JP2010501458A - 太陽光制御グレージング積層体 - Google Patents

Abstract

太陽光制御グレージング積層体は、第一ポリビニルブチラール層と第二ポリビニルブチラール層との間に配置される太陽光制御フィルム、並びに第一グレージング基材及び第二グレージング基材を包含してよい。太陽光制御フィルムは、赤外線反射高分子フィルムとその赤外線反射高分子フィルム上に配置される高分子結合層とを包含することが可能である。高分子結合層が、ポリエステル及び架橋多官能性アクリレートセグメントを含む、かつ該高分子結合層中に分散せしめられた赤外線吸収ナノ粒子を有することが可能である。

Description

一般に本開示は、太陽光制御グレージング積層体及びその形成方法に関する。

太陽が、より直接乗客に当たる場所にあるとき、太陽光制御グレージングは、例えば車両、特にサイドガラスにおいて、快適さを乗客に提供する。太陽光制御グレージングは、例えば車両を透過する赤外線エネルギーの量を低減する。太陽光制御ガラスは、一般に太陽光制御グレージングとして使用されるが、フロントガラス、バックライト、及びサイドライトの透過率に対する法定制限のため、太陽エネルギーのごく一部だけが吸収される。

別の太陽光制御技術は、ガラス上の金属／酸化物コーティングである。これは、吸収ガラス上における太陽光制御を改善するが、金属コーティングは、携帯電話、ガレージドアオープナー、レーダー検出器、自動料金コレクター、及び同類のものと共に利用される電磁気周波数を干渉することができる。

加えて、任意の太陽光制御溶液は、フロントガラス及び他のグレージングユニットの曲げ要件を満たすことが可能でなければならない。多くの場合、これらの曲げ要件は、太陽光制御グレージング積層体の層間剥離をもたらす。

１つの代表的な実施において、本開示は、第一グレージング基材とその第一グレージング基材上に配置される第一ポリビニルブチラール層とを包含する太陽光制御グレージング積層体を目的とする。太陽光制御フィルムは第一ポリビニルブチラール層上に配置され、第二ポリビニルブチラール層は太陽光制御フィルム上に配置される。第二グレージング基材は第二ポリビニルブチラール層上に配置される。

太陽光制御フィルムは、赤外線反射高分子フィルムとその赤外線反射高分子フィルム上に配置される高分子結合層とを包含する。高分子結合層は、ポリエステル及び架橋多官能性アクリレートセグメントを包含する。赤外線吸収ナノ粒子は、高分子結合層内に分散される。

別の代表的な実施においては、本開示は、太陽光制御グレージング積層体の形成方法を目的とする。太陽光制御フィルムは、第一ポリビニルブチラール層と第二ポリビニルブチラール層との間に配置される。太陽光制御フィルムは、赤外線反射フィルムとその上に配置される高分子結合層とを包含する。高分子結合層は、ポリエステル及び架橋多官能性アクリレートセグメントを包含し、該高分子結合層内に分散される赤外線吸収ナノ粒子を包含する。

太陽光制御フィルムを挟み込む第一ポリビニルブチラール層及び第二ポリビニルブチラール層は、第一グレージング基材と第二グレージング基材との間に配置される。熱及び圧力を適用して太陽光制御グレージング積層体を形成する。

主題発明に従う太陽光制御グレージング積層体のこれらの態様及び他の態様は、図面と併せて以下の詳細な説明から、当業者には容易に明白になるであろう。

主題発明に関係する当業者が、主題発明の作製方法及び使用方法をより容易に理解するであろうように、本発明の代表的な実施形態が図面を参照して以下に詳細に記載されるであろう：
太陽光制御フィルムを包含する太陽光制御グレージング積層体の概略断面。 図１に包含される太陽光制御フィルムの概略断面図。

以下の説明は、図面を参照して読み取られるべきであり、異なる図面における類似の要素には類似の様式で番号が付けられる。図面は、必ずしも一定の縮尺とは限らないが、選択された例証的な実施形態を表しており、また本開示の範囲を制限しようとするものではない。様々な要素について、構造、寸法、及び材料の例を説明するが、当業者は、提供される多くの実施例が利用されてよい好適な代替物を有することを理解するだろう。

特に明記しない限り、本明細書と特許請求の範囲で用いられる特徴的なサイズ、量、及び、物理的特性を表す全ての数は、全ての場合において「約」という用語によって修飾されることを理解されたい。したがって、特に記載のない限り、前述の明細書及び添付の特許請求の範囲に記載される数のパラメータは、本願明細書で開示する教示を利用する当業者が得ようと試みる所望の特性に応じて変えることのできる近似値である。

端点による数値範囲の列挙には、その範囲内に包括される全ての数（例えば１〜５は、１、１．５、２、２．７５、３、３．８０、４、及び５を包含する）、並びにその範囲内のあらゆる範囲が包含される。

