましくは1100℃より高温で実施されるときに起こる。
このことは、化石燃料、例えば石炭、石油、天然ガス、原油の精製から生じる重油(heavies)、ビチューミナス サイツ(bituminous scists)などと、例えばバイオマス、都市ゴミまたは産業廃棄物のような非化石燃料の両方について真実である。
これらの金属は、排煙中で安定して分散されるように、ガスの形態ならびに液体および/または様々なサイズの固体粒子の両方で、排煙中に存在し得ることもよく知られている。
しかしながら、粒子のサイズはこれより大きくなり得、10マイクロメーターまでまたはそれ以上、例えば50〜100マイクロメーターの範囲であり得る。
そのような分布では、1マイクロメーターより小さい粒子径を有するフラクション(サブミクロンの粒子)は、定量的に支配的であり得る。
このことは、例えばカドミウム、銅およびクロムのような重金属について起こる。
上記のように、欧州規則EC 2000/76ではさらに厳しい限界値を設定している。
さらに、ダイナミックなシナリオの中でこれらの限界値を見ることが賢明である。
実際には、上記の問題点は長年の科学的な研究の課題である。
このことは、肺胞に進入し、内部細胞膜と永続的に接触してそこに残留する、サブミクロンのフライアッシュの能力のためであろう。
それらは、20マイクロメーターの顆粒サイズを有する粉砕された活性炭のプレコートを用いて処理されることもある。
排煙の衝撃濾過は続いて静電濾過も行われ得る。
さらに、これらの技術が5マイクロメーター、特に2.5マイクロメーターよりも小さい粒子径の全粒子状物質の母集団を変化させないでいることに注目することが必要である。
それ故に、重金属の処理の問題点は、このようして発生する固形物の排出にシフトされる。
厳しい規則が、有機物と無機物の両方の永続的な浸出物の埋め立てに対して、欧州で最近施行されている。
この方法では、酸性pHで可溶な重金属化合物は除去される。
実際には、粒子のサイズが小さくなるにつれて、それらを水相に移動させる洗浄プロセスの能力は、それらが可溶または不溶な重金属種であるか否かにかかわらず、大幅に低下する。
さらに、重金属を含む洗浄液は廃棄前に特別な処理を必要とするため、酸の溶液に移動した重金属の量がさらなる問題となり得る。
これらの金属は、様々ではあるが、決して僅かではない量で関連する排煙中に常に存在し、それらはカチオン性およびキレート樹脂の効率に悪影響を与え、それらを永続的に失活さえもさせ得る。
上記のイオン交換のプロセスは、その結果として頻繁な再生および消費した樹脂の廃棄を要するという、さらなる欠点を有する。
この場合、排煙は、水相中で通常可溶な重金属種を部分的にまたは全体的に不溶なものに変化させる、いわゆる焼結プロセスに付された重金属および/またはそれらの化合物を含む。
例えば、酸化鉛が酸性または塩基性水相中で容易に、完全に溶解し得ることはよく知られている。
それ故にこの場合、焼結された酸化鉛の粒子状物質が10マイクロメーターより小さい場合、排煙から上記の酸化物を除去することは実際的に不可能である。
例えば、錫、モリブデン、マンガン、ニッケルおよびクロムのような、その他の焼結酸化物も、酸性pH水溶液で排煙を処理することによっては除去され得ない。
例えば、フライアッシュ中の重金属酸化物塩は、排煙中、燃焼温度で固形物として、または液状物として、または蒸気として含まれ得る。
例えば、酸化カドミウムは、10ミクロンより小さい、一般的には1ミクロンより小さいサイズの粒子において、自己でのみ核形成を行って固化する。
上記のように、公知の技術を用いることにより、排煙からこのような小さいサイズの粒子を除去することは極めて困難である。
もちろん、上記の粒子のサブミクロンのフラクションは前記の同じ欠点を有する。
さらに、燃焼ガスが熱エネルギー回収装置の壁に接触し、温度が700℃より低いとき、それは該装置の壁にも堆積する。
酸化バナジウムは装置の壁に部分的に固着し、それ故に深刻なダメージを引き起こす。
一部、酸化バナジウムは、微小な(サブミクロンの)フライアッシュの形態で、煙霧処理システムから漏洩する。
この方法では、ガスの酸性(HCl)ならびにカドミウムおよび鉛の含有量の両方が低減される。
