JP2010255132A - 透湿防水性布帛及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 洗濯を繰り返しても、耐水圧が低下しにくい透湿防水性布帛を提供することにある。
【解決手段】 この透湿防水性布帛は、布帛本体の片面に、ポリウレタン樹脂を主体とする微多孔膜が積層されてなる。微多孔膜には、フッ素系撥水剤1〜9質量%及び油溶性のフッ素系界面活性剤0.1〜2質量%が含有されている。この透湿防水性布帛は、布帛本体の片面に、ポリウレタン樹脂を主体とし、フッ素系撥水剤1〜9質量%及び油溶性のフッ素系界面活性剤0.1〜2質量%を、N,N−ジメチルホルムアミドに溶解又は分散させてなる微多孔膜形成用樹脂組成物を塗布した後、N,N−ジメチルホルムアミドを30質量%以下含有する水溶液に浸漬して、微多孔膜形成用樹脂組成物を凝固させて微多孔膜を形成することにより得られる。
【選択図】 なし
Description
[布帛本体の準備]
経糸、緯糸の双方に、ナイロン6マルチフィラメント78dtex/68fを用いて、経糸密度115本/2.54cm、緯糸密度95本/2.54cmの平組織織物を製織した。得られた平組織織物を精練した後、酸性染料(日本化薬株式会社製「Kayanol Blue N2G」)1.0%omfを用いて染色して、染色織物を得た。その後、染色織物へ下記処方1の水分散液をパディング法(ピックアップ率40%)にて付与した後、乾燥し、その後170℃×40秒の熱処理を行った。続いて、一本が鏡面ロールである一対のカレンダーロールを用いて、温度170℃、圧力300kPa、速度30m/分の条件でカレンダー加工して、布帛本体を得た。
〈処方1〉
フッ素系撥水剤エマルジョン 50質量部
(日華化学株式会社製「NKガード SCH−02」、固形分20質量%)
ブロックタイプイソシアネート 10質量部
(明成化学工業株式会社製「メイカネート WEB」)
イソプロピルアルコール 30質量部
水 910質量部
下記処方2の微多孔膜形成用樹脂組成物を調液した。この微多孔膜形成用樹脂組成物は、固形分濃度が20質量%で粘度が9000mPa・s/25℃であり、固形分中のフッ素系撥水剤含有量が3質量%であり、油溶性のフッ素系界面活性剤含有量が0.5質量%であった。
〈処方2〉
エステル型ポリウレタン樹脂溶液 100質量部
(大日精化工業株式会社製「レザミン CU4555」、固形分27質量%)
イソシアネート化合物(架橋剤) 2質量部
(大日精化工業株式会社製「レザミンX」)
フッ素系撥水剤エマルジョン 3質量部
(クラリアントジャッパン株式会社製「NUVA N2114 LIQ」、
固形分31質量%)
油溶性のフッ素系界面活性剤 0.15質量部
(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−386」)
N,N−ジメチルホルムアミド 45質量部
なお、調液は以下の手法で行った。まず、N,N−ジメチルホルムアミドに油溶性のフッ素系界面活性剤を溶解させた後、フッ素系撥水剤エマルジョンを添加混合して分散させ、その後他の成分を混合してから、ディスパー型攪拌機を用いて、真空脱泡しながら攪拌し調液した。
前記布帛本体の鏡面ロールでカレンダーされた面を塗布面として、前記微多孔膜形成用樹脂組成物をコンマコーターを用いて塗布量100g/m2にて塗布後、濃度10質量%のN,N−ジメチルホルムアミド水溶液(液温20℃)の凝固浴に2分間浸漬して、微多孔膜形成用樹脂組成物を凝固させた。その後、50℃で5分間の湯洗を行い、布帛本体をマングルで絞り、続いて、130℃で2分間の乾燥を行い、微多孔膜を形成した。続いて、170℃で1分間のセット加工を行って、透湿防水性布帛を得た。
処方2の微多孔膜形成用樹脂組成物に代えて、下記処方3の微多孔膜形成用樹脂組成物を用いる他は、実施例1と同一の方法で透湿防水性布帛を得た。処方3の微多孔膜形成用樹脂組成物は、固形分濃度が25質量%で粘度が10000mPa・s/25℃であり、固形分中のフッ素系撥水剤含有量が4質量%であり、油溶性のフッ素系界面活性剤含有量が0.5質量%であった。
