JP2010218894A - 電界電離型ガスイオン源のエミッタティップ先鋭化方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 電界電離型ガスイオン源において、先端径の増加したエミッタティップを大気中に取り出すこと無く簡単に先鋭化し、数十ｎｍレベルの先端径を再現する。
【解決手段】 イオン源ガスによるエミッションパターンが観察される状態で、
液体窒素供給を停止してエミッタの温度を液体窒素温度から徐々に上昇させながら、イオン源ガスによるエミッションパターンが観察されなくなり残留水分子によるエミッションパターンが観察できるようになるまで前記引き出し電圧を減少させる。エミッタの温度が室温程度に達した状態で、イオン源ガスによるエミッションパターンを観察する。エミッタの先端の表面原子によるマイグレーションが停止するまで引き出し電圧を下げ、イオン源ガスによるエミッションパターンが所望のパターンとなったと判定されたらエミッタを液体窒素で再冷却する。
【選択図】図１

Description

本発明は、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）、電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ）などに用いられる、指向性と集束性の高いイオンビームを発生させるための電界電離型ガスイオン源に係わり、特にエミッタティップ先端の先鋭化を行なう技術に関する。

ＦＩＢ、ＦＩＭ等のイオンビーム装置に用いるイオン源には、液体金属イオン源（ＬＭＩＳ：Liquid-Metal Ion Source）と電界電離型ガスイオン源（ＧＦＩＳ：Gas Field Ion Source）とがある。ＬＭＩＳは、構造が比較的簡単でメンテナンスがし易いとの理由で多く用いられている。しかし、ＬＭＩＳは放出イオンのエネルギー幅が大きいため、数十ｎｍ程度の微小プローブ径しか得ることが出来ない。一方のＧＦＩＳは、放出イオンのエネルギー幅を小さくできるため、１０ｎｍ以下の微小プローブ径を得ることが可能である。

ＧＦＩＳはエミッタティップの先端径が４０ｎｍの場合、引き出し電圧１０ｋＶでエミッションパターンを得ることが出来る。図２（ａ）は、この時タングステン単結晶＜１１１＞面の原子数個分から極めて細いイオンビームが放出されていることを示している。すなわち光源のサイズは１ｎｍ未満であり、ＦＩＭは高輝度のイオン源として用いることが期待される。

ところで、ＧＦＩＳで使用するエミッタを作製するには、先ず電解研磨によりタングステン単結晶を細い針状に加工する。この針状の先端と対向電極の間に高い電圧を印加して、針の先端を電界蒸発させることにより滑らかな先端を持つエミッタを得る。特許文献１の特開平１−１３０４５０号には、電解研磨と電界蒸発の間に、エミッタ先端に正イオンを照射して研磨する工程を追加することにより処理時間の短縮と歩留まりを向上させる技術が開示されている。

また、特許文献２の特開平７−２１９５４号には、電界蒸発を行なうときの引き出し電圧を比較的低くしてエミッタ先端の清浄化を行なうことにより、電界蒸発によるエミッタ先端の曲率半径の増大を抑制し、低い引き出し電圧でのイオンビーム発生を可能にする技術が開示されている。

特開平１−１３０４５０号 特開平７−２１９５４号

エミッタティップ先端に残留ガス分子が吸着すると細いイオンビームを得ることが出来なくなる。そのときは先端により高電界を形成して電界蒸発を起こさせ、残留ガス分子を電離させる。そうするとエミッタティップ表面の原子が再配置され、再び図２（ａ）に示すような原子配列を持つ結晶面を出現させることが可能である。しかし、電界蒸発を過度に行なうと、原子数個のみで構成する原子配列も蒸発し、図２（ｂ）に示すような原子配列になってしまうので原子数個分の細いイオンビームは得られない。また、エミッタティップの先端径が１００ｎｍ以上に増加してしまうので、イオンビームを得るためには２０ｋＶ程度の高い引き出し電圧が必要となる。

