JP2010513631A - 機械的に安定な吸水性ポリマー粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a) 少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、
b) 選択的に少なくとも1種の架橋剤、
c) 少なくとも1種の開始剤、
d) 水
を含有するモノマー溶液の液滴を、該液滴を取り囲む気相中で重合させることにより、ポリマー粒子を得る吸水性ポリマー粒子の製造方法において、前記粒子表面を少なくとも1種のポリマー及び/又はワックスで少なくとも部分的に被覆することを特徴とする、吸水性ポリマー粒子の製造方法により解決される。
Xは、水素又はメチルを表し、
nは0〜50を表し、
Rは、脂肪族、芳香脂肪族又は環式脂肪族のC1〜C24−基、例えばノニルフェニルを表す]
のポリアルキレンオキシド化合物とアクリル酸及びメタクリル酸のエステルである。
− ポリアセタール、つまりポリビニルアルコールとアルデヒド、例えばブチルアルデヒドとの反応生成物、
− ポリウレタン、つまり二価及び多価アルコール及びイソシアナートから重付加により得られるポリマー、例えばポリエステルジオール及び/又はポリエーテルジオールと例えば2,4−又は2,6−トルエンジイソシアナート、4,4−メチレンジ(フェニルイソシアナート)又はヘキサメチレンジイソシアナートから製造されるポリマー(Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie,第4版、第E20/2巻、 p. 1561 - 1721参照)、
− ポリ尿素、つまりジアミン及びジイソシアナートの重付加によるか又はジアミンと二酸化炭素、ホスゲン、カルボン酸エステル(例えば活性化されたジフェニルカーボネート)又は尿素の重縮合によるか又はジイソシアナートと水との反応により得られるポリマー(Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 第4版、第E20/2巻、 p. 1721 - 1752参照)、
− ポリシロキサン、その際、基礎ポリマーとして特に線状のジメチルポリシロキサンが使用され、その末端基は多様に変性されていても良い("Chemie und Technologie des kalthaertenden Siliconkautschuks", p. 49 - 64, SILICONE - Chemie und Technologie, [28.04.1989のシンポジウム] VULKAN-VERLAG, Essen参照)、
− ポリアミド、その際、例えば塗料の製造のために使用されるようなコポリアミド(Plaste Kautsch., Jahrgang 25, p. 440 - 444 (1978)参照)が有利である。
− ポリエポキシドから適当な硬化剤で重付加反応により又はエポキシ基を介した重合により製造することができるエポキシ樹脂(Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 第4版、第E20/2巻、 p. 462 - 552及び第E20/2巻、 p. 1891 - 1994参照)、例えばビスフェノールAとエピクロロヒドリンとの反応生成物又はベースとする反応生成物
− 重縮合又はエステル交換反応におけるジグリコール又はビスフェノールをホスゲン又は炭酸ジエステルとの反応により容易に製造されるポリカーボネート(Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 第4版、第E20/2巻、 p. 1443 - 1457参照)。
− 20℃で混練可能で、固体〜脆い固体;
− 粗〜微結晶性、半透明〜不透明であるが、ガラス状ではない;
− 40℃以上で分解せずに溶融する;
− その溶融温度の僅かに上回る温度ですでに比較的低粘度でかつ糸を引かない;
− コンシステンシー及び溶解度において温度に著しく依存する;
− 僅かな圧力で研磨可能である。
この測定は、他に記載がない限り、23±2℃の周囲温度及び50±10%の相対空気湿度で実施するのが好ましい。吸水性ポリマーは、測定前に良く混和する。
この吸水性ポリマー粒子の含水率は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨された試験方法No.WSP 230.2−05「Moisture content」により測定する。
吸水性ポリマー粒子の遠心分離保持能力は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨された試験法No.WSP 241.2−05「Centrifuge retention capacity」に従って測定される。