該特許出願の実施例は、鉛の除去はただ部分的であることを示している。
重金属は蒸気の状態で上記のガス中に存在する。
排煙は空気流とあらかじめ混合され、酸化窒素NOxの除去のための処理に付される。
後の工程では、重金属の除去と一体になって煙霧の脱硫黄化が起こる。
固体粒子、特にサブミクロンの粒子状物質の形態で存在する金属の除去は記載されていない。
−高温、例えば850〜1100℃またはより高い温度での燃焼プロセスに由来する排煙中;
−10マイクロメーターより小さい、例えば好ましくは約10ナノメーター〜約2.5マイクロメーターの間の平均粒子径を有する重金属またはそれらの化合物の粒子を含む排煙中;
でも重金属およびそれらの化合物を低減し、さらに環境中への排煙から回収された重金属の分散を防ぐことができるような、そして同時に工業的なプロセスにおいて再利用可能な化合物へ重金属を変換することができるようなプロセスが望まれていた。
a)任意の、排煙の濾過による、10ミクロンより大きな平均粒子径を有する、固体粒子および重金属粒子状物質または重金属化合物の粒子状物質の除去;
b)水相での排煙の洗浄(ここで、該水相中に可溶な重金属またはそれらの化合物はアニオン性化合物に変換され、同時に該水相中で不溶な重金属またはそれらの化合物の粒子は濡れて、該水相の中へそれらの移動を可能とする);
c)排煙中に含まれる水蒸気の冷却および部分的な凝縮、凝縮した水相の分離、燃焼チェンバー(焼却炉)への凝縮した相の任意の再利用;
d)重金属またはそれらの化合物を実質的に含まない排煙の環境中への放出
を含む。
これは、例えば次の工程により行われ得る:
e゜)任意の、工程b)において得られる水相からの、重金属またはそれらの化合物の不溶な粒子状物質の分離;
e)水相に可溶な重金属またはそれらの化合物を除去するための、アニオン交換樹脂での、b)において得られる水相の処理;
e’)任意の、工程e)において得られる水相からの、重金属またはそれらの化合物の不溶な粒子状物質の分離;
f)環境中への、重金属またはそれらの化合物を実質的に含まない、工程e’)において得られる水相の放出;
g)任意の、水溶液でのアニオン交換樹脂の再生による回収。
2つの合計量は実質的に一致しなければならない。
水に不溶な重金属またはそれらの化合物の濡れを定量的に測定するために、LLS技術(レーザー光散乱)が水溶液に適用され得る。
アニオンの形態の金属を測定するために、定性分析化学および定量分析化学の公知の技術が用いられる。
Hg、CdおよびTlについては、残留値は、それぞれ(標準化されている)0.1μg/Nm3より低くなければならない。
上記のプロセスは当技術分野においてよく知られている。
驚くべきことに、また意外にも、水に不溶な重金属またはそれらの化合物は、それらが排煙から水相へ移動されるように、上記の工程で用いられる水溶液により濡れ得るようにされていることも見出された。
この好ましい実施態様に関連して、工程b)は詳細に記載されている。
工程b)において用いられる水相のpH値は一般に約0.7〜約3.3の間である。
好ましい有機酸化剤としては、過酸化物、例えば過酢酸および過炭酸塩などが用いられ得る。
好ましい無機酸化剤としては、過酸化水素、次亜塩素酸、パーサルフェート、HClO3、HClO4などが挙げられ得る。
例えば用いられ得る界面活性剤は、非イオン性界面活性剤、例えばポリエトキシ化された界面活性剤である。
この場合、有機酸化剤の濃度は、工程b)において、例えば室温(20〜25℃)で約1g/リットルであり得る。
また、0.7以下のpHも用いられる。しかしながらこのことは本発明のプロセスにおいて必須ではない。
酸として、有機と無機の両方のあらゆるが酸を用いることができ、好ましくは水性環境中での強酸が用いられる。
後者は、工程b)の水相中に可溶な、重金属またはそれらの化合物の対応するアニオン性化合物を極めて容易に与えるため、より好ましい。
ハライドはフルオライド、クロライド、ブロマイド、ヨーダイドであってよい。
好ましくはクロライドイオンを含む化合物、例えばNaClおよび/またはCaCl2が用いられる。
このように、工程b)の水相中に不溶なそれらの重金属またはそれらの化合物は、先行技術によっては排煙または洗浄水溶液を介して環境に放出されるが、本発明のプロセスによってはそれらは完全に回収され、健康上のリスクまたは環境に対するリスクも示さない。
