JP2010225999A - 化合物半導体の製造方法、化合物半導体発光素子の製造方法、化合物半導体製造装置、化合物半導体製造用治具 - Google Patents

Abstract

【課題】有機金属気相成長法を用いた化合物半導体の製造において、被形成体を保持するのに用いられる治具の耐久性を向上させる。
【解決手段】有機金属気相成長法を用いてＩＩＩ族窒化物半導体の層を化合物半導体基板の被形成面に形成するＭＯＣＶＤ装置において、化合物半導体基板を保持する基板保持体３０を、ＳｉＣで形成された本体部３１と、Ｓｉ₃Ｎ₄で形成され、本体部の外周面の少なくとも一部を覆うように設けられる被覆部３２とで構成し、被形成面が外側を向くように化合物半導体基板を凹部３０ｂに取り付け、基板保持体３０をＭＯＣＶＤ装置の反応容器内に回転可能に取り付け、反応容器内にＩＩＩ族窒化物半導体の原料ガスを供給してＩＩＩ族窒化物半導体の層を形成する。
【選択図】図４

Description

本発明は、有機金属気相成長法を用いた化合物半導体の製造方法、化合物半導体発光素子の製造方法、化合物半導体製造装置および化合物半導体製造装置で用いられる化合物半導体製造用治具に関する。

近年、化合物半導体を用いたＬＥＤ（Light Emitting Diode）、ＦＥＴ（Field Effect Transistor）、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor）等の各種半導体素子が、広く用いられるようになってきている。

このような化合物半導体結晶を成長させる方法の一つとして、有機金属気相成長法（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：以下、ＭＯＣＶＤ法と呼ぶ）が知られている。ＭＯＣＶＤ法では、例えばＩＩＩ族有機金属原料ガスおよびＶ族原料ガスを、高純度水素キャリアガスとの混合ガスとして反応室内に供給し、反応室内で加熱された基板の付近で原料を熱分解し、基板上に化合物半導体結晶をエピタキシャル成長させることで、化合物半導体ウェハを得ている。

公報記載の従来技術として、ＭＯＣＶＤ法を用いた化合物半導体製造装置において、原料ガスが供給される反応管の内部に、化合物半導体結晶の成長対象となる複数の基板を、ＳｉＣで形成されたホルダにそれぞれ結晶の成長面が上方となるように搭載し、ホルダを回転させることで基板を回転させながら結晶成長を行わせるようにしたものが存在する（特許文献１、２参照）。

特開２００４−１０３７０８号公報 特開２００６−１６５０６４号公報

ところで、基板など化合物半導体結晶の形成対象となる被形成体を保持するホルダ等の治具は、化合物半導体結晶を成長させる際に加熱されまた冷却される。また、被形成体を保持する治具は、通常、被形成体上に化合物半導体結晶の形成を行って化合物半導体ウェハを得た後、清掃を経て繰り返し使用される。このように、被形成体を保持する治具には、機械的なストレスが繰り返し加えられることになる。
このため、被形成体を保持する治具に対し、さらなる耐久性の向上が要請されていた。

本発明は、有機金属気相成長法を用いた化合物半導体の製造において、被形成体を保持するのに用いられる治具の耐久性を向上させることを目的とする。

かかる目的のもと、本発明は、有機金属気相成長法を用いて化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体の製造方法であって、ＳｉＣで形成された本体部と、Ｓｉ₃Ｎ₄で形成され、本体部の外周面の少なくとも一部を覆うように設けられる被覆部とを有する保持体に、被形成面が外側を向くように被形成体を取り付け、保持体を反応容器内に回転可能に取り付け、反応容器内に化合物半導体の原料ガスを供給することを特徴としている。

このような製造方法において、保持体に設けられた凹部に被形成体を取り付けるとともに、保持体の凹部とは反対側の面から窒素を供給することで保持体を回転させることを特徴とすることができる。
また、被形成体を７００℃以上１２００℃以下に加熱することを特徴とすることができる。

また、他の観点から捉えると、本発明は、有機金属気相成長法を用いて化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体の製造方法であって、ＳｉＣで形成される保持体に、被形成面が外側を向くように被形成体を取り付け、保持体を反応容器内に回転可能に取り付け、保持体に窒素を供給することにより保持体を回転させ、保持体に保持された被形成体を７００℃以上１２００℃以下に加熱することで保持体の外周面の少なくとも一部を窒化させ、反応容器内に化合物半導体の原料ガスを供給することを特徴としている。

このような製造方法において、化合物半導体はＩＩＩ族窒化物半導体であることを特徴とすることができる。

さらに、他の観点から捉えると、本発明は、有機金属気相成長法を用いてｎ型半導体層、発光層およびｐ型半導体層を順次積層してなる化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体発光素子の製造方法であって、ＳｉＣで形成された本体部と、Ｓｉ₃Ｎ₄で形成され、本体部の外周面の少なくとも一部を覆うように設けられる被覆部とを有する保持体に、被形成面が外側を向くように被形成体を取り付け、保持体を反応容器内に回転可能に取り付け、反応容器内に化合物半導体の原料ガスを供給することを特徴としている。

さらにまた、他の観点から捉えると、本発明は、有機金属気相成長法を用いて化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体製造装置であって、反応容器と、外部から反応容器内に化合物半導体の原料ガスを供給する原料供給口と、反応容器内に配置され、被形成面が外側を向くように被形成体を保持する保持体とを備え、保持体は、ＳｉＣで形成される本体部と、Ｓｉ₃Ｎ₄で形成され、本体部の外周面の少なくとも一部を覆うように設けられる被覆部とを有することを特徴としている。

このような化合物半導体製造装置において、保持体は、本体部と被形成体を収容する凹部とを備え、被覆部は、保持体の凹部とは反対側の面に形成されることを特徴とすることができる。
また、保持体を回転可能に支持する支持体をさらに備え、被覆部は、保持体の支持体と対向する側の面に形成されることを特徴とすることができる。