〈処方3〉
エステル型ポリウレタン樹脂溶液 100質量部
(大日精化工業株式会社製「レザミン CU4836」、固形分25質量%)
炭酸カルシウム 7質量部
(日東粉化工業株式会社製「NS ♯400」)
イソシアネート化合物(架橋剤) 2質量部
(大日精化工業株式会社製「レザミンX」)
酸化チタン系着色剤 2質量部
(DIC株式会社製「ダイラックカラー L−1500」)
フッ素系撥水剤エマルジョン 5質量部
(クラリアントジャッパン株式会社製「NUVA N2114 LIQ」、
固形分31質量%)
油溶性のフッ素系界面活性剤 0.2質量部
(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−386」)
N,N−ジメチルホルムアミド 30質量部
[微多孔膜形成用樹脂組成物の調製]
下記処方4の微多孔膜形成用樹脂組成物を調液した。処方4の微多孔膜形成用樹脂組成物は、固形分濃度が31質量%で粘度が8000mPa・s/25℃であり、固形分中のフッ素系撥水剤含有量が5質量%であり、油溶性のフッ素系界面活性剤含有量が1.2質量%であった。
〈処方4〉
水性ポリカーボネート系ウレタンエマルジョン 75質量部
(大原パラヂウム化学株式会社製「パラゾール PNA−120」、
固形分30質量%)
水溶性ポリウレタン樹脂 25質量部
(大原パラヂウム株式会社製「パラミリオン AF−50」、固形分50質量%)
ブロックイソシアネート 5質量部
(大原パラヂウム株式会社製「パラキャット PGW−4」)
フッ素系撥水剤エマルジョン 7質量部
(クラリアントジャッパン株式会社製「NUVA N2114 LIQ」、
固形分31質量%)
油溶性のフッ素系界面活性剤 0.5質量部
(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−386」)
イソプロピルアルコール 5質量部
水 20質量部
なお、調液は以下の手法で行った。まず、油溶性のフッ素系界面活性剤をイソプロピルアルコールに溶解させた溶液と、フッ素系撥水剤エマルジョンに水10質量部を添加した分散液とを混合した。続いて、「パラミリオン AF−50」に水10質量部を添加した溶液と、「パラゾール PNA−120」と、「パラキャット PGW−4」とを添加してから、ディスパー型攪拌機を用いて、真空脱泡しながら攪拌し調液した。
実施例1で用いた布帛本体の鏡面ロールでカレンダーされた面を塗布面として、処方4の微多孔膜形成用樹脂組成物をコンマコーターを用いて塗布量100g/m2にて塗布した。その後、120℃で3分間乾燥した後、170℃で2分間のセット加工を行った。続いて、家庭用洗濯機を用いて60℃で10分間ソーピングすることにより、水溶性ポリウレタン樹脂(「パラミリオン AF−50」の固形分)を溶出させた。そして、すすぎを行った後、60℃で20分間タンブル乾燥し、透湿防水性布帛を得た。この透湿防水性布帛の微多孔膜は、水溶性ポリウレタン樹脂が溶出しているため、固形分中のフッ素系撥水剤含有量が7質量%であり、油溶性のフッ素系界面活性剤含有量が1.7質量%であった。
[無孔膜形成用樹脂組成物の調製]
下記処方5の無孔膜形成用樹脂組成物を調液した。処方5の無孔膜形成用樹脂組成物は、固形分濃度が20質量%で粘度が8000mPa・s/25℃であった。
〈処方5〉
エーテルタイプポリウレタン樹脂 100質量部
(大日精化工業株式会社製「ハイレムン Y128NS」、固形分25質量%)
イソシアネート化合物 2質量部
(日本ポリウレタン工業株式会社製「コロネート HX」)
撥水剤エマルジョン 2質量部
(クラリアントジャッパン株式会社製「NUVA N2114 LIQ」、
固形分31質量%)
フッ素系界面活性剤 0.3質量部
(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−386」)
トルエン 30質量部
水 5質量部
