JP2010204361A - 電子写真用弾性ローラの製造 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】接着剤層103を介して弾性層102が軸芯体101に接着している電子写真用弾性ローラの製造方法において、該軸芯体の外周に接着剤を塗布する工程と、該接着剤を紫外線照射により硬化し、接着剤層を形成する工程と、該接着剤層が形成された該軸芯体の周囲にリング状部材を装着する工程と、環状塗工ヘッドを用いて該接着剤層の外周上に液状ゴムを吐出塗布する工程と、塗布された該液状ゴムを加熱硬化し弾性層を形成する工程とを有し、該接着剤は少なくとも、エポキシ基を有するオルガノアルコキシシラン、光カチオン重合開始剤、およびビニル基を有するシランカップリング剤を含有し、形成された該接着剤層の厚さは10nm乃至100nmであることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
該軸芯体の外周に接着剤を塗布する工程と、該接着剤を紫外線照射により硬化し、接着剤層を形成する工程と、該接着剤層が形成された該軸芯体の周囲にリング状部材を装着する工程と、環状塗工ヘッドを用いて該接着剤層の外周上に液状ゴムを吐出塗布する工程と、塗布された該液状ゴムを加熱硬化し弾性層を形成する工程とを有し、該接着剤は少なくとも、エポキシ基を有するオルガノアルコキシシラン、光カチオン重合開始剤、およびビニル基を有するシランカップリング剤を含有し、該接着剤層の厚さは10nm乃至100nmであることを特徴とする。
(1)軸芯体の外周に接着剤を塗布する工程。
(2)接着剤を紫外線照射により硬化し接着剤層を形成する工程。
(3)接着剤層が形成された軸芯体の周囲にリング状部材を装着する工程。
(4)環状塗工ヘッドを用いて接着剤層の外周上に液状ゴムを吐出塗布する工程。
(5)塗布された該液状ゴムを加熱硬化し弾性層を形成する工程。
本発明で使用される軸芯体は、電極および支持部材として機能するものである。軸芯体は、鉄、アルミニウム,銅合金,ステンレス鋼の金属または合金に、必要に応じてクロム,ニッケルで鍍金処理を施しても良い。また、合成樹脂の如き材質で構成されても良い。形状は、円柱形や中心部を空洞化した円筒形が好ましい。軸芯体の外径は適宜決めることができるが、通常、直径4.0mm〜20.0mmの範囲にする。
本発明で使用される接着剤は、上記したように少なくともエポキシ基を有するオルガノアルコキシシラン、光カチオン重合開始剤、およびビニル基を有するシランカップリング剤を含有することを特徴とする。接着剤に使用することができる適当な溶剤としては、例えば、エタノール、2−ブタノールなどのアルコールや、酢酸エチルや、メチルエチルケトンなど、或いは、これらを混合したものが挙げられる。
Ra―Z―Si―(OR)3 式(1)
上記式(1)中、Raはエポキシ基、Zは炭素数が1以上6以下のアルキレン基、Rは炭素数が1以上3以下の低級アルキル基である。そして、上記式(1)で示される構造においては、Zがプロピル基であり、Rがエチル基であるものがより好ましい。有機成分であるアルキレン鎖の長さを変えることで、接着剤層の柔軟性をコントロールすることが可能である。
Rb―Si―(OR)3 式(2)
上記式(2)中、Rbは炭素数が1以上21以下の直鎖状のアルキル基であり、Rは、上記式(1)と同様に炭素数1以上3以下の低級アルキル基である。そして、上記式(2)で示される構造においては、Rbがヘキシル基であり、Rがメチル基であるものがより好ましい。
本発明で使用される接着剤の粘度は0.8mPa・s乃至1.8mPa・sであることが好ましい。特に、接着剤の粘度が1.0mPa・s乃至1.6mPa・sであることがより好ましい。接着剤の粘度が0.8mPa・s未満であると、接着剤を軸芯体の外周に塗布し硬化させたときの接着剤層の厚みが10nm未満となり、軸芯体と弾性層を接着させる効果を十分に有しない。また、接着剤の粘度が1.8mPa・s以上であると接着剤層の厚みが100nm以上となり、塗工ムラも大きくなってしまう。塗工ムラが大きくなると、ローラとしての電気的抵抗値にもムラが発生してしまうため、画像濃度ムラが生じてしまう。
本発明の現像ローラは、図1及び図2に例示したように、軸芯体101の表面に設けられた上記接着剤からなる接着剤層103と、この接着剤層の周囲に設けられた弾性層102を有するものである。本発明の現像ローラを製造するには、まず、接着剤を軸芯体101表面に塗布する。
