JP2010511064A5

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Publication number: JP2010511064A5
Application number: JP2009531895A
Authority: JP
Filing date: 2007-10-04
Publication date: 2010-10-21
Anticipated expiration: 2027-10-04

Claims

高分子材料製のバラバラの固体ビーズを製造する方法であって、
（ａ）重合性成分の第一の極性有機液体溶液からなる重合性液体前駆体の流れと、前記液体前駆体と実質的または完全に不混和な第二の非極性有機液体からなる液体分散媒の流れから合流を生成する工程、
（ｂ）前記重合性液体前駆体を分散媒中に液滴として分散させるように合流を処理する工程、
（ｃ）凝集できないバラバラの固体ビーズを形成するように前記液滴を前記分散媒の層流中で重合させる工程、および
（ｄ）前記分散媒からビーズを回収する工程
を含み、分散処理中の前記液体前駆体の凝集を実質的に回避するように層流重合時間に比較して分散処理時間が短い、固体ビーズを製造する方法。
以下の（１）から（３）のいずれかの特徴を含む請求項１に記載の方法。
（１）前記第一の有機液体がエチレングリコールまたはジエチレングリコールである、
（２）前記第二の有機液体が鉱油である、
（３）前記第二の有機液体が変圧器油である。
インラインミキサー中で第一および第二の成分流の混合合流によって前記重合性液体前駆体を形成する、請求項１または２に記載の方法。
以下の（１）から（６）のいずれかの特徴を含む請求項３に記載の方法。
（１）孔形成剤に溶解したフェノール求核成分を含む第一の成分の流れを孔形成剤に溶解した架橋剤の第二の成分の流れと合流させる、
（２）前記孔形成剤がエチレングリコールである、
（３）前記フェノール求核成分がノボラックである、
（４）前記ノボラックが１５００未満の分子量を有する、
(５）前記架橋剤がヘキサメチレンテトラミンを含む、
(６）前記架橋剤がメラミンまたはヒドロキシメチル化メラミンを含む。
以下の（１）から（３）のいずれかの特徴を含む請求項３または４に記載の方法。
(１）前記第一および第二の流れを第一および第二の容器からこれらの容器を加圧して供給する、
(２）非脈動ポンプを使用して第一および第二の容器から前記第一および第二の流れを供給する、
(３）前記非脈動ポンプがギヤまたは回転羽根ポンプである。
以下の（１）から（２）のいずれかの特徴を含む請求項３乃至５のいずれか１項に記載の方法。
（１）固体粒子を生成する重合が２〜４分未満で完了する層流重合温度よりも２０℃以上低い温度で、前記インラインミキサー中で前記第一および第二の成分の合流を混合することを含む、
（２）前記重合性液体前駆体の流れとの合流に先立って前記層流重合温度よりも低いがその差は１０℃以下である温度まで前記液体分散媒の流れを加熱することを含む。
前記分散処理をインラインミキサー中で行うことを含む、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。
以下の（１）から（１０）のいずれかの特徴を含む請求項７に記載の方法。
(１) 前記分散処理を乱流条件下で行う、
(２) 前記分散処理を遷移乱流条件下で行う、
(３) 前記液体分散媒の体積流量が前記重合性液体前駆体の流量の３〜１０倍である、
(４) 前記液体分散媒の体積流量が前記重合性液体前駆体の流量の約５倍である、
(５) 前記重合性液体前駆体が前記分散媒中に液滴として０．２〜５秒以内に分散するように前記合流の処理を完了させる、
(６) 前記重合性液体前駆体を前記分散媒中に液滴として０．５〜３秒以内に分散させるように前記合流の処理を完了させる、
(７) 前記合流を処理して体積平均粒径が１００〜１０００μｍの範囲の高分子ビーズを生じる液滴を生成する、
(８) 前記合流を処理して平均粒径が３００μｍ〜１０００μｍの範囲の高分子ビーズを生じる液滴を生成する、
(９) 前記合流を処理してＤ９０／Ｄ１０粒径分布が１０以下の重合ビーズを生じる液滴を生成する、
(１０) 前記合流を処理してＤ９０／Ｄ１０粒径分布が５以下の重合ビーズを生じる液滴を生成する。
液滴として分散した前記重合性液体前駆体を有する液体分散媒の前記流れを液体分散媒の下降流を有する垂直重合カラムへ供給する工程を含み、前記液滴の密度は前記液体分散媒の密度よりも大きい、請求項１乃至８のいずれか１項に記載の方法。
