JP2010235350A - 酸化亜鉛単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛単結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010235350A JP2010235350A JP2009083300A JP2009083300A JP2010235350A JP 2010235350 A JP2010235350 A JP 2010235350A JP 2009083300 A JP2009083300 A JP 2009083300A JP 2009083300 A JP2009083300 A JP 2009083300A JP 2010235350 A JP2010235350 A JP 2010235350A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zinc oxide
- single crystal
- melt
- crystal
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
【解決手段】酸化亜鉛を溶解することができかつ融液において酸化亜鉛より高い平均密度を有する溶媒と、酸化亜鉛との混合融液から、酸化亜鉛の結晶を種子結晶39上に析出させる製造方法において、種子冷却用引上げ回転軸35は二重管構造をしており、ガス導入穴33からガス排出穴34に向けて冷却流体を流すことにより強制冷却し、種子結晶39を前記混合融液の温度より5℃以上低い温度に冷却するとともに、溶媒として、酸化亜鉛と共晶を形成する化合物であって、共晶点の組成が酸化亜鉛の濃度で30モル%から99.9%の範囲で、共晶温度が700℃から1720℃の範囲である化合物のうち一種類以上を用いる。
【選択図】図3
Description
酸化亜鉛単結晶を連続引上げ法によって製造する具体例を示す。図3に酸化亜鉛単結晶連続引上げ装置を示す。図3において、31はモーター、32はロードセル、33はガス導入穴、34はガス排出穴、35は種子冷却用引上げ回転軸、36は酸化亜鉛(原料)、37は原料酸化亜鉛供給装置、38は白金外ルツボ、39は種子結晶、40はヒーター、41は白金−ロジウム熱電対、42は融液、43は白金ルツボ、44は電気炉である。
実施例1と同じ装置を用いて酸化亜鉛単結晶を連続引上げ法によって製造した。酸化亜鉛:酸化タングステン(密度:7.16g/cm3)をモル%で、71.5:28.5で混合し、白金ルツボ43に充填し、1350℃まで加熱して十分溶融させた後に、1250℃まで冷却し、1250℃で保持した状態で、引き上げを開始した。温度一定の条件で引き上げを行う場合は、ロードセル32で引上げた単結晶の重量を測定しておき、融液組成が液相線を越えない組成に制御し、引上げた単結晶の重量と同じ重量の原料酸化亜鉛を原料酸化亜鉛供給装置37から断続的に補充しながら引き続き引上げを続ける。引上げ量が多いと補充量が多くなり、原料補充時に融液の温度が急激に下がり単結晶の育成に悪影響を及ぼすので、引上げ量を出来るだけ少量で制御することが望ましい。この例では、単結晶の重量が0.1〜0.5g増える毎に原料酸化亜鉛を融液温度が急激に変化しないように充填した。この時の製造条件としては、引上げ速度は、1〜5mm/日、回転速度は、0〜400rpmであった。その結果、種子結晶の溶損はなく、安定して結晶の製造が行えた。得られた酸化亜鉛単結晶は20×20×35mmの大きさで、淡黄色の酸化亜鉛単結晶を10日で製造できた。
実施例1と同じ装置を用いて酸化亜鉛単結晶を連続引上げ法によって製造した。酸化亜鉛:酸化ニオブ(密度:5.9g/cm3)をモル%で、84.6:15.4で混合し、白金ルツボ43に充填し、1450℃まで加熱して十分溶融させた後に、1400℃まで冷却し、引き上げを開始した。この時の製造条件としては、引上げ速度は、1〜5mm/日、回転速度は、0〜400rpm、融液の降温速度は、1〜10℃/時であった。その結果、種子結晶の溶損はなく、安定して結晶の製造が行えた。得られた酸化亜鉛単結晶は20×20×35mmの大きさで、淡黄色の酸化亜鉛単結晶を10日で製造できた。
実施例1と同じ装置を用いて酸化亜鉛単結晶を連続引上げ法によって製造した。酸化亜鉛:フッ化鉛(密度:8.4g/cm3)をモル%で、25:75で混合し、白金ルツボ43に充填し、1200℃まで加熱して十分溶融させた後に、1100℃まで冷却し、引き上げを開始した。この時の製造条件としては、引上げ速度は、1〜5mm/日、回転速度は、0〜400rpm、融液の降温速度は、1〜10℃/時であった。その結果、種子結晶の溶損はなく、安定して結晶の製造が行えた。得られた酸化亜鉛単結晶は20×20×35mmの大きさで、ほぼ透明の酸化亜鉛単結晶を10日で製造できた。
実施例1と同じ装置を用いて酸化亜鉛単結晶を連続引上げ法によって製造した。酸化亜鉛:酸化タングステン(密度:7.16g/cm3):四ホウ酸ナトリウム(密度:2.36g/cm3)をモル%で、70:24:6で混合した。この組成での酸化タングステンと四ホウ酸ナトリウムの平均密度は、6.2g/cm3となる。これらを白金ルツボ43に充填し、1300℃まで加熱して十分溶融させた後に、1250℃まで冷却し、引き上げを開始した。この時の製造条件としては、引上げ速度は、1〜5mm/日、回転速度は、0〜400rpm、融液の降温速度は、1〜10℃/時であった。その結果、種子結晶の溶損はなく、安定して結晶の製造が行えた。得られた酸化亜鉛単結晶は20×20×35mmの大きさで、ほぼ透明の酸化亜鉛単結晶を10日で製造できた。
実施例1と同じ装置を用いて、原料酸化亜鉛の供給をせずに酸化亜鉛単結晶を引上げ法によって製造した。酸化亜鉛:酸化タングステン(密度:7.16g/cm3)をモル%で、71.5:28.5で混合して、白金ルツボ43に充填し、1350℃まで加熱して十分溶融させた後に、1300℃まで冷却する。この時の製造条件としては、引上げ速度は、1〜5mm/日、回転速度は、1〜400rpm、融液の降温速度は、1〜10℃/時であった。その結果、種子結晶の溶損はなく、安定して結晶の製造が行えた。得られた酸化亜鉛単結晶は20×20×1mmの大きさで、淡褐色の酸化亜鉛単結晶を製造できたが、2日以上の製造は出来なかった。