塗布する方法としては、ロールコーターやスプレーコーター等の一般的塗装機械を使用してもよいし、接着剤をスポンジ等に染み込ませて手塗りで行ってもよい。具体的には例えば、接着剤を染み込ませたスポンジを60rpmで回転している芯金に100gの荷重で押し当て、10mm/secの速さでスライドさせることにより、再現良く所望の厚さの接着層を得ることが出来る。次に、軸芯体101に塗布した接着剤を紫外線硬化して、接着剤層103を形成させる。紫外線の照射には、高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、低圧水銀ランプ、エキシマUVランプなどを用いることができ、これらのうち、紫外線の波長が150nm以上480nm以下の光を豊富に含む紫外線源が用いられる。なお、紫外線の積算光量は、下記で定義される。
紫外線積算光量(mJ/cm2)=紫外線強度(mW/cm2)×照射時間(sec)
紫外線の照射量は、紫外線硬化や表面処理の効果に応じて適宜選択すれば良く、好ましい紫外線積算光量は約100〜100000mJ/cm2の範囲である。
本発明の接着剤を硬化させ形成させた接着剤層の硬度は、鉛筆硬度で4H以上8H以下であることが好ましい。鉛筆硬度が4H未満であると、弾性層材料の塗布時において接着剤層とリング状部材が接触した場合、接着剤層が削れてしまうことがある。接着剤層の削れはローラの外観不良の一因となる。一方、接着剤層の硬度が9H以上になると接着剤層にひび割れが発生する場合がある。接着剤層のひび割れもローラの外観不良や、画像濃度ムラの原因となるため好ましくない。
本発明の接着剤を塗布し硬化させて形成させた接着剤層の塗工ムラは、少なければ少ないほど良く、ローラの長手方向および周方向において10nm以下であることが好ましい。接着剤層の塗工ムラが10nm以上であるとローラにおける電気的抵抗値にムラが発生し、それに起因して画像においても濃度ムラが生じてしまう場合がある。
本発明の現像ローラの製造方法に好適に用いることができる環状塗工ヘッドを有する塗工機の概略説明図を図3に示す。本発明では、以下、該塗工機のことをリングコート機と呼ぶ。
このような振れの小さい弾性ローラを製造するための工程をまとめると次のとおりである。
・装置の走り誤差を測定する工程。
・軸芯体の中心位置座標を検出し軸芯体の倒れを補正する工程。
・環状塗工ヘッドの位置座標が軸芯体の中心位置座標に水平方向において一致するように環状塗工ヘッドの位置を補正する工程。
・および液状材料塗工時における、装置の走り誤差に同期した環状塗工ヘッドおよび/または軸芯体の位置補正工程。
なお、弾性層の厚さは通常0.5mm〜6.0mmの範囲とすることが好ましい。より好ましくは、2.0mm〜4.0mmである。弾性層の厚みが0.5mm以下であると、例えば現像ローラの場合、弾性層の弾性が得られず、現像剤へのストレスを低減させることができない。また、弾性層の厚みが6.0mm以上であると、縦型リングコート機においても、液状材料の自重により重力方向に垂れが生じ、外径寸法や振れを悪化させることがある。振れ測定は、図11に示すように、基準となる定盤201上に垂直に取り付けられた軸芯体支持部材202に、弾性ローラの軸芯体露出部分を把持させ、把持部分を支点としてローラを回転させる。このときのローラと定盤間の距離の変動を、軸芯体と垂直に配置した非接触位置検出器(キーエンス社製 LS−5000)で測定し、ローラと定盤間の距離の最大値と最小値の差を値として求める。弾性層の軸方向に1cmピッチで前記ローラと定盤間の距離の最大値と最小値の差を求め、その差の値の中で最大の値を弾性層の振れの値とする。なお、弾性ローラとして好ましく使用できる振れは、装置のグレードや耐久性にもよるが、60μm以下が好ましく、特には50μm以下、さらには30μm以下がより好ましい。30μm以下とすることにより、他部材に与える応力に偏りが生じ、ストレスが大きな部分の磨耗や劣化を早める原因となることを防止でき、電荷や現像剤の供給バランスがくずれることによる画像弊害、特には濃度ムラなどが生じる原因となることを防止できる。
軸芯体の外周に環状塗工ヘッドで塗布する液状材料の降伏応力は、20Pa〜600Paが好ましい。降伏応力(しばしば降伏点と呼ばれる)とは、それ以下では試料が固体として振舞う限界応力のことである。降伏応力を超えると、凝集フィラーによって形成されていた3次元網目構造の構造破壊が生じ、試料は流動を開始する。加えられた応力によって際限なく変形し続け、応力を除いても元の形状に戻ることはない。つまり、塗膜の厚みが大きくなるにつれて材料の質量が増えるため、重力方向に材料が流れやすくなる。流れを生じさせないためには、自重に対抗するために充分な降伏応力を持つことが必要である。塗膜の厚みに対して充分な降伏応力を持つことにより、形状が安定し寸法精度の良い成形物を得ることが出来る。降伏応力のより好ましい範囲は、100Pa以上400Pa以下である。降伏応力が20Pa以上600Pa以下の範囲にある場合、塗工厚みに対する寸法精度を維持し、塗工面の平滑さとのバランスを最良の状態で、両立することができる。降伏応力が600Paを超える場合には、塗工時における材料のレベリング作用効果が小さすぎて、塗工後の表面にスジが発生したり凹凸ができたりするなどの困難が生じる。20Pa未満の場合には、重力に対して降伏応力が小さすぎて塗膜形成後の形状を保持することができないため、変形してしまい、弾性ロールの塗工厚みに対する外径寸法差が大きくなりロールが使用に耐えられない。弾性ロールとして好適に使用できる寸法精度は、画像形成装置のグレードや耐久性にもよるが、ロールの外径に対して長手方向における外径のムラが3%以内の寸法差に抑えられた場合である。3%を超えると他部材に与える応力に偏りが生じ、ストレスが大きな部分の磨耗や劣化を早める原因となったり、電荷や現像剤の供給バランスがくずれることによる画像弊害などが生じる原因となる。
本発明での液状材料とは、室温で少なくともある一定時間流動性を持つポリマーで、加熱または経時により硬化が進行するものである。具体的には、液状ブタジエンゴム、液状イソプレンゴム、液状ニトリルゴム、液状クロロプレンゴム、液状エチレン−プロピレンゴム等などの液状ジエンゴム、液状シリコーンゴム、液状ウレタンゴムが挙げられる。このようなゴムは、単独で用いてよく、又は二種以上を混合して用いてもよい。中でも、弾性層には、十分な変形回復力を持たせることが重要であるため、液状材料としては液状シリコーンゴム、液状ウレタンゴムを用いることが好ましい。
液状ゴムに含ませることのできる導電剤としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、PAN系カーボンブラック、ピッチ系カーボンブラック等のカーボン粉が挙げられる。混合量はその種類にもよるが、液状ゴム中に含まれる量が5質量%〜20質量%の範囲であることが好ましい。5質量%より少ない場合は導電性を発揮するのに十分な量ではなく、20質量%より多い場合はポリマー量とのバランスが悪くなり、電子写真で使用するロールとして好ましい機械特性が出せなくなる。
軸芯体の外周に塗布された液状材料の層を赤外線加熱で熱処理して硬化し、弾性ローラとする。液状材料の層の表面は、粘着性を有している。このため、熱処理する方法としては非接触で、装置が簡易で、軸芯体外周上の液状材料の層を長手方向に均一に熱処理できる赤外線加熱が好ましい。この時、赤外線加熱装置を固定し、液状材料からなる円筒形状(ローラ形状)の未硬化物層を設けた軸芯体を周方向に回転させることにより、周方向に均一に熱処理が行われる。塗布液表面の熱処理温度としては、使用する液状材料にもよるが、例えば付加反応架橋型液状シリコーンゴムの場合、シリコーンゴム硬化反応が開始する100℃以上250℃以下が好ましい。
以上のようにして形成された弾性層の外周側に耐磨耗性や現像剤の摩擦帯電性、離形性の観点から、さらに表面層を設けることもできる。表面層を形成する材料としては、各種のポリアミド、フッ素樹脂、水素添加スチレン−ブチレン樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、イミド樹脂、オレフィン樹脂が挙げられる。これらの材料は、単独で用いてよく、又は二種以上を混合して用いてもよい。これらの材料には必要に応じて各種添加剤が添加される。
軸芯体の外周上に接着剤を塗布し、その後紫外線照射によって硬化させて接着剤層を形成させた。次に薄膜測定装置「F20−EXR」(商品名、FILMETRICS社製)を用いて接着剤層の厚み測定を行うための前準備を行った。始めに接着剤層を塗布していない軸芯体を用いてベースラインの取り込みを行った。次に解析する膜構造の設定を行い、予測されるおおよその膜厚を入力した。その後解析するデータ範囲として、波長範囲を400nm乃至1000nmに設定した。以上のような準備を行った後、軸芯体の長手方向を端部より等間隔に3箇所、かつ周方向に等間隔に3箇所の合計9箇所について接着剤層の厚み測定を行い、得られた値の平均値を接着剤層の厚みとした。
上記のように接着剤層の厚みを合計9箇所において測定した結果、得られた値の最大値と最小値の差を求め、その値を接着剤層の塗工ムラとした。