本明細書及び添付の特許請求の範囲において使用されるとき、単数形「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」は、その内容について別段のはっきりした指示がない限り、複数の指示対象を有する実施形態を網羅する。例えば、「ａ ｆｉｌｍ」の引用は、１つ、２つ又はそれ以上のフィルムを有する実施形態を網羅する。本明細書及び添付の特許請求の範囲において使用されるとき、用語「又は」は、その内容について別段のはっきりした指示がない限り、一般に「及び／又は」を包含する意味で採用される。

用語「ポリマー」は、ポリマー、コポリマー（例えば、２つ以上の異なるモノマーを使用して形成されるポリマー）、オリゴマー及びこれらの組み合わせ、並びに混和性ブレンド中に形成されることができるポリマー、オリゴマー、又はコポリマーを包含することが理解されるであろう。

一般に本開示は、太陽光制御グレージング積層体及びその形成方法を目的とする。特に、本開示は、第一グレージング基材とその第一グレージング基材上に配置される第一ポリビニルブチラール層とを包含する太陽光制御グレージング積層体を目的とする。太陽光制御フィルムは第一ポリビニルブチラール層上に配置され、第二ポリビニルブチラール層は太陽光制御フィルム上に配置される。第二グレージング基材は第二ポリビニルブチラール層上に配置される。

太陽光制御フィルムは、赤外線反射高分子フィルムと該赤外線反射高分子フィルム上に配置される高分子結合層とを包含する。高分子結合層は、ポリエステル及び架橋多官能性アクリレートセグメントを包含する。赤外線吸収ナノ粒子は、高分子結合層内に分散される。本発明はそれだけに限定されないが、下記で提供する実施例の考察を通じて本発明の様々な態様の理解が得られるであろう。

本明細書に記載される太陽光制御グレージング積層体は、電磁気周波数を干渉せず、自動車グレージングのための所要の可視光線透過率を提供し、改善された太陽光制御を提供し、曲げ要件を受けるとき剥離しない。

図１は、太陽光制御グレージング積層体１００の概略断面図である。太陽光制御グレージング積層体は、第一グレージング基材１１０及び第二グレージング基材１２０を包含する。ここで、第一及び第二は、任意であり、上方若しくは下方、内側若しくは外側、又は任意の他の特定の可能な配向若しくは構成を示すことを目的としない。第一ポリビニルブチラール層１３０は、第一グレージング基材１１０に隣接して配置され、第二ポリビニルブチラール層１４０は第二グレージング基材１２０に隣接して配置される。太陽光制御フィルム１５０は、第一ポリビニルブチラール層１３０と第二ポリビニルブチラール層１４０との間に配置される。

太陽光制御グレージング積層体１００は、個々の構成要素を集合させた後、積層することによって形成することが可能である。第一ポリビニルブチラール層１３０は、第一グレージング基材１１０に沿って配置されてよい。太陽光制御フィルム１５０は、第一ポリビニルブチラール層１３０に接触して設置されてよい。第二ポリビニルブチラール層１４０は、太陽光制御フィルム１５０に接触して設置されてよく、第二グレージング基材１２０は、第二ポリビニルブチラール層１４０に接触して設置されてよい。

太陽光制御グレージング積層体１００は、外見が実質的に透明であるように構成されてよく、２未満のヘイズ値、又は更に１未満のヘイズ値を有する。ある場合には、太陽光制御グレージング積層体１００は、可視光線に対して透明、又は少なくとも実質的に透明であるように構成されてよく、７０％を超える又は７２％を超える可視光線透過率を有する。太陽光制御グレージング積層体１００は、太陽光制御グレージング積層体１００を通過する太陽光誘発熱エネルギーの量を低減するように構成されてよく、約１５％を超える反射エネルギー値、及び約５０％未満の総太陽熱透過値を有する。

図２は、太陽光制御フィルム１５０の概略断面図である。太陽光制御フィルム１５０は、赤外線反射フィルム１５２及び高分子結合層１５４を包含する。赤外線吸収ナノ粒子１５６は、高分子結合層１５４内に分散される。場合によっては、高分子結合層１５４は、別個に形成された後、赤外線反射フィルム１５２に沿って配置されてよい。ある場合には、高分子結合層１５４は、赤外線反射フィルム１５２上にコーティングされてよい。

場合によっては、図示されるように、太陽光制御フィルム１５０は、コロナ処理されてよく、薄い表面処理層１５８が得られる。ある場合には、太陽光制御フィルム１５０は、約１ジュール／平方センチメートルの率で窒素コロナ処理されてよい。このコロナ処理は、これらの積層体層が自動車グレージングユニットの加工又は曲げ要件の間に剥離しないように、積層体層の接着を実質的に増加することがわかった。