先端径の増加したエミッタティップを先鋭化する１つの方法として、エミッタを一旦大気中に取り出し先端を再度電解研磨する方法がある。しかし、この方法はエミッタを大気中に取り出すステップと電解研磨を行なうという２つのステップがあり、多大な時間と労力を必要とする。

チャンバー内からエミッタを取り出すこと無く、簡単にエミッタティップの先端径を５０ｎｍ程度まで先鋭化することが出来れば、ＧＦＩＳのエミッタティップ再生方法として非常に有効である。

本発明は上記した問題を解決するためになされたものであって、その目的は、電界電離型ガスイオン源において、先端径の増加したエミッタティップを大気中に取り出すこと無く先鋭化し、数十ｎｍレベルの先端径を簡便に再現することのできる方法及び装置を提供することに有る。

上記の問題を解決するために、
（１）請求項１に記載の発明は、
真空中に配置されるエミッタの周囲にイオン化されるべきガスを供給し、該エミッタと対向配置される引き出し電極との間に印加される引き出し電圧により
該エミッタ先端部に形成される強電界によりガスをイオン化する電界電離型ガスイオン源において、
エミッタから放射されるガスイオンのエミッションパターンを観察する観察手段を用いてエミッタ先端の先鋭化処理を行なうエミッタティップ先鋭化方法であって、
液体窒素温度付近の温度に冷却された前記エミッタ周囲に前記ガスを供給し、引き出し電圧を印加して前記観察手段によりガスイオンのエミッションパターンを観察しガスイオンの発生を確認する第１の工程と、
前記エミッタの温度を上昇させると共に、引き出し電圧を前記ガスはイオン化せず真空中の残留ガス分子はイオン化できる電圧に設定し、残留気体分子イオンにより前記エミッタを衝撃する第２の工程と、
前記エミッタ先端の先鋭化の進行に伴い前記ガスが再びイオン化するときのガスイオンのエミッションパターンを前記観察手段により観察してガスイオンの発生を確認する第３の工程と、
前記観察手段によりガスイオンのエミッションパターンを観察し、前記エミッタ先端の表面原子によるマイグレーションが停止するまで前記引き出し電圧を低下させる第４の工程と、
前記第４の工程で低下させた終了時の引き出し電圧を維持しつつ前記エミッタを再び液体窒素温度付近の温度に冷却する第５の工程と、
を有することを特徴とする。

（２）請求項２に記載の発明は、
前記第２の工程において、前記観察手段により残留気体分子イオンのエミッションパターンを観察して残留気体分子イオンの発生を確認することを特徴とする。

（３）請求項３に記載の発明は、
前記第４の工程において、前記観察手段によるガスイオンのエミッションパターンとその時の引き出し電圧の値に基づいて算出したエミッタの先端径が所望の値になったことを判定して前記第４の工程を終了させることを特徴とする。

（４）請求項４に記載の発明は、
エミッタと、該エミッタを少なくとも液体窒素温度近傍まで冷却する冷却手段と、
該エミッタにイオン源ガスを供給するガス供給手段と、
該エミッタに対向して配置される引き出し電極に印加する引き出し電圧を可変する電圧可変手段と、
前記エミッタのエミッションパターンを観察する観察手段とを有する電界電離型ガスイオン源であって、
前記観察手段により得られた画像から前記エミッタのエミッションパターンを基準画像との類似度を判断する判断手段と、
前記冷却手段と前記電圧可変手段と前記観察手段と前記判断手段とを制御するガスイオン源制御手段とを備え、
該ガスイオン源制御手段は、
前記エミッタに前記引き出し電圧と前記イオン源ガスが供給されて前記イオン源ガスによるエミッションパターンが観察される状態で、
前記冷却手段による液体窒素供給を停止して前記エミッタの温度を液体窒素温度から徐々に上昇させながら、前記イオン源ガスによるエミッションパターンが観察されなくなり残留気体分子によるエミッションパターンが観察できるようになるまで前記引き出し電圧を減少させ、
前記エミッタの温度が室温程度に達した状態で、前記イオン源ガスによるエミッションパターンを観察し、前記エミッタの先端の表面原子によるマイグレーションが停止するまで前記引き出し電圧を下げ、
前記判断手段により前記イオン源ガスによるエミッションパターンが所望のパターンとなったと判断されたら前記エミッタを液体窒素で再冷却する制御を行なうように構成されていることを特徴とする。

