JP2010254509A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】目的とする炭化珪素単結晶とは異なる異種多形の少ない良質な単結晶インゴットが生成される炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】炭化珪素を含む種結晶６０と昇華用原料とを離間させて配置すると共に、これらの種結晶６０と昇華用原料を加熱して、昇華用原料から生成した昇華ガスを種結晶６０に供給し、種結晶６０から単結晶７０、１００を成長させる炭化珪素単結晶７０、１００の製造方法であって、単結晶７０の結晶成長面７０ａに異種多形が生成したときに、この結晶成長面７０ａを炭化させて炭化層９０を形成したのち、炭化層９０から単結晶１００を再度成長させる。
【選択図】図２

Description

本発明は、炭化珪素単結晶を昇華再結晶法により製造する炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

従来、炭化珪素を含む種結晶および昇華用原料から、炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を製造する炭化珪素単結晶の製造方法として昇華再結晶法が知られている。この昇華再結晶法は、昇華用原料を加熱して昇華させて昇華ガスを発生させ、該昇華ガスを種結晶に供給することにより、この種結晶から炭化珪素の単結晶を成長させる方法である（例えば、特許文献１参照）。

特開２００２−２３４８００号公報（第４頁、図１）

しかしながら、前述した従来の炭化珪素単結晶の製造方法においては、成長途中段階で成長結晶中に目的とする炭化珪素単結晶とは異なる異種多形（以下、異種多形と示す）が生じた場合、この異種多形を消失させる所定の高さになるまで結晶成長を続ける必要があった。このため、生成された単結晶には、異種多形を含む部位の割合が多くなり、歩留まりが低下するおそれがあった。

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、異種多形の成長を抑制できる炭化珪素単結晶の製造方法の提供を目的とする。

前述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有している。

まず、本発明の第１の特徴は、炭化珪素を含む種結晶（種結晶６０）と昇華用原料（昇華用原料５０）とを離間させて配置すると共に、種結晶と昇華用原料を加熱して、昇華用原料から生成した昇華ガス（昇華ガスＧ）を種結晶に供給し、該種結晶から単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記単結晶の成長面（結晶成長面７０ａ）に目的とする炭化珪素単結晶とは異なる異種多形が生成したときに、成長面を炭化させて炭化層（炭化層９０）を形成したのち、該炭化層から単結晶を再度成長させることを要旨とする。

従って、本発明によれば、単結晶の成長過程で成長面に異種多形が混入した場合でも、成長面を炭化させた炭化層によって異種多形の成長を抑制するため、新たな成長結晶には異種多形が生じることがない。従って、異種多形の部位を極力小さく抑制した高品質な炭化珪素単結晶を得ることができる。

本発明の他の特徴においては、前記単結晶の成長過程では、種結晶（種結晶６０）の加熱温度（加熱温度Ｔ２）よりも昇華用原料（昇華用原料５０）の加熱温度（加熱温度Ｔ１）を高く設定し、前記炭化層（炭化層９０）の形成工程では、昇華用原料の加熱温度（加熱温度Ｔ１）よりも種結晶の加熱温度（加熱温度Ｔ２）を高く設定することを要旨とする。

本発明の他の特徴においては、前記炭化層（炭化層９０）の形成工程における昇華用原料（昇華用原料５０）の加熱温度（加熱温度Ｔ１）は２０００〜２２００℃であり、種結晶（種結晶６０）の加熱温度（加熱温度Ｔ２）は２０００〜２１００℃であることを要旨とする。

本発明によれば、炭化層によって異種多形の成長を抑制できるため、異種多形の少ない良質な炭化珪素単結晶の製造方法を提供できる。

本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図である。 本発明の実施形態に係る製造方法の手順を示す概略図であり、（ａ）は炭化珪素単結晶を製造する際に用いる種結晶を概略的に示す側面図、（ｂ）は炭化珪素単結晶を成長させている途中段階を概略的に示しており、成長面に異種多形が生成した状態を示す側面図、（ｃ）は成長面に炭化層を形成した状態を示す側面図、および（ｄ）は炭化層の上から結晶を再度成長させた状態を示す側面図である。 図２（ｃ）を斜め下方から見た斜視図である。

次に、本発明に係る炭化珪素単結晶の製造方法の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。

したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

＜炭化珪素単結晶の製造装置＞
まず、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の構造を簡単に説明する。

図１は、本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略を示す断面図である。

図１に示すように、炭化珪素単結晶の製造装置１は、黒鉛製坩堝１０と、該黒鉛製坩堝１０の側面を覆う石英管２０と、該石英管２０の外周側に配置された誘電加熱コイル３０とを有する。

前記黒鉛製坩堝１０は、反応容器本体１１および蓋体１２からなり、支持棒４０により移動されて石英管２０の内部に固定される。反応容器本体１１の底部１１ａには、炭化珪素を含む粉体である昇華用原料５０が収容される。蓋体１２は、反応容器本体１１の上部開口１１ｂを塞ぐと共に、反応容器本体１１の上端部の内周面に螺合により着脱自在に設けられる。また、蓋体１２の裏面側には、炭化珪素を含む種結晶６０が取り付けられている。