接着剤の粘度は、塗料温度を25℃に調整した後、毛細管粘度計の一種であるウベローデ(Ubelode)型粘度計を用いてJIS Z8803の液体の粘度―測定方法に基づいて測定した。
硬化後の接着剤層の厚みが30nmとなるように、接着剤の粘度を1.3mPa・sに調製した。また、厚さ1mmで表面が平滑なSUS製の金属板を洗浄し、乾燥させた。その後、接着剤をスポンジに染み込ませて金属板上に塗布し、紫外線照射によって接着剤を硬化して接着剤層を得た。次に、JIS K−5600−5−4の塗料一般試験方法第5部第4節 塗膜の機械的性質 引っかき硬度(鉛筆法)に基づいて、接着剤層の鉛筆硬度測定を行った。
(液状材料の調製)
液状の分子鎖量末端ビニル基封鎖ジメチルポリシロキサン
(分子量 Mw=10万)80質量%
カーボンブラック (電気化学工業製デンカブラック粉状) 7質量%
シリカ (日本アエロジル製:商品名:AEROSIL50) 13質量%
上記材料をプラネタリーミキサーを用いて30分間混合脱泡し、降伏応力210〔Pa〕の液状のシリコーンゴムベース材料を得た。さらにこのベース材料100部に対して、塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液(白金含有量3質量%)0.02部を加えて混合し混合物Aとした。また、ベース材料100部に対して、粘度10cpsのオルガノハイドロジェンポリシロキサン(SiH含有量1質量%)1.5部を加えて混合し混合物Bとした。混合物Aと混合物Bをそれぞれ、原料タンク1、原料タンク2にセットし、圧送ポンプを使用してスタチックミキサーに送り出し混合物Aと混合物Bを1:1の比率で混合した。
以下の成分を300mlのナスフラスコ中で混合した後、室温で30分攪拌し、次いで120℃に設定したオイルバス上で、20時間加熱還流を行うことによって、加水分解性シラン化合物の縮合物Iを得た。加水分解性シラン化合物が全て脱水縮合したと仮定した時のポリシロキサン重合物の溶液全重量に対する質量比率を固形分とした場合、この縮合物Iの固形分は28.0質量%であった。
・グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(GPTES)(加水分解性シラン化合物)
[商品名:KBE−403、信越化学工業(株)製]
43.60g(0.157mol)
・ヘキシルトリメトキシシラン(HeTMS)(加水分解性シラン化合物)
[商品名:KBM−3063、信越化学工業(株)製]
41.90g(0.203mol)
・水 38.90g
・エタノール 68.55g
次に、上記縮合物I10.00gに、2−ブタノール36.00g/エタノール234.00gの混合溶剤を加え固形分1.0質量%とした。上記のように固形分1.0質量%に希釈した縮合物10.0gに下記のような光カチオン重合開始剤およびビニル基含有シランカップリング剤を混合し、本発明における接着剤とした。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
また、接着剤の粘度は1.0mPa・sであった。
軸芯体をMEK(メチルエチルケトン)で洗浄し、乾燥させた。その後、スポンジに接着剤を染み込ませ、手塗りで軸芯体に接着剤を塗布した。これに、254nmの波長の紫外線を積算光量が9000mJ/cm2になるように照射し、接着剤を架橋反応により硬化および乾燥させることによって接着剤層を形成した。紫外線の照射には、ハリソン東芝ライティング(株)製の低圧水銀ランプを用いた。また、接着剤層の厚さは15nm、塗工ムラは5nmであり、前述の方法で測定した鉛筆硬度は7Hであった。
図3に示した形態の環状塗工ヘッド38を有する縦型リングコート機を用いた。弾性ローラを製造するにあたり、まず軸芯体上保持軸40の位置座標を基準として、環状塗工ヘッド中心の位置座標を測定した。以後、全ての位置座標の測定において、座標の原点は軸芯体上保持軸40とする。はじめに、軸芯体上保持軸40の位置座標(XおよびY)をLED位置検出器48によって検出し、その座標を原点と決定した。次に、軸芯体上保持軸40を環状塗工ヘッド38の内側に固定した。その後、LED位置検出器48によって軸芯体上保持軸と環状塗工ヘッドに立てたピンの間の距離を測定し、環状塗工ヘッド中心の位置座標(XおよびY)を算出した。次に、図6においてX1=X2、Y1=Y2となるように環状塗工ヘッド中心の位置座標を調整した。これによって、軸芯体上保持軸40の中心位置座標と環状塗工ヘッド38の中心位置座標を水平方向において一致させることができた。