なお、調液は以下の手法で行った。まず、フッ素系界面活性剤をトルエンに溶解させた後、「ハイレムン Y128NS」及び「コロネート HX」を添加混合し、ディスパー型攪拌機を用いて攪拌しながら、水と「NUVA N2114 LIQ」の混合液を添加し調液した。
下記処方6の微多孔膜形成用樹脂組成物を調液した。処方6の微多孔膜形成用樹脂組成物は、固形分濃度が18質量%で粘度が4000mPa・s/25℃であり、固形分中のフッ素系撥水剤含有量が5質量%であり、油溶性のフッ素系界面活性剤含有量が0.9質量%であった。
〈処方6〉
溶剤型ポリウレタン樹脂 100質量部
(大日精化工業株式会社製「ハイレムン X−3040」、固形分30質量%)
フッ素系撥水剤エマルジョン 5質量部
(クラリアントジャッパン株式会社製「NUVA N2114 LIQ」、
固形分31質量%)
油溶性のフッ素系界面活性剤 0.3質量部
(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−386」)
イソシアネート化合物(架橋剤) 2質量部
(大日精化工業株式会社製「レザミン X」)
メチルエチルケトン 20質量部
トルエン 20質量部
水 40質量部
なお、調液は以下の手法で行った。まず、油溶性のフッ素系界面活性剤をメチルエチルケトンとトルエンの混合溶剤に溶解させた溶液に、「ハイレムン X−3040」及び「レザミン X」を混合して、ディスパー型攪拌機で攪拌しながら、フッ素系撥水剤エマルジョンと水の混合分散溶液を徐々に添加して、調液した。得られた微多孔膜形成用樹脂組成物の性状は、W/O型エマルジョンであった。
実施例1で用いた布帛本体の鏡面ロールでカレンダーされた面を塗布面として、処方5の無孔膜形成用樹脂組成物をナイフコーターを用いて塗布量15g/m2にて塗布した。その後、120℃で2分間乾燥して、布帛本体表面に無孔膜を形成した。この無孔膜表面に、処方6の微多孔膜形成用樹脂組成物をコンマコーターを用いて塗布量100g/m2にて塗布した。そして、130℃で2分間乾燥し、引き続いて170℃で1分間のセット加工を行い、無孔膜表面に微多孔膜が形成された透湿防水性布帛を得た。
[無孔膜形成用樹脂組成物の調製]
下記処方7の無孔膜形成用樹脂組成物を調液した。処方7の無孔膜形成用樹脂組成物は、固形分濃度が16質量%で粘度が3000mPa・s/25℃であった。
〈処方7〉
無黄変型ポリウレタン樹脂 50質量部
(セイコー化成株式会社製「ラックスキン U2524」、固形分25質量%)
無黄変型ポリウレタン樹脂用マット剤 50質量部
(セイコー化成株式会社製「ラックスキン U2525M」、固形分20質量%)
イソプロピルアルコール 20質量部
トルエン 20質量部
実施例2で得られた透湿防水性布帛の微多孔膜表面に、処方7の無孔膜形成用樹脂組成物をナイフコーターを用いて塗布量20g/m2にて塗布した。その後、120℃で2分間乾燥して、微多孔膜表面に厚さ約3μmの無孔膜を形成し、透湿防水性布帛を得た。
[柄印刷用組成物の調製]
下記処方8の柄印刷用組成物を調液した。この柄印刷用組成物の粘度は100mPa・s/25℃であった。
[柄印刷用組成物A]
ポリウレタン系グラビアインキ 100質量部
(サカタインクス(株)製「XGL−010 グレー」)
グラビアインキ用硬化剤 3質量部
トルエン/メチルエチルケトン(1/1) 50重量部
実施例2で得られた透湿防水性布帛の微多孔膜表面に、処方8の柄印刷用組成物を、格子柄が彫刻されたグラビアロール(深度;38μm、格子占有面積:45%)を用いて、塗布量6g/ m2にてグラビアコーティングを行った。その後、120℃で30秒間乾燥し、格子柄を形成した。引き続き、170℃で1分間のセット加工を行い、格子柄を表面に持つ透湿防水性布帛を得た。
実施例5で得られた表面に無孔膜を持つ透湿防水性布帛の無孔膜表面に、処方8の柄印刷用組成物を実施例6と同一の方法で、格子柄を表面に持つ透湿防水性布帛を得た。