そして、他の観点から捉えると、本発明は、有機金属気相成長法を用いて化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体製造装置で用いられる化合物半導体製造用治具であって、ＳｉＣで形成された本体部と、Ｓｉ₃Ｎ₄で形成され、本体部の外周面の少なくとも一部を覆うように設けられる被覆部と、被形成体が取り付られる凹部とを有することを特徴としている。

このような化合物半導体製造用治具において、被覆部は、本体部の凹部とは反対側の面に形成されることを特徴とすることができる。

本発明によれば、有機金属気相成長法を用いた化合物半導体の製造において、被形成体を保持するのに用いられる治具の耐久性を向上させることができる。

以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は本実施の形態が適用される化合物半導体製造装置の一例としてのＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）装置１の断面構成を示す図である。また、図２は、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１のＩＩ−ＩＩ断面図である。
このＭＯＣＶＤ装置１は、化合物半導体の結晶をエピタキシャル成長させるための基板１１０（後述する図５参照）やさらにその上に予め任意の組成の化合物半導体層を少なくとも１層形成してなる化合物半導体基板（一例として後述する化合物半導体基板４０も挙げられ、本明細書ではこれらを被形成体ともいう）を任意に選ぶことができ、例えば化合物半導体基板４０を用いる場合には、その結晶成長面が上方を向くように配置し、且つ、エピタキシャル成長を行わせる結晶の原料となる原料ガスを、化合物半導体基板４０の上方から供給する所謂縦型の構成を有している。

ＭＯＣＶＤ装置１は、内部に反応室が形成される反応容器１０と、反応容器１０の反応室内に配置される支持体２０とを備えている。
これらのうち、反応容器１０は、円筒状の形状を有し上方に向かう開口が形成されるとともにその内部に支持体２０を収容する収容部１１と、円板状の形状を有しこの収容部１１の上部に取り付けられる蓋部１２とを備える。

ここで、収容部１１および蓋部１２は、ステンレス等の金属にて構成されている。また、蓋部１２は、収容部１１に対して開閉自在に取り付けられており、収容部１１に対して閉じられた場合には、収容部１１とともに反応室を形成する。なお収容部１１と蓋部１２とが対向する部位には、図示しないＯリング等のシール材が取り付けられている。

また、蓋部１２の中央部には、外部に設けられたガス供給機構（図示せず）から反応室内部に原料ガスを供給するための貫通孔が形成されている。そして、この貫通孔には供給管１３が接続されている。さらに、蓋部１２の中央部から偏倚した位置には、外部から反応室内部を観察するための貫通孔も形成されている。
一方、収容部１１の底面には、反応室内に供給された原料ガスを反応室の外部に排出するための複数の排気管が貫通形成されている。さらに、収容部１１の底面中央部には、後述する軸２１を通すための貫通孔も形成されている。

ここで、ＭＯＣＶＤ装置１で使用する原料ガスについて説明する。
本実施の形態では、ＭＯＣＶＤ装置１を用いて基板１１０上に予め任意の組成の化合物半導体層を形成した化合物半導体基板４０上に、さらにＩＩＩ族窒化物半導体層を形成する。このため、原料として、ＩＩＩ族の元素を含む有機金属と窒素を含むアンモニアＮＨ₃とを使用する。ただし、有機金属は主として液体原料であるため、液体状の有機金属に窒素Ｎ₂および水素Ｈ₂にてバブリングを行い、得られた窒素Ｎ₂および水素Ｈ₂および有機金属を混合させてなる有機金属ガスＭＯを原料ガスとして供給する。本実施の形態では、供給管１３より有機金属ガスＭＯおよびアンモニアＮＨ₃の供給を行う。

なお、有機金属としては、例えばＩＩＩ族のＧａを含むトリメチルガリウム（ＴＭＧ）またはトリエチルガリウム（ＴＥＧ）、例えばＩＩＩ族のＡｌを含むトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）またはトリエチルアルミニウム（ＴＥＡ）、例えばＩＩＩ族のＩｎを含むトリメチルインジウム（ＴＭＩ）またはトリエチルインジウム（ＴＥＩ）が挙げられる。また、ｎ型のドーパントとしては、モノシラン（ＳｉＨ₄）やジシラン（Ｓｉ₂Ｈ₆）Ｓｉ原料、あるいは、ゲルマンガス（ＧｅＨ₄）やテトラメチルゲルマニウム（（ＣＨ₃）₄Ｇｅ）やテトラエチルゲルマニウム（（Ｃ₂Ｈ₅）₄Ｇｅ）をＧｅ原料として用いてもよい。一方、ｐ型のドーパントとしては、例えばビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ₂Ｍｇ）またはビスエチルシクロペンタジエニルマグネシウム（ＥｔＣｐ₂Ｍｇ）をＭｇ原料として用いてもよい。さらに、アンモニアに代えて、ヒドラジン（Ｎ₂Ｈ₄）を用いることもできる。なお、上述した有機金属ＭＯ以外にも、他のＩＩＩ属元素を含有させた構成とすることができ、必要に応じてＧｅ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｂｅ等のドーパントを含有させることができる。さらに、意図的に添加した元素に限らず、成膜条件等に依存して必然的に含まれる不純物、並びに原料、反応管材質に含まれる微量不純物を含む場合もある。

また、支持体２０は円板状の形状を有しており、一方の面すなわち表面が上方を向き、且つ、他方の面すなわち裏面が下方を向くように、収容部１１内に配置されている。そして、支持体２０は、カーボン（Ｃ）で形成された基材の外側に、炭化珪素（ＳｉＣ）によるコーティングを施したもので構成されている。ここで、支持体２０の表面側には、それぞれ円形状を有する６個の凹部が、円周方向に等間隔に形成されている。一方、支持体２０の裏面側には、その中央部から下方に向かう金属製の軸２１が取り付けられており、この軸２１は、収容部１１の底面中央部に設けられた貫通孔を介して反応容器１０の外部に突出している。そして、支持体２０は、反応容器１０の外部から軸２１に駆動力を与えることにより、図２に示す矢印Ａ方向に回転するようになっている。
なお、支持体２０の内部には、支持体２０に設けられた６個の凹部の底面に向けて窒素Ｎ₂を供給するためのガス供給口（図示せず）が形成されている。