軸芯体下保持軸39の上端を、環状塗工ヘッド38の中を通って環状塗工ヘッドより上位に位置させた。このとき、塗工ヘッドの材料吐出口57より進行方向(図7(a)において矢印Aで示す方向)前方の部分に、脱着可能なリング状部材301を装着する。その状態で、軸芯体下保持軸39にセットされた長さ280.0mm、外径φ6.0mmの鉄製軸芯体を、軸芯体上保持軸40を下降させることで、鉛直方向に把持した。その後、LMガイド34で把持した軸芯体を下降させるときに、LED位置検出器48によって、軸芯体の端部からの距離14.0mm、266.0mmの2箇所の位置座標(XおよびY)を検出した。次に、この2箇所の位置座標が水平方向において一致するように、軸芯体下保持軸39の位置座標を調整した。これによって、軸芯体が持つ倒れを補正することができる。なお、用いたリング状部材301の内径はφ6.2mmであり、軸芯体の外径φ6mmに対して約0.1mmのクリアランスを持っている。また、リング状部材301の外径はφ12.0mmであり環状塗工ヘッドの内径φ12.0mmとほぼ同じで、全外周面が環状塗工ヘッドに接触するようになっている。
以下の材料を混合し、MEKを加え、サンドミルで1時間分散した。
・ポリウレタンポリオールプレポリマー「タケラックTE5060」(商品名、三井武田ケミカル株式会社製)100質量部。
・イソシアネート「コロネート2521」(商品名、日本ポリウレタン株式会社製)77質量部。
・カーボンブラック「MA100」(商品名、三菱化学株式会社製)24質量部。
作成した弾性ローラおよびその弾性ローラに上記のように表面層用塗料を塗布した現像ローラのそれぞれについて目視における外観検査を行い、下記基準で評価した。結果を表3に示す。
A:弾性ローラ、現像ローラともに接着剤の付着が認められない。
B:弾性ローラには微小な接着剤の付着が認められるが、現像ローラにはその影響が認められない。
C:弾性ローラには顕著な接着剤の付着が認められ、現像ローラにもその影響が認められる。
作成した現像ローラ1を温度23℃、湿度50%の環境下で24時間放置し、エージングを施した。その後現像ローラとして下記の電子写真方式の画像形成装置に用いる電子写真プロセスカートリッジ中に組み込んだ。
・画像形成装置「HP Color LaserJet 3800(商品名)」(ヒューレット・パッカード社製)。
・電子写真プロセスカートリッジ;公称寿命6000枚、A4サイズ、5%印字率、プリントカートリッジ:シアン。
A:全画像において良好。
B:ハーフトーン画像にて濃度ムラが若干確認されるが、実用上問題ない。
C:ベタ画像、ハーフトーン画像にて濃度ムラが若干確認されるが、実用上問題ない。
D:ベタ画像、ハーフトーン画像にて顕著な濃度ムラが確認される。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は1.55mPa・sであった。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・グリシドキシヘキシルトリエトキシシラン(GHeTES)(加水分解性シラン化合物)
50.11g(0.157mol)
・ヘキシルトリメトキシシラン(HeTMS)(加水分解性シラン化合物)
[商品名:KBM−3063、信越化学工業(株)製]
41.90g(0.203mol)
・水 38.90g
・エタノール 85.46g
次に、上記縮合物I10.00gに、2−ブタノール18.00g/エタノール112.00gの混合溶剤を加え固形分2.0質量%とした。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(GPTES)(加水分解性シラン化合物)
[商品名:KBE−403、信越化学工業(株)製]
43.60g(0.157mol)
・ヘニコシルトリメトキシシラン(HenTMS)(加水分解性シラン化合物)
84.61g(0.203mol)
・水 25.93g
・エタノール 72.54g
次に、上記縮合物I10.00gに、2−ブタノール18.00g/エタノール112.00gの混合溶剤を加え固形分2.0質量%とした。上記のように固形分2.0質量%に希釈した縮合物10.0gに下記の実施例1と同様な光カチオン重合開始剤およびビニル基含有シランカップリング剤を混合し、接着剤とした。接着剤の粘度は1.05mPa・sであった。次に実施例1と同様に軸芯体に接着剤を塗布し、硬化した。接着剤層の厚さは17nm、塗工ムラは6nmであり、前述の方法で測定した鉛筆硬度は5Hであった。その後、実施例1と同様に弾性ローラおよび現像ローラを作成し、外観評価および画像評価を行った。結果を表3に示す。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・グリシドキシヘプチルトリエトキシシラン(GHepTES)(加水分解性シラン化合物)