その上、それらがサブミクロンの粒子状物質(1ミクロンより小さい平均粒子径)の形態であるとき、それらは発癌性物質であると疑われている。
好ましい温度は40℃〜80℃の間である。
酸化剤および酸は、上記の温度範囲で、反応水性環境中で両方が存在しなければならない。
一般的に焼却炉が作動する温度は、700℃〜2400℃、好ましくは850℃〜1650℃の範囲である。
工程c)の冷却/部分的な蒸気凝縮は、排煙からのサブミクロンのサイズを有する粒子状物質の除去効率を上げる。
排煙中に存在する金属種の複雑さのために、このことは予測不可能であり、工程b)の水相における幅広いアニオン種を与え得る。
工程e)において用いられるアニオン樹脂は、公知のように、金属の回収のために先行技術のプロセスにおいて用いられるカチオン系およびキレート樹脂に、その代わりとして悪影響を与える、アルカリ金属またはアルカリ土類金属によっては影響されない。
好ましい市販の樹脂については、強アニオンのものである。
好ましくはAmberjet(商標)4400 OH(ローム アンド ハース)およびDowex(商標)MSA 1−C(ダウ)が挙げられ得る。
工程e)において、工程c)の凝縮された水相も同様に処理され得る。
あるいは、分離は凝集剤および/またはキレートを加えることにより行われ得る。
樹脂の再生はあらゆる公知のプロセスで行われ得る。
例えば市販の塩酸も用いられ得る。
次いで溶液は濾過され、pHはこれらの条件において不溶なそれら重金属硫化物を沈澱させるために塩基性の値に調整される。
このようにして得られた重金属硫化物は回収され、例えば特殊鋼の金属(産業)において用いられ得る。
例えば特許出願WO 2004/094904およびWO 2005/108867に記載の反応器を参照。
実際には、欧州規則は、燃焼プロセスからの排煙が極めて少ない量の金属またはそれらの化合物を含むことを要求としている。
そのような事例においては、上記のもののような、現在の規則により定められているものより、より洗練された同定技術が実施されるべきである。
上記のように、例えば石油の分留からの燃焼ガス中に、高濃度で存在する酸化バナジウムは、該ガスからの熱の回収のために用いられる工業設備の壁上に固化する傾向があることが知られている。
用いられるナノ粒子の重量は、極めて少なくされ、一般的に排煙に対して数100mg/Nm3のオーダーである。
例えば10g/Nm3までの、より多くの量も、回収されるバナジウムの量により、用いられ得る。
本発明のプロセスで、バナジウムまたはその化合物は、アルカリ土類金属のナノ粒子の表面上に析出し、それは対応するアニオン化合物にバナジウムまたはその化合物を変換することにより、本発明のプロセスに従ってその他の重金属と同様に回収される。
この技術の欠点は、(バナジウム泥として知られる)処分するのが困難なバナジウムを含む副生成物の濾物が得られることである。
他方、本出願人のプロセスは、バナジウムの腐食に対して設備を暴露させず、同時に工業用の原料としてバナジウムを回収することを可能とし、それ故に高バナジウム量の可燃物により発生する煙霧についても好適である。
排気ガスは、重金属を含む燃料を用いる燃焼プラントに由来する。
好ましくは、重金属を含む燃料を用いる、燃焼プラントから本発明のプロセスで得られるガスは、0.1μg/Nm3より少ない重金属の総量を含む。
本発明に従って、燃焼プラントから、ガスの後処理に由来して放出される水相が、本発明のさらなる目的物である。
Hgについては、欧州規則EN 13211,Feb.2003中に示されている方法が用いられる。
粒子状物質の同定
燃焼ガス中に含まれる粒子状物質は、10μmより大きな空気力学的径を有する粒子を除去し得るプレセパレーター(サイクロン)、14リットル/分のサンプリング流速を用いる、アンデルセン・インパクター・スクリーンPM10パーティキュレート、および10−9μm;9−5.8μm;5.8−4.7μm;4.7−3.3μm;3.3−2.1μm;2.1−1.1μm;1.1−0.7μm;0.7−0.4μm間の空気力学的粒子径のフラクションに分離し得るフィルターを取り付けた、アンデルセン・マークIIIタイプのインパクターにより集められる。