第一グレージング基材１１０及び第二グレージング基材１２０は、任意の好適なグレージング材料で形成されてよい。場合によっては、グレージング基材は、可視光線を包含する特定の波長において所望の光学特性を有する材料から選択されてよい。ある場合には、グレージング基材は、可視スペクトル中の相当な量の光を透過する材料から選択されてよい。場合によっては、第一グレージング基材１１０及び／又は第二グレージング基材１２０は、それぞれガラス、石英、サファイア、及び同類のもののような材料から選択されてよい。特定の場合においては、第一グレージング基材１１０及び第二グレージング基材１２０は、共にガラスであってよい。

多くの実施形態においては、第一グレージング基材１１０及び第二グレージング基材１２０は、同一の材料から形成され、同一、同様、又は実質的に同様の物理特性、光学特性、又は太陽光制御特性を有する。例えば、第一グレージング基材１１０及び第二グレージング基材１２０は、共に透明なガラス又は緑がかった色合いのガラスのどちらかで形成され得る。ある実施形態においては、第一グレージング基材１１０及び第二グレージング基材１２０は、異なる材料で形成され、異なる物理特性、光学特性、又は太陽光制御特性を有する。例えば、第一グレージング基材１１０は透明なガラスで形成され得、第二グレージング基材１２０は双方とも緑がかった色合いのガラスで形成され得る。

第一グレージング基材１１０及び第二グレージング基材１２０は、平面的であってもよく又は非平面的であってもよい。例えば、太陽光制御グレージング積層体１１０が窓グレージングユニットを企図するならば、平面的グレージング基材を使用することが可能である。自動車フロントガラス、横窓、及び後窓のような乗物用途には、非平面的グレージング基材の使用を提案することが可能である。必要に応じて、及び、太陽光制御グレージング積層体１００の目的用途に従い、第一グレージング基材１１０及び／又は第二グレージング基材１２０は、色合い、引っ掻き傷耐性コーティング、及び同類のもののような追加の構成要素を包含してよい。

上述のように、太陽光制御グレージング積層体１００は、第一ポリビニルブチラール層１３０及び第二ポリビニルブチラール層１４０を包含する。第一ポリビニルブチラール層１３０及び第二ポリビニルブチラール層１４０はそれぞれ、酸性触媒の存在下でポリビニルアルコールがブチルアルデヒドと反応する既知の水性又は溶媒系アセチル化プロセスによって形成することが可能である。場合によっては、第一ポリビニルブチラール層１３０及び／又は第二ポリビニルブチラール層１４０は、ソルティア社（Solutia Incorporated）（ミズーリ州セントルイス（St. Louis））から、商標名ブトバー（BUTVAR）（登録商標）樹脂として市販されているポリビニルブチラールを包含してよく、又はこれらから形成されてよい。

場合によっては、第一ポリビニルブチラール層１３０及び／又は第二ポリビニルブチラール層１４０は、樹脂及び（所望により）可塑剤を混合し、シートダイを通して混合製剤を押し出すことにより、製造することが可能である。可塑剤が包含される場合、ポリビニルブチラール樹脂は、樹脂１００部当たり約２０〜８０部、又はおそらく約２５〜６０部の可塑剤を包含してよい。

好適な可塑剤の例としては、多塩基酸又は多価アルコールのエステルが挙げられる。好適な可塑剤は、トリエチレングリコールビス（２−エチルブチラート）、トリエチレングリコールジ−（２−エチルヘキサノエート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジパート、ジオクチルアジパート、ヘキシルシクロへキシルアジパート、ヘプチル及びノニルアジパートの混合物、ジイソノニルアジパート、ヘプチルノニルアジパート、ジブチルセバケート、油変性セバシン酸アルキドのような高分子可塑剤、米国特許第３，８４１，８９０号に開示されているようなホスフェート及びアジパートの混合物、米国特許第４，１４４，２１７号に開示されているようなアジパートである。

図２に関して上述のように、太陽光制御フィルム１５０は、赤外線反射フィルム１５２及び高分子結合層１５４を包含する。多くの実施形態においては、赤外線反射フィルム１５２は多層光学フィルムである。層は、異なる屈折率特性を有するので、隣接する層の間の境界面でいくらかの光が反射する。層は、フィルムに所望の反射又は透過特性を与えるために、複数の境界面で反射した光に建設的又は相殺的干渉をもたらすほど十分に薄い。紫外線、可視、近赤外線、又は赤外線波長で光を反射するように設計された光学フィルムでは、一般に各層は、約１マイクロメートル未満の光学的厚さ（すなわち、物理的厚さに屈折率を乗じたもの）を有する。しかし、より厚い層、例えば、フィルム外面にある表面薄層、又は、層の束を隔てるフィルム内に配置される保護境界層も包含できる。

赤外線反射フィルム１５２の反射特性及び透過特性は、各層（すなわち、ミクロ層）の屈折率の作用によるものである。各層は、フィルムの少なくとも局所部分においては、フィルムの厚み方向軸と関連のある面内屈折率ｎ_ｘ、ｎ_ｙ、及び、屈折率ｎ_ｚによって特徴づけることができる。これらの屈折率は、直交し合っているｘ軸、ｙ軸、及びｚ軸のそれぞれに沿って偏光した光に関する主題材料の屈折率を表す。実際には、屈折率は、賢明な材料選択及び加工条件によって制御される。赤外線反射フィルム１５２は、典型的には２つの交互ポリマーＡ、Ｂの数十又は数百の層を共押出した後、任意にその多層押出物を１つ以上の多層化ダイに通し、次に押出物を延伸してないしは別の方法で配向して最終フィルムを形成することによって、製造することができる。得られたフィルムは、典型的には数十又は数百の個々の層から構成されており、これらの層の厚みと屈折率は、スペクトルの所望の領域（単一又は複数）、例えば、可視領域、近赤外領域、及び／又は赤外領域に１つ以上の反射バンドをもたらすように調整されている。適度な数の層で高い反射率を得るために、隣接し合っている層では、ｘ軸に沿って偏光した光の屈折率の差（Δｎ_ｘ）が少なくとも０．０５であるのが好ましい。いくつかの実施形態では、２つの直交する偏光で高い反射率が望ましい場合、隣接する層では、ｙ軸に沿って偏光した光の屈折率の差（Δｎ_ｙ）も少なくとも０．０５である。別の実施形態では、ある１つの偏光状態の法線入射光を反射させ、直交偏光状態の法線入射光を透過する多層スタックを作製するために、屈折率の差Δｎ_ｙを０．０５未満又は０にできる。

所望に応じて、隣接する層の間における、ｚ軸に沿って偏光した光の屈折率の差（Δｎ_ｚ）も、斜入射光のｐ偏光成分で所望の反射特性を得られるように調整することができる。説明を容易にするために、多層光学フィルム上のいかなる関心点においても、ｘ軸は、Δｎ_ｘの大きさが最大になるようにフィルム面内に配向されると見なされるであろう。したがって、Δｎ_ｙの大きさは、Δｎ_ｘの大きさに等しいか又はそれ未満（それを超えない）とすることができる。更に、差Δｎ_ｘ、Δｎ_ｙ、Δｎ_ｚを計算する際、どの材料層から始めるべきかという選定は、Δｎ_ｘが負数でないことを要求することにより影響される。言い換えれば、界面を形成する２層間の屈折率の差はΔｎ_ｊ＝ｎ_１ｊ−ｎ_２ｊであり、式中、ｊ＝ｘ、ｙ、又はｚであり、層の表記１、２は、ｎ_１ｘ≧ｎ_２ｘすなわち、Δｎ_ｘ≧０となるように選定される。

斜め入射角におけるｐ偏光の高い反射率を維持するために、層間のｚ屈折率の不一致Δｎ_ｚは、最も大きい面内屈折率の差Δｎ_ｘより実質的に小さく制御して、Δｎ_ｚ≦０．５×Δｎ_ｘのようにすることができる。より好ましくは、Δｎ_ｚ≦０．２５×Δｎ_ｘである。層の間における、大きさがゼロ又はほぼゼロのｚ屈折率の不一致は、入射角の関数としてｐ偏光の反射率が一定又はほぼ一定である境界面を層の間にもたらす。更に、ｚ屈折率の不一致Δｎ_ｚは、面内屈折率の差Δｎ_ｘと比較して反対の極性を有するように、すなわち、Δｎ_ｚ＜０であるように、制御することができる。この条件は、ｓ偏光の場合と同様に、ｐ偏光に対する反射率が、入射角の増加と共に増加する境界面をもたらす。

多層光学フィルムは、例えば、米国特許第３，６１０，７２４号（ロジャース（Rogers））、米国特許第３，７１１，１７６号（アルフレー（Alfrey）Ｊｒら）「赤外光、可視光、又は、紫外光用の高反射型熱可塑性光学体（Highly Reflective Thermoplastic Optical Bodies For Infrared、Visible or Ultraviolet Light）」、米国特許第４，４４６，３０５号（ロジャース（Rogers）ら）、米国特許第４，５４０，６２３号（イム（Im）ら）、米国特許第５，４４８，４０４号（シュレンク（Schrenk）ら）、米国特許第５，８８２，７７４号（ジョンザ（Jonza）ら）「光学フィルム（Optical Film）」、米国特許第６，０４５，８９４号（ジョンザ（Jonza）ら）「透明〜着色セキュリティフィルム（Clear to Colored Security Film）」、米国特許第６，５３１，２３０号（ウェーバー（Weber）ら）「カラーシフトフィルム（Color Shifting Film）」、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ ９９／３９２２４号（アウダーカーク（Ouderkirk）ら）「赤外干渉フィルタ（Infrared Interference Filter）」、及び、米国特許出願公開第２００１／００２２９８２ Ａ１号（ニービン（Neavin）ら）「多層光学フィルムを作製するための装置（Apparatus For Making Multilayer Optical Films）」に記載されており、これらは全て参考として本明細書に組み込まれる。こうした高分子多層光学フィルムでは、個々の層の構成にポリマー材を優勢的に又は独占的に使用する。こうしたフィルムは、大量製造プロセスに対応することができるとともに、大型のシート及びロール商品の形で作製してもよい。

赤外線反射フィルム１５２は、交互ポリマー型層の任意の有用な組み合わせにより形成できる。多くの実施形態では、交互高分子層の少なくとも１つが複屈折性で、配向している。いくつかの実施形態では、交互高分子層の一方が複屈折性で、配向し、もう一方が等方性である。一実施形態では、多層光学フィルムは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）又はポリエチレンテレフタレートのコポリマー（ｃｏＰＥＴ）を包含する第一ポリマー型の層と、ポリ（メチルメタクリレート）（ＰＭＭＡ）又はポリ（メチルメタクリレート）のコポリマー（ｃｏＰＭＭＡ）を包含する第二ポリマー型の層とを交互にすることによって形成される。別の実施形態では、多層光学フィルムは、ポリエチレンテレフタレートを包含する第一ポリマー型の層と、ポリ（メチルメタクリレート及びエチルアクリレート）のコポリマーを包含する第二ポリマー型の層とを交互にすることによって形成される。別の実施形態では、多層光学フィルムは、シクロヘキサンジメタノール（ＰＥＴＧ）又はシクロヘキサンジメタノールのコポリマー（ｃｏＰＥＴＧ）を包含する第一ポリマー型の層と、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）又はポリエチレンナフタレートのコポリマー（ｃｏＰＥＮ）を包含する第二ポリマー型の層とを交互にすることによって形成される。別の実施形態では、多層光学フィルムは、ポリエチレンナフタレート又はポリエチレンナフタレートのコポリマーを包含する第一ポリマー型の層と、ポリ（メチルメタクリレート）又はポリ（メチルメタクリレート）のコポリマーを包含する第二ポリマー型の層とを交互にすることによって形成される。交互ポリマー型層の有用な組み合わせは、米国特許第６，３５２，７６１号に開示されており、これは参考として本明細書に組み込まれる。

図２に関して上述のように、太陽光制御フィルム１５０は高分子結合層１５４をも包含する。多くの実施形態において、高分子結合層１５４は、ポリエステルと、多官能性アクリレート、硬化性アクリレート、及び／又はアクリレート／エポキシ材料とを両方包含してよい。

多官能性アクリレート、硬化性アクリレート、及び／又はアクリレート／エポキシ材料を包含すると、赤外線反射フィルム１５２から高分子結合層１５４への可塑剤の移行が低減されることが見出された。この可塑剤の移行を阻止すると、太陽光制御グレージング積層体１００のヘイズ値が改善（すなわち減少）される。

高分子結合層１５４の形成に使用するのに適したポリエステルとしては、カルボキシレート及びグリコールサブユニットを挙げることが可能で、カルボキシレートモノマー分子とグリコールモノマー分子との反応によって生成することが可能である。各カルボキシレートモノマー分子は、２つ以上のカルボン酸又はエステル官能基を有し、各グリコールモノマー分子は、２つ以上のヒドロキシ官能基を有する。カルボキシレートモノマー分子は全て同じでもよいし、２つ以上の異なる種類の分子でもよい。グリコールモノマー分子にも同じことが当てはまる。グリコールモノマー分子と炭酸のエステルとの反応に由来するポリカーボネートは、「ポリエステル」という用語の範囲内に包含される。

好適なカルボキシレートモノマー分子としては、例えば、２，６−ナフタレンジカルボン酸及びその異性体；テレフタル酸；イソフタル酸；フタル酸；アゼライン酸；アジピン酸；セバシン酸；ノルボルネンジカルボン酸；バイシクロオクタンジカルボン酸；１，６−シクロヘキサンジカルボン酸及びその異性体；ｔ−ブチルイソフタル酸；トリメリト酸；スルホン化イソフタル酸ナトリウム；２，２’−ビフェニル・ジカルボン酸及びその異性体；並びにメチル又はエチルエステルのようなこれらの酸の低級アルキル（Ｃ_１〜１０直鎖又は分枝鎖）エステルが挙げられる。

