JP2000108289A - 繊維積層体の製造方法及びそれにより得られる合成皮革 - Google Patents
繊維積層体の製造方法及びそれにより得られる合成皮革Info
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Abstract
着剤を用いる表面外観(表皮層の外観)、風合、接着強
度に優れた有機溶媒を全く含まない、あるいはほとんど
含まない繊維積層体の製造方法及びそれにより得られる
合成皮革にある。 【解決手段】 本発明は、合成樹脂フィルムと繊維基材
とを水性ポリウレタン樹脂系接着剤を用いてドライラミ
ネート法により接着加工することを特徴とする繊維積層
体の製造方法及びそれにより得られる合成皮革に関す
る。
Description
樹脂系接着剤を用いた表面状態、剥離強度、風合に優れ
た繊維積層体の製造方法及びそれにより得られる合成皮
革に関する。
造方法は、ポリウレタン樹脂の有機溶媒溶液を離型紙上
に塗布して乾燥させて表皮層を形成した後、その表皮層
上にポリウレタン樹脂の有機溶媒溶液に架橋剤を配合し
た接着剤を塗布して接着剤層を形成させ、直ちに繊維基
材と貼り合わせるウェットラミネート法、あるいは該接
着剤層を一旦乾燥させた後に繊維基材と貼り合わせるド
ライラミネート法のいずれかの方法により製造されてい
る。
脂の有機溶媒は、通常数種類混合して用いられるため、
乾燥工程で揮散した有機溶媒の回収は極めて困難であ
り、ほとんど大気中に放出されてきたのが現状である。
また、有機溶媒が揮発するため作業環境も良好でなく、
作業者の健康が懸念される。加工装置も防爆仕様が要求
されるため、装置の価格が高くなるという問題がある。
さらに沸点の高い有機溶媒、例えばDMF(N,N−ジ
メチルフォルムアミド)が用いられることもあるが、こ
の場合は沸点の高い有機溶媒が乾燥後も一部合成皮革の
中に残留し、その毒性が問題となっている。
ウレタン樹脂を有機溶媒溶液のタイプから水性タイプに
移行すべく種々の研究がなされているが、いまだ満足す
べき外観と物性を有した合成皮革は得られていない。こ
の理由として、通常行われている水性ポリウレタン樹脂
に架橋剤を配合して増粘させた後に塗布しラミネートさ
せるウェットラミネート法では、一定の圧力でラミネ
ートした場合、溶剤系と比較して、繊維基材に接着剤が
浸透し易いあるいは基材の横にはみ出し易い。乾燥性
が遅く、また蒸発させた水蒸気が表皮層と離型紙の間に
移行し、一部表皮層の浮きが生じる等の問題があり、最
終的に得られる合成皮革の表面外観(表皮層の外観)、
風合、接着強度等の品質が不良となる問題があった。
ポリウレタン樹脂系接着剤を用いる表面外観(表皮層の
外観)、風合、接着強度に優れた有機溶媒を全く含まな
い、あるいはほとんど含まない繊維積層体の製造方法及
びそれにより得られる合成皮革を提供することにある。
を解決する為、繊維積層体の製造方法について鋭意研究
の結果、本発明を完成するに至ったものである。
基材とを水性ポリウレタン樹脂系接着剤を用いてドライ
ラミネート法により接着加工することを特徴とする繊維
積層体の製造方法、好ましくはドライラミネート法が、
合成樹脂フィルムまたは繊維基材に水性ポリウレタン樹
脂系接着剤を塗布した後、乾燥処理を行い、水性ポリウ
レタン樹脂系接着剤から水分を蒸発させた後、直ちに合
成樹脂フィルムと接着基材を貼り合わせて接着すること
を、好ましくは合成樹脂フィルムがポリウレタン樹脂で
あること、好ましくは水性ポリウレタン樹脂系接着剤
が、水性ポリウレタン樹脂とポリイソシアネート化合物
とを必須成分とすること、好ましくは乾燥処理が、雰囲