昇華用原料５０は、炭化珪素を含む粉体の炭化珪素原料である。黒鉛製坩堝１０の内部が所定の温度条件及び圧力条件になると、昇華用原料５０は昇華して昇華ガスＧとなり、種結晶６０上に供給され再結晶して成長することにより、炭化珪素単結晶が形成される。

また、誘電加熱コイル３０は、反応容器本体１１の底部１１ａに対応する高さ位置に配設された第１誘導加熱コイル３１と、蓋体１２に対応する高さ位置に配設された第２誘導加熱コイル３２とからなる。前記支持棒４０を移動させて黒鉛製坩堝１０の高さ位置を変えることにより、反応容器本体１１の底部１１ａに収容された昇華用原料５０に対応する高さ位置に第１誘導加熱コイル３１を配置することができ、蓋体１２に支持された種結晶６０の高さ位置に、第２誘導加熱コイル３２を配置することができる。なお、第１誘導加熱コイル３１と第２誘導加熱コイル３２との間には、干渉防止コイル３３が設けられている。この干渉防止コイル３３は、誘導電流を通電することにより、第１誘導加熱コイル３１を流れる電流と第２誘導加熱コイル３２を流れる電流との干渉を防止することができる。

＜炭化珪素単結晶の製造方法＞
次いで、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を順を追って説明する。

図２は、本発明の実施形態に係る製造方法の手順を示す概略図であり、（ａ）は炭化珪素単結晶を製造する際に用いる種結晶を概略的に示す側面図、（ｂ）は炭化珪素単結晶を成長させている途中段階を概略的に示しており、成長面に異種多形が生成した状態を示す側面図、（ｃ）は成長面に炭化層を形成した状態を示す側面図、および（ｄ）は炭化層の上から結晶を再度成長させた状態を示す側面図である。また、図３は、図２（ｃ）を斜め下方から見た斜視図である。

まず、図１に示すように、前述した昇華用原料５０を準備し、黒鉛製坩堝１０の反応容器本体１１の底部１１ａに収容する。次に、種結晶６０を蓋体１２の裏面１２ａ（図２（ａ）参照）に保持させたのち、この蓋体１２を反応容器本体１１の上部開口１１ｂに螺合させる。

次に、石英管２０内にＡｒガスを流入させながら、第１誘導加熱コイル３１および第２誘導加熱コイル３２に電流を流して黒鉛製坩堝１０を加熱する。第１誘導加熱コイル３１の通電によって昇華用原料５０が加熱されるため、昇華用原料５０が昇華して昇華ガスＧが発生する。

一方、第２誘導加熱コイル３２の通電により、種結晶６０が加熱されるが、前記昇華用原料５０の加熱温度は、種結晶６０の加熱温度よりも高く設定する。例えば、昇華用原料５０の加熱温度Ｔ１を約２１１０°に設定し、種結晶６０の加熱温度Ｔ２を約２０１０℃に設定する。従って、図２（ａ）（ｂ）に示すように、昇華ガスＧによって種結晶６０の下面である結晶成長面６０ａ上に炭化珪素単結晶を成長させることによって成長結晶７０が生成する。

ここで、単結晶を成長させる途中段階で成長結晶７０の結晶成長面７０ａに異種多形８０が形成されたとき、図２（ｃ）に示すように、前記結晶成長面７０ａの表層部に炭化層９０を生成する。

前記炭化層９０を生成する方法としては、具体的には、昇華用原料５０の加熱温度Ｔ１よりも種結晶６０の加熱温度Ｔ２を高く設定する。例えば、昇華用原料５０の加熱温度Ｔ１を２０００℃とし、種結晶６０の加熱温度Ｔ２を２０３０℃に設定することによって炭化層９０を生成することができ、この炭化層９０によって異種多形の成長を抑制できる。

こののち、単結晶を再び成長させると、図２（ｄ）に示すように、新たな成長結晶１００が炭化層９０上に成長する。この成長結晶１００は、加熱温度Ｔ１〜Ｔ２において、最も安定する多形の結晶構造となる。

このようにして、単結晶インゴットが形成され、こののち、所望とするサイズに成長した単結晶インゴットに外周研削加工等を施し、単結晶インゴットから半導体ウェハを切り出すスライス工程を経て、最終的に半導体ウェハが完成する。

以下に、本発明の実施形態による作用効果を説明する。

（１）本発明の実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法は、炭化珪素を含む種結晶６０と昇華用原料５０とを離間させて配置すると共に、これらの種結晶６０と昇華用原料５０を加熱して、昇華用原料５０から生成した昇華ガスＧを種結晶６０に供給し、該種結晶６０から単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記単結晶の成長面７０ａに異種多形が生成したときに、この成長面７０ａを炭化させて炭化層９０を形成したのち、該炭化層９０から単結晶１００を再度成長させるものである。