また、支持体２０の表面に設けられた６個の凹部には、それぞれ円形状を有する基板保持体３０が取り付けられている。これら基板保持体３０は、それぞれ、上方を向く面に円形状の凹部が形成されており、各凹部には化合物半導体基板４０が取り付けられている。なお、支持体２０に設けられた凹部と基板保持体３０との間には隙間が形成されており、これら６個の基板保持体３０は、支持体２０に対して着脱自在となっている。

ここで、被形成体の一例としての化合物半導体基板４０は、その結晶成長面すなわち結晶の被形成面が外側に露出するように基板保持体３０の凹部に保持されている。なお、化合物半導体基板４０は、基板保持体３０に対して着脱自在となっている。
そして、各基板保持体３０は、それぞれが化合物半導体基板４０を保持した状態で、上述した図示しない貫通孔を介して供給される窒素Ｎ₂の流れにより、図２に示す矢印Ｂ方向に回転するようになっている。

また、このＭＯＣＶＤ装置１の支持体２０の裏面側と収容部１１の底面との間には、支持体２０および基板保持体３０を介して化合物半導体基板４０を加熱する加熱部５０が設けられている。この加熱部５０は、軸２１を貫通させる穴が形成されたリング状の形状を備えており、その内部にはコイルが収容されている。なお、加熱部５０は、コイルに電流が供給されることにより、支持体２０を構成するカーボンを電磁誘導加熱する。

さらに、このＭＯＣＶＤ装置１の蓋部１２の下方且つ支持体２０の上方には、反応室内に供給される原料ガスの反応によって生成される生成物が、蓋部１２の内壁に付着、堆積するのを防止することによって蓋部１２を保護する保護部材６０が設けられている。ここで、保護部材６０は円形状を有しており、蓋部１２と同様、中央部に外部から反応室の内部に原料ガスを供給するための貫通孔が形成されている。また、保護部材６０には、蓋部１２と同様、外部から反応室内部を観察するための貫通孔も形成されている。

また、このＭＯＣＶＤ装置１の支持体２０と保護部材６０との間には、反応室内に供給され、結晶のエピタキシャル成長に使用された原料ガス等を、収容部１１の底面に設けられた排出管側へと導く排気部材８０が取り付けられている。この排気部材８０は、リング状の形状を有している。また、排気部材８０の内壁は、支持体２０に設けられた６つの凹部よりも外側に位置している。そして、排気部材８０の内壁には、使用後の原料ガス等を外部に排出するための複数の貫通孔（図示せず）が形成されている。なお、排気部材８０は、支持体２０の外周部の縁端側との対向部において、支持体２０の回転を妨げないように構成されている。また、図２においては、排気部材８０の記載を省略している。

そして、このＭＯＣＶＤ装置１の蓋部１２に設けられた貫通孔の上部には、監視装置９０が取り付けられている。この監視装置９０は、蓋部１２および保護部材６０にそれぞれ設けられた貫通孔を介して、反応室の内部の状態、より具体的には、基板保持体３０を介して支持体２０に保持された化合物半導体基板４０上にエピタキシャル成長する結晶の状態、および、化合物半導体基板４０の反りの状態等を監視する。なお、これらの貫通孔を介して監視装置９０に原料ガス等が流入するのを防止するため、監視装置９０から反応室に向けて、例えば窒素Ｎ₂等のパージガスが供給されている。

図３は、上述したＭＯＣＶＤ装置１で使用される支持体２０の上面図を示している。なお、図３は、支持体２０から図１等に示す基板保持体３０および化合物半導体基板４０を取り外した状態を示している。

支持体２０は、円形状を有する支持本体２０ａと、この支持本体２０ａの表面側に形成された６個の凹部２０ｂとを有している。また、各凹部２０ｂの底面には、それぞれ、３個のガス供給口２０ｃが形成されている。ここで、各凹部２０ｂは、それぞれ円形状を有しており、その直径は、基板保持体３０（図２参照）の直径よりもわずかに大きく設定されている。また、各ガス供給口２０ｃには、支持本体２０ａの内部に設けられた図示しない貫通孔を介して、図１に示す反応容器１０の外部より窒素Ｎ₂が供給されるようになっている。また、各凹部２０ｂの底面には、それぞれ図示しない螺旋状の溝が形成されている。

図４は、上述したＭＯＣＶＤ装置１で使用される基板保持体３０の構成を説明するための図である。ここで、図４（ａ）は図１および図２に示す基板保持体３０を蓋部１２側すなわち上方側からみた図であり、図４（ｂ）は図４（ａ）のＩＶＢ−ＩＶＢ断面を示す図である。なお、図４は、基板保持体３０から化合物半導体基板４０を取り外した状態を示している。

保持体あるいは化合物半導体製造用治具の一例としての基板保持体３０は、円形状の形状を有する基部３０ａと、この基部３０ａの表面側中央部に形成された凹部３０ｂとを備えている。ここで、凹部３０ｂは円形状を有しており、その底面は平坦になっている。そして、凹部３０ｂの直径は、化合物半導体基板４０（図２参照）の直径よりもわずかに大きく設定されている。

また、基板保持体３０は、構成される本体部３１と、本体部３１の外周面側に形成される被覆部３２とを有している。本実施の形態において、本体部３１は炭化珪素（ＳｉＣ）で構成され、被覆部３２は窒化珪素（Ｓｉ₃Ｎ₄）で構成されている。そして、この例において、被覆部３２は、基板保持体３０の円周方向外側側面および裏面側に形成されている。なお、被覆部３２を、基板保持体３０の凹部３０ｂの内側の面および表面側の面にさらに形成するようにしてもかまわない。