（５）請求項５に記載の発明は、
前記電界電離型ガスイオン源は、前記エミッタを加熱する加熱手段をさらに備え、
前記ガスイオン源制御手段は、
前記冷却手段による液体窒素供給が停止しているとき、前記エミッタを加熱して前記マイグレーションを促進させるように制御を行なうことを特徴とする。

（６）請求項６に記載の発明は、
前記エミッタは、結晶面＜１１１＞を軸方向に有するタングステン単結晶からなることを特徴とする。

（７）請求項７に記載の発明は、
前記イオン源ガスはヘリウムであることを特徴とする。

本発明によれば、電界電離型ガスイオン源において、電解研磨後のエミッタティップ先端の整形を行なう場合、又は過度の電界蒸発などにより先端径が増加したエミッタティップの再生を行なう場合、残留気体分子によるエッチング作用とエミッタの温度上昇による表面原子のマイグレーション現象を利用して、エミッタを大気中に取り出すことなく、エミッタティップの先端を先鋭化できる。そのため、原子数個分から放出される極めて細いイオンビームを低い引き出し電圧で発生させることが可能なエミッタを簡単に得ることができる。

本発明を実施するＧＦＩＳを組み込んだＦＩＭの概略構成例を示す図である。 ＦＩＭによるエミッタティップ先端のエミッションパターンを示す図である。 先端径が増大した状態のエミッタティップ先端のＨｅ−ＦＩＭ像を示す図である。 引き出し電圧を下げた状態のエミッタティップ先端のＨ_２Ｏ−ＦＩＭ像を示す図である。 マイグレーションが起きている状態のエミッタティップ先端のＨｅ−ＦＩＭ像を示す図である。 先鋭化された状態のエミッタティップ先端のＨｅ−ＦＩＭ像を示す図である。 本発明の手順を自動的に実施するためのＧＦＩＳを組み込んだＦＩＭの概略構成例を示す図である。 本発明の実施手順例を説明するためのフロー図である。

以下図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。

（実施例１）
本発明を実施するＧＦＩＳを組み込んだＦＩＭ１００の概略構成例を図１に示す。

図１において、チャンバー１の内部には、エミッタ２、引き出し電極３マイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ：Micro-Channel-Plate）１３、及び蛍光板１４が置かれている。チャンバー１内部は、図示しない真空排気装置により１０^−８〜１０^−７Ｐａの超高真空に保持されている。４は引き出し電極３に電圧を印加するための引き出し電極電源、５はエミッタ２の先端のエミッタティップ２ａに高電圧を印加するための加速電圧電源、６はエミッタに電流を流してエミッタティップ２ａを加熱する加熱電源、２ｂはエミッタティップ２ａの温度を測定するための熱電対である。７は引き出し電極３内にイオン源となるヘリウム（Ｈｅ）を供給するためのイオン源ガス導入管、８はイオン源ガスの導入を制御するための開閉弁である。

エミッタ２の上部は液体窒素で満たされた冷媒槽９があり、エミッタティップ２ａと引き出し電極３は液体窒素温度付近まで冷却される。冷媒槽９には冷媒導入管１０を通して液体窒素が供給される。１１は液体窒素の導入を制御するための開閉弁、１２は冷媒排出管である。１５は観察窓、１６はＣＣＤカメラ、１７はチャンバー１内のイオン源ガス及び残留気体分子の圧力を測定するための四重極型質量分析計（Ｑ-ｍａｓｓ）である。

