CN107793498B

CN107793498B - 一种橡胶聚合物凝聚的方法和装置

Info

Publication number: CN107793498B
Application number: CN201610806545.0A
Authority: CN
Inventors: 周继东; 罗继红
Original assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petrochemical Corp
Current assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petrochemical Corp
Priority date: 2016-09-06
Filing date: 2016-09-06
Publication date: 2019-11-12
Anticipated expiration: 2036-09-06
Also published as: CN107793498A

Abstract

本发明涉及聚合物再处理领域，公开了一种橡胶聚合物凝聚的方法和装置，该方法包括橡胶聚合物溶液在第一凝聚釜中与大部分溶剂发生分离后，得到第一胶粒水；所述第一胶粒水进入第一分水管道中进行一次分水提浓，得到第二胶粒水和热水；第二胶粒水在第二凝聚釜中进行再次脱溶剂得到第三胶粒水；所述第三胶粒水注入第二分水管道中进行二次分水提浓，得到第四胶粒水和热水；所述第四胶粒水注入第三凝聚釜中进行闪蒸。本发明所述方法可以降低能耗，提高溶剂回收率，并且可以降低橡胶聚合物中的溶剂含量；在环保方面，还可以降低由于溶剂残留进入后处理单元造成的对环境的污染。

Description

一种橡胶聚合物凝聚的方法和装置

技术领域

本发明涉及聚合物再处理领域，具体地，涉及一种橡胶聚合物凝聚的方法和装置。

背景技术

通常，橡胶类聚合物的生产过程包括聚合、凝聚、后处理等工艺过程。在聚合单元，一种或一种以上的单体在溶剂中与催化剂作用下发生聚合反应得到聚合物溶液，再进入凝聚单元，通过水析法使用蒸汽和热水将聚合物中的溶剂闪蒸分离，得到的含水聚合物再经过干燥等后处理过程即得到聚合物产品。水析法凝聚的过程是在机械搅拌下，使胶粒呈液滴状分散于热水中，用直接蒸汽通入，靠部分蒸汽冷凝放出潜热来加热热水，热量通过热水传递给胶粒。此时，液滴状的胶液中的溶剂、单体等受热部分气化，溶剂气体被水蒸气按一定比例带出凝聚釜，达到脱除溶剂的目的。溶剂蒸出后的橡胶呈颗粒状析出，分散于水中。现有技术的凝聚过程一般采用双釜凝聚或三釜凝聚，多釜凝聚操作能够提高溶剂脱除的效果。而另外一个影响溶剂脱除效果和合成橡胶质量的影响因素是水胶比，也就是首釜中热水和胶液的比例，水胶比过小，一方面可能造成胶粒密度过大，从而使胶粒碰撞机会增多，易结成大块，造成凝聚釜、泵或管道堵塞；另一方面由于胶粒变大，对胶粒中的溶剂脱除不利。第三个影响溶剂脱除效果的因素是停留时间，物料在凝聚釜中的停留时间长，溶剂就脱除的更干净，因此在一些专利技术中就采用了增加提浓器设备等措施延长凝聚釜的停留时间，增加溶剂的脱除效果。

CN101565471公开了一种合成橡胶工艺的节能方法及其设备，通过在凝聚过程和橡胶后处理设备之间设置胶粒水提浓器，将凝聚过程中流出的胶粒水经提浓后，一部分高温循环热水直接返回到凝聚首釜，另一部分高浓度的胶粒水直接进入后处理，进而实现节约能耗的目的。该发明的缺点是在凝聚单元之后增加分离设备，将分离的部分热水回收利用，仅起到了节约部分能耗的作用，凝聚单元的分离效果并未改善。其次是该设备设置在凝聚单元之后，凝聚单元的胶粒水全部进入该设备，实质上并未改善凝聚釜的停留时间和溶剂的脱除效果，而且在使用过程中容易堵塞提浓器等相关设备。

CN102382214公开了一种聚合产品生产的凝聚工艺，该发明是采用三釜差压凝聚与胶粒提浓技术相结合的工艺技术，在第二凝聚釜和第三凝聚釜之间安装提浓器对胶粒水进行提浓，形成了节能降耗型SBS凝聚新工艺，可有效缓解节能与降耗这对矛盾，达到降低溶剂消耗和蒸汽用量的目的。该技术的缺点是只提浓了第三凝聚釜的浓度，提浓的效果有限，另外还需新增设备才能实现。