処方3において、フッ素系界面活性剤(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−386」)に代えて、フッ素系界面活性剤(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−651」)を用いる他は、実施例2と同一の方法により、透湿防水性布帛を得た。なお、「SURFLON S−386」は油溶性かつ水溶性であり、「SURFLON S−651」は油溶性ではあるが水溶性ではない。
[裏地の準備]
ナイロンフィラメント22デシテックス/7 フィラメントを用いて、28ゲージのトリコット地を編成し、通常の方法により、精練を行い、裏地を準備した。
実施例5で得られた透湿防水性布帛の無孔膜表面に、実施例9と同一の方法で裏地を積層し圧着して、裏地が貼合された透湿防水性布帛を得た。
処方2において、フッ素系撥水剤エマルジョン及び油溶性のフッ素系界面活性剤を除く他は、実施例1と同一の方法で透湿防水性布帛を得た。
処方3において、フッ素系撥水剤エマルジョン及び油溶性のフッ素系界面活性剤を除く他は、実施例2と同一の方法で透湿防水性布帛を得た。
処方4において、フッ素系撥水剤エマルジョン及び油溶性のフッ素系界面活性剤を除く他は、実施例3と同一の方法で透湿防水性布帛を得た。
処方5において、撥水剤エマルジョン及びフッ素系界面活性剤を除き、かつ、処方6において、フッ素系撥水剤エマルジョン及び油溶性のフッ素系界面活性剤を除く他は、実施例4と同一の方法で透湿防水性布帛を得た。
処方3において、フッ素系撥水剤エマルジョンを除く他は、実施例2と同一の方法で透湿防水性布帛を得た。
処方3において、油溶性のフッ素系界面活性剤を除く他は、実施例2と同一の方法で透湿防水性布帛を得た。
処方3において、フッ素系撥水剤エマルジョンの配合量を20質量部に変更した他は、実施例2と同一の方法で透湿防水性布帛を得た。変更された処方3の微多孔膜形成用樹脂組成物は、固形分中のフッ素系撥水剤含有量が15質量%であり、油溶性のフッ素系界面活性剤含有量が0.5質量%であった。
処方3において、油溶性のフッ素系界面活性剤の配合量を1質量部に変更した他は、実施例2と同一の方法で透湿防水性布帛を得た。変更された処方3の微多孔膜形成用樹脂組成物は、固形分中のフッ素系撥水剤含有量が4質量%であり、油溶性のフッ素系界面活性剤含有量が2.6質量%であった。
処方3において、フッ素系界面活性剤(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−386」)に代えて、フッ素系界面活性剤(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−241」)を用いる他は、実施例2と同一の方法により、透湿防水性布帛を得た。なお、「SURFLON S−386」は油溶性かつ水溶性であり、「SURFLON S−241」は油溶性ではないが水溶性である。
処方3において、フッ素系界面活性剤(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−386」)に代えて、フッ素系界面活性剤(AGCセイミケミカル株式会社製「SURFLON S−420」)を用いる他は、実施例2と同一の方法により、透湿防水性布帛を得た。なお、「SURFLON S−386」は油溶性かつ水溶性であり、「SURFLON S−420」は油溶性でも水溶性でもない。
(1)耐水圧(kPa)
JIS L−1092(高水圧法)に準じて測定した。
(2)洗濯耐久性(%)
JIS L−0217(103法)に準じた洗濯を100回繰り返した後の透湿防水性布帛の耐水圧(B)を測定し、下記式に準じて洗濯前の耐水圧(A)に対する洗濯後の耐水圧(B)の保持率を算出し、この値を透湿防水性布帛の洗濯耐久性(%)とした。
洗濯耐久性(%)=(B/A)×100
(3)透湿度(g/m2・24hrs)
JIS L−1099 A−1法(塩化カルシウム法)に準じて測定した。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
耐 水 圧
━━━━━━━━━━━━━━
洗濯前 100回洗濯後 洗濯耐久性 透湿度
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