気温度60〜150℃であることを特徴とする繊維積層
体の製造方法及びそれによって得られる合成皮革を提供
するものである。
ルムとは、一般の合成樹脂より形成されるフィルムで特
に限定されるものではないが、例えばポリウレタン樹脂
フィルム、フッ素樹脂フィルム、ポリエステル樹脂フィ
ルム、エチレン酢ビ樹脂フィルム、オレフィン樹脂フィ
ルム等が挙げられる。合成皮革を作成する場合には、ポ
リウレタン樹脂の有機溶媒溶液あるいは水分散液にて形
成されたフィルムであり、ポリウレタン樹脂の組成は特
に限定されない。好ましくは水系ポリウレタン樹脂で得
られる合成樹脂フィルムである。かかる合成樹脂フィル
ムの厚みは、好ましくは5〜100μm、より好ましく
は5〜50μmである。
用いられる繊維基材であれば全て特に制限なく使用する
ことができる。その材質は、例えば、ポリアミド、ポリ
エステル、ポリアクリルなどの合成繊維およびこれらの
改良繊維;羊毛、絹、木綿、麻などの天然繊維;アセテ
ート、レーヨンなどの半合成繊維など、あるいはこれら
の混用繊維からなる織編布、不織布等の繊維シート状物
が挙げられる。更に、これら繊維シート状物に有機溶媒
系あるいは水性ポリウレタン樹脂がコーティング加工
(発泡コーティングも含む)あるいは含浸加工されてマ
イクロポーラスを形成したものも挙げられ、本発明にお
いては特に好ましくはマイクロポーラスを有する繊維シ
ート状物である。本発明におけるマイクロポーラスと
は、付着した樹脂中に均一な多数の孔が分散している状
態を示す。尚、繊維の太さおよび形状は特に限定され
ず、極細繊維を用いることも可能である。例えば、極細
繊維化に際して海島型、分割または剥離型、直紡型いず
れの繊維を用いても良く、海島繊維を使用する場合、極
細化方法としては海成分又は島成分をトルエン等の溶剤
処理による溶解溶出法、アルカリ等による分解溶出法な
どが挙げられるが、極細化方法について特に限定される
ものではない。更に、床革等の天然皮革素材を繊維基材
に使用することもできる。
着剤は、本発明の目的である、乾燥後に比較的低温の雰
囲気下においても十分な初期接着性を有し、かつラミネ
ート後は溶剤系接着剤と同等の接着性能を発現させるた
めに、好ましくは水性ポリウレタン樹脂とポリイソシア
ネート化合物とからなる。特に水性ポリウレタン樹脂と
しては、好ましくはポリウレタン樹脂の軟化温度が80
℃以下のものであり、かつ80℃におけるその溶融粘度
が105Pa・s以下のものであり、かつ該ポリウレタ
ン樹脂がポリイソシアネート化合物と反応して硬化した
後の軟化温度が好ましくは120℃以上となるものであ
る。
℃を越えた場合、あるいは80℃におけるその溶融粘度
が105Pa・sを越えた場合は、合成樹脂フィルムと
繊維基材とをラミネートして繊維積層体、特に合成皮革
を製造する際に、接着剤層の粘着性が不足し、被着体で
ある合成樹脂フィルムあるいは繊維基材に対する濡れ性
が不足し、十分な初期接着性が得られない。更に好まし
くは、ポリウレタン樹脂の軟化温度は50℃以下であ
り、かつ50℃でのその溶融粘度が105Pa・s以下
である。
度は、高化式フローテスターを使用して、荷重10kg
f、内径1mmかつ長さ1mmのオリフィスを使用し、
昇温速度3℃/分で測定した時の流動開始温度及び溶融
粘度を指すものである。
ましくはポリウレタン樹脂の軟化温度が80℃以下で、
かつ80℃における溶融粘度が105Pa・s以下のもの
であり、更にポリイソシアネート化合物と反応して硬化
した後の軟化温度を好ましくは120℃以上とするため
に、ポリウレタン樹脂の分子中にイソシアネート基と反