実施例1と同じ装置を用いて、冷却用空気を流通せずに酸化亜鉛単結晶を連続引上げ法によって製造した。酸化亜鉛:酸化タングステン(密度:7.16g/cm3)をモル%で、71.5:28.5で混合して、白金ルツボ13に充填し、1350℃まで加熱して十分溶融させた後に、1300℃まで冷却する。この時の製造条件としては、引上げ速度は、1〜5mm/日、回転速度は、1〜400rpm、融液の降温速度は、1〜10℃/時であった。その結果、種子結晶の細りが発生し、製造初期に種子結晶が溶損した。
12 種子結晶
13 白金線
14 溶損部分
15 融液面
16 種子結晶付近の融液領域
17 種子結晶より十分離れた融液領域
18 融液
21 ガスシール室
22 ガス導入穴
23 ガス排出穴
24 ガスシール用オイルシール
25 白金製二重管
26 種子結晶
31 モーター
32 ロードセル
33 ガス導入穴
34 ガス排出穴
35 種子冷却用引上げ回転軸
36 酸化亜鉛(原料)
37 原料酸化亜鉛供給装置
38 白金外ルツボ
39 種子結晶
40 ヒーター
41 白金−ロジウム熱電対
42 融液
43 白金ルツボ
44 電気炉
Claims (10)
- 酸化亜鉛を溶解することができかつ融液において酸化亜鉛より高い平均密度を有する溶媒と、酸化亜鉛との混合融液から、酸化亜鉛の結晶を種子結晶上に析出させる製造方法において、種子結晶を引上軸の放熱による冷却以上に強制冷却しながら上記の融液に接触させることを特徴とする酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 種子結晶の引上軸が二重管構造であり、その二重管構造内に冷却流体を流すことにより種子結晶を冷却することを特徴とする請求項1に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 種子結晶を前記混合融液の温度より5℃以上低い温度に冷却することを特徴とする請求項1又は2に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 上記引上軸が白金または白金−ロジウムの合金であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 上記冷却流体がヘリウム、空気、窒素又は酸素であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 溶質である酸化亜鉛と共晶系状態図を形成する化合物であって、共晶点の組成が酸化亜鉛の濃度で30モル%から99.9%の範囲で、かつ、共晶温度が700℃から1720℃の範囲である化合物のうち一種類以上で形成される溶媒を用いることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 溶質である酸化亜鉛と共晶系状態図を形成する化合物であって、その化合物の固体状態での平均密度が5.6g/cm3以上である溶媒を用いることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 前記溶媒を構成する化合物が、酸化物、またはフッ化物、塩化物などのハロゲン化物の中で、1種類以上を含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 酸化亜鉛と前記溶媒を構成する化合物との混合比が99.9モル%から30モル%対0.1モル%から70モル%であり、各種溶媒同士の混合比は、それぞれ100モル%から0モル%であることを特徴とする、請求項1〜8いずれか1項に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
- 前記溶媒を構成する化合物が、酸化タングステン(WO3)、フッ化鉛(PbF2)、塩化鉛(PbCl2)、酸化ニオブ(Nb2O5)、一酸化コバルト(CoO)、二酸化ケイ素(SiO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、四ほう酸ナトリウム(Na2B4O7)のうちの一種類以上を含むことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の酸化亜鉛単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009083300A JP2010235350A (ja) | 2009-03-30 | 2009-03-30 | 酸化亜鉛単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009083300A JP2010235350A (ja) | 2009-03-30 | 2009-03-30 | 酸化亜鉛単結晶の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010235350A true JP2010235350A (ja) | 2010-10-21 |
Family
ID=43090062
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009083300A Pending JP2010235350A (ja) | 2009-03-30 | 2009-03-30 | 酸化亜鉛単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2010235350A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101362935B1 (ko) * | 2012-06-28 | 2014-02-13 | 에스피에이주식회사 | 단결정 성장 장치용 풀러 어셈블리 |
KR101482709B1 (ko) * | 2013-05-03 | 2015-01-14 | 소스트 주식회사 | 단결정 성장 장치용 풀러 어셈블리 |