図５は、上述したＭＯＣＶＤ装置１を用いて製造される積層半導体ウェハＳＷの一例の断面図を示している。なお、積層半導体ウェハＳＷを構成する化合物半導体としては、特に限定されるものではなく、例えば、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体、ＩＶ−ＩＶ族化合物半導体等が挙げられる。本実施の形態では、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体が好ましく、中でも、ＩＩＩ族窒化物化合物半導体が好ましい。そして、以下では、ＩＩＩ族窒化物化合物半導体を有する積層半導体ウェハＳＷを例に挙げて説明する。なお、図５に示す積層半導体ウェハＳＷは、例えば青色光を出力する青色発光チップさらには青色発光チップを用いた発光装置を製造するための出発材料となる。

この積層半導体ウェハＳＷは、基板１１０と、基板１１０上に形成された中間層１２０と、中間層１２０の上に順次積層される下地層１３０とｎ型半導体層１４０と発光層１５０とｐ型半導体層１６０とを備えている。

ここで、ｎ型半導体層１４０は、下地層１３０側に設けられるｎ型コンタクト層１４０ａと発光層１５０側に設けられるｎ型クラッド層１４０ｂとを有する。また、発光層１５０は、障壁層１５０ａと井戸層１５０ｂとが交互に積層され、２つの障壁層１５０ａによって１つの井戸層１５０ｂを挟み込んだ構造を有する。さらに、ｐ型半導体層１６０は、発光層１５０側に設けられるｐ型クラッド層１６０ａと最上層に設けられるｐ型コンタクト層１６０ｂとを有する。なお、以下の説明においては、ｎ型半導体層１４０、発光層１５０およびｐ型半導体層１６０を、まとめて化合物半導体層１００と称する。

（基板１１０）
基板１１０は、ＩＩＩ族窒化物化合物半導体とは異なる材料から構成され、基板１１０上にＩＩＩ族窒化物半導体結晶がエピタキシャル成長される。基板１１０を構成する材料としては、例えば、サファイア、炭化珪素（シリコンカーバイド：ＳｉＣ）、シリコン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、酸化マンガン亜鉛鉄、酸化マグネシウムアルミニウム、ホウ化ジルコニウム、酸化ガリウム、酸化インジウム、酸化リチウムガリウム、酸化リチウムアルミニウム、酸化ネオジウムガリウム、酸化ランタンストロンチウムアルミニウムタンタル、酸化ストロンチウムチタン、酸化チタン、ハフニウム、タングステン、モリブデン等が挙げられる。これらの中でも、サファイア、炭化珪素が好ましい。

（中間層１２０）
上述したように、基板１１０はＩＩＩ族窒化物化合物半導体とは異なる材料から構成される。このため、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１を用いて化合物半導体層１００を成膜する前に、バッファ機能を発揮する中間層１２０を基板１１０上に設けておくことが好ましい。特に、中間層１２０が単結晶構造であることは、バッファ機能の面から好ましい。単結晶構造を有する中間層１２０を基板１１０上に成膜した場合、中間層１２０のバッファ機能が有効に作用し、中間層１２０上に成膜される下地層１３０と化合物半導体層１００とは、良好な結晶性を持つ結晶膜となる。
中間層１２０は、Ａｌを含有することが好ましく、ＩＩＩ族窒化物であるＡｌＮを含むことが特に好ましい。

（下地層１３０）
下地層１３０に用いる材料としては、Ｇａを含むＩＩＩ族窒化物（ＧａＮ系化合物半導体）が用いられ、特に、ＡｌＧａＮ、又はＧａＮを好適に用いることができる。下地層１３０の膜厚は０．１μｍ以上、好ましくは０．５μｍ以上、さらに好ましくは１μｍ以上である。

（ｎ型半導体層１４０）
ｎ型半導体層１４０は、ｎ型コンタクト層１４０ａおよびｎ型クラッド層１４０ｂから構成される。
ここで、ｎ型コンタクト層１４０ａとしては、下地層１３０と同様にＧａＮ系化合物半導体が用いられる。また、下地層１３０およびｎ型コンタクト層１４０ａを構成する窒化ガリウム系化合物半導体は同一組成であることが好ましく、これらの合計の膜厚を０．１μｍ〜２０μｍ、好ましくは０．５μｍ〜１５μｍ、さらに好ましくは１μｍ〜１２μｍの範囲に設定することが好ましい。

一方、ｎ型クラッド層１４０ｂは、ＡｌＧａＮ、ＧａＮ、ＧａＩｎＮ等によって形成することが可能である。また、これらの構造をヘテロ接合したものや複数回積層した超格子構造を採用してもよい。ｎ型クラッド層１４０ｂとしてＧａＩｎＮを採用した場合には、そのバンドギャップを、発光層１５０のＧａＩｎＮのバンドギャップよりも大きくすることが望ましい。ｎ型クラッド層１４０ｂの膜厚は、好ましくは５ｎｍ〜５００ｎｍ、より好ましくは５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲である。

（発光層１５０）
発光層１５０は、窒化ガリウム系化合物半導体からなる障壁層１５０ａと、インジウムを含有する窒化ガリウム系化合物半導体からなる井戸層１５０ｂとが交互に繰り返して積層され、且つ、ｎ型半導体層１４０側及びｐ型半導体層１６０側にそれぞれ障壁層１５０ａが配される順で積層して形成される。本実施の形態において、発光層１５０は、６層の障壁層１５０ａと５層の井戸層１５０ｂとが交互に繰り返して積層され、発光層１５０の最上層及び最下層に障壁層１５０ａが配され、各障壁層１５０ａ間に井戸層１５０ｂが配される構成となっている。