以下の（１）から（３）のいずれかの特徴を含む請求項９記載の方法。
(１) 前記分散媒が前記カラムを０．５〜１．５時間で下降する、
(２) 平均粒径が約４００μｍの分散液滴が前記カラムを約１〜５分の平均時間で下降する、
(３) 分散液滴が前記カラムを約２〜４分の平均時間で下降する。
以下の（１）から（５）のいずれかの特徴を含む請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の方法。
(１) 前記重合カラムからの重合ビーズを回収容器に回収する、
(２) 前記重合ビーズは堆積によって前記容器中に回収される、
(３) 重合ビーズが遠心分離によって回収された分散媒を再循環する、
(４) 前記遠心分離されたビーズを水で洗浄して孔形成剤を除去する、
(５) 前記ビーズを真空乾燥して孔形成剤を回収し、ヘキサミン／溶媒溶液および／または樹脂／溶媒溶液の製造のため前記回収した孔形成剤を再循環する。
さらに前記ビーズの炭化・活性化する工程を含み、この方法が炭化温度および活性化温度に維持された外部燃焼回転キルンに前記ビーズを供給する工程を含み、前記キルンは回転時に前記ビーズを前進させるための下方傾斜を有し、前記キルンは水蒸気または二酸化炭素の向流による実質的に酸素を含まない雰囲気を有し、複数の環状堰が前記キルンに沿って間隔をおいて備えられていて前記ビーズの進行を制御する、請求項１乃至１１のいずれか１項に記載の方法。
以下の（１）から（８）のいずれかの特徴を含む請求項１２に記載の方法。
(１) 前記キルンがその全長に沿って５〜１０個の堰を備える、
(２) 前記ビーズは床を形成し、その一部は堰の間にある縦方向を向いて角度つきで間隔をあけた複数の持上げバーによって持上げられ前記キルン雰囲気中を滝のように落下する、
(３) 前記持上げバーは前記キルンの円筒内表面上の高さが前記堰の高さの約５０％である、
(４) 前記キルンが前記炭素質材料から溶媒を乾燥または除去するように構成された入り口領域を有する、
(５) 前記キルンが３００℃以下に維持されるビーズを受入れるための入り口領域を有する、
(６) 過熱水蒸気を前記キルンの排出端に導入し、炉内雰囲気を形成するためにビーズと反対方向に流す、
(７) 前記水蒸気を約１５０℃で導入する、
(８) 前記炉が、前記炭素質材料について２〜５時間の滞留時間になるように構成される。
高分子材料製のバラバラの固体ビーズを形成する装置であって、この装置は、
重合性液体前駆体の流れを輸送する第一のライン、
前記重合性液体前駆体と実質的または完全に不混和な分散媒の流れを輸送する第二のライン、
前記第一および第二のラインの合流を受入れ、前記重合性液体前駆体を前記分散媒中に液滴として分散させるように構成されたインラインミキサー、
前記液滴を分散させた前記分散媒を受入れ、前記重合性液体前駆体が重合媒体の下降流中でカラムを下降する間に重合可能になるように構成された垂直重合カラム、および分散媒の前記下降流を受入れ重合した個体ビーズを回収するための前記カラム底部にある容器、
を含み、さらに、
重合性液体前駆体の第一の液体成分および第二の液体成分を貯蔵するための第一の容器および第二の容器、
前記液体成分輸送のための第一の成分のラインおよび第二の成分のライン、
これらのラインを通して成分流を輸送するためのこれらのラインに設けられた第一の非脈動ポンプおよび第二の非脈動ポンプ、および
前記第一の成分の流れおよび第二の成分の流れを受入れ混合して重合性液体前駆体の流れを形成するように構成された第二のインラインミキサー
を含む、装置。
以下の（１）から（７）のいずれかの特徴を含む請求項１４に記載の装置。
(１) 前記ポンプがギヤポンプまたは回転羽根ポンプである、
(２) 前記装置がさらに、前記第二のインラインミキサーへの流れを加熱するために前記第一の成分のラインおよび第二の成分のラインの少なくとも一方にヒーターを含む、
(３) 前記装置がさらに、分散媒用貯蔵容器、前記貯蔵容器から前記インラインミキサーへ通じるライン、および分散媒の流れを輸送する当該ライン中の第三の非脈動ポンプを含む、
(４) 前記第三の非脈動ポンプがギヤポンプまたは回転羽根ポンプである、
（５) 前記装置がさらに、前記分散媒のラインは前記貯蔵容器からの前記分散媒の流れを加熱する熱交換器を含む、
(６) 前置装置がさらに、前記熱交換器からの加熱された分散媒を受入れ、かつそこを通過した分散媒を前記第一のインラインミキサーへ供給するため第三のインラインミキサーを含む、
(７) 前記カラム底部の容器は前記タンク中で堆積物を形成するビーズの排出口を有する沈降タンクである。