好適なグリコールモノマー分子としては、エチレングリコール；プロピレングリコール；１，４−ブタンジオール及びその異性体；１，６−ヘキサンジオール；ネオペンチルグリコール；ポリエチレングリコール；ジエチレングリコール；トリシクロデカンジオール；１，４−シクロヘキサンジメタノール及びその異性体；ノルボルナンジオール；ビシクロ−オクタンジオール；トリメチロールプロパン；ペンタエリスリトール；１，４−ベンゼンジメタノール及びその異性体；ビスフェノールＡ；１，８−ジヒドロキシビフェニル及びその異性体；並びに１，３−ビス（２−ヒドロキシエトキシ）ベンゼンが挙げられる。

有用なポリエステルは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）である。固有粘度０．７４ｄＬ／ｇを有するＰＥＴは、イーストマンケミカル社（Eastman Chemical Company）（テネシー州、キングスポート（Kingsport））から入手可能である。固有粘度０．８５４ｄＬ／ｇを有する有用なＰＥＴは、イー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・アンド・カンパニー社（E. I. DuPont de Nemours & Co., Inc.）から入手可能である。

高分子結合層１５４は、多官能性アクリレートセグメントをも包含する。具体例としては、本明細書に参考として組み込まれる米国特許第５，２５２，６９４号の５欄３５〜６８行、及び米国特許第６，８８７，９１７号の３欄６１行〜６欄４２行に記載されるようなフリーラジカル重合性アクリレートモノマー又はオリゴマーから調製されるものが挙げられる。

同様に高分子結合層１５４としては、本明細書に参考として組み込まれる米国特許第６，８８７，９１７号及び米国特許第６，９４９，２９７号に記載されるもののような硬化性アクリレート及びアクリレート／エポキシ材料も挙げることができる。

高分子結合層１５４は、高分子結合層１５４中に分散される赤外線吸収ナノ粒子１５６を包含する。赤外線吸収ナノ粒子は、赤外線を優先的に吸収する任意の材料を包含してよい。好適な材料の例としては、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウム、及び酸化亜鉛、並びにドープオキシドのような金属酸化物が挙げられる。

場合によっては、金属酸化物ナノ粒子としては、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウム、インジウムドープ酸化スズ、アンチモンドープ酸化インジウムスズ、酸化アンチモンスズ、アンチモンドープ酸化スズ、又はこれらの混合物が挙げられる。ある実施形態においては、金属酸化物ナノ粒子としては、酸化アンチモン（ＡＴＯ）及び／又は酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）が挙げられる。ある場合には、赤外線吸収ナノ粒子は、六ホウ化ランタン、若しくはＬａＢ_６を包含してよく、又はこれらから作製されてよい。

六ホウ化ランタンは、９００ｎｍを中心とする吸収バンドを持つ効果的な近ＩＲ（ＮＩＲ）吸収体である。赤外線吸収ナノ粒子１５６は、高分子結合層１５４の可視光線透過率に物質的に影響を与えないような大きさであることができる。場合によっては、赤外線吸収ナノ粒子１５６は、例えば、１〜１００、又は３０〜１００、又は３０〜７５ナノメートルのような任意の有用な寸法を有してよい。

本発明は、本明細書において記載される特定の実施例に限定されると考えられるべきではなく、むしろ、添付の特許請求の範囲において明確に記載された本発明の全ての態様に及ぶと理解されるべきである。様々な修正、同等の方法、及び、本発明を適用してよい多くの構造は、本発明が対象とする技術分野の当業者が本発明の明細書を検討することにより、容易に明らかになるであろう。

これらの実施例は単に、あくまで例示を目的としたものであり、添付の請求項の範囲を制限することを意味するものではない。特に記載のない限り、実施例及びこれ以降の明細書に記載される部、百分率、比率等は全て、重量による。使用される溶媒及び他の試薬は、特に記載のない限り、シグマ・アルドリッチ・ケミカル社（Sigma-Aldrich Chemical Company）（ウィスコンシン州ミルウォーキー（Milwaukee））より入手した。

試験方法
積層前及び積層後に、各試料のヘイズを、ＡＳＴＭ−Ｄ１００３に従い、ヘイズ・ガード・プラス・ヘイズメーター（Haze Guard Plus Haze meter）（ＢＹＫガードナー（BYK-Gardner）、メリーランド州、コロンビア（Columbia）から入手可能）を使用して、測定した。可視透過率（ＡＮＳＩ−Ｚ２６に従うＴｖｉｓ）、反射エネルギー（ＩＳＯ−９０５０に従うＲｅ）、及び総太陽熱透過（ＩＳＯ−９０５０に従うＴＳＨＴ）を、パーキン・エルマー・ラムダ（Perkin Elmer Lambda）１９分光光度計を使用して測定した。同様に、圧縮力に対し４５度で搭載される積層試料を剪断するように構成されるインストロン引張試験機を使用して、積層試料の圧縮剪断も試験した。