応し得る活性水素基を少なくとも2個以上含有するのが
好ましく、かかる活性水素基1当量当たりの固形分重量
としては、1,000〜20,000である事が好まし
い。活性水素基1当量当たりの固形分重量が1,000
未満の場合は、合成樹脂フィルムや繊維基材に対する濡
れ性は良くなるものの、繊維基材への浸透が起こり、ま
た凝集力が低すぎて初期接着力、接着耐久性ともに不十
分である。特に好ましくは、1,500〜15,000
である。
構成するポリイソシアネート化合物としては、ポリイソ
シアネート化合物単独、あるいはこれらのイソシアヌレ
ート型あるいはビューレット型の少なくとも3官能以上
のポリイソシアネート化合物、あるいは2官能以上のポ
リオール等の活性水素含有化合物との反応により得られ
る末端イソアネート基含有ウレタンプレポリマー等の実
質的に疎水性のポリイソシアネート類;これらポリイソ
シアネート類に乳化剤を配合して水に分散できるように
したもの;カルボキシル基含有化合物、スルホン酸基含
有化合物、あるいはノニオン性基含有化合物をポリイソ
シアネート類に共重合して得られる自己乳化性の親水性
ポリイソシアネート類;並びにこれらの混合物が挙げら
れる。
的に得られる繊維積層体、特に合成皮革の耐湿熱性等の
接着耐久性を発現するために、前記水性ポリウレタン樹
脂との硬化により硬化後の軟化温度が120℃以上にな
るように配合する事が望ましい。更に好ましくは140
℃以上である事が望ましい。
ウレタン樹脂とポリイソシアネート化合物との配合比
は、100/1〜100/30(固形分重量比)が好ま
しく、更には100/2〜100/20(固形分重量
比)が特に好ましい。
は、本発明の効果を損なわない範囲において、水に加え
てその他の水性分散体や水分散液、例えば酢ビ系、エチ
レン酢ビ系、アクリル系、アクリルスチレン系等のエマ
ルジョン;スチレン・ブタジエン系、アクリロニトリル
・ブタジエン系、アクリル・ブタジエン系等のラテック
ス;ポリエチレン系、ポリオレフィン系等のアイオノマ
ー;ポリエステル、ポリウレタン、ポリエチレン、ポリ
アミド、エポキシ樹脂等の各種水性分散体、水分散液を
併用してもよい。
例えば、ジブチル錫ラウレート等のウレタン化触媒;酸
化防止剤、耐光安定剤、紫外線吸収剤等の各種安定剤;
フッ素系、アセチレングリコール系、あるいはシリコー
ン系の各種レベリング剤;鉱物油系、シリコーン系等の
消泡剤、可塑剤、粘着付与性樹脂、顔料等の着色剤、可
使時間延長剤等を配合して使用することもできる。
着剤は、必要に応じてアルカリ増粘型あるいはウレタン
系、ポリエーテル系等の会合型等の各種増粘剤を配合し
て、各種塗工方法に応じた粘度に調整して使用される。
合成樹脂フィルムまたは繊維基材に水性ポリウレタン樹
脂系接着剤を塗布した後、乾燥処理を行い、水性ポリウ
レタン樹脂系接着剤から水分を蒸発させた後、直ちに合
成樹脂フィルムと繊維基材を貼り合わせて接着すること
をいう。
成樹脂フィルムと繊維基材を前記接着剤により貼り合わ
せたもので、例えば合成皮革、透湿防水素材、クロス壁
紙、カーテン、車輌内装材、パラグライダー・ヨット等
のセール、テント、床材等が挙げられ、好ましくは合成
皮革である。
のうち、合成樹脂フィルムがポリウレタン樹脂フィルム
で、接着剤がポリウレタン樹脂系接着剤からなるもの
で、繊維基材は上記の繊維基材であればいずれでも構わ
ない。
法である。即ち、該接着剤を該フィルム又は該基材に塗
布し、乾燥し、貼り合わせ接着することである。
は、従来公知のいずれの方法でもよく、例えば、グラビ
アロール、リバースロール、ロッド、ナイフオーバーロ
ール、スプレーなどによる塗布方法が挙げられるが、ナ
イフオーバーロールによる塗布が好ましく、塗布厚み
は、乾燥後で5〜100μmとなればよく、好ましくは
5〜50μmである。また、該接着剤の塗布面は、合成
樹脂フィルムあるいは繊維基材のいずれでも構わない
が、通常好ましくは、合成樹脂フィルム上に塗布され
る。
は、従来公知の乾燥方法であれば広く使用することがで
きる。例えば、熱風乾燥機、赤外線照射式乾燥機、マイ
クロ波照射式乾燥機、あるいは、これらのうち少なくと
も2種類以上を併用した乾燥装置等を挙げることができ
る。乾燥条件は、該水性ポリウレタン樹脂系接着剤中の
水分が蒸発するのに必要な条件であれば特に限定はな
く、一般に60〜150℃で10秒〜2分間程度乾燥さ
れる。ただし過乾燥は、合成樹脂フィルム、繊維基材、
接着剤層の熱劣化、変質を起こすだけでなく、水性ポリ
ウレタン樹脂とポリイソシアネート化合物の硬化反応を
促進し接着不良を起こすため好ましくなく、また乾燥不
足の場合には水分が十分に蒸発せず、表皮層の浮き、繊
維基材への樹脂の浸透が大きく十分な接着力が得られな
い等の問題を引き起こす。乾燥条件は70〜130℃で
20秒〜1分間程度の乾燥が好ましい。
合成樹脂フィルムあるいは繊維基材と重ね合わせ、圧着
ロールにより好ましくは0.1〜30kgf/cm2の
圧力でドライラミネートされ、十分な初期接着性を有す
る繊維積層体、特に合成皮革が得られる。その後、引き
続き、必要に応じて好ましくは20〜60℃の雰囲気下
でエージングさせる事により、水性ポリウレタン樹脂と
ポリイソシアネート化合物との硬化反応を完結させ、更
に、強固な接着性、すなわち耐湿熱性、耐寒性、耐熱
性、耐水接着性が得られる。
に合成皮革は、更に、表面処理、揉み加工等の後加工を
しても構わない。
発明は実施例のみに限定されるものではない。実施例中
の「部」は、「重量部」を示す。
MF水溶液に浸漬し、ウエットピックアップが80%と
なるように絞り前処理を行った。その起毛布上にクリス
ボン 8006HV(溶剤系ポリウレタン樹脂 大日本
インキ化学工業(株)製)/クリスボン MP-870(溶
剤系ポリウレタン樹脂 大日本インキ化学工業(株)製)
/クリスボンアシスター SD-7(湿式加工用成膜助剤
大日本インキ化学工業(株)製)/クリスボンアシスタ
ーSD−11(湿式加工用成膜助剤大日本インキ化学工
業(株)製)/ダイラック L-5442(黒顔料 大日本
インキ化学工業(株)製)/DMF=70/30/1/1
/1/100(部)で配合した配合液を1,000g/
m2塗布した。塗布後、直ちに30℃に調整した10%
DMF水溶液中に5分間浸漬し、ポリウレタン樹脂を成
膜させた。次いで60℃の温水中で、DMFが完全に抽
出されるまで20分間洗浄した。その後マングルロール
で絞り、120℃の乾燥機で20分間乾燥した。
テル不織布にクリスボン MP−105(溶剤系ポリウ
レタン樹脂 大日本インキ化学工業(株)製)/ダイラッ
ク L−6001(黒顔料 大日本インキ化学工業(株)
製)/DMF=100/5/100(部)で配合した配
合液を含浸し、不織布厚の90%の厚みで絞った。絞り
後直ちに30℃に調整した10%DMF水溶液中に5分
間浸漬しポリウレタン樹脂を成膜させた。次いで60℃
の温水中でDMFが完全に抽出されるまで20分間洗浄
した。その後マングルロールで絞り、120℃の乾燥機
で20分間乾燥した。
5(溶剤系ポリウレタン樹脂 大日本インキ化学工業
(株)製)/クリスボン MP-285(溶剤系ポリウレタ
ン樹脂大日本インキ化学工業(株)製)/クリスボンアシ
スター SD-7(湿式加工用成膜助剤 大日本インキ化
学工業(株)製)/クリスボンアシスターSD−17(湿
