JP2010222519A - セリウム系研摩材の製造方法及び処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、焙焼後のセリウム系研摩材原料とフッ化水素酸との混合処理工程を有するセリウム系研摩材の製造方法において、該セリウム系研摩材原料が含有するSiのモル数をSi*、フッ化水素酸のモル数をHF*としたとき、HF*/4Si*が1.0以上で、該セリウム系研摩材原料とフッ化水素酸との混合処理前又は混合処理後に、(i)該セリウム系研摩材原料の湿式分級処理、(ii)該セリウム系研摩材原料をスラリーとし、所定のストークス径以上の粗粒子を除去する沈降分離処理。(iii)該セリウム系研摩材原料のフィルタリング処理、の少なくとも1種の処理を行う。
【選択図】 なし
Description
(i)焙焼後のセリウム系研摩材原料を湿式分級する湿式分級処理。(ii)焙焼後のセリウム系研摩材原料をスラリーとし、該スラリーを均一混合後、2〜20μmから選択される所定のストークス径以上の粗粒子が沈降するまで該スラリーを静置し、底に沈降した沈殿物を除去する操作を少なくとも1回行う沈降分離処理。
(iii)焙焼後のセリウム系研摩材原料をスラリーとし、該スラリーをフィルターに通過させるフィルタリング処理。
(iV)セリウム系研摩材を湿式分級する湿式分級処理。
(V)セリウム系研摩材をスラリーとし、該スラリーを均一混合後、2〜20μmから選択される所定のストークス径以上の粗粒子が沈降するまで該スラリーを静置し、底に沈降した沈殿物を除去する操作を少なくとも1回行う沈降分離処理。
(Vi)セリウム系研摩材をスラリーとし、該スラリーをフィルターに通過させるフィルタリング処理。
表1に示す実施例1、2、比較例1、2については、焙焼後のセリウム系研摩材原料を用いて研摩材を製造した場合である。そして、実施例1及び2については、フッ化水素酸の混合処理前に、上記した湿式分級処理を行ってセリウム系研摩材を製造した。比較例1及び2の場合は、この湿式分級処理、フッ化水素酸の混合処理は行っていない。
表1に示す実施例3、比較例3については、研摩傷の発生が非常に多いセリウム系研摩材を用いた場合である。そして、実施例3については、フッ化水素酸の混合処理前に、湿式分級処理を行ってセリウム系研摩材を処理した。
表1に示す実施例4、5、比較例4、5については、Fe系凝集剤にて凝集処理した使用済みセリウム系研摩材を処理して、セリウム系研摩材を製造した場合である。実施例4及び5は、フッ化水素酸の混合処理前に湿式分級処理を行い、さらに実施例4についてはその湿式分級処理の後に鉱酸処理を行った。また、比較例4、5は、フッ化水素酸の混合処理は行わず、比較例4については湿式分級処理のみを、比較例5については鉱酸処理のみを行った。
表2〜4に示す実施例6〜実施例34、比較例6〜比較例10については、Fe系凝集剤やAl系凝集剤を使用していない使用済みセリウム系研摩材を処理して、セリウム系研摩材を製造した場合である。実施例6〜実施例18については、表2に示すように、フッ化水素酸による混合処理前又は混合処理後の少なくとも一方で、湿式分級処理、沈降分離処理、フィルタリング処理のいずれか、或いは、これらを組み合わせて処理したものである。また、実施例18については、鉱酸処理を行った。比較例6については、フッ化水素酸による混合処理のみ行い、比較例7〜9は湿式分級処理、沈降分離処理、フィルタリング処理のいずれか、或いは、これらを組み合わせて処理し、フッ化水素酸による混合処理を行わなかった。実施例19〜実施例26、比較例10については、フッ化水素酸による混合処理前に沈降分離処理を、フッ化水素酸による混合処理後にフィルタリング処理を行い、フッ化水素酸による混合処理におけるフッ化水素酸の添加量を変化させてセリウム系研摩材を製造した。さらに、実施例27〜30は、実施例15と同じ条件で、フッ化水素酸による混合処理における処理時間を変化させてセリウム系研摩材を製造した。実施例31〜34は、実施例15と同じ条件で、フッ化水素酸による混合処理における処理温度を変化させてセリウム系研摩材を製造した。以下に、処理対象、各処理条件について説明する。
TC−25N)にて分級点10μmに設定して、粗粉を除去する分級処理を行った。
表4に示す比較例11〜14については、上記した使用済みセリウム系研摩材(C−1、C−2)を用いて、先行技術文献(特許文献2:特開2007−276055号公報)に開示されている再生方法にて、セリウム系研摩材の再生処理を行った。