実施例１
ＫＨＦ−７Ａ（住友金属鉱山（Sumitomo Metal Mining）（日本、大阪）から入手可能な六ホウ化ランタンナノ粒子の溶液）を、ビテル（Vitel）２２００（ボスチック社（Bostik, Inc.）（マサチューセッツ州、ミドルトン（Middleton））から入手可能なＰＥＴ結合剤）、アクチラン（Actilane）４２０（アクゾノーベル（Akzo Nobel）（ニュージャージー州、ニューブランズウィック（New Brunswick））から入手可能な多官能性アクリレート）及びイルガキュア（Irgaure）６５１（チバガイギー（ノースカロライナ州、グリーンズバロウ（Greensborough））から入手可能な光開始剤）とを、以下の重量パーセントで組み合わせることにより、コーティング溶液を調製した：ＭＥＫ（５４％）、ビテル（Vitel）２２００（１６％）、ＫＨＦ−７Ａ（２２％）、アクチラン（Actilane）４２０（７％）、イルガキュア（Irgacure）６５１（１％）。

その後、この組み合わせをローラーミル内でおよそ１時間混合した後、メイヤーロッドを使用して太陽光反射フィルム１２００（３Ｍ社、（ミネソタ州セントポール（St. Paul））から入手可能）上にコーティングし、乾燥厚さ９マイクロメートル（０．３５ミル）を得た。試料を７０℃でおよそ１０分間オーブン乾燥した後、Ｄ−バルブを取り付けた核融合系処理装置（Fusion Systems processor）（ＵＶシステムズ社（UV Systems Inc.）（メリーランド州、ゲーサーズバーグ（Gaithersberg））を使用して、２０．４ｍ／分（６７フィート／分）でＵＶ硬化した。その後、積層体の接着を改善するために、試料を１．０Ｊ／ｃｍ^２で窒素コロナ処理した。

コーティングされたフィルム試料を、２シートの０．３８ｍｍサフレックス（Saflex）ＲＫ１１（又はブトバー（BUTVAR））ＰＶＢ（ソルティア（Solutia）（ミズーリ州セントルイス（St. Louis））から入手可能なポリビニルブチラ−ル）の間に挟み込んだ後、その挟み込みを２片の２．０ｍｍの透明なガラス（ＰＰＧから入手可能）の間に置くことにより、積層した積み重ね体を調製した。その後、積層した積み重ね体を９０℃で１５分間加熱した後、ニップロールにかけて空気を除去した。その後、これらを以下のサイクルでオートクレーブにかけた（ロリマー社（Lorimer Corporation）から入手可能なオートクレーブ）：０ＭＰａ（０ｐｓｉｇ）及び２１℃（７０°Ｆ）から０．９６ＭＰａ（１４０ｐｓｉｇ）及び１３８℃（２８０°Ｆ）まで２５分間で傾斜をつけ、３０分間保持し、外部ファンを使用して通気孔圧０ＭＰａ（０ｐｓｉｇ）まで３８℃（１００°Ｆ）で４０分間冷却する。

比較実施例１
コロナ処理を行わないこと以外は実施例１に関して議論されるものと同一の方法で、試料を調製した。

表１にフィルム（積層前）と積層体のヘイズ値を列記し、加えて圧縮剪断値を提供する。圧縮剪断における有意差によって示されるように、コロナ処理は接着を有意に増加することがわかる。表２に実施例１の光学特性を列記する。

実施例２
二片の厚さ２．１ｍｍの緑がかった色合いガラス（ＰＰＧから入手可能）と０．７６ｍｍのＲＫ１１ＰＶＢを実施例１に記載の積層プロセス使用して積層した。積層した試料の可視透過率（Ｔｖｉｓ）、反射エネルギー（Ｒｅ）、及び総太陽熱透過（ＴＳＨＴ）を測定した。結果は、下表である。

比較実施例２
以下の違いを付け、実施例１と同一の方法で、溶液を調製した：コーティング溶液中の材料は、ＫＨＦ−７Ａ（１３％）、ビテル（Vitel）２２００（２２％）、及びＭＥＫ（６５％）であり、得られる乾燥コーティング厚さは、４マイクロメートル（０．１５ミル）であり、ＵＶ硬化を必要としなかった（多官能性アクリレートが存在しなかったので）。積層した積み重ね体を調製し、実施例１のようにヘイズを測定した。

本開示は、上記の特定の実施例に限定されると考えるべきではなく、むしろ添付の特許請求の範囲において明確に示すように、本開示の全ての態様に及ぶと理解されるべきである。様々な修正、同等の方法、本発明を適用してよい多くの構造は、本発明が対象とする技術分野の当業者が本発明の明細書を検討することにより、容易に明らかになるであろう。