52.30g(0.157mol)
・ヘキシルトリメトキシシラン(HeTMS)(加水分解性シラン化合物)
[商品名:KBM−3063、信越化学工業(株)製]
41.90g(0.203mol)
・水 38.90g
・エタノール 91.10g
次に、上記縮合物I10.00gに、2−ブタノール11.00g/エタノール72.00gの混合溶剤を加え固形分3.0質量%とした。上記のように固形分3.0質量%に希釈した縮合物10.0gに下記の実施例1と同様な光カチオン重合開始剤およびビニル基含有シランカップリング剤を混合し、接着剤とした。接着剤の粘度は1.2mPa・sであった。次に実施例1と同様に軸芯体に接着剤を塗布し、硬化した。接着剤層の厚さは24nm、塗工ムラは8nmであり、前述の方法で測定した鉛筆硬度は4Hであった。その後、実施例1と同様に弾性ローラおよび現像ローラを作成し、外観評価および画像評価を行った。結果を表3に示す。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は1.6mPa・sであった。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は1.7mPa・sであった。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は0.9mPa・sであった。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・グリシドキシメチルトリエトキシシラン(GMeTES)(加水分解性シラン化合物)
39.15g(0.157mol)
・メチルトリメトキシシラン(MeTMS)(加水分解性シラン化合物)
27.66g(0.203mol)
・水 38.90g
・エタノール 20.66g
次に、縮合物I10.00gに、2−ブタノール40.0g/エタノール260.00gの混合溶剤を加え固形分0.9質量%とした。上記のように固形分0.9質量%に希釈した縮合物10.0gに下記のような光カチオン重合開始剤およびビニル基含有シランカップリング剤を混合し、接着剤とした。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は0.9mPa・sであった。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は0.80mPa・sであった。次に実施例1と同様に軸芯体に接着剤を塗布し、硬化した。接着剤層の厚さは10nm、塗工ムラは5nmであり、前述の方法で測定した鉛筆硬度は8Hであった。その後、実施例1と同様に弾性ローラおよび現像ローラを作成し、外観評価および画像評価を行った。結果を表3に示す。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は1.80mPa・sであった。次に実施例1と同様に軸芯体に接着剤を塗布し、硬化した。接着剤層の厚さは100nm、塗工ムラは22nmであり、前述の方法で測定した鉛筆硬度は3Hであった。その後、実施例1と同様に弾性ローラおよび現像ローラを作成し、外観評価および画像評価を行った。結果を表3に示す。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・ヘキシルトリメトキシシラン(HeTMS)(加水分解性シラン化合物)
[商品名:KBM−3063、信越化学工業(株)製]
74.16g(0.36mol)
・水 38.90g
・エタノール 63.08g
次に、上記縮合物I10.00gに、2−ブタノール24.00g/エタノール153.00gの混合溶剤を加え固形分1.5質量%とした。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は1.0mPa・sであった。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。接着剤の調整は、実施例1と同様の縮合物I10.00gに、2−ブタノール36.00g/エタノール234.00gの混合溶剤を加え固形分1.0質量%とした。上記のように固形分1.0質量%に希釈した縮合物10.0gに下記のような光カチオン重合開始剤を混合し、本発明における接着剤とした。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