目前国内大多数合成橡胶装置已采用了水析法三釜凝聚的工艺，但是国内的凝聚工艺和国外先进装置比，在能耗、物耗及溶剂消耗方面仍存在较大差距，因此，开发一种节能的凝聚工艺以进一步降低能耗、物耗、减少三废排放、降低成本已成为该领域研究的热点问题。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中橡胶聚合物凝聚过程或者能耗高、溶剂脱除率不佳的问题，提供一种橡胶聚合物凝聚的方法和装置。

为了实现上述目的，本发明提供一种橡胶聚合物凝聚的方法，其中，所述方法包括：

(a)在热水和蒸汽源的存在下，在第一凝聚釜中使橡胶聚合物溶液中的胶粒与溶剂发生分离，从所述第一凝聚釜的顶部排出含有溶剂和蒸汽的混合物，从所述第一凝胶釜的底部排出第一胶粒水；

(b)将所述第一胶粒水注入第一分水管道中进行一次分水提浓，得到第二胶粒水和热水；

(c)在蒸汽的存在下，在第二凝聚釜中使所述第二胶粒水中的胶粒与溶剂发生分离，从所述第二凝聚釜的顶部排出含有溶剂和蒸汽的混合物，从所述第二凝胶釜的底部排出第三胶粒水；

(d)将所述第三胶粒水注入第二分水管道中进行二次分水提浓，得到第四胶粒水和热水；

(e)将所述第四胶粒水注入第三凝聚釜中进行闪蒸，从所述第三凝聚釜的顶部排出含有溶剂和蒸汽的混合物。

本发明还提供了一种橡胶聚合物凝聚的装置，其中，所述装置包括：相互依次串联的第一凝聚釜、第一分水管道、第二凝聚釜、第二分水管道和第三凝聚釜。

采用本发明所述方法，可以降低能耗，提高溶剂回收率，并且可以降低橡胶聚合物中的溶剂含量；在环保方面，本发明还可以降低由于溶剂残留进入后处理单元造成的对环境的污染。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明中一种实施方式的橡胶聚合物凝聚的装置；

图2是本发明中另一种实施方式的橡胶聚合物凝聚的装置；

图3是分水管道侧视图；

图4是分水管道正视图；

图5是对比例1的橡胶聚合物凝聚的装置。

附图标记说明

1 内管道； 2 夹套管；

3 排水孔； 4 丝网；

5 热水吹扫口； J1 蒸汽喷射器；

M1 混合器； F1 第一凝聚釜；

F2 第二凝聚釜； F3 第三凝聚釜；

P1 第一胶粒水泵； P2 第一管道热水泵；

P3 第二胶粒水泵； P4 第二管道热水泵；

P5 第三胶粒水泵； G1 第一分水管道；

G2 第二分水管道。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供了一种橡胶聚合物凝聚的方法，其中，所述方法包括：

根据本发明的一种优选实施方式，将来自第二凝聚釜的所述含有溶剂和蒸汽的混合物和/或来自第三凝聚釜的所述含有溶剂和蒸汽的混合物返回至所述第一凝聚釜中，作为至少部分所述蒸汽源。这样可以有效降低物耗和能耗。进一步优选地，来自第二凝聚釜的所述含有溶剂和蒸汽的混合物和来自第三凝聚釜的所述含有溶剂和蒸汽的混合物作为第一凝聚釜的全部蒸汽源。在该优选实施方式中，第三凝聚釜中的胶粒水已经达到足够的浓缩效果和加热效果，具有足够长的停留时间和足够的热量促进胶粒水中溶剂进一步除去，已经无需底部吹扫蒸汽来除去溶剂，而仅需要少量的蒸汽清扫釜壁或扰动胶粒水的作用即可，也就是说，在该优选实施方式中，基本全部的蒸汽从第二凝聚釜的进入，第二凝聚釜消耗的蒸汽即可认为是本发明所述方法所消耗的蒸汽总量，在这样的情况下，优选地，所述橡胶聚合物溶液和热水的混合物与注入第二凝聚釜的蒸汽的流量比为8-80：1。在满足这样的比值下，所述橡胶聚合物溶液和热水的混合物与注入第二凝聚釜的蒸汽的流量可以根据不同的工艺规模进行适当的选择，例如所述橡胶聚合物溶液和热水的混合物的流量为10000-150000kg/h，注入第二凝聚釜的蒸汽的流量为1000-8300kg/h。

