CN105750540B - 一种纳米金属粉末的在线可逆包覆的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米金属粉末的在线可逆包覆的装置及方法。该方法利用配套装置，将含有苯乙烯有机单体蒸气的惰性气流通入到具有一定温度的含有纳米金属粉末的惰性气流中，苯乙烯气体分子和纳米金属粉末发生碰撞，并吸附在纳米金属粉末的表面，由于纳米金属粉末具有一定的温度和催化聚合作用，苯乙烯气体分子在纳米金属粉末表面发生自聚合反应，形成一层数纳米厚度的聚苯乙烯有机包覆层。采用本发明的装置及方法可以制备出聚苯乙烯包覆的纳米金属粉末，能够避免纳米金属粉末的氧化，且在后期使用过程中，聚苯乙烯包覆层能够在大多数有机溶剂中完全溶解，还原出纳米金属粉末的清洁表面。

Description

一种纳米金属粉末的在线可逆包覆的装置及方法
技术领域
本发明属于纳米金属材料制备领域，具体涉及一种纳米金属粉末的在线可逆包覆的装置及方法。
背景技术
纳米金属粉末因其表面效应、量子尺寸效应以及宏观量子效应等特点，具有不同于普通金属粉末材料的力、热、光、电、磁及化学特性，在材料、信息、能源、化学化工等领域具有广泛的应用前景。然而，纳米金属粉末的比表面积大、表面活性高，在制备和使用过程中会因暴露大气发生氧化，影响纳米金属粉末的表面状态和特性，甚至产生高温或燃烧等安全问题，严重阻碍了纳米金属粉末的实际应用。随着纳米科学技术的进一步发展，对纳米金属粉末的表面进行适当的包覆，可有效阻止或延缓其氧化，有利于纳米金属粉末的使用、保存和批量应用，现已成为纳米材料和纳米技术研发的关键和热点。
目前，纳米金属粉末的表面包覆技术主要有物理吸附法、电弧放电法、等离子体聚合法、化学气相沉积法、乳液聚合法、以及表面化学镀法等物理和化学方法。现有包覆技术虽然可以对纳米金属粉末起到一定的表面包覆和抗氧化保护作用，但在使用过程中还存在两个共性问题，其一就是在纳米金属粉末制备后再进行包覆，导致在纳米金属粉末包覆前的转移过程中很难避免发生氧化；其二就是在纳米金属粉末表面形成了永久性的包覆层，在后期使用过程中不能还原出纳米金属粉末的清洁表面，因而不能发挥纳米金属粉末的优异表面特性。中国发明专利ZL200510021797.4公开了一种有机包覆金属纳米粉末的制备方法及其装置，可在金属纳米粉末的表面包覆一层数纳米厚度的碳氢层，有效阻止了金属纳米粉末的氧化，但通过高压等离子体形成的碳氢层结构致密，不溶于任何有机溶剂，因而在后期的使用过程中不能有效去除表面包覆的碳氢层，限制了金属纳米粉末在某些领域中的进一步使用。对纳米金属粉末进行在线有机包覆，而且包覆层在后期使用过程中能完全去除的表面包覆技术还未见相关报导。
发明内容
本发明要解决的一个技术问题是提供一种纳米金属粉末的在线可逆包覆的装置，本发明要解决的另一个技术问题是提供一种纳米金属粉末的在线可逆包覆的方法。
本发明的纳米金属粉末的在线可逆包覆的装置，其特点是，所述的装置包括热聚合反应管、环形加热器、加热控温组件、惰性气体导管、有机单体罐、水浴恒温器、有机单体蒸气导管、水冷却管、粉/气分离器、粉末收集罐、流量控制阀、气流维持隔膜泵；
所述的热聚合反应管竖直放置，上部环绕环形加热器，下部与水平放置的水冷却管相通，水冷却管与粉/气分离器相通，粉/气分离器的底部固连粉末收集罐，在粉/气分离器的顶部出口从下到上串联安装流量控制阀和气流维持隔膜泵；
所述的加热控温组件控制环形加热器的加热温度；
所述的水冷却管的外表面有冷却水流通层，冷却水从冷却水流通层的进口流入，出口流出；
所述的有机单体罐浸入到水浴恒温器中，惰性气体导管通入到有机单体罐的底部，在有机单体罐的顶部引出有机单体蒸气导管，有机单体蒸气导管水平连接到热聚合反应管上环绕的环形加热器的下方。
本发明的纳米金属粉末的在线可逆包覆的方法，包括以下步骤：
a.将在线技术制备的含有纳米金属粉末的惰性气流通入到热聚合反应管中，通过环形加热器加热后，含有纳米金属粉末的惰性气流的温度达到150℃以上；
b.惰性气体经过惰性气体导管通入到盛有有机单体液体的有机单体罐中，惰性气体以鼓泡的方式形成含有有机单体蒸气的混合惰性气流，混合惰性气流经过有机单体蒸气导管输送到热聚合反应管中，和含有纳米金属粉末的惰性气流混合形成混合气流A；