障壁層１５０ａとしては、例えば、インジウムを含有した窒化ガリウム系化合物半導体からなる井戸層１５０ｂよりもバンドギャップエネルギーが大きいＡｌ_cＧａ_1-cＮ（０≦ｃ≦０．３）等の窒化ガリウム系化合物半導体を好適に用いることができる。
また、井戸層１５０ｂには、インジウムを含有する窒化ガリウム系化合物半導体として、例えば、Ｇａ_1-sＩｎ_sＮ（０＜ｓ＜０．４）等の窒化ガリウムインジウムを用いることができる。
発光層１５０全体の膜厚としては、特に限定されないが、量子効果の得られる程度の膜厚、即ち臨界膜厚領域であることが好ましい。例えば、発光層１５０の膜厚は、１ｎｍ〜５００ｎｍの範囲であることが好ましく、１００ｎｍ前後の膜厚であればより好ましい。また、井戸層１５０ｂの膜厚としては、特に限定されないが、量子効果の得られる程度の膜厚であることが好ましい。

（ｐ型半導体層１６０）
ｐ型半導体層１６０は、ｐ型クラッド層１６０ａおよびｐ型コンタクト層１６０ｂから構成される。ｐ型クラッド層１６０ａとしては、好ましくは、Ａｌ_dＧａ_1-dＮ（０＜ｄ≦０．４）のものが挙げられる。ｐ型クラッド層１６０ａの膜厚は、好ましくは１ｎｍ〜４００ｎｍであり、より好ましくは５ｎｍ〜１００ｎｍである。
一方、ｐ型コンタクト層１６０ｂとしては、Ａｌ_eＧａ_1-eＮ（０≦ｅ＜０．５）を含んでなる窒化ガリウム系化合物半導体層が挙げられる。ｐ型コンタクト層１６０ｂの膜厚は、特に限定されないが、１０ｎｍ〜５００ｎｍが好ましく、より好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍである。

図６は、上述した積層半導体ウェハＳＷにさらに加工を施すことによって得られる発光素子チップＬＣの断面図を示している。
発光素子チップＬＣにおいては、ｐ型半導体層１６０のｐ型コンタクト層１６０ｂ上に透明正極１７０が積層され、さらにその上に正極ボンディングパッド１８０が形成されるとともに、ｎ型半導体層１４０のｎ型コンタクト層１４０ａに形成された露出領域１４０ｃに負極ボンディングパッド１９０が積層されている。

（透明正極１７０）
透明正極１７０を構成する材料としては、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎ₂Ｏ₃−ＳｎＯ₂）、ＡＺＯ（ＺｎＯ−Ａｌ₂Ｏ₃）、ＩＺＯ（Ｉｎ₂Ｏ₃−ＺｎＯ）、ＧＺＯ（ＺｎＯ−Ｇａ₂Ｏ₃）等の従来公知の材料が挙げられる。また、透明正極１７０の構造は特に限定されず、従来公知の構造を採用することができる。透明正極１７０は、ｐ型半導体層１６０上のほぼ全面を覆うように形成しても良く、格子状や樹形状に形成しても良い。

（正極ボンディングパッド１８０）
透明正極１７０上に形成される電極としての正極ボンディングパッド１８０は、例えば、従来公知のＡｕ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｃｕ等の材料から構成される。正極ボンディングパッド１８０の構造は特に限定されず、従来公知の構造を採用することができる。
正極ボンディングパッド１８０の厚さは、例えば１００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲内であり、好ましくは３００ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲内である。

（負極ボンディングパッド１９０）
負極ボンディングパッド１９０は、基板１１０上に成膜された中間層１２０および下地層１３０の上にさらに成膜された化合物半導体層１００（ｎ型半導体層１４０、発光層１５０およびｐ型半導体層１６０）において、ｎ型半導体層１４０のｎ型コンタクト層１４０ａに接するように形成される。このため、負極ボンディングパッド１９０を形成する際は、ｐ型半導体層１６０、発光層１５０およびｎ型半導体層１４０の一部を除去し、ｎ型コンタクト層１４０ａの露出領域１４０ｃを形成し、この上に負極ボンディングパッド１９０を形成する。
負極ボンディングパッド１９０の材料としては、正極ボンディングパッド１８０と同じ組成・構造でもよく、各種組成および構造の負極が周知であり、これら周知の負極を何ら制限無く用いることができ、この技術分野でよく知られた慣用の手段で設けることができる。

（化合物半導体基板４０の製造方法）
まず、所定の直径と厚さとを有するサファイア製の基板１１０を、図示しないスパッタリング装置にセットする。そして、スパッタリング装置にて、基板１１０上に、Ｖ族元素を含むガスと金属材料とをプラズマで活性化して反応させることにより、ＩＩＩ族窒化物からなる中間層１２０を形成する。
続いて、中間層１２０が形成された基板１１０を、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１にセットする。具体的に説明すると、中間層１２０が外側に向かうように、各基板１１０を各基板保持体３０にセットし、各基板１１０がセットされた各基板保持体３０を、支持体２０に設けられた各凹部に、中間層１２０が上方を向くように配置する。そして、ＭＯＣＶＤ装置１を用いて中間層１２０の上に下地層１３０の形成を行い、化合物半導体基板４０を得る。

（積層半導体ウェハＳＷの製造方法）
図７は、化合物半導体基板４０を出発材料とする積層半導体ウェハＳＷの製造方法を説明するためのフローチャートである。
まず、化合物半導体基板４０を、図１に示すＭＯＣＶＤ装置１にセットする（ステップ２０１）。具体的に説明すると、下地層１３０が外側に向かうように、各基板１１０を各基板保持体３０の凹部３０ｂにセットし、各基板１１０がセットされた各基板保持体３０を、支持体２０に設けられた各凹部２０ｂに、中間層１２０が上方を向くように配置する。そして、ＭＯＣＶＤ装置１を用いて下地層１３０の上にｎ型コンタクト層１４０ａを形成し（ステップ２０２）、ｎ型コンタクト層１４０ａの上にｎ型クラッド層１４０ｂを形成し（ステップ２０３）、ｎ型クラッド層１４０ｂの上に発光層１５０すなわち障壁層１５０ａと井戸層１５０ｂとを交互に形成し（ステップ２０４）、発光層１５０の上にｐ型クラッド層１６０ａを形成し（ステップ２０５）、ｐ型クラッド層１６０ａの上にｐ型コンタクト層１６０ｂを形成し（ステップ２０６）、積層半導体ウェハＳＷを得る。

なお、ｎ型半導体層１４０（ｎ型コンタクト層１４０ａ、ｎ型クラッド層１４０ｂ）、発光層１５０（障壁層１５０ａ、井戸層１５０ｂ）およびｐ型半導体層１６０（ｐ型クラッド層１６０ａ、ｐ型コンタクト層１６０ｂ）の形成は、連続して行われる。すなわち、化合物半導体層１００の製膜過程において反応容器１０内に供給する有機金属ガスＭＯの組成を順次変更していくことで、途中で反応容器１０の蓋部１２を開けることなく、組成が異なる複数の膜を連続的に形成して積層することができる。

また、化合物半導体基板４０の構成はこれに限られない。例えば、下地層１３０の上にｎ型コンタクト層１４０ａを構成し、基板１１０、中間層１２０、下地層１３０、そしてｎ型コンタクト層１４０ａを備えたものを化合物半導体基板４０とすることもできる。この場合には、積層半導体ウェハＳＷの製造において、ステップ２０２を省略するようにすればよい。

（発光素子チップＬＣの製造方法）
図７に示すプロセスによって得られた積層半導体ウェハＳＷのｐ型半導体層１６０上に透明正極１７０を積層し、その上に正極ボンディングパッド１８０を形成する。また、エッチング等を用いてｎ型コンタクト層１４０ａに露出領域１４０ｃを形成し、この露出領域１４０ｃに負極ボンディングパッド１９０を設ける。
その後、基板１１０の中間層１２０の形成面とは反対の面を、所定の厚さになるまで研削及び研磨する。
そして、基板１１０の厚さが調整されたウェハを、例えば３５０μｍ角の正方形に切断することにより、発光素子チップＬＣを得る。

では、上述した積層半導体ウェハＳＷの製造方法におけるＭＯＣＶＤ装置１の動作について説明する。

（ＭＯＣＶＤ装置１の動作）
まず初めに、６枚の基板保持体３０の凹部３０ｂに、それぞれ１枚ずつ化合物半導体基板４０をセットする。このとき、化合物半導体基板４０の基板１１０側を凹部３０ｂの底面と対向させることで、下地層１３０を外部に露出させるようにする。続いて、反応容器１０の蓋部１２を開け、それぞれに化合物半導体基板４０がセットされた６枚の基板保持体３０を、ＭＯＣＶＤ装置１の支持体２０に設けられた６個の凹部２０ｂにセットする。このとき、基板保持体３０の裏面側を凹部２０ｂの底面と対向させることで、化合物半導体基板４０の下地層１３０が上方を向くようにする。その後、保護部材６０が取り付けられた蓋部１２を閉じて収容部１１と蓋部１２とを密着させる。

続いて、ＭＯＣＶＤ装置１では、ガス供給口２０ｃを介して支持体２０の各凹部２０ｂの底部に向けて窒素Ｎ₂の供給を開始させ、また、軸２１の回転を開始させる。これに伴い、支持体２０は矢印Ａ方向に回転し、支持体２０に取り付けられた６個の基板保持体３０は矢印Ｂ方向に回転する（図２参照）。その結果、各基板保持体３０に取り付けられた化合物半導体基板４０は、矢印Ｂ方向に自転しながら矢印Ａ方向に公転することになる。

また、ＭＯＣＶＤ装置１では、加熱部５０のコイルに対する給電が開始され、加熱部５０に流れる電流により、支持体２０が電磁誘導加熱される。また、支持体２０が電磁誘導加熱されることにより、支持体２０に保持される６個の基板保持体３０および各基板保持体３０に保持される化合物半導体基板４０が所定の温度に加熱される。さらに、監視装置９０から反応室に向けてパージガスの供給が開始される。なお、上述したステップ２０２〜ステップ２０６において、化合物半導体基板４０は、７００℃〜１２００℃の範囲に加熱される。また、化合物半導体基板４０の温度は、各ステップにおいてそれぞれの結晶成長に適した値に調整される。

そして、ＭＯＣＶＤ装置１は、図示しないガス供給機構により、反応室に対し、供給管１３からｎ型コンタクト層１４０ａ用の有機金属ガスＭＯおよびアンモニアＮＨ₃を供給する。これに伴い、反応室内では、加熱される化合物半導体基板４０の近傍において有機金属とアンモニアＮＨ₃とが反応し、その結果、ｎ型コンタクト層１４０ａ用のＩＩＩ族窒化物化合物が生成される。そして、生成されたｎ型コンタクト層１４０ａ用のＩＩＩ族窒化物化合物の多くは、供給管１３の下方に位置する支持体２０側に落下し、基板保持体３０を介して支持体２０に保持される化合物半導体基板４０に付着する。このとき、化合物半導体基板４０は所定の温度に加熱されているため、ｎ型コンタクト層１４０ａ用のＩＩＩ族窒化物化合物の結晶は、化合物半導体基板４０の下地層１３０上に、エピタキシャルに成長する。

なお、反応室に原料ガスが供給されるのに伴い、既に反応室内に存在するガスの一部は、排気部材８０に設けられた貫通孔を介して反応室の外部に排出され、さらに反応容器１０の収容部１１の底面に設けられた貫通孔を介して、反応容器１０の外部に排出される。

ｎ型コンタクト層１４０ａの形成が完了すると、ＭＯＣＶＤ装置１は、図示しないガス供給機構により、反応室に対し、供給管１３からｎ型コンタクト層１４０ａ用の有機金属ガスＭＯに代えてｎ型クラッド層１４０ｂ用の有機金属ガスＭＯを供給する。このとき、ＭＯＣＶＤ装置１は、アンモニアＮＨ₃の供給を引き続き行う。これに伴い、反応室内では、加熱される化合物半導体基板４０の近傍において有機金属ガスＭＯとアンモニアＮＨ₃とが反応し、その結果、ｎ型クラッド層１４０ｂ用のＩＩＩ族窒化物化合物が生成される。そして、生成されたｎ型クラッド層１４０ｂ用のＩＩＩ族窒化物化合物の多くは、供給管１３の下方に位置する支持体２０側に落下し、基板保持体３０を介して支持体２０に保持される化合物半導体基板４０に付着する。このとき、化合物半導体基板４０は所定の温度に加熱されているため、ｎ型クラッド層１４０ｂ用のＩＩＩ族窒化物化合物の結晶は、化合物半導体基板４０のｎ型コンタクト層１４０ａ上に、エピタキシャルに成長する。

以後、反応室に供給する有機金属ガスＭＯを順次変更することにより、化合物半導体基板４０上に形成されたｎ型クラッド層１４０ｂには、複数の障壁層１５０ａおよび複数の井戸層１５０ｂを有する発光層１５０、そして、ｐ型クラッド層１６０ａおよびｐ型コンタクト層１６０ｂを有するｐ型半導体層１６０が順次形成される。このような手順を経て、積層半導体ウェハＳＷを得ることができる。

なお、上述した化合物半導体基板４０の製造プロセスでは、ＭＯＣＶＤ装置１を用いて予め基板１１０／中間層１２０上に下地層１３０の形成を行っているが、これについても、上述したものと同様の手順を用いて下地層１３０を形成することができる。

さて、このような製膜プロセスが終了とすると、支持体２０から基板保持体３０が取り出され、さらに基板保持体３０から積層半導体ウェハＳＷが取り外される。そして、積層半導体ウェハＳＷは、上述したプロセスを経て、図６に示す発光素子チップＬＣに加工される。

一方、基板保持体３０は、上述した製膜プロセスによって付着した反応生成物等を除去した後、積層半導体ウェハＳＷの製造に再度使用される。このため、基板保持体３０には、ブラスト処理などによる表面清掃が行われる。

本実施の形態では、本体部３１をＳｉＣで形成し、その表面にＳｉ₃Ｎ₄からなる被覆部３２を形成した基板保持体３０を用いている。ここで、表１は、ＳｉＣおよびＳｉ₃Ｎ₄の機械特性（曲げ強度および硬度）の比較結果を示している。ここで、曲げ強度は、ＪＩＳＲ１６０１に規定される３点曲げ強度試験を行った結果であり、硬度はＪＩＳＲ１６１０に規定されるビッカース硬度試験の結果である。

表１から明らかなように、Ｓｉ₃Ｎ₄はＳｉＣに比べて曲げ強度および硬度の値が大きいこと、換言すれば、Ｓｉ₃Ｎ₄はＳｉＣよりも優れた機械的特性を有していることが理解される。したがって、ＳｉＣで構成された本体部３１の外側にＳｉ₃Ｎ₄からなる被覆部３２を形成した基板保持体３０は、カーボンの外周面にＳｉＣからなる被覆部を形成した基板保持体、あるいは、すべてがＳｉＣで構成された基板保持体よりも、耐久性が向上し、さらにはその寿命も延びることが理解される。その結果、基板保持体３０を繰り返し使用することのできる回数すなわち寿命が長くなり、積層半導体ウェハＳＷの製造におけるコストの低下に寄与することになる。

なお、本実施の形態では、予めＳｉＣからなる本体部３１にＳｉ₃Ｎ₄からなる被覆部３２を形成した基板保持体３０を用いていたが、これに限られない。

図８は、本実施の形態で用いた基板保持体３０を製膜プロセスの実行中に製造する例を説明するための図である。
ここでは、まず、図８（ａ）に示すように、本体部３１すなわちＳｉＣにて構成された基板保持体３０を準備し、化合物半導体基板４０を積載した状態で支持体２０の凹部２０ｂにセットする。そして、上述したＭＯＣＶＤ装置１の動作において説明したように、ガス供給口２０ｃを介して窒素Ｎ₂を供給することで、基板保持体３０および化合物半導体基板４０を矢印Ｂ方向に自転させ、且つ、軸２１（図１参照）によって支持体２０を回転させることで、基板保持体３０および化合物半導体基板４０を矢印Ａ方向（図１参照）に回転させる。なお、このとき、基板保持体３０は、窒素Ｎ₂の気流によって支持体２０の凹部２０ｂに浮き上がる。さらに、加熱部５０（図１参照）により、支持体２０を介して基板保持３０および化合物半導体基板４０を７００℃〜１２００℃の範囲に加熱する。そして、原料ガスの供給を行って、化合物半導体基板４０上に化合物半導体層１００の製膜を行う。

この間、基板保持体３０の背面および外側側面には、ガス供給口２０ｃから窒素Ｎ₂が供給され続ける。また、基板保持体３０は、加熱部５０によって少なくとも７００℃〜１２００℃以上に加熱される。すると、基板保持体３０の背面および外側側面では、供給される窒素Ｎ₂と熱とにより、ＳｉＣを構成するカーボン（Ｃ）が基板保持体３０から抜け、代わりに窒素Ｎ₂が基板保持体３０に表面側から進入する。その結果、基板保持体３０の背面および外側側面には、Ｓｉ₃Ｎ₄からなる被覆部３２が形成される。