根据本发明，对第一凝聚釜中的橡胶聚合物溶液和热水的用量没有特别的限定，可以采用本领域常规的选择，优选情况下，所述橡胶聚合物溶液和热水的用量的重量比为2-14：1。优选地，所述热水为70-95℃的水。

本发明所述方法不仅包括了各个凝聚釜脱除溶剂的过程，还可以包括各凝聚釜胶粒水出料在分水管道中分离出热水的过程，这样可以提高胶粒水的浓度，达到提浓的目的，提浓后的胶粒水进入随后的凝聚釜时，可以获得更长的停留时间。物料在凝聚釜中的停留时间延长后，溶剂脱除效果更理想，这样可以避免溶剂在胶粒中残留较多并带入后处理单元，造成后续处理单元中的溶剂脱除负荷较大，且使得脱除的大量溶剂难以回收的问题。根据本发明的一种优选实施方式，将所述一次分水提浓的过程中分离出的热水和/或所述二次分水提浓的过程中分离出的热水返回至所述第一凝聚釜中。在上述优选实施方式中，整个系统有10-30重量％的热水返回第一凝聚釜中再利用，可以有效减低总热水的消耗量。

本发明中，优选情况下，所述第一分水管道和所述第二分水管道的结构各自包括内管道和夹套管，所述内管道的两侧间隔分布有排水孔，所述排水孔由丝网覆盖。所述夹套管设置在内管道的外周，通过排水孔和丝网将内管道中的胶粒水中的热水分离，进入夹套管，达到提浓目的。

本发明中，对所述内管道和夹套管的直径没有特别的限定，只要能将胶粒水提浓即可。优选情况下，所述内管道的直径为DN100-DN500mm，所述夹套管的直径为DN150-DN800mm。

本发明中，对所述排水孔的直径没有特别的限定，可以为本领域的常规选择，例如所述排水孔的直径为Φ50-Φ250mm。为了使内管道内的胶粒水中的热水分离，优选地，所述排水孔的间距为200-800mm，所述丝网的目数为10-100目。

本发明中，对所述第一分水管道和所述第二分水管道的长度没有特别的限定，只要能达到分离胶粒水和热水的目的即可，优选情况下，所述第一分水管道和所述第二分水管道的长度为1-5m。

根据本发明的一种优选实施方式，在所述夹套管上对应排水孔的位置设置有热水吹扫口。通过向热水吹扫口通蒸汽或热水可以防止在排水孔处胶粒聚集堵塞以及管道内挂胶等现象。进一步优选地，将一次分水提浓和一次分水提浓各自分离出的部分热水分别返回第一分水管道的热水吹扫口和第二分水管道的热水吹扫口。在该优选实施方式中，不仅可以防止在排水孔处胶粒聚集堵塞以及管道内挂胶等现象，还充分利用了一次分水提浓和一次分水提浓各自分离出的热水，在保证工艺正常运行的情况下，有效降低能耗。

本发明中，对所述第一凝聚釜的操作条件没有特别的限定，可以为本领域常规的选择。优选情况下，第一凝聚釜的操作条件可以包括：表压为0.003-0.03MPa，优选为0.005-0.03MPa；温度为83-92℃，优选为85-92℃。在上述操作条件下，橡胶聚合物溶液在第一凝聚釜有较长的停留时间，可以有效分离出的的橡胶聚合物溶液中的部分溶剂。

本发明中，对所述第二凝聚釜的操作条件没有特别的限定，可以为本领域常规的选择。优选情况下，第二凝聚釜的操作条件可以包括：表压为0.05-0.1MPa，优选为0.06-0.09MPa；温度为101-110℃，优选为103-109℃。所述温度通过调节进入第二凝聚釜的蒸汽流量来控制。

本发明中，对所述第三凝聚釜的操作条件没有特别的限定，可以为本领域常规的选择。优选情况下，第三凝聚釜的操作条件可以包括：表压为―0.001-0.005MPa；温度为93-100℃。由于胶粒水通过第一凝聚釜和第二凝聚釜的去溶剂凝聚以及一次分水提浓和二次分水提浓，使得进入第三凝聚釜的第四胶粒水已经具有较高的温度和较高的浓度，能够在第三凝聚釜有足够的停留时间，可以在无需通入蒸汽来提供热量和携带的情况下，利用余热和压力条件下进一步脱除溶剂。因此，优选情况下，不向第三凝聚釜中通蒸汽，或者吹入一定量的蒸汽用于吹扫清洁和防止胶粒堵塞。