c.混合气流A中的有机单体气体分子在气相热聚合区和纳米金属粉末发生碰撞，并吸附在纳米金属粉末的表面；由于纳米金属粉末具有一定的温度和催化聚合作用，有机单体气体分子在纳米金属粉末表面发生自聚合反应，在纳米金属粉末表面形成一层有机聚合物包覆层，产生含有有机包覆层的纳米金属粉末的混合气流B；
d.混合气流B依次通过水冷却管和粉/气分离器进行冷却和粉/气分离，在粉末收集罐中收集得到有机包覆的纳米金属粉末，混合气流B中的惰性气体通过流量控制阀和气流维持隔膜泵后排出。
步骤a中所述的纳米金属粉末为铜、铝、铁或镍粉，纳米金属粉末粒径范围为30nm～200nm，纳米金属粉末可采用在线技术制备。
步骤b中所述的惰性气体为氩气。
步骤b中所述的有机单体为苯乙烯。
步骤b中所述的有机单体液体的温度范围为30℃～80℃。
步骤c中所述的有机聚合物包覆层的厚度范围为3nm～8nm。
在纳米金属粉末表面形成的包覆层的种类主要取决于有机单体的种类，一般选择一些能够发生气相热聚合反应的有机单体，且其聚合物能够在大多数有机溶剂中完全溶解。包覆层的厚度主要取决于纳米金属粉末和有机单体的数量比例，以及含有纳米金属粉末的惰性气流的温度。
本发明的纳米金属粉末的在线可逆包覆的装置及方法，可以直接在封闭的惰性气体中利用有机单体气相热聚合方法对纳米金属粉末进行在线有机包覆，在纳米金属粉末表面包覆一层数纳米厚度的，并可溶于大多数有机溶剂的有机聚合物包覆层，不仅可以避免纳米金属粉末的表面氧化，方便纳米金属粉末的使用和保存，而且在后期使用过程中能方便有效的去除，还原出清洁的纳米金属粉末表面，使得纳米金属粉末呈现优异的表面特性。
附图说明
图1为本发明的纳米金属粉末的在线可逆包覆的装置的结构示意图；
图中， 1.热聚合反应管 2.环形加热器 3.有机单体蒸气导管 4.惰性气体导管5.有机单体罐 6.水浴恒温器 7.有机单体 8.混合气流A 9.气相热聚合区 10.混合气流B11.水冷却管 12.粉末收集罐 13.粉/气分离器 14.流量控制阀 15.气流维持隔膜泵 16.加热控温组件 17.含有纳米金属粉末的惰性气流。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
图1为本发明的纳米金属粉末的在线可逆包覆的装置的结构示意图。
表1为本发明的实施例中纳米金属粉末的在线可逆包覆的具体过程参数。
本实施例中的纳米金属粉末为粒径80nm的铜粉。
采用中国工程物理研究院激光聚变研究中心的金属纳米粉末制备装置，在线制备含有纳米金属粉末的惰性气流17。
将流量约0.8m3/h的含有纳米金属粉末的惰性气流17接入到热聚合反应管1中，利用环绕在热聚合反应管1上部的环形加热器2和加热控温组件16将含有纳米金属粉末的惰性气流17加热到约160℃。在有机单体罐5中倒入体积约60%的苯乙烯有机单体7的液体，并用水浴恒温器6将有机单体7的液体温度加热到50℃。
将另一路流量约0.1m3/h的纯惰性气流通过惰性气体导管4通入到有机单体罐5中，以鼓泡的方式形成含有苯乙烯有机单体蒸气的惰性气流，并通过有机单体蒸气导管3输送到热聚合反应管1中，和加热后的含有纳米金属粉末的惰性气流17相互混合。苯乙烯气体分子吸附在具有一定温度的铜纳米粉末的表面，并发生热诱导的自聚合反应，形成厚度约6nm的聚苯乙烯有机聚合物包覆层。最后在水冷却管11中将含有聚苯乙烯包覆的铜纳米粉末的混合气流B10冷却到50℃以下，在粉/气分离器13中将聚苯乙烯包覆的铜纳米粉末从混合气流B10中分离出来，并收集到粉末收集罐12中，而分离后的惰性气流则通过气流维持隔膜泵15抽出，中间采用流量控制阀14动态调节抽速和气压，保持整个实验的稳定运行。
聚苯乙烯包覆的铜纳米粉末可完全暴露于大气中，且长时间不发生氧化；将其倒入氯仿和四氢呋喃等有机溶剂中可完全溶解去除铜纳米粉末表面的聚苯乙烯包覆层。
实施例2
按下表1中指定的具体过程参数，本实施例中的纳米金属粉末为粒径200nm的铝粉，重复实施例1的制备流程，但将有机单体7液体的温度加热到约80℃，可得到厚度约3nm的聚苯乙烯包覆的铝纳米粉末。
实施例3