したがって、特に外部で処理を行わなくても、ＳｉＣ製の基板保持体３０を図１に示すＭＯＣＶＤ装置１に取り付け、窒素の供給および所定温度への加熱を行うことで、図４に示す構造を有する基板保持体３０が得られることになる。

本実施の形態が適用されるＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）装置の断面構成を示す概略図の一例である。 図１に示すＭＯＣＶＤ装置のＩＩ−ＩＩ断面図である。 支持体の上面図である。 （ａ）は基板保持体の上面図であり、（ｂ）は（ａ）のＩＶＢ−ＩＶＢ断面図である。 ＭＯＣＶＤ装置を用いて製造される積層半導体ウェハの断面図の一例である。 積層半導体ウェハにさらに加工を施すことによって得られる発光素子チップの断面図の一例である。 化合物半導体基板を出発材料とする積層半導体ウェハの製造方法を説明するためのフローチャートである。 （ａ）、（ｂ）はＳｉＣ製の基板保持体にＳｉ₃Ｎ₄の被覆部を形成する過程を説明するための図である。

１…ＭＯＣＶＤ装置、１０…反応容器、１１…収容部、１２…蓋部、２０…支持体、２０ａ…支持本体、２０ｂ…凹部、２０ｃ…ガス供給口、３０…基板保持体、３０ａ…基部、３０ｂ…凹部、３１…本体部、３２…被覆部、４０…化合物半導体基板、５０…加熱部、６０…保護部材、１００…化合物半導体層、１１０…基板、１２０…中間層、１３０…下地層、１４０…ｎ型半導体層、１４０ａ…ｎ型コンタクト層、１４０ｂ…ｎ型クラッド層、１５０…発光層、１５０ａ…障壁層、１５０ｂ…井戸層、１６０…ｐ型半導体層、１６０ａ…ｐ型クラッド層、１６０ｂ…ｐ型コンタクト層、１７０…透明正極、１８０…正極ボンディングパッド、１９０…負極ボンディングパッド、ＳＷ…積層半導体ウェハ、ＬＣ…発光素子チップ

Claims (11)

1. 有機金属気相成長法を用いて化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体の製造方法であって、
   ＳｉＣで形成された本体部と、Ｓｉ₃Ｎ₄で形成され、前記本体部の外周面の少なくとも一部を覆うように設けられる被覆部とを有する保持体に、前記被形成面が外側を向くように前記被形成体を取り付け、
   前記保持体を反応容器内に回転可能に取り付け、
   前記反応容器内に前記化合物半導体の原料ガスを供給すること
   を特徴とする化合物半導体の製造方法。
2. 前記保持体に設けられた凹部に前記被形成体を取り付けるとともに、
   前記保持体の前記凹部とは反対側の面から窒素を供給することで当該保持体を回転させること
   を特徴とする請求項１記載の化合物半導体の製造方法。
3. 前記被形成体を７００℃以上１２００℃以下に加熱することを特徴とする請求項１または２記載の化合物半導体の製造方法。
4. 有機金属気相成長法を用いて化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体の製造方法であって、
   ＳｉＣで形成される保持体に、前記被形成面が外側を向くように前記被形成体を取り付け、
   前記保持体を反応容器内に回転可能に取り付け、
   前記保持体に窒素を供給することにより当該保持体を回転させ、
   前記保持体に保持された前記被形成体を７００℃以上１２００℃以下に加熱することで前記保持体の外周面の少なくとも一部を窒化させ、
   前記反応容器内に前記化合物半導体の原料ガスを供給すること
   を特徴とする化合物半導体の製造方法。
5. 前記化合物半導体はＩＩＩ族窒化物半導体であることを特徴とする請求項４記載の化合物半導体の製造方法。
6. 有機金属気相成長法を用いてｎ型半導体層、発光層およびｐ型半導体層を順次積層してなる化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体発光素子の製造方法であって、
   ＳｉＣで形成された本体部と、Ｓｉ₃Ｎ₄で形成され、前記本体部の外周面の少なくとも一部を覆うように設けられる被覆部とを有する保持体に、前記被形成面が外側を向くように前記被形成体を取り付け、
   前記保持体を反応容器内に回転可能に取り付け、
   前記反応容器内に前記化合物半導体の原料ガスを供給すること
   を特徴とする化合物半導体発光素子の製造方法。
7. 有機金属気相成長法を用いて化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体製造装置であって、
   反応容器と、
   外部から前記反応容器内に前記化合物半導体の原料ガスを供給する原料供給口と、
   前記反応容器内に配置され、前記被形成面が外側を向くように前記被形成体を保持する保持体と
   を備え、
   前記保持体は、
   ＳｉＣで形成される本体部と、
   Ｓｉ₃Ｎ₄で形成され、前記本体部の外周面の少なくとも一部を覆うように設けられる被覆部と
   を有することを特徴とする化合物半導体製造装置。
8. 前記保持体は、前記本体部と前記被形成体を収容する凹部とを備え、
   前記被覆部は、前記保持体の前記凹部とは反対側の面に形成されることを特徴とする請求項７記載の化合物半導体製造装置。
9. 前記保持体を回転可能に支持する支持体をさらに備え、
   前記被覆部は、前記保持体の前記支持体と対向する側の面に形成されることを特徴とする請求項７記載の化合物半導体製造装置。
10. 有機金属気相成長法を用いて化合物半導体の層を被形成体の被形成面に形成する化合物半導体製造装置で用いられる化合物半導体製造用治具であって、
    ＳｉＣで形成された本体部と、
    Ｓｉ₃Ｎ₄で形成され、前記本体部の外周面の少なくとも一部を覆うように設けられる被覆部と、
    前記被形成体が取り付られる凹部と
    を有することを特徴とする化合物半導体製造用治具。
11. 前記被覆部は、前記本体部の前記凹部とは反対側の面に形成されることを特徴とする請求項１０記載の化合物半導体製造用治具。

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