本发明中，优选情况下，注入所述第一分水管道的第一胶粒水的流量与排出所述第一分水管道的热水的流量之比为5-30：1，优选为6-20：1；注入所述第二分水管道的第三胶粒水的流量与排出所述第二分水管道的热水的流量之比为5-30：1，优选为6-20：1。在上述条件下，第二胶粒水在第二凝聚釜中的停留时间可以延长5-20％，第四胶粒水在第三凝聚釜中的停留时间可以延长10-28％；并且，通过调节排出所述第一分水管道和第二分水管道的热水的流量，可以分别控制第二胶粒水和第四胶粒水的浓度，从而调节第二胶粒水在第二凝聚釜和第四胶粒水在第三凝聚釜中的停留时间。

本发明中，对所述橡胶聚合物的选择没有特别限定，可以为本领域常规的橡胶聚合物，例如可以为共轭二烯均聚物或共轭二烯与乙烯基芳烃的共聚物，所述共轭二烯均聚物可以为聚异戊二烯或聚丁二烯，所述共轭二烯与乙烯基芳烃的共聚物包括无规共聚物和嵌段共聚物，可以为异戊二烯或丁二烯与苯乙烯的无规共聚物或嵌段共聚物，也可以为异戊二烯或丁二烯与α-甲基苯乙烯的无规共聚物或嵌段共聚物。更优选地，所述橡胶聚合物溶液中橡胶聚合物的含量为5-15重量％。

本发明中，对所述溶剂没有特别的限定，可以为本领域常规的溶剂，优选情况下，所述溶剂为惰性烃类溶剂，该烃类溶剂为烷烃、环烷烃和芳烃中的一种或多种。

本发明所述方法中，根据第四胶粒水的浓度，可以选择在第三凝聚釜凝聚之后继续对第四胶粒水进行多次提浓和凝聚，方法与步骤(b)至(d)相同，在此不再敖述。

本发明中，除特别说明外，所述“流量”指的是质量流量。

本发明还提供了一种橡胶聚合物凝聚的装置，如图1所示，其中，所述装置包括：相互依次串联的第一凝聚釜F1、第一分水管道G1、第二凝聚釜F2、第二分水管道G2和第三凝聚釜F3。

根据本发明的一种优选实施方式，所述第一凝聚釜F1底部的胶粒水出口与所述第一分水管道G1的胶粒水入口之间的连通管路上设置有第一胶粒水泵P1，如图1所示；或者所述第一分水管道G1的胶粒水出口与所述第二凝聚釜F2的胶粒水入口之间的连通管路上设置有第一胶粒水泵P1，如图2所示。

根据本发明的一种优选实施方式，所述第二凝聚釜F2底部的胶粒水出口与所述第二分水管道G2的胶粒水入口之间的连通管路上设置有第二胶粒水泵P3，如图1所示；或者所述第二分水管道G2的胶粒水出口与所述第三凝聚釜F3的胶粒水入口之间的连通管路上设置有第二胶粒水泵P3，如图2所示。

本发明中，为了充分利用系统能量，降低能耗，优选情况下，所述第一分水管道G1的热水出口与所述第一凝聚釜F1的热水入口连通，并且在二者的连通管路上设置有第一管道热水泵P2；和/或所述第二分水管道G2的热水出口与所述第一凝聚釜F1的热水入口连通，并且在二者的连通管路上设置有第二管道热水泵P4。

本发明中，优选情况下，如图3所示，所述第一分水管道G1和所述第二分水管道G2的结构各自包括内管道1和夹套管2，所述内管道1的两侧间隔分布有排水孔3，所述排水孔3由丝网4覆盖。所述夹套管2设置在内管道1的外周，通过排水孔3和丝网4将内管道1中的胶粒水中的热水分离，进入夹套管2，达到提浓目的。

本发明中，对所述内管道1和夹套管2的直径没有特别的限定，只要能将胶粒水提浓即可。优选情况下，所述内管道1的直径为DN100-DN500mm，所述夹套管2的直径为DN150-DN800mm。

本发明中，对所述排水孔3的直径没有特别的限定，可以为本领域的常规选择，例如所述排水孔3的直径为Φ50-Φ250mm。为了使内管道1内的胶粒水中的热水分离，优选地，所述排水孔3的间距为200-800mm，所述丝网4的目数为10-100目。