Claims (22)

1. 第一グレージング基材と、
   前記第一グレージング基材上に配置される第一ポリビニルブチラール層と、
   前記第一ポリビニルブチラール層上に配置される太陽光制御フィルムと、
   前記太陽光制御フィルム上に配置される第二ポリビニルブチラール層と、
   前記第二ポリビニルブチラール層上に配置される第二グレージング基材と、
   を含み、前記太陽光制御フィルムが、赤外線反射高分子フィルムと、前記赤外線反射高分子フィルム上に配置される高分子結合層と、を含み、前記高分子結合層が、ポリエステル及び架橋多官能性アクリレートセグメントを含み、かつ該高分子結合層中に分散せしめられた赤外線吸収ナノ粒子を有している、太陽光制御グレージング積層体。
2. 前記第一グレージング基材がガラスを含み、第二グレージング基材がガラスを含む、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
3. 前記第一グレージング基材及び第二グレージング基材が、異なる太陽光制御特性を有する、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
4. 前記第一グレージング基材が透明なガラスを含み、第二グレージング基材が緑がかった色合いのガラスを含む、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
5. 前記ポリエステルが、ポリエチレンテレフタレート、又はポリエチレンテレフタレートのコポリマーを含む、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
6. 前記太陽光制御グレージング積層体のヘイズ値が２未満である、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
7. 前記太陽光制御グレージング積層体のヘイズ値が１未満である、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
8. 前記太陽光制御グレージング積層体の可視光線透過率が７０％を超える、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
9. 前記太陽光制御グレージング積層体の反射エネルギー値が１５％を超える、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
10. 前記太陽光制御グレージング積層体の総太陽熱透過値が５０％未満である、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
11. 前記赤外線吸収ナノ粒子が、六ホウ化ランタン、酸化アンチモンスズ、又は酸化インジウムスズを含む、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
12. 前記架橋多官能性アクリレートセグメントが二官能性アクリレートを含む、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
13. 前記赤外線反射多層高分子フィルムが、第一高分子材料と第二高分子材料との複数個の交互高分子層を含み、少なくとも１つの前記交互層が複屈折性で、配向し、前記交互高分子層が協同して赤外線を反射する、請求項１に記載の太陽光制御グレージング積層体。
14. 前記第一高分子材料が、ポリエチレンテレフタレート、又はポリエチレンテレフタレートのコポリマー、又はポリエチレンナフタレート、又はポリエチレンナフタレートのコポリマーを含む、請求項１３に記載の太陽光制御グレージング積層体。
15. 第一ポリビニルブチラール層と第二ポリビニルブチラール層との間に太陽光制御フィルムを配置し、その際、前記太陽光制御フィルムは、赤外線反射フィルムとその上に配置される高分子結合層とを含み、前記高分子結合層は、ポリエステル及び架橋多官能性アクリレートセグメントを含んでなり、その高分子結合層中に分散せしめられた赤外線吸収ナノ粒子を有している、太陽光制御フィルムの配置工程と；
    第一グレージング基材と第二グレージング基材との間に前記第一ポリビニルブチラール層及び前記第二ポリビニルブチラール層を配置する工程と、
    熱及び圧力を適用して太陽光制御グレージング積層体を形成する工程と、を含む、太陽光制御グレージング積層体の形成方法。
16. 太陽光制御フィルムの提供工程が、
    赤外線反射フィルムを提供する工程と、
    ポリエステル、架橋多官能性アクリレートセグメント、及び赤外線吸収ナノ粒子を含む高分子結合層を、前記赤外線反射フィルム上にコーティングする工程と、を含む請求項１５に記載の方法。
17. 前記第一グレージング基材がガラスであり、前記第二グレージング基材がガラスである、請求項１５に記載の方法。
18. 第一グレージング基材と第二グレージング基材との間に第一ポリビニルブチラール層と第二ポリビニルブチラール層を配置する前に、太陽光制御フィルムをコロナ処理することを更に含む、請求項１５に記載の方法。
19. 前記太陽光制御グレージング積層体のヘイズ値が１未満である、請求項１５に記載の方法。
20. 前記赤外線吸収ナノ粒子が、六ホウ化ランタン、酸化アンチモンスズ、又は酸化インジウムスズを含む、請求項１５に記載の方法。
21. 前記架橋多官能性アクリレートセグメントが二官能性アクリレートを含み、ポリエステルがポリエチレンテレフタレート又はポリエチレンテレフタレートのコポリマーを含む、請求項１５に記載の方法。
22. 前記赤外線反射多層高分子フィルムが、第一高分子材料と第二高分子材料との複数個の交互高分子層を含み、少なくとも１つの前記交互層が複屈折性で、配向し、前記交互高分子層が協同して赤外線を反射する、請求項１５に記載の方法。

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