この荷重吸収性は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨された試験方法No.WSP 242.2−05「Absorption under pressure」により測定され、その際、21g/cm2の重りの代わりに4.9g/cm2(0.7psi)の重りを使用する。
前記安定性指数は、吸水性ポリマー粒子の機械的安定性を記載する。
安定性指数=(粒子<100μmnachher−粒子<100μmvorher)/100質量%
その際、粒子<100μmvorherは、機械的負荷の前の100μm未満の粒子サイズを有するポリマー粒子の質量割合であり、粒子<100μmnachherは機械的負荷後の100μm未満の粒子サイズを有するポリマー粒子の質量割合である。
実施例1(比較例):
アクリル酸ナトリウム13.98kg(水中で37.5質量%の溶液)、アクリル酸1.60kg及び水0.392kgを、15箇所エトキシル化されたトリメチロールプロパントリアクリラート28gと混合した。該溶液を、加熱され窒素雰囲気で充填された液滴化塔(Vertropfungsturm)(156℃、12mの高さ、2mの幅、並流で0.1m/sのガス速度)中に液滴化した。計量供給速度は、16kg/hであった。液滴化プレートは170μmの30個の穿孔を有していた。液滴化プレートの直径は、65mmであった。開始剤を、液滴化装置の直前で、スタティックミキサを用いてモノマー溶液と混合した。開始剤として、水中で2,2′−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリドの6.5質量%の溶液を使用した。開始剤溶液の計量供給速度は、0.43kg/hであった。
実施例1と同様に実施した。機械的安定性の測定の前に、この吸水性ポリマー粒子をアクロナール(Acronal(R) A 508)(BASF Aktiengesellschaft, DE)で被覆した。アクロナール(Acronal(R) A 508)は、3℃未満のガラス転移温度及び約75nmの平均粒子サイズを有するメチルメタクリラート/メタクリル酸−コポリマーの水性ポリマー分散液である。前記ポリマー分散液の固体含有量は、約41質量%であった。
実施例2と同様に実施した。絶え間なく混合しながら、4分間に2流体ノズルを用いてアクロナール(Acronal(R) A 508)1.22g、ソルビタンモノラウラート0.30g及び水8.48gからなる溶液を吹き付けた。
実施例2と同様に実施した。絶え間なく混合しながら、4分間に2流体ノズルを用いてアクロナール(Acronal(R) A 508)2.44g、ソルビタンモノラウラート0.30g及び水7.26gからなる溶液を吹き付けた。
実施例2と同様に実施した。絶え間なく混合しながら、4分間に2流体ノズルを用いてアクロナール(Acronal(R) A 508)4.88g、ソルビタンモノラウラート0.30g及び水4.82gからなる溶液を吹き付けた。
実施例2と同様に実施した。絶え間なく混合しながら、4分間に2流体ノズルを用いてスチロナール(Styronal(R) D 809 (BASF Aktiengesellschaft, DE))1.00g、ソルビタンモノラウラート0.30g及び水8.70gからなる溶液を吹き付けた。スチロナール(Styronal(R) D 809)は、約22℃のガラス転移温度及び約160nmの平均粒子サイズを有するアクリル酸ブチル/スチレン/アクリル酸−コポリマーの水性ポリマー分散液である。前記ポリマー分散液の固体含有量は、約50質量%であった。
アクリル酸ナトリウム13.95kg(水中で37.5質量%の溶液)、アクリル酸1.60kg及び水0.416kgを、15箇所エトキシル化されたトリメチロールプロパントリアクリラート34gと混合した。この溶液を、加熱され窒素雰囲気が充填された液滴化塔(Vertropfungsturm)(156℃、12mの高さ、2mの幅、並流で0.1m/sのガス速度)中に液滴化した。計量供給速度は、16kg/hであった。液滴化プレートは170μmの30個の穿孔を有していた。液滴化プレートの直径は、65mmであった。開始剤を、液滴化装置の直前で、スタティックミキサを用いてモノマー溶液と混合した。開始剤として、水中の2,2′−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリドの6.5質量%の水溶液を使用した。開始剤溶液の計量供給速度は、0.43kg/hであった。
実施例7と同様に実施した。機械的安定性を測定する前に、前記吸水性ポリマー粒子をソルビタンモノラウラートで被覆した。
実施例7と同様に実施した。機械的安定性の測定の前に、この吸水性ポリマー粒子をアクロナール(Acronal(R) A 508)(BASF Aktiengesellschaft, DE)で被覆した。