本发明中，对所述第一分水管道G1和所述第二分水管道G2的长度没有特别的限定，只要能达到分离胶粒水和热水的目的即可，优选情况下，所述第一分水管道G1和所述第二分水管道G2的长度为1-5m。

根据本发明的一种优选实施方式，在所述夹套管2上对应排水孔3的位置还设置有热水吹扫口5。

进一步优选地，第一分水管道G1的热水吹扫口5与第一分水管道G1的热水出口连通；和/或第二分水管道G2的热水吹扫口5与第二分水管道G2的热水出口连通。在该优选实施方式中，第一分水管道G1和第二分水管道G2中的部分热水通过热水吹扫口5吹扫丝网4，防止在排水孔3处胶粒聚集堵塞以及管道内挂胶等现象，并达到热水再利用从而降低物耗的目的。

根据本发明的一种优选实施方式，第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的釜顶出口与第一凝聚釜F1的釜底连通。在该优选实施方式中，第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的釜顶出口排除的溶剂和蒸汽的混合物可以作为第一凝聚釜F1的全部蒸汽源，充分再利用了系统热能。

本发明中，优选情况下，第三凝聚釜F3的釜顶出口与第一凝聚釜F1的釜底之间还可以设置有蒸汽喷射器J1，所述蒸汽喷射器J1可以用于控制第三凝聚釜F3的压力，并可以控制第三凝聚釜F3的釜顶出口排除的溶剂和蒸汽的混合物的压力。

本发明中，优选情况下，第一凝聚釜F1中设置有单层搅拌器或多层搅拌器，优选为单层搅拌器；第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3中设置有多层搅拌器，优选为三层搅拌器。在搅拌作用下，凝聚釜中的胶液呈液滴状分散于热水中，在蒸汽的存在下，凝聚釜内的热量通过热水传递给凝聚釜中的胶粒水，液滴状胶粒水中的溶剂受热气化，被蒸气带出凝聚釜，从而达到脱除溶剂的目的。

根据本发明的一种优选实施方式，如图1所示，橡胶聚合物溶液和热水经过混合器M1后进入第一凝聚釜F1，橡胶聚合物溶液在热水以及来自第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的蒸汽的加热作用下，橡胶聚合物溶液中的胶粒分散并与溶剂分离，溶剂和蒸汽的混合物从第一凝聚釜F1的顶部排出，进入后续冷凝回收；脱除了大部分溶剂的胶粒水通过第一胶粒水泵P1进入第一分水管道G1进行一次分水提浓，胶粒水在第一分水管道G1输送过程中，胶粒被内管道1上的丝网4隔离，部分热水通过排水孔3从内管道1流入夹套管2内，从而实现胶粒水一次分水提浓，一次分水提浓过程分离出的一部分热水通过第一管道热水泵P2抽出并返回第一凝聚釜F1中，另一部分热水返回第一分水管道G1的热水吹扫口5，用于吹扫排水孔3处聚集的胶粒；一次分水提浓后得到的胶粒水进入第二凝聚釜F2中，由于胶粒水浓度提高，在第二凝聚釜F2中的停留时间增加，在第二凝聚釜F2中，胶粒水在蒸汽作用下进一步脱除溶剂，使胶粒中残余的溶剂大部分被脱除；经第二凝聚釜F2脱除溶剂的胶粒水通过第二胶粒水泵P3进入第二分水管道G2进行二次分水提浓，胶粒水在第二分水管道G2输送过程中，胶粒被内管道1上的丝网4隔离，部分热水通过排水孔3从内管道1流入夹套管2内，从而实现胶粒水二次分水提浓，二次分水提浓过程分离出的一部分热水通过第二管道热水泵P4抽出并返回第一凝聚釜F1中，另一部分热水返回第二分水管道G2的热水吹扫口5，用于吹扫排水孔3处聚集的胶粒；二次分水提浓后得到的胶粒水进入第三凝聚釜F3中进一步闪蒸，由于胶粒水浓度提高，在第三凝聚釜F3中的停留时间增加，闪蒸后得到的胶粒水通过第三胶粒水泵P5抽出、去后处理；第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3塔顶排出的含有溶剂和蒸汽的混合物返回第一凝聚釜F1中作为蒸汽源，第三凝聚釜F3塔顶排出的含有溶剂和蒸汽的混合物的压力通过蒸汽喷射器J1控制。