単粒子の化学的分析は、所定のしきい値を超えたときに粒子を自動的に検出し得る自動システムを用いることにより、エネルギー分散分光器によるミクロ分析のためにシン・ウインドウEDXシステムを備えたSEMフィリップスXL30顕微鏡で行われる。
金属分析は、サーモ・エレクトロン・コーポレーションによるICP−OES装置を用いることにより、誘発プラズマ分光法により行われる。
溶液の化学的電位は(eV)、電位差計により測定される。
1900゜Kの温度および3Barの圧力で作動する、5MWの熱、恒温フレームレス燃焼器に、750Kg/時の流速で、7重量%の分散された固体を含む、混合された使用済みの溶媒により構成される燃料廃棄物を供給する。
フィルター通過後に行われる粒子状物質の分析は、次の重金属の濃度を与える(3継続日、8時間毎のサンプリング、標準化された値の平均)。
Cr 166.8
Ni 131.6
Mn 67.5
Cu 38.2
Pb 34.7
V 2.9
Ti 1.8
Se 0.18
Co 0.62
Hg 11.0
Cd 8.6
同じ操作パラメーターのセットで、同じ産業廃棄物を燃料として用いて実施例1の燃焼器を動作する。
濾布の通過後、サンプリングの前に、外部冷却回路を備えたベンチュリ−スクラバーを挿入する。
ベンチュリ−スクラバーは、第1の区画を有する(ここで、排煙が水溶液と接触し、排煙は180〜75℃に冷却され、その結果上記のガス中に含まれる水蒸気の部分的な凝縮を引き起こす)。
ベンチュリ−スクラバー通過後のガスの分析は、実施例1で報告されているようなサンプリングおよび分析を行うことにより、次の重金属の標準化された濃度を示す。
Cr 2.1
Ni 1.1
Mn 0.2
Cu <0.1
Pb <0.1
V <0.1
Ti <0.1
Se <0.1
Co <0.1
Hg <0.01
Cd <0.01
このようにして得られた結果は、上記で報告されているものと実質的には合わさっている。
また、水銀およびカドミウムは、上記の欧州規則により規定されている限度よりはるかに少ない量で存在する。
濃度は規則により示される限界値の範囲内であるが、比較実施例1により放出される煙霧の環境への影響は断然より高いことが認められる。
24時間のそれぞれの評価期間に関連する、実施例2の煙霧との接触の後に得られる評価用の溶液を、PTFE中で0.2μmの気孔性を有するフィルター上で濾過する。
次いで、濾液をダウエックス(Dowex)MSX 1−Cアニオン交換樹脂上で浸透させ、溶出液をサーモ・エレクトロン・コーポレーションのICP−OESによりX−プラズマ分析に付する。
次の結果:
Cr 0.3μg/lt
Ni 0.4μg/lt
その他の成分<0.1μg/lt
が得られた。
結果として、金属の量がこのタイプの廃液についての規則により示される限界値の範囲であるため、溶出液は下水経路のネットワーク中へ放出され得る。
次いで、用いたPTFEのフィルター・カートリッジを、硝酸−塩酸の混液で処理し、次いで濾液を溶解するためにソーダで処理する。
得られた溶液を、サーモ・エレクトロン・コーポレーションのICP−OESによるX−プラズマにより分析する。
全体的に見て、それは、入ってくる煙霧から除去されるそれぞれの量の70〜80%と同一のCr、NiおよびMnの量を含む。
Claims (25)
- 次の工程を含む、燃焼プロセスに由来する排煙または製造合成ガスからの、ガス状、液体および固体の、重金属またはそれらの化合物の除去方法:
a)任意の、排煙、10ミクロンより大きい平均粒子径を有する、重金属またはそれらの化合物の粒子状物質の濾過による除去;
b)水相での排煙の洗浄(ここで、該水相中に可溶な重金属またはそれらの化合物は、アニオン性化合物に変換され、同時に該水相中で不溶な重金属またはそれらの化合物の粒子は濡れて、該水相の中へそれらの移動を可能とする);
c)排煙中に含まれる水蒸気の冷却および部分的な凝縮、凝縮した水相の分離、燃焼チェンバー(焼却炉)への凝縮した相の任意の再利用;
d)重金属またはそれらの化合物を実質的に含まない排煙の環境中への放出。 - 前記の燃焼チェンバー内の温度が700℃より高い、請求項1に記載の方法。