ターボクラシファイア TC−25N)にて分級点10μmに設定して、粗粉を除去する分級処理を行い、セリウム系研摩材を再生した。
研摩材原料或いは研摩材原料の全酸化希土は、シュウ酸塩沈殿・焼成・重量法により測定した(単位 固形物:質量%、液:g/L)。前処理として、固形物(研摩材原料或いは研摩材)は過塩素酸及び過酸化水素により溶解し、煮沸して行った。測定対象が液である場合は、そのまま煮沸して行った。また、CeO2/TREOについては、上記した全酸化希土(TREO)測定を行って得られたTREO試料を、過塩素酸及び過酸化水素により溶解し、ICP−AES法により測定した。
フッ素(F)含有量は、測定対象となる固形物(研摩材原料或いは研摩材)を、アルカリ溶融・温湯抽出により溶液化してフッ化物イオン電極法(単位 固形物:質量%、液:g/L)により測定した。ケイ素(Si)含有量は、測定対象となる固形物(研摩材原料或いは研摩材)を、アルカリ溶融・温湯抽出により溶液化してICP−AES法により測定した。また、鉄(Fe)、アルミニウム(Al)含有量は、測定対象となる固形物(研摩材原料或いは研摩材)をアルカリ溶融・温湯抽出後、過塩素酸及び過酸化水素により溶解し、ICP−AES法により測定した。
レーザー回折・散乱法粒子径分布測定装置((株)堀場製作所製:LA−920)を使用して粒度分布を測定することにより、体積基準のメジアン径(D50:小粒径側からの累積体積50%における粒径)を求めた。
測定対象の研摩材100gを標線を引いた測定容器に投入し、約25℃の0.1質量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を標線より少し下の位置まで添加し、撹拌混合後静置し、同ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を標線まで更に添加し、十分に撹拌混合を行った。その後、標線上にある特定ストークス径の粒子が測定容器の底部にまで沈降する時間(所定時間)を、予めストークスの式により計算しておき、所定時間静置沈降させた。続いて、底部の沈降物を残して、スラリーを抜き出した。沈降物が残った測定容器に、約25℃の0.1質量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を標線まで添加し、十分に撹拌混合を行い、前記所定時間の静置沈降を行った後、底部の沈降物を残してスラリーを抜き出した。このような、スラリー化、撹拌混合、静置沈降、抜き出しの操作を、更に6回繰り返した(合計8回)後、最終的に測定容器に残留した底部沈降物を水洗、乾燥して、その質量を精密天秤にて測定した。最終的な底部沈殿物の乾燥質量をA(g)とすると、特定ストークス径以上の粗大粒子の含有量Sは、S(質量%)=A÷100×100またはS(質量ppm)=A÷100×1000000により計算される。上記した一連の操作を1回だけしか行わない場合、底部沈降物中に特定ストークス径よりも小さいな粒子が多数混入するため、一連の操作を多数回繰り返すことで、底部沈殿物中に含まれる特定ストークス径よりも小さな粒子の混入を無視できる程度まで少なくすることができる。
上記測定方法において、ストークス径5μm以上の粒子含有量測定で得られた、ストークス径5μm以上の粒子を0.1g秤量し、その秤量試料をアルカリ溶融・温湯抽出して溶液化して、ICP−AES法により、ケイ素(Si)含有量を測定した。
研摩機として、研摩試験機(HSP−2I型、台東精機(株)製)を用意した。この研摩試験機は、スラリー状の研摩材を研摩対象面に供給しながら、当該研摩対象面を研摩パッドで研摩するものである。研摩材スラリーの砥粒濃度は、100g/Lとした(分散媒は水のみ)。そして、本研摩試験では、スラリー状の研摩材を5リットル/分の割合で供給することとし、研摩材を循環使用した。なお、研摩対象物は65mmφの平面パネル用ガラスとした。また、研摩パッドはポリウレタン製のものを使用した。研摩面に対する研摩パッドの圧力は9.8kPa(100g/cm2)とし、研摩試験機の回転速度は100min−1(rpm)に設定し、10枚のガラスを5分間かけて研摩をした。この研摩速度は、研摩前後のガラス重量を測定して研摩によるガラス重量の減少量を求め、比較例1の減少量を100として、この比較例1の相対値として各研摩速度を求めた。