実施例1 80 60 75 9289
実施例2 104 79 76 10126
実施例3 36 26 72 10124
実施例4 42 32 76 9489
実施例5 182 142 78 8123
実施例6 110 78 71 9624
実施例7 184 143 78 7722
実施例8 95 71 75 10350
実施例9 125 98 78 9113
実施例10 202 161 80 7312
───────────────────────────────────
比較例1 83 50 60 8521
比較例2 105 41 39 9632
比較例3 14 7 50 10223
比較例4 35 17 49 9276
比較例5 78 31 40 9987
比較例6 68 42 62 9763
比較例7 63 37 59 10539
比較例8 57 23 40 10368
比較例9 78 39 50 10235
比較例10 84 43 51 10249
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
Claims (13)
- 布帛本体の片面に、ポリウレタン樹脂を主体とする微多孔膜が積層されてなる透湿防水性布帛において、前記微多孔膜には、フッ素系撥水剤1〜9質量%及び油溶性のフッ素系界面活性剤0.1〜2質量%が含有されていることを特徴とする透湿防水性布帛。ただし、前記微多孔膜中にシリカ微粉末が3〜45質量%含有されているものを除く。
- フッ素系界面活性剤が油溶性且つ水溶性である請求項1記載の透湿防水性布帛。
- フッ素系界面活性剤は、炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基よりなる疎水基と、ポリオキシエチレン基又はポリオキシプロピレン基よりなる親水基を有している請求項1記載の透湿防水性布帛。
- フッ素系撥水剤が、側鎖に炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基を有するアクリレート化合物を重合して得られたものである請求項1記載の透湿防水性布帛。
- 布帛本体が撥水加工されている請求項1記載の透湿防水性布帛。
- 布帛本体が、側鎖に炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基を有するアクリレート化合物を重合して得られたフッ素系撥水剤により撥水加工されている請求項5記載の透湿防水性布帛。
- 微多孔膜表面に、所定柄が印刷されてなる請求項1記載の透湿防水性布帛。
- 微多孔膜表面に、ポリウレタン樹脂を主体とする無孔膜が積層されてなる請求項1記載の透湿防水性布帛。
- 無孔膜表面に、所定柄が印刷されてなる請求項8記載の透湿防水性布帛。
- 微多孔膜と裏地とが、接着剤を介して貼合されてなる請求項1記載の透湿防水性布帛。
- 無孔膜と裏地とが、接着剤を介して貼合されてなる請求項8記載の透湿防水性布帛。
- 布帛本体表面に、ポリウレタン樹脂を主体とし、フッ素系撥水剤1〜9質量%及び油溶性のフッ素系界面活性剤0.1〜2質量%を、N,N−ジメチルホルムアミドに溶解又は分散させてなる微多孔膜形成用樹脂組成物(ただし、シリカ微粉末が3〜45質量%含有されているものを除く。)を塗布した後、N,N−ジメチルホルムアミドを30質量%以下含有する水溶液に浸漬して、該微多孔膜形成用樹脂組成物を凝固させて微多孔膜を形成することを特徴とする透湿防水性布帛の製造方法。
- 布帛本体表面に、ポリウレタン樹脂を主体とし、フッ素系撥水剤1〜9質量%及び油溶性のフッ素系界面活性剤0.1〜2質量%を、有機溶剤及び/又は水に溶解又は分散させてなる微多孔膜形成用樹脂組成物(ただし、シリカ微粉末が3〜45質量%含有されているものを除く。)を塗布した後、前記有機溶剤及び/又は水を蒸発させて微多孔膜を形成することを特徴とする透湿防水性布帛の製造方法。
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