- 工程a)において、10ミクロンより大きいサイズを有する、重金属またはそれらの化合物の粒子の除去が、衝撃濾過により行われる、請求項1または2に記載の方法。
- 工程b)において、煙霧の洗浄のために用いられる水相が、1以上の酸化剤および任意の1以上の酸化合物を含む、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記の酸化剤が無機または有機酸化化合物である、請求項4に記載の方法。
- 前記の無機酸化剤が、0.7〜3.3の間のpHの酸性環境中で、0.6eVより高い、好ましくは1eVより高い、より好ましくは1.5eVより高い酸化電位を有する、請求項5に記載の方法。
- 前記の水相のpHが0.7〜3.3の間である、請求項4〜6のいずれかに記載の方法。
- 用いられる酸が水性環境中で強酸である、請求項4〜7のいずれかに記載の方法。
- 塩酸が用いられる、請求項8に記載の方法。
- 塩酸と異なった酸が用いられる場合、ハライド化合物が水相に加えられ、該ハライドがフルオライド、クロライド、ブロマイド、ヨーダイドである、請求項4〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記のハライドがクロライドである、請求項10に記載の方法。
- 工程b)が室温から水溶液の沸点の限界までの温度で行われる、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記の温度が40℃〜80℃の範囲である、請求項12に記載の方法。
- 工程c)において、煙霧の処理がスクラバー中で行われる、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 次の工程がさらに行われる、請求項1〜14のいずれかに記載の方法:
e゜)任意の、工程b)において得られる水相からの、重金属またはそれらの化合物の不溶な粒子状物質の分離;
e)アニオン交換樹脂での、b)またはe゜)において得られる水相の処理;
e’)任意の、工程e)において得られる水相からの、重金属またはそれらの化合物の不溶な粒子状物質の分離;
f)環境中への、重金属またはそれらの化合物を実質的に含まない、工程e’)において得られる水相の放出;
g)任意の、アニオン交換樹脂の再生による回収。 - 工程e)において、強アニオン交換樹脂が用いられる、請求項1〜15のいずれかに記載の方法。
- 工程f)において、工程c)の樹脂の再生により溶出する重金属が、塩、好ましくは硫化物または炭酸塩の形態下で沈殿する、請求項1〜16のいずれかに記載の方法。
- 焼却炉の出口で燃焼煙霧に、500nmより小さい、好ましくは250nmより小さい、より好ましくは100nmより小さい、さらにより好ましくは60nmより小さい粒子径を有する、アルカリ土類金属オキサイドまたはその塩のナノ粒子を含むエアの気流が添加される、請求項1〜17のいずれかに記載の方法。
- 前記のアルカリ土類金属オキサイドまたはその塩のナノ粒子の重量が、100mg/Nm3のオーダーである、請求項18に記載の方法。
- 請求項1〜19のいずれかの方法で得られる燃焼プラントからの煙霧。
- 請求項1〜19のいずれかの方法で得られる、重金属を含む燃料を用いる燃焼プラントからの煙霧。
- 請求項1〜19のいずれかの方法で得られる、約5μg/Nm3より少なく、約0.01μg/Nm3より多い重金属の総量を含む、重金属を含む燃料を用いる燃焼プラントからの煙霧。
- 請求項1〜19のいずれかの方法で得られる、約0.1μg/Nm3より少ない重金属の総量を含む、重金属を含む燃料を用いる燃焼プラントからの煙霧。
- 前記の燃料として、化石燃料、好ましくは石炭、石油、天然ガス、燃料オイル、原油の精製から生じる重油、ビチューミナス サイツ、および非化石燃料として、好ましくはバイオマス、都市ゴミまたは産業廃棄物が用いられる、請求項1〜19のいずれかの方法で得られる、請求項20〜23のいずれかに記載の燃焼プラントからの煙霧。
- 請求項1〜19のいずれかの方法で得られる燃焼プラントの煙霧の処理に由来する、水相の廃棄物。
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