エミッタティップ２ａには＜１１１＞方向のタングステン単結晶が用いられている。ＣＣＤカメラは、エミッションパターンの経時変化を観察し記録するために使用される。

ＦＩＭ１００の動作は次のとおりである。

エミッタティップ２ａの先端径は通常５０ｎｍ程度であり、引き出し電極３との間に引き出し電圧を印加して、先端に正の高電界を形成させる。エミッタティップ２ａ及び引き出し電極３は、イオン源ガスの吸着確率を高めるために液体窒素温度付近まで冷却されている。高電界のかかったエミッタティップ２ａの近傍にイオン源ガスが導入されると、電界電離現象によりイオン源ガスがイオン化し、イオンビームとしてエミッタティップ２ａの先端から放出される。イオンビームはＭＣＰ１３により検出され、蛍光板１４に投影されたエミッションパターンはＣＣＤカメラ１６により観察、記録される。

次に、図８に例示するフロー図を参照しながら、本発明の実施手順を説明する。

ステップＳ１：エミッタ２を液体窒素で冷却し、引き出し電極３に印加する引き出し電圧を高く（本実施例では２９ｋＶ）に設定し、イオン源ガスとしてヘリウムを供給する。エミッタ２の温度は凡そ９０Ｋ程度まで低下している。エミッタティップ２ａの先端が１３０ｎｍ程度まで太くなった状態を、ヘリウムが電界イオン化することにより得られるＦＩＭ像（以下、「Ｈｅ−ＦＩＭ像」と略称する）で確認する。図３（ｂ）はこの状態で得られるＨｅ−ＦＩＭ像を示している。図３（ｂ）では、エミッタティップ表面の比較的広い領域からイオンビームが放出されるため、図２（ａ）に見られるような原子数個のみからイオンビームが放出されるパターンは観察できない。なお、四重極型質量分析計（以下、「Ｑ−ｍａｓｓ」と略称する）を用いて残留気体分子とイオン源ガス（Ｈｅ）との分圧比を測定すると、残留気体分子中で水分子（Ｈ_２Ｏ）が最大の分圧比を占めることが分かる。このときの水分子の分圧比は、Ｈ_２Ｏ／Ｈｅ＝０．２２％である。

ステップＳ２：開閉弁１１を閉じて液体窒素の供給を停止し、冷媒排出管１２をとおして冷媒層９から液体窒素を抜き取る。冷媒槽９が空になった時点からエミッタ２の温度上昇が始まる。

ステップＳ３：引き出し電圧を２９ｋＶから徐々に低下させていく。エミッタティップ２ａ先端にかかる電界強度は引き出し電圧とエミッタティップの先端径で決まる。エミッタティップ２ａ先端の電界強度がＨｅの電離電界強度（４．４×１０^１０Ｖ／ｍ）よりも低下すると、Ｈｅがイオン化できなくなるのでＨｅ−ＦＩＭ像は観察できなくなる。代わりに、Ｈｅの電離電界強度より低い電界強度で電離する残留気体分子が電界イオン化することにより得られるＦＩＭ像が観察されるようになる。残留気体分子中で水分子（Ｈ_２Ｏ）が最大の分圧比を占めることから、この条件で観察されるＦＩＭ像は、主に水分子の電界イオン化することにより得られるＦＩＭ像（以下、「Ｈ_２Ｏ−ＦＩＭ像」と略称する）であると考えてよい。何故なら、Ｈ_２Ｏの電離電界強度が１．２×１０^１０Ｖ／ｍと低いため、Ｈｅ−ＦＩＭ像が観察できない電圧まで引き出し電圧を下げてもＨ_２Ｏ−ＦＩＭ像なら十分に観察できるためである。

引き出し電圧を１８ｋＶまで低下させたときに観察されるＨ_２Ｏ−ＦＩＭ像を図４（ｂ）に示す。エミッタティップ２ａの先端部近傍は図４（ｂ）の模式図に示ように水分子の衝撃によるエッチングを受け、先鋭化が進行していると考えられる。液体窒素の供給停止後１０分程度でエミッタ２の温度は１２０Ｋ程度まで上昇する。このときの水分子の分圧比は、Ｈ_２Ｏ／Ｈｅ＝０．７４％に増加している。