従って、本発明の実施形態によれば、単結晶の成長過程で成長面７０ａに異種多形が混入した場合でも、この成長面７０ａを炭化させた炭化層９０によって異種多形の成長を抑制するため、炭化層９０から結晶を再度成長させても、新たな成長結晶１００には異種多形が生じることがない。従って、異種多形の部位を極力小さく抑制した高品質な炭化珪素単結晶を得ることができる。

（２）前記単結晶の成長過程では、種結晶６０の加熱温度Ｔ２よりも昇華用原料５０の加熱温度Ｔ１を高く設定し、前記炭化層９０の形成工程では、昇華用原料５０の加熱温度Ｔ１よりも種結晶６０の加熱温度Ｔ２を高く設定する。具体的には、前記炭化層９０の形成工程における昇華用原料５０の加熱温度Ｔ１は２０００〜２２００℃であり、種結晶６０の加熱温度Ｔ２は２０００〜２１００℃である。

このように、昇華用原料５０の加熱温度Ｔ１と種結晶６０の加熱温度Ｔ２を変えるという簡単な操作（作業）によって、炭化層９０を容易に生成することができる。

以下に、本発明を実施例を通してさらに具体的に説明する。

本発明例および比較例では、前述した図１に示す炭化珪素単結晶の製造装置１と同一構造の装置を用いて、炭化珪素単結晶を製造した。

＜本発明例＞
まず、本発明例では、ＳｉＣ粉末からなる昇華用原料５０を反応容器本体１１に収容し、昇華用原料５０の上方に対向配置した蓋体１２の径方向中央部に炭化珪素からなる種結晶６０を配置した。

次いで、第１誘導加熱コイル３１、干渉防止コイル３３および第２誘導加熱コイル３２に電流を流して黒鉛製坩堝１０を加熱した。黒鉛製坩堝１０内にアルゴンガスを供給して内部圧力を１Ｔｏｒｒに保持したまま、昇華用原料５０の温度を２１１２℃、種結晶６０を２０１２℃に設定した。前記昇華用原料５０は、加熱によって昇華ガスＧとなり、種結晶６０に供給されて再結晶し、単結晶が成長した。

最初は、オフ角が８°で４Ｈ型のＳｉＣ単結晶が成長していたが、成長途中段階で１５Ｒ型の異種多形が発生した。ここで、昇華用原料５０および種結晶６０の加熱温度の設定を変えて、昇華用原料５０を２０００℃、種結晶６０を２０３０℃とした状態で３０時間の間、成長結晶の成長面を炭化させて炭化層を形成させた。この炭化層によって異種多形の成長を抑制できた。

こののち、昇華用原料５０および種結晶６０の加熱温度の設定をもとに戻して、昇華用原料５０の温度を２１１２℃、種結晶６０を２０１２℃にし、前記炭化層の上から単結晶を再度成長させることによって、本発明例による単結晶を生成した。

＜比較例＞
一方、比較例についても、前述した本発明例と同じ装置を用いて、同様の条件および手順で単結晶を生成した。即ち、最初は、オフ角が８°で４Ｈ型のＳｉＣ単結晶が成長していたが、成長途中段階で１５Ｒ型の異種多形が発生した。ただし、異種多形が生成したときにおいても、本発明例のように昇華用原料５０および種結晶６０の加熱温度の設定を変えることなく、昇華用原料５０の温度を２１１２℃、種結晶６０を２０１２℃に維持したまま、結晶成長を行った。

＜結果＞
以上より、本発明例では、異種多形が混入した高さは１ｍｍであり、面積は全体の３％であった。これに対して、比較例では、異種多形が混入した高さは１０ｍｍであり、面積は全体の２０％であった。このように、本発明に係る製造方法は、異種多形が生じても、最小限度の大きさに抑制することができることが判明した。

なお、前述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。

Ｇ…昇華ガス
１…炭化珪素単結晶の製造装置
１０…黒鉛製坩堝
１１…反応容器本体
１１ａ…底部
１１ｂ…上部開口
１２…蓋体
５０…昇華用原料
６０…種結晶
７０，１００…成長結晶
７０ａ…結晶成長面（成長面）
９０…炭化層

Claims (3)

1. 炭化珪素を含む種結晶と昇華用原料とを離間させて配置すると共に、前記種結晶と前記昇華用原料を加熱して、前記昇華用原料から生成した昇華ガスを前記種結晶に供給し、該種結晶から単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
   前記単結晶の成長面に、前記炭化珪素単結晶とは異なる異種多形が生成したときに、前記成長面を炭化させて炭化層を形成したのち、該炭化層から単結晶を再度成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 前記単結晶の成長過程では、前記種結晶の加熱温度よりも前記昇華用原料の加熱温度を高く設定し、前記炭化層の形成工程では、前記昇華用原料の加熱温度よりも前記種結晶の加熱温度を高く設定することを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 前記炭化層の形成工程における前記昇華用原料の加熱温度は２０００〜２２００℃であり、前記種結晶の加熱温度は２０００〜２１００℃であることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

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