研摩傷評価は、30万ルクスのハロゲンランプを光源として用いる反射法で研摩後のガラス表面を目視観察し、ガラス全面の観察範囲中に、幅1mm以上の研摩傷の本数をカウントし、合計8枚のガラスについて研摩傷観察を行い、その合計本数を研摩傷評価値とした。この研摩傷の評価では、研摩材として使用可能なレベルが、研摩傷本数50本以下であり、好ましくは20本以下、さらに好ましくは10本以下である。表中、∞と記載した研摩傷評価は、明らかに300本を遙か超える研摩傷が確認された場合を示している。
Claims (11)
- 焙焼後のセリウム系研摩材原料とフッ化水素酸とを混合する混合処理工程を有するセリウム系研摩材の製造方法において、
混合処理に供用する焙焼後のセリウム系研摩材原料が含有するSiのモル数をSi*、フッ化水素酸のモル数をHF*としたとき、HF*/4Si*が1.0以上であり、
焙焼後のセリウム系研摩材原料とフッ化水素酸との混合処理前又は混合処理後の少なくとも一方で、以下の(i)〜(iii)の処理のうち少なくとも1種を行うことを特徴とするセリウム系研摩材の製造方法。
(i)焙焼後のセリウム系研摩材原料を湿式分級する湿式分級処理。
(ii)焙焼後のセリウム系研摩材原料をスラリーとし、該スラリーを均一混合後、2〜20μmから選択される所定のストークス径以上の粗粒子が沈降するまで該スラリーを静置し、底に沈降した沈殿物を除去する操作を少なくとも1回行う沈降分離処理。
(iii)焙焼後のセリウム系研摩材原料をスラリーとし、該スラリーをフィルターに通過させるフィルタリング処理。 - 焙焼後のセリウム系研摩材原料とフッ化水素酸との混合処理前に、
焙焼後のセリウム系研摩材原料と、フッ化水素酸以外の鉱酸とを混合し、その後固液分離する鉱酸処理を行う請求項1に記載のセリウム系研摩材の製造方法。 - セリウム系研摩材とフッ化水素酸とを混合するセリウム系研摩材の処理方法において、
混合処理に供用するセリウム系研摩材が含有するSiのモル数をSi*、フッ化水素酸のモル数をHF*としたとき、HF*/4Si*が1.0以上であり、
セリウム系研摩材とフッ化水素酸との混合処理前又は混合処理後の少なくとも一方で、以下の(iV)〜(Vi)の処理のうち少なくとも1種を行うことを特徴とするセリウム系研摩材の処理方法。
(iV)セリウム系研摩材を湿式分級する湿式分級処理。
(V)セリウム系研摩材をスラリーとし、該スラリーを均一混合後、2〜20μmから選択される所定のストークス径以上の粗粒子が沈降するまで該スラリーを静置し、底に沈降した沈殿物を除去する操作を少なくとも1回行う沈降分離処理。
(Vi)セリウム系研摩材をスラリーとし、該スラリーをフィルターに通過させるフィルタリング処理。 - セリウム系研摩材とフッ化水素酸との混合処理前に、
セリウム系研摩材と、フッ化水素酸以外の鉱酸とを混合し、その後固液分離する鉱酸処理を行う請求項3に記載のセリウム系研摩材の処理方法。 - 混合処理に供用するセリウム系研摩材が使用済みセリウム系研摩材であり、
該使用済みセリウム系研摩材が含有するSiのモル数をSi*、Feのモル数をFe*、Alのモル数をAl*、フッ化水素酸のモル数をHF*としたとき、HF*/(4Si*+3Fe*+3Al*)が1.0以上である、請求項3または請求項4に記載のセリウム系研摩材の処理方法。 - 請求項5に記載する処理方法により処理されたセリウム系研摩材を用いてセリウム系研摩材を製造するセリウム系研摩材の製造方法。
- 請求項5に記載する処理方法を実施したセリウム系研摩材を分級処理する請求項6に記載のセリウム系研摩材の製造方法。
- セリウム系研摩材が含有するSiは0.2質量%以下であり、
セリウム系研摩材中の、ストークス径10μm以上の粒子の含有量が1000質量ppm以下であり、ストークス径5μm以上の粒子の含有量が1質量%以下であり、
セリウム系研摩材中のストークス径5μm以上の粒子が含有するSiが、セリウム系研摩材中のストークス径5μm以上の粒子全量に対して15質量%以下であることを特徴とするセリウム系研摩材。 - 請求項1、請求項6、請求項7のいずれかに記載のセリウム系研摩材の製造方法により製造された請求項8に記載のセリウム系研摩材。
- 請求項3または請求項4に記載するセリウム系研摩材の処理方法により処理された請求項8に記載のセリウム系研摩材。
- 使用済みセリウム系研摩材を含む原料により製造された請求項8に記載のセリウム系研摩材。
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