ステップＳ４：エミッタの温度上昇とともにエミッタ２の付近に吸着していた残留水分子が真空中に放出されるため、水分子の分圧比は一層高くなり、Ｈ_２Ｏによるエミッタティップ２ａの先端部近傍のエッチングがさらに促進される。

ステップＳ５：Ｈ_２Ｏによるエッチングでエミッタティップ２ａの先端径が細くなるため、引き出し電圧が同じでも先端にかかる表面電界強度が上昇する表面電界強度がＨｅの電界電離強度（４．４×１０^１０Ｖ／ｍ）を上回るようになると再びＨｅ−ＦＩＭ像が観察される。

ステップＳ６：液体窒素による冷却を停止した状態なのでエミッタ２の温度は上昇し、冷却停止後４０分程度でエミッタ２は２００Ｋ程度に達する。このとき、チャンバー１内のＨ_２Ｏの分圧比は２．０％程度まで上昇している。エミッタティップ２ａの温度が２００Ｋ程度まで上昇すると、表面のタングステン単結晶表面上の原子が熱エネルギーを得て激しく移動（マイグレーション）する。マイグレーションにより、エミッタティップ２ａの表面原子は、最先端に移動していく。図５（ａ）はマイグレーションの様子を説明するための模式図である。エミッタティップ２ａの温度上昇が十分でなく、未だＨｅ-ＦＩＭ像によりマイグレーションが観察されなければステップＳ３に戻る。なお、マイグレーション現象を促進するためフィラメント加熱電源６に電圧を印加し、エミッタティップ２ａを適当に加熱しても良い。

ステップＳ７：エミッタティップ２ａの温度が上昇すると共に、Ｈ_２Ｏによるエッチングでエミッタティップ２ａの先端径が細くなり表面電界強度が増加するので、表面のマイグレーションが激しくなる。エミッタティップ２ａ先端の表面でマイグレーションはするが、電界蒸発は起きない程度まで引き出し電圧を引き下げる。

ステップＳ８：Ｈｅ−ＦＩＭ像によりエミッタティップ２ａ先端のエミッションパターンを観察し、表面原子数個（例えば３個）のパターンが得られるときの引き出し電圧から、下式（１）を用いて先端径を計算する。電界強度をＥ，引き出し電圧をＶ，先端径の曲率半径をｒとすると、
Ｅ＝Ｖ/５ｒ …（１）
である。

ステップＳ９：ステップＳ８で求められたエミッタティップ２ａの先端径ｒが所望の（４０ｎｍ程度）になっているかを判定する。未だなっていなければステップＳ７に戻り、さらに引き出し電圧を引き下げた条件で表面原子数個（例えば３個）のパターンが得られるまでＨｅ−ＦＩＭ像の観察を続ける。

図５（ｂ）は引き出し電圧が１３ｋＶのときに観察されたＨｅ−ＦＩＭ像である。表面でマイグレーションが起きているとき、表面原子が動きまわり表面原子の配置が変化する様子をＨｅ−ＦＩＭ像（動画）により観察できる。引き出し電圧が低くなると、マイグレーションによる表面変化が穏やかになり、時々表面原子数個のパターンが現れては短時間で消えるという現象が繰り返されるようになる。

ステップＳ１０：ステップＳ９で所望の先端径が得られた（例えば引き出し電圧９ｋＶで表面原子３個のパターンが得られたとき）と判定されたら、直ちに開閉弁１１を開いて冷媒槽９に液体窒素を供給する。エミッタティップ２ａ先端のマイグレーションは停止し、表面原子数個（例えば３個）のパターンが保持される。

ステップＳ１１：再冷却を開始してから８分程度でエミッタ２の温度は凡そ９０Ｋ程度まで低下する。９ｋＶ程度の引き出し電圧で図６（ｂ）に示すようなＨｅ-ＦＩＭ像を安定して観察することができる。

（実施例２）
図７は、実施例１で説明した本発明の手順を自動的に実施するためのＧＦＩＳを組み込んだＦＩＭ２００の概略構成例を示す図である。図７において、図１と同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付し、役割及び動作に関する詳しい説明の重複を避ける。