本发明中，除特别说明外，所述热水是指30-95℃的水。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例在如图1所示的装置中实施。

以下实施例和对比例中，通过GB/T 24131-2009方法测得干胶中溶剂的含量。

实施例1

第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3全容积分别为60m³、100m³，100m³。第一分水管道G1的长度为2米，内管道1的直径为DN400，夹套管2的直径为DN600，内管道1的两侧各开1排直径为200mm的排水孔3，排水孔3的间距为600mm，在2米长的管道上一共开7个排水孔，排水孔上覆盖丝网4，丝网4和排水孔3的连接方式采用焊接，丝网4的目数为20目。第二分水管道G2的长度为1.6米，内管道1的直径为DN350，夹套管2的直径为DN600，内管道1的两侧各开1排直径为150mm的排水孔3，排水孔3的间距为400mm，排水孔3的总数为8个，排水孔3上覆盖丝网4，丝网4和排水孔3的连接方式采用焊接，丝网4的目数为30目。

将聚异戊二烯溶液(聚异戊二烯浓度为10％，溶剂为己烷)以7500kg/h的流量和热水(温度为90℃，流量为60000kg/h)混合后以67500kg/h的流量送入第一凝聚釜F1中，保持釜底的蒸汽流量为675kg/h(来自第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的釜顶排出的溶剂和蒸汽的混合物)，第一凝聚釜F1上部来自第一分水管道G1和第二分水管道G2的热水的流量为7500kg/h；

第一凝聚釜F1的操作条件包括：表压0.03MPa，温度为88℃，胶粒水的停留时间为42.7min；

第一凝聚釜F1出料的胶粒水经第一胶粒水泵P1进入第一分水管道G1进行分离，第一胶粒水泵P1的流量为45000kg/h，经过G1的分离和提浓后，分离的一部分热水通过第一管道热水泵P2返回第一凝聚釜F1的上部，另一部分热水返回第一分水管道G1，第一管道热水泵P2的流量为7500Kg/h。分离后的胶粒水进入第二凝聚釜F2。

第二凝聚釜F2的操作条件包括：表压0.06MPa，温度为103℃，胶粒水的停留时间为73min；蒸汽流量为1800kg/h(来自外部的蒸汽装置输送的蒸汽)；

第二凝聚釜F2出料的胶粒水经第二胶粒水泵P3进入第二分水管道G2进行分离，第二胶粒水泵P3的流量为45000kg/h，经过第二分水管道G2的分离和提浓后，分离的部分热水通过第二管道热水泵P4返回第一凝聚釜F1的上部，另一部分热水返回第二分水管道G2，第二管道热水泵P4的流量为7500kg/h。分离后的胶粒水进入第三凝聚釜F3。

第三凝聚釜F3的操作条件包括：表压0.003MPa，温度为97℃，胶粒水的停留时间为78.5min；第三凝聚釜F3出料的胶粒水通过第三胶粒水泵P5抽出去后处理，第三胶粒水泵P5的流量为53305kg/h。

凝聚系统的总停留时间为3.24h，系统总共消耗了45000kg的水和1800kg的蒸汽，处理了7500kg的聚异戊二烯溶液，从第一凝聚釜F1釜顶的蒸汽出口收集得到8495kg的蒸汽水(己烷含量为79.45重量％)，第三凝聚釜F3的第三胶粒水泵P5送至后处理干燥得到干胶750kg，其中，干胶中己烷含量为0.1重量％。

实施例2

按照实施例1所述的方法凝聚聚异戊二烯溶液，不同的是，第一凝聚釜F1的操作条件包括：表压0.01MPa，温度为92℃，停留时间是25.5min；第二凝聚釜F2的操作条件包括：表压0.09MPa，温度为109℃，胶粒水的停留时间为44min；第三凝聚釜F3的操作条件包括：表压0.005MPa，温度为93℃，胶粒水的停留时间为51.8min；第一胶粒水泵P1的流量为112500kg/h；第二胶粒水泵P3的流量为102160kg/h。

凝聚后的结果为：凝聚系统的总停留时间为2.02h，系统总共消耗了45000kg的水和1800kg的蒸汽，处理了7500kg的聚异戊二烯溶液，从第一凝聚釜F1釜顶的蒸汽出口收集得到9345kg的蒸汽水(己烷含量为72.22重量％)，第三凝聚釜F3的第三胶粒水泵P5送至后处理干燥得到干胶750.2kg，其中，干胶中己烷含量为0.12重量％。

实施例3

按照实施例1所述的方法凝聚聚异戊二烯溶液，不同的是，第一凝聚釜F1的操作条件包括：表压0.005MPa，温度为83℃，停留时间是19.2min；第二凝聚釜F2的操作条件包括：表压0.08MPa，温度为107℃，胶粒水的停留时间为38.4min；第三凝聚釜F3的操作条件包括：表压0.001MPa，温度为100℃，胶粒水的停留时间为46.2min；第一胶粒水泵P1的流量为150000kg/h；第二胶粒水泵P3的流量为125000kg/h。

凝聚后的结果为：凝聚系统的总停留时间为1.73h，系统总共消耗了45000kg的水和1800kg的蒸汽，处理了7500kg的聚异戊二烯溶液，从第一凝聚釜F1釜顶的蒸汽出口收集得到7914.8kg的蒸汽水(己烷含量为85.27重量％)，第三凝聚釜F3的第三胶粒水泵P5送至后处理干燥得到干胶750.3kg，其中，干胶中己烷含量为0.13重量％。

对比例1

该对比例在如图5所示的装置中实施。

第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3全容积分别为60m³、100m³，100m³。

将聚异戊二烯溶液(聚异戊二烯浓度为10％，溶剂为己烷)以7500kg/h的流量和热水(温度为90℃，流量为60000kg/h)混合后以67500kg/h的流量送入第一凝聚釜F1中，保持釜下部提供的蒸汽流量为675kg/h(来自第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的釜顶排出的溶剂和蒸汽的混合物)；

第一凝聚釜F1出料的胶粒水经第一胶粒水泵P1进入第二凝聚釜F2，第一胶粒水泵P1的流量为59748kg/h；

第二凝聚釜F2的操作条件包括：表压0.07MPa，温度为105℃，胶粒水的停留时间为67min；送入的蒸汽流量为2100kg/h(来自外部的蒸汽装置输送的蒸汽)；

第二凝聚釜F2出料的胶粒水经第二胶粒水泵P3进入第三凝聚釜F3，第二胶粒水泵P3的流量为61315kg/h

第三凝聚釜F3的操作条件包括：表压0.003MPa，温度为97℃，胶粒水的停留时间为61.3min；送入的蒸汽流量为150kg/h(来自外部的蒸汽装置输送的蒸汽)；

第三凝聚釜F3出料的胶粒水通过第三胶粒水泵P5抽出去后处理，第三胶粒水泵P5的流量为61265kg/h。

凝聚系统的总停留时间为2.85h，系统总共消耗了60000kg的水和2250kg的蒸汽，处理了7500kg的聚异戊二烯溶液，从第一凝聚釜F1釜顶的蒸汽出口收集得到8427kg的蒸汽水(己烷含量为79.3重量％)，第三凝聚釜F3的第三胶粒水泵P5送至后处理干燥得到干胶751.25kg，其中，干胶中己烷含量为0.25重量％。

由实施例和对比例的结果比较可知，采用本发明所述方法可以有效提高胶粒水在系统中的总停留时间，从而有效减少干胶中溶剂的含量，并且减少了整个系统的能耗和物耗。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims

1.一种橡胶聚合物凝聚的方法，其特征在于，所述方法包括：

(e)将所述第四胶粒水注入第三凝聚釜中进行闪蒸，从所述第三凝聚釜的顶部排出含有溶剂和蒸汽的混合物，

其中，所述第一分水管道和所述第二分水管道的结构各自包括内管道和夹套管，所述内管道的两侧间隔分布有排水孔，所述排水孔由丝网覆盖。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，将来自第二凝聚釜的所述含有溶剂和蒸汽的混合物和/或来自第三凝聚釜的所述含有溶剂和蒸汽的混合物返回至所述第一凝聚釜中，作为至少部分所述蒸汽源。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述一次分水提浓的过程中分离出的热水和/或所述二次分水提浓的过程中分离出的热水返回至所述第一凝聚釜中。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述内管道的直径为DN100-DN500mm，所述夹套管的直径为DN150-DN800mm。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述排水孔的直径为Φ50-Φ250mm，所述排水孔的间距为200-800mm，所述丝网的目数为10-100目。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一分水管道和所述第二分水管道的长度为1-5m。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述夹套管上对应排水孔的位置设置有热水吹扫口。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，将一次分水提浓和二次分水提浓各自分离出的部分热水分别返回第一分水管道的热水吹扫口和第二分水管道的热水吹扫口。