按下表1中指定的具体过程参数，本实施例中的纳米金属粉末为粒径50nm的铁粉，重复实施例1的制备流程，但将有机单体7液体的温度加热到约30℃，可得到厚度约5nm的聚苯乙烯包覆的铁纳米粉末。
实施例4
按下表1中指定的具体过程参数，本实施例中的纳米金属粉末为粒径30nm的镍粉，重复实施例1的制备流程，但将有机单体7液体的温度加热到约70℃，可得到厚度约8nm的聚苯乙烯包覆的镍纳米粉末。
本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。
表1
过程参数 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
纳米金属粉末材质 铜 铝 铁 镍
纳米金属粉末粒径（nm） 80 200 50 30
有机单体温度（℃） 50 80 30 70
包覆层厚度（nm） 6 3 5 8

Claims (7)

1.一种纳米金属粉末的在线可逆包覆的方法，其特征在于，所述的方法采用如下装置实施，所述装置包括热聚合反应管(1)、环形加热器(2)、加热控温组件(16)、惰性气体导管(4)、有机单体罐(5)、水浴恒温器(6)、有机单体蒸气导管(3)、水冷却管(11)、粉/气分离器(13)、粉末收集罐(12)、流量控制阀(14)、气流维持隔膜泵(15)；
所述的热聚合反应管(1)竖直放置，上部环绕环形加热器(2)，下部与水平放置的水冷却管(11)相通，水冷却管(11)与粉/气分离器(13)相通；所述的粉/气分离器(13)的底部固连粉末收集罐(12)，在粉/气分离器(13)的顶部出口从下到上串联安装流量控制阀(14)和气流维持隔膜泵(15)；
所述的加热控温组件(16)控制环形加热器(2)的加热温度；
所述的水冷却管(11)的外表面有冷却水流通层，冷却水从冷却水流通层的进口流入，出口流出；
所述的有机单体罐(5)浸入到水浴恒温器(6)中，惰性气体导管(4)通入到有机单体罐(5)的底部，在有机单体罐(5)的顶部引出有机单体蒸气导管(3)，有机单体蒸气导管(3)水平连接到环形加热器(2)的下方；
所述的方法包括以下步骤：
a.将含有纳米金属粉末的惰性气流(17)通入到热聚合反应管(1)中，通过环形加热器(2)加热后，含有纳米金属粉末的惰性气流(17)的温度达到150℃以上；
b.惰性气体经过惰性气体导管(4)通入到盛有有机单体(7)液体的有机单体罐(5)中，惰性气体以鼓泡的方式形成含有有机单体(7)蒸气的混合惰性气流，混合惰性气流经过有机单体蒸气导管(3)输送到热聚合反应管(1)中，与含有纳米金属粉末的惰性气流(17)混合，形成混合气流A(8)；
c.混合气流A(8)中的有机单体(7)气体分子在气相热聚合区(9)与纳米金属粉末发生碰撞，并吸附在纳米金属粉末的表面；有机单体(7)的气体分子在纳米金属粉末表面发生自聚合反应，在纳米金属粉末表面形成一层有机聚合物包覆层，产生含有有机包覆层的纳米金属粉末的混合气流B(10)；
d.混合气流B(10)依次通过水冷却管(11)和粉/气分离器(13)进行冷却和粉/气分离，在粉末收集罐(12)中收集得到有机包覆的纳米金属粉末，混合气流B(10)中的惰性气体通过流量控制阀(14)和气流维持隔膜泵(15)后排出。
2.根据权利要求1所述的纳米金属粉末的在线可逆包覆的方法，其特征在于，所述的有机单体(7)为苯乙烯。
3.根据权利要求1所述的纳米金属粉末的在线可逆包覆的方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气。
4.根据权利要求1所述的纳米金属粉末的在线可逆包覆的方法，其特征在于，所述的有机单体(7)液体的温度范围为30℃～80℃。
5.根据权利要求1所述的纳米金属粉末的在线可逆包覆的方法，其特征在于，所述的有机聚合物包覆层的厚度范围为3nm～8nm。
6.根据权利要求1所述的纳米金属粉末的在线可逆包覆的方法，其特征在于，所述的纳米金属粉末为铜、铝、铁或镍粉，纳米金属粉末的粒径范围为30nm～200nm。
7.根据权利要求6所述的纳米金属粉末的在线可逆包覆的方法，其特征在于，所述的纳米金属粉末采用在线技术制备。
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