図７において、２０はＦＩＭ２００全体を制御する制御装置、２１は引き出し電圧電源４と加速電圧電源５とフィラメント加熱電源６を制御するための電源制御装置、２２は開閉弁８と開閉弁１１を制御するための弁制御装置、２３はＣＣＤカメラ１６から取得したエミッションパターンの画像処理装置である。制御装置２０は、少なくとも図２（ａ）及び図２（ｂ）に示すようなエミッタティップ２ａ先端の典型的状態を示すエミッションパターンを予めＣＣＤカメラ１６から画像処理装置に取り込み、基準画像として記憶している。

本発明の手順を自動的に実施するときのＦＩＭ２００の動作は次のとおりである。

エミッタティップ２ａの先端径が増加してエミッタ２からイオンビームを発生させるために高い引き出し電圧（例えば２９ｋＶ）が必要となったとき、制御装置２０はエミッタティップ先鋭化処理を開始する。なお、先鋭化処理の開始は操作者が判断して、図示しないユーザーインタフェースなどを用いて制御装置２０に指示するようにしても良い。

制御装置２０は、弁制御装置２２を介して開閉弁１１を開けて冷媒槽９に液体窒素を供給し、開閉弁８を開けてＨｅガスをエミッタ２近傍に供給する。また制御装置２０は、電源制御装置２１を介して引き出し電極３にイオンビームが発生可能な引き出し電圧を印加する。

液体窒素冷却によりエミッタ２の温度は凡そ９０Ｋ程度まで低下している。制御装置２０は、エミッタティップ２ａの先端が１３０ｎｍ程度まで太くなった状態のエミッションパターンのＨｅ−ＦＩＭ像をＣＣＤカメラ１６から取り込む。図３（ｂ）のようなＨｅ−ＦＩＭ像が得られれば、基準画像と比較してイオンビームが正常にエミッタ２から放出されていることが確認できる。

エミッタ２からの正常なイオンビーム放出が確認されたら、制御装置２０は
開閉弁１１を閉じて液体窒素の供給を停止する。液体窒素は冷媒排出管１２をとおして冷媒層９から徐々に排出される。冷媒槽９が空になった時点からエミッタ２の温度上昇が始まる。

制御装置２０は引き出し電圧を例えば２９ｋＶから徐々に低下させる。冷媒槽９が空になった時点から１０分程度経過したとき、引き出し電圧を１８ｋＶ程度までに低下させる。引き出し電圧が１８ｋＶ程度に低下すると、エミッタティップ２ａ先端の電界強度がＨｅの電離電界強度（４．４×１０^１０Ｖ／ｍ）よりも低くなる。そのためＨｅがイオン化しなくなりＨｅ−ＦＩＭ像は観察できなくなる。代わりに、Ｈｅの電離電界強度より低い電界強度で電離するＨ_２Ｏ−ＦＩＭ像（図４（ｂ））が観察できるようになる。

冷媒槽９が空になった時点から１０分程度でエミッタ２の温度は１２０Ｋ程度まで上昇する。温度上昇とともにエミッタ２の付近に吸着していた残留水分子が真空中に放出されるため、水分子の分圧比は一層高くなり、エミッタティップ２ａの先端部近傍のＨ_２Ｏによるエッチングがさらに促進される。

制御装置２０は、ＣＣＤカメラ１６によるＦＩＭ像の観察を続ける。
エミッタティップ２ａの先鋭化により、同じ引き出し電圧でも再びＨｅ−ＦＩＭ像が観察される。制御装置２０は、エミッタティップ２ａ先端の表面原子の状態をＨｅ−ＦＩＭ像で観察する。さらに引き出し電圧をＨｅ−ＦＩＭ像は観察できなくなるが代わりにＨ_２Ｏ−ＦＩＭ像が観察できるまで引き下げる。