アクリル酸ナトリウム13.71kg(水中で37.5質量%の溶液)、アクリル酸1.57kg及び水0.709kgを、3箇所エトキシル化されたグリセリンアクリラート11gと混合した。この溶液を、加熱され窒素雰囲気で充填された液滴化塔(Vertropfungsturm)(160℃、12mの高さ、2mの幅、並流で0.1m/sのガス速度)中に液滴化した。計量供給速度は、16kg/hであった。液滴化プレートは170μmの30個の穿孔を有していた。液滴化プレートの直径は、65mmであった。開始剤を、液滴化装置の直前で、スタティックミキサを用いてモノマー溶液と混合した。開始剤として、水中の2,2′−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリドの6.5質量%の溶液を使用した。開始剤溶液の計量供給速度は、0.43kg/hであった。
実施例10と同様に実施した。機械的安定性の測定の前に、この吸水性ポリマー粒子をアクロナール(Acronal(R) A 508)(BASF Aktiengesellschaft, DE)で被覆した。
**)ポリマーに対する
Claims (18)
- a) 少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、
b) 選択的に少なくとも1種の架橋剤、
c) 少なくとも1種の開始剤、
d) 水
を含有するモノマー溶液の液滴を、該液滴を取り囲む気相中で重合させることにより、ポリマー粒子を得る吸水性ポリマー粒子の製造方法において、前記粒子表面を少なくとも1種のポリマー及び/又はワックスで少なくとも部分的に被覆することを特徴とする吸水性ポリマー粒子の製造方法。 - ポリマー粒子に対してポリマー及び/又はワックス0.005〜10質量%を、粒子表面に塗布することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記ポリマー、前記ポリマーの前駆体及び/又はワックスを水性分散液、エマルション及び/又は懸濁液の形で使用することを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- このポリマーは、塗膜形成性ポリマーであり、0.5〜15N/mmの引裂強さ及び/又は100〜1000%の破断点伸びを有するポリマー塗膜が形成されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記モノマー溶液の固体含有量は少なくとも35質量%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- モノマーa)は、少なくとも50mol%が少なくとも部分的に中和されたアクリル酸であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 液滴が、少なくとも100μmの平均直径を有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法により製造できる吸水性ポリマー粒子。
- 粒子内部に少なくとも1つの中空空間を有し、その際、粒子表面は少なくとも部分的にポリマー層及び/又はワックス層を有する、吸水性ポリマー粒子。
- ポリマー層及び/又はワックス層はポリマー粒子の0.005〜10質量%であることを特徴とする、請求項9記載のポリマー粒子。
- ポリマーは塗膜形成性ポリマーであり、0.5〜15N/mmの引裂強さ及び/又は100〜1000%の破断点伸びを有するポリマー塗膜を形成することを特徴とする、請求項9又は10記載のポリマー粒子。
- ポリマー粒子が少なくとも0.84の平均球形度を有することを特徴とする、請求項8から11までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 粒子内部に少なくとも1つの中空空間を有し、その際、粒子は10質量%未満の含水率、少なくとも0.84の平均球形度及び0.08未満の安定性指数を有する、吸水性ポリマー粒子。
- ポリマー粒子が少なくとも1つの中空空間を有し、前記中空空間の最大直径対前記ポリマー粒子の最大直径の比は少なくとも0.1であることを特徴とする、請求項8から12までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- ポリマー粒子の少なくとも50mol%は、少なくとも部分的に中和された重合したアクリル酸を含有することを特徴とする、請求項8から14までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- ポリマー粒子が、少なくとも200μmの平均直径を有することを特徴とする、請求項8から15までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 請求項8から16までのいずれか1項記載のポリマー粒子の衛生用品の製造のための使用。
- 請求項8から18までのいずれか1項記載のポリマー粒子を含有する衛生用品。
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