9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，第一凝聚釜的操作条件包括：表压为0.003-0.03MPa，温度为83-92℃；第二凝聚釜的操作条件包括：表压为0.06-0.09MPa，温度为103-110℃；第三凝聚釜的操作条件包括：表压为―0.001-0.005MPa，温度为93-100℃。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，注入所述第一分水管道的第一胶粒水的流量与排出所述第一分水管道的热水的流量之比为5-30：1；注入所述第二分水管道的第三胶粒水的流量与排出所述第二分水管道的热水的流量之比为5-30：1。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，注入所述第一分水管道的第一胶粒水的流量与排出所述第一分水管道的热水的流量之比为6-20：1。

12.根据权利要求10所述的方法，其中，注入所述第二分水管道的第三胶粒水的流量与排出所述第二分水管道的热水的流量之比为6-20：1。

13.一种橡胶聚合物凝聚的装置，其特征在于，该装置包括：相互依次串联的第一凝聚釜(F1)、第一分水管道(G1)、第二凝聚釜(F2)、第二分水管道(G2)和第三凝聚釜(F3)，

其中，所述第一分水管道(G1)和所述第二分水管道(G2)的结构各自包括内管道(1)和夹套管(2)，所述内管道(1)的两侧间隔分布有排水孔(3)，所述排水孔(3)由丝网(4)覆盖。

14.根据权利要求13所述的装置，其中，所述第一凝聚釜(F1)底部的胶粒水出口与所述第一分水管道(G1)的胶粒水入口之间的连通管路上设置有第一胶粒水泵(P1)；或者

所述第一分水管道(G1)的胶粒水出口与所述第二凝聚釜(F2)的胶粒水入口之间的连通管路上设置有第一胶粒水泵(P1)。

15.根据权利要求13所述的装置，其中，所述第二凝聚釜(F2)底部的胶粒水出口与所述第二分水管道(G2)的胶粒水入口之间的连通管路上设置有第二胶粒水泵(P3)；或者

所述第二分水管道(G2)的胶粒水出口与所述第三凝聚釜(F3)的胶粒水入口之间的连通管路上设置有第二胶粒水泵(P3)。

16.根据权利要求13所述的装置，其中，所述第一分水管道(G1)的热水出口与所述第一凝聚釜(F1)的热水入口连通，并且在二者的连通管路上设置有第一管道热水泵(P2)；和/或

所述第二分水管道(G2)的热水出口与所述第一凝聚釜(F1)的热水入口连通，并且在二者的连通管路上设置有第二管道热水泵(P4)。

17.根据权利要求13所述的装置，其中，所述内管道(1)的直径为DN100-DN500mm，所述夹套管(2)的直径为DN150-DN800mm。

18.根据权利要求13所述的装置，其中，所述排水孔(3)的直径为Φ50-Φ250mm，所述排水孔(3)的间距为200-800mm，所述丝网(4)的目数为10-100目。

19.根据权利要求13所述的装置，其中，所述第一分水管道(G1)和所述第二分水管道(G2)的长度为1-5m。

20.根据权利要求13所述的装置，其中，在所述夹套管(2)上对应排水孔(3)的位置还设置有热水吹扫口(5)。

21.根据权利要求20所述的装置，其中，第一分水管道(G1)的热水吹扫口(5)与第一分水管道(G1)的热水出口连通；和/或

第二分水管道(G2)的热水吹扫口(5)与第二分水管道(G2)的热水出口连通。

22.根据权利要求13-16中任意一项所述的装置，其中，第二凝聚釜(F2)和第三凝聚釜(F3)的釜顶出口与第一凝聚釜(F1)的釜底连通。

23.根据权利要求22所述的装置，其中，第三凝聚釜(F3)的釜顶出口与第一凝聚釜(F1)的釜底之间还设置有蒸汽喷射器(J1)。

24.根据权利要求22所述的装置，其中，第一凝聚釜(F1)中设置有单层搅拌器或多层搅拌器。

25.根据权利要求22所述的装置，其中，第一凝聚釜(F1)中设置有单层搅拌器。

26.根据权利要求22所述的装置，其中，第二凝聚釜(F2)和第三凝聚釜(F3)中设置有多层搅拌器。

27.根据权利要求22所述的装置，其中，第二凝聚釜(F2)和第三凝聚釜(F3)中设置有三层搅拌器。