液体窒素による冷却が停止されたままなのでエミッタ２の温度は上昇し、冷媒槽９が空になった時点から４０分程度でエミッタ２は２００Ｋまでに達する。エミッタティップ２ａの温度が室温程度まで上昇すると、表面のタングステン単結晶表面上の原子が熱エネルギーを得て激しく移動（マイグレーション）する。このとき、エミッタティップ２ａの表面原子は、最先端に移動していく。図５（ａ）はマイグレーション現象を模式的に説明するための図である。水分子の分圧比が高いので、Ｈ_２Ｏによるエミッタティップ２ａの先端部近傍のエッチングがさらに促進される。なお、マイグレーション現象を促進するためフィラメント加熱電源６に電圧を印加し、エミッタティップ２ａを適当に加熱しても良い。

エミッタティップ２ａの温度が上昇すると共に、Ｈ_２Ｏによるエッチングでエミッタティップ２ａの先端径が細くなり表面電界強度が増加するので、表面のマイグレーションが激しくなる。制御装置２０は、エミッタティップ２ａ先端の表面でマイグレーションはするが、電界蒸発は起きない程度まで引き出し電圧を引き下げる。

Ｈｅ−ＦＩＭ像によりエミッタティップ２ａ先端のエミッションパターンをＣＣＤカメラ１６から取り込む。マイグレーションが起きていれば、エミッションパターンは図５（ｂ）に示すように不鮮明（動画で観察すればパターンが刻々変化する）ように観察される。パターンの中央部に図６（ｂ）に示すような表面原子数個（例えば３個）のパターンが表れたら、制御装置２０は（ＣＣＤカメラ１６で取り込んだ画像を図２（ｂ）のような基準画像と比較する。

基準画像に類似していると判断されたら、式（１）を用いて現在の先端径を計算し、エミッタティップ２ａの先端径ｒが所望の（４０ｎｍ程度）になっているかを判定する。さらに引き出し電圧を引き下げた条件で表面原子数個（例えば３個）のパターンが得られるまでＨｅ−ＦＩＭ像の観察を続ける。図５（ｂ）は引き出し電圧が１３ｋＶのときに観察されるＨｅ−ＦＩＭ像である。

所望の先端径が得られたと判定されたら、制御装置２０はさらに引き出し電圧を９ｋＶ程度まで下げ、直ちに開閉弁１１を開いて冷媒槽９に液体窒素を供給する。エミッタティップ２ａ先端のマイグレーションは停止し、表面原子数個（例えば３個）のパターンが保持される。

再冷却を開始してから８分程度でエミッタ２の温度は凡そ９０Ｋ程度まで低下する。９ｋＶ程度の引き出し電圧で安定にＨｅ-ＦＩＭ像を観察することができる。

以上述べたように、本発明によれば、エミッタを大気中に取り出すことなく、エミッタティップの先端を先鋭化できる。そのため、原子数個分から放出される極めて細いイオンビームを低い引き出し電圧で発生させることが可能なエミッタを簡単に再生することができる。

（同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付す。）
１…チャンバー
２…エミッタ
２ａ…エミッタティップ
３…引き出し電極
４…引き出し電圧電源
５…加速電圧電源
６…フィラメント加熱電源
７…ガス導入管
８…開閉弁
９…冷媒槽
１０…冷媒導入管
１１…開閉弁
１２…冷媒排出管
１３…マイクロチャンネルプレート（ＭＣＰ）
１４…蛍光板
１５…観察窓
１６…ＣＣＤカメラ
１７…四重極型質量分析計（Ｑ−ｍａｓｓ）
２０…制御装置
２１…電源制御装置
２２…開閉弁制御装置
２３…画像処理装置

Claims (7)