式加工用成膜助剤 大日本インキ化学工業(株)製)/ダ
イラック L-6001(黒顔料 大日本インキ化学工業
(株)製)/DMF=60/40/2/3/20/60
(部)で配合した配合液を1,000g/m2塗布し
た。塗布後直ちに30℃に調整した10%DMF水溶液
中に5分間浸漬しポリウレタン樹脂を成膜させた。次い
で60℃の温水中でDMFが完全に抽出されるまで20
分間洗浄した。その後マングルロールで絞り、120℃
の乾燥機で20分間乾燥した。
不織布にインプラニール DLV(水性ポリウレタン樹
脂 バイエル社製)/MT−30(感熱凝固剤 大日本
インキ化学工業(株)製)/水=50/4/46(部)と
なるように配合した配合液を含浸し、不織布厚の90%
の厚みで絞った。絞り後、直ちに90℃の飽和蒸気中に
1分間静置し、ポリウレタン樹脂を凝固させた。次いで
120℃の乾燥機で20分間乾燥した。
布に、インプラニール DLV(水性ポリウレタン樹脂
バイエル社製)/F−1(整泡剤 大日本インキ化学
工業(株)製)/4%カルボキシメチルセルロース水溶液
=100/5/1(部)となるように配合した配合液を
機械発泡(発泡倍率2倍)させたものを1000g/m
2塗布した。塗布後直ちに100℃の乾燥機で弱風下4
分間、150℃の乾燥機で強風下3分間乾燥を行った。
得られた基材を温度130℃で熱カレンダー処理した。
様に加工を行った。
性ポリウレタン樹脂 バイエル社製)/インプラニール
DLF(水性ポリウレタン樹脂 バイエル社製)/D
EXCEL HR(水分散性黒顔料 大日本インキ化学工
業(株)製)/ハイドラン WL アシスターW1(レベリ
ング剤 大日本インキ化学工業(株)製)/ハイドラン W
L アシスターD1(消泡剤 大日本インキ化学工業(株)
製)/ハイドラン WL アシスターT1(ウレタン系増
粘剤 大日本インキ化学工業(株)製)=70/30/1
5/0.2/0.3/2(部)で配合した表皮層(合成樹
脂フィルム)用配合液を離型紙(DN-TP-APW D
E-7 大日本印刷・味の素製)上に塗布厚100μm
(wet)で塗布した。直ちにワーナーマチスで70℃
で1分間予備乾燥し、その後120℃で2分間乾燥を行
いポリウレタン樹脂フィルム(以下表皮層という)を得
た。その上にハイドラン WLA 301(水性ポリウレ
タン樹脂 大日本インキ化学工業(株)製 軟化温度40
℃以下、50℃での溶融粘度60,000Pa・s)/
ハイドラン WL アシスターC1(水分散性ポリイソシ
アネート固形分100wt%,NCO含量16〜18wt%
大日本インキ化学工業(株)製)/ハイドラン WL ア
シスターT1(ウレタン系増粘剤 大日本インキ化学工
業(株)製)=100/10/2(部)で配合した接着剤
配合液を塗布厚120μm(wet)で塗布した。塗布
後ワーナーマチスで70℃で1分間乾燥を行い、乾燥直
後に基材1の貼り合わせ(ドライラミネート)を行っ
た。その後、120℃で2分間キュアリングを行い、さ
らに40℃で2日間エージングを行い、離型紙から剥離
し、繊維積層体(以下加工布という)を得た。尚、本接
着剤の硬化皮膜の軟化温度を測定したところ170℃で
あった。
た以外は、実施例1と同様に加工を行った。
た以外は、実施例1と同様に加工を行った。
た以外は、実施例1と同様に加工を行った。
た以外は、実施例1と同様に加工を行った。
た以外は、実施例1と同様に加工を行った。
た以外は、実施例1と同様に加工を行った。
WLA 302(水性ポリウレタン樹脂 大日本インキ化
学工業(株)製 軟化温度40℃以下、50℃での溶融粘
度50,000Pa・s)/ハイドラン WL アシスタ