接着剤の粘度は1.05mPa・sであった。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は1.05mPa・sであった。次に実施例1と同様に軸芯体に接着剤を塗布し、紫外線照射ではなく160℃に温調した熱風循環炉に2時間放置した。しかしながら接着剤層は硬化しなかった。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は0.5mPa・sであった。次に実施例1と同様に軸芯体に接着剤を塗布し、硬化した。接着剤層の厚さは5nm、塗工ムラは1nmであり、前述の方法で測定した鉛筆硬度は9Hであった。その後、実施例1と同様に弾性ローラを作成したが、軸芯体と弾性層は接着しなかったため、外観評価及び画像評価は行わなかった。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・芳香族スルホニウム塩[商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業(株)製]をメチルイソブチルケトン(MIBK)で10質量%に希釈したもの 0.1g
・ビニルトリエトキシシラン
[商品名:SILQUEST A−171 SILANE、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製] 1.0g
接着剤の粘度は1.9mPa・sであった。次に実施例1と同様に軸芯体に接着剤を塗布し、硬化した。接着剤層の厚さは120nm、塗工ムラは25nmであり、前述の方法で測定した鉛筆硬度はBであった。その後、実施例1と同様に弾性ローラおよび現像ローラを作成し、外観評価および画像評価を行った。結果を表3に示す。
液状材料の調整は実施例1と同様にして行った。
・フェニルトリエトキシシラン(PhTES) 3.0g
[商品名:KBE−103、信越化学工業(株)製]
・n−ヘキサン 96.0g
・硬化触媒 1.0g
接着剤の粘度は1.8mPa・sであった。
102 弾性層
103 接着剤層
Claims (6)
- 軸芯体と、該軸芯体の外周に形成された接着剤層と、該接着剤層の外周に形成された弾性層とを有し、該接着剤層を介して該弾性層が該軸芯体に接着している電子写真用弾性ローラの製造方法において、
該軸芯体の外周に接着剤を塗布する工程と、
該接着剤を紫外線照射により硬化し、接着剤層を形成する工程と、
該接着剤層が形成された該軸芯体の周囲にリング状部材を装着する工程と、
環状塗工ヘッドを用いて該接着剤層の外周上に液状ゴムを吐出塗布する工程と、
塗布された該液状ゴムを加熱硬化し弾性層を形成する工程とを有し、
該接着剤は少なくとも、エポキシ基を有するオルガノアルコキシシラン、光カチオン重合開始剤、およびビニル基を有するシランカップリング剤を含有し、該接着剤層の厚さは10nm乃至100nmであることを特徴とする電子写真用弾性ローラの製造方法。 - 軸芯体の外周に塗布される接着剤の粘度が、1.0mPa・s乃至1.6mPa・sである請求項1に記載の電子写真用弾性ローラの製造方法。
- 前記接着剤層の鉛筆硬度が4H以上8H以下である請求項1または2に記載の電子写真用弾性ローラの製造方法。
- 前記接着剤層における塗工ムラが10nm以下である請求項1乃至3のいずれかに記載の電子写真用弾性ローラの製造方法。
- 前記接着剤が、前記エポキシ基を有するオルガノアルコキシシランとして式(1)で示される構造を有する加水分解性シラン化合物を含有し、更に式(2)で示される構造を有する加水分解性シラン化合物を含有する請求項1乃至4のいずれかに記載の電子写真用弾性ローラの製造方法:
Ra―Z―Si―(OR)3 式(1)
Rb−Si−(OR)3 式(2)
[上記式(1)及び(2)中、Raはエポキシ基を、Zは炭素数が1以上6以下のアルキレン基を、Rは炭素数が1以上3以下のアルキル基を、Rbは炭素数が1以上21以下の直鎖状のアルキル基を表す]。 - 式(1)及び式(2)で示される加水分解性シラン化合物のそれぞれが、グリシドキシプロピルトリエトキシシランとヘキシルトリメトキシシランである請求項5に記載の電子写真用弾性ローラの製造方法。
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