1. 真空中に配置されるエミッタの周囲にイオン化されるべきガスを供給し、該エミッタと対向配置される引き出し電極との間に印加される引き出し電圧により
   該エミッタ先端部に形成される強電界によりガスをイオン化する電界電離型ガスイオン源において、
   エミッタから放射されるガスイオンのエミッションパターンを観察する観察手段を用いてエミッタ先端の先鋭化処理を行なうエミッタティップ先鋭化方法であって、
   液体窒素温度付近の温度に冷却された前記エミッタ周囲に前記ガスを供給し、引き出し電圧を印加して前記観察手段によりガスイオンのエミッションパターンを観察しガスイオンの発生を確認する第１の工程と、
   前記エミッタの温度を上昇させると共に、引き出し電圧を前記ガスはイオン化せず真空中の残留ガス分子はイオン化できる電圧に設定し、残留気体分子イオンにより前記エミッタを衝撃する第２の工程と、
   前記エミッタ先端の先鋭化の進行に伴い前記ガスが再びイオン化するときのガスイオンのエミッションパターンを前記観察手段により観察してガスイオンの発生を確認する第３の工程と、
   前記観察手段によりガスイオンのエミッションパターンを観察し、前記エミッタ先端の表面原子によるマイグレーションが停止するまで前記引き出し電圧を低下させる第４の工程と、
   前記第４の工程で低下させた終了時の引き出し電圧を維持しつつ前記エミッタを再び液体窒素温度付近の温度に冷却する第５の工程と、
   を有することを特徴とする電界電離型ガスイオン源のエミッタティップ先鋭化方法。
2. 前記第２の工程において、前記観察手段により残留気体分子イオンのエミッションパターンを観察して残留気体分子イオンの発生を確認することを特徴とする請求項１に記載の電界電離型ガスイオン源のエミッタティップ先鋭化方法。
3. 前記第４の工程において、前記観察手段によるガスイオンのエミッションパターンとその時の引き出し電圧の値に基づいて算出したエミッタの先端径が所望の値になったことを判定して前記第４の工程を終了させることを特徴とする請求項１又は２の何れかに記載の電界電離型ガスイオン源のエミッタティップ先鋭化方法。
4. エミッタと、該エミッタを少なくとも液体窒素温度近傍まで冷却する冷却手段と、
   該エミッタにイオン源ガスを供給するガス供給手段と、
   該エミッタに対向して配置される引き出し電極に印加する引き出し電圧を可変する電圧可変手段と、
   前記エミッタのエミッションパターンを観察する観察手段とを有する電界電離型ガスイオン源であって、
   前記観察手段により得られた画像から前記エミッタのエミッションパターンを基準画像との類似度を判断する判断手段と、
   前記冷却手段と前記電圧可変手段と前記観察手段と前記判断手段とを制御するガスイオン源制御手段とを備え、
   該ガスイオン源制御手段は、
   前記エミッタに前記引き出し電圧と前記イオン源ガスが供給されて前記イオン源ガスによるエミッションパターンが観察される状態で、
   前記冷却手段による液体窒素供給を停止して前記エミッタの温度を液体窒素温度から徐々に上昇させながら、前記イオン源ガスによるエミッションパターンが観察されなくなり残留気体分子によるエミッションパターンが観察できるようになるまで前記引き出し電圧を減少させ、
   前記エミッタの温度が室温程度に達した状態で、前記イオン源ガスによるエミッションパターンを観察し、前記エミッタの先端の表面原子によるマイグレーションが停止するまで前記引き出し電圧を下げ、
   前記判断手段により前記イオン源ガスによるエミッションパターンが所望のパターンとなったと判断されたら前記エミッタを液体窒素で再冷却する制御を行なうように構成されている
   ことを特徴とする電界電離型ガスイオン源。
5. 前記電界電離型ガスイオン源は、前記エミッタを加熱する加熱手段をさらに備え、
   前記ガスイオン源制御手段は、
   前記冷却手段による液体窒素供給が停止しているとき、前記エミッタを加熱して前記マイグレーションを促進させるように制御を行なうことを特徴とする請求項４に記載の電界電離型ガスイオン源。
6. 前記エミッタは、結晶面＜１１１＞を軸方向に有するタングステン単結晶からなることを特徴とする請求項４乃至５に記載の電界電離型ガスイオン源。
7. 前記イオン源ガスはヘリウムであることを特徴とする請求項４乃至６の何れかに記載の電界電離型ガスイオン源。

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