ーC1(水分散性ポリイソシアネート 固形分100wt
%,NCO含量16〜18wt% 大日本インキ化学工業
(株)製)/ハイドラン WL アシスターT1(ウレタン
系増粘剤 大日本インキ化学工業(株)製)=100/1
0/2(部)で配合した以外は実施例1と同様に加工を
行った。尚、本接着剤の硬化皮膜の軟化温度を測定した
ところ180℃であった。
(溶剤系ポリウレタン樹脂 大日本インキ化学工業(株)
製)/ダイラック L−5442(黒顔料 大日本イン
キ化学工業(株)製)/MEK/DMF=100/15/
30/10(部)で配合した表皮層用配合液を離型紙
(DN-TP-APT フラット 大日本印刷(株)・味の素
(株)製)上に塗布厚80μm(wet)で塗布した。直
ちにワーナーマチスで70℃で1分間予備乾燥し、その
後120℃で2分間乾燥を行い表皮層を得た。その後の
接着層の配合、加工は実施例1と同様に行った。
工を行った。また接着剤配合液も実施例1と同様に配合
した。この接着剤配合液を表皮層上に塗布厚120μm
(wet)で塗布した。塗布後直ちに基材1の貼り合わ
せ(ウェットラミネート)を行った。貼り合わせ後、ワ
ーナーマチスで120℃で2分間乾燥を行い、さらに4
0℃で2日エージングを行い、離型紙から剥離し加工布
を得た。
様とした以外は比較例1と同様に加工を行った。
液よりハイドラン WL アシスターC1(水分散性ポリ
イソシアネート 固形分100wt%,NCO含量16〜
18wt% 大日本インキ化学工業(株)製)を除いた以外
は実施例1と同様に加工を行った。
た。 <判定>○:凹凸なし ×:凹凸あり
テープ(BW−2 サン化成製)を試料表面(合成樹脂
フィルム面)に置いて150℃で加熱し、ホットメルト
テープを接着した。ホットメルトテープの幅に沿って試
料を切断した。この試料の一部を剥離し、基材とホット
メルトテープをチャックで挟み、オートグラフ(島津製
作所製)で剥離強度を測定した。得られたデータの平均
値を求め、1cm幅に換算した。
試料を観察し、剥離部分を確認した。
た。 <判定>○:ソフト ×:ハード
ウレタン樹脂系接着剤を用いた繊維積層体の製造方法
は、有機溶媒を全く含まないあるいはほとんど含まない
繊維積層体、特に合成皮革の製造が可能となり、表面状
態、剥離強度、風合に優れた繊維積層体、特に合成皮革
を提供できる。
Claims (6)
- 【請求項1】 合成樹脂フィルムと繊維基材とを水性ポ
リウレタン樹脂系接着剤を用いてドライラミネート法に
より接着加工することを特徴とする繊維積層体の製造方
法。 - 【請求項2】 ドライラミネート法が、合成樹脂フィル
ムまたは繊維基材に水性ポリウレタン樹脂系接着剤を塗
布した後、乾燥処理を行い、水性ポリウレタン樹脂系接
着剤から水分を蒸発させた後、直ちに合成樹脂フィルム
と繊維基材を貼り合わせて接着することを特徴とする請
求項1記載の繊維積層体の製造方法。 - 【請求項3】 合成樹脂フィルムが、ポリウレタン樹脂
フィルムであることを特徴とする請求項1記載の繊維積
層体の製造方法。 - 【請求項4】 水性ポリウレタン樹脂系接着剤が、水性
ポリウレタン樹脂とポリイソシアネート化合物とを必須
成分とすることを特徴とする請求項1記載の繊維積層体
の製造方法。 - 【請求項5】 乾燥処理が、雰囲気温度60〜150℃
であることを特徴とする請求項2記載の繊維積層体の製
造方法。 - 【請求項6】 請求項1記載の繊維積層体の製造方法に
より得られることを特徴とする合成皮革。
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