CN111623639A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-09-04 | 中国核动力研究设计院 | 一种高温液态熔融物快速冷却装置及其冷却方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001039791A (ja) * | 1999-05-22 | 2001-02-13 | Japan Science & Technology Corp | 高品質単結晶の育成方法とその装置 |
JP2008044810A (ja) * | 2006-08-14 | 2008-02-28 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
WO2008114855A1 (ja) * | 2007-03-16 | 2008-09-25 | Ube Industries, Ltd. | 酸化亜鉛単結晶の製造方法 |
-
2009
- 2009-03-30 JP JP2009083300A patent/JP2010235350A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001039791A (ja) * | 1999-05-22 | 2001-02-13 | Japan Science & Technology Corp | 高品質単結晶の育成方法とその装置 |
JP2008044810A (ja) * | 2006-08-14 | 2008-02-28 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
WO2008114855A1 (ja) * | 2007-03-16 | 2008-09-25 | Ube Industries, Ltd. | 酸化亜鉛単結晶の製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101362935B1 (ko) * | 2012-06-28 | 2014-02-13 | 에스피에이주식회사 | 단결정 성장 장치용 풀러 어셈블리 |
KR101482709B1 (ko) * | 2013-05-03 | 2015-01-14 | 소스트 주식회사 | 단결정 성장 장치용 풀러 어셈블리 |
CN111623639A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-09-04 | 中国核动力研究设计院 | 一种高温液态熔融物快速冷却装置及其冷却方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5067419B2 (ja) | 酸化亜鉛単結晶の製造方法 | |
TWI404841B (zh) | 依液相成長法之ZnO單結晶之製造方法 | |
TWI554659B (zh) | SiC單晶的製造方法 | |
JP5218348B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
Koohpayeh | Single crystal growth by the traveling solvent technique: A review | |
JP2009126770A (ja) | 炭化珪素単結晶の成長法 | |
JP6181534B2 (ja) | 炭化珪素の結晶成長方法 | |
JP4934958B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP2009167045A (ja) | 炭化珪素単結晶の成長方法 | |
JP2010235350A (ja) | 酸化亜鉛単結晶の製造方法 | |
JP6129064B2 (ja) | 炭化珪素の結晶成長方法 | |
JP6129065B2 (ja) | 炭化珪素の結晶成長方法 | |
JP6177676B2 (ja) | 炭化珪素の結晶成長方法 | |
JP4904862B2 (ja) | 酸化アルミニウム単結晶の製造方法及び得られる酸化アルミニウム単結晶 | |
WO2016038845A1 (ja) | p型SiC単結晶の製造方法 | |
JP6178227B2 (ja) | 炭化珪素の結晶成長方法 | |
JP6180910B2 (ja) | 炭化珪素の結晶成長方法 | |
JP4466293B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
CN107532329B (zh) | SiC单晶的制造方法 | |
JP5326865B2 (ja) | サファイア単結晶の製造方法 | |
JP6935738B2 (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
JP5471398B2 (ja) | エピタキシャル成長用のサファイア単結晶ウエハ及びその製造方法 | |
JP5847671B2 (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
JP2018080063A (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
JP4186068B2 (ja) | E21型金属間化合物Co3AlCに近似する組成の単相の多結晶組織と単結晶からなるコバルト−アルミニウム−炭素系合金及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120119 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120920 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120925 |
|
A521 | Written amendment |
Effective date: 20121120 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20121218 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |