JP2010185090A - 水性インキ用カーボンブラック顔料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンブラックを液相酸化して生成したカーボンブラック粒子表面のカルボキシル基を基点として、N−ビニル−2−ピロリドンがカチオン重合することによりポリビニルピロリドンがグラフト結合されてなることを特徴とする水性インキ用カーボンブラック顔料である。
【選択図】なし
Description
ンキの製造方法が開示されている。
例えば、水酸化ナトリウムを用いた場合は下記(2)式に示すように、未反応のカルボキシル基をナトリウム塩に転化する。中和後、アルカリを安定化させるために熱処理(95〜100℃)を施す。
カーボンブラックとして東海カーボン(株)製シースト9H(商品名)を用い、該カーボンブラック150gを濃度2.0Nの過硫酸ナトリウム水溶液3000mlに添加して60℃の温度で、攪拌速度300rpmで攪拌しながら、10時間処理して、液相酸化した。酸化処理後のカーボンブラック分散液を、限外濾過膜(旭化成(株)製AHP−1010、分画分子量50000)で分散液中に残存する塩を分離精製するとともにカーボンブラック濃度を10wt%に濃縮処理した。濃縮後の分散液の電気伝導度は0.6mS/cmであった。その後、分散液を乾燥機により水を蒸発除去して、乾燥したカーボンブラックを得、次いで、カッターミキサーで粉砕して目開き300μmの篩を全通するカーボンブラック粉末を製造した。このようにして液相酸化したカーボンブラックのカルボキシル基は5.2μmol/m2 であった。
0.976Nの炭酸水素ナトリウム水溶液50ml中にカーボンブラック約2〜5gを入れ、6時間程振とうした後、カーボンブラックを濾過分離し、濾液の滴定試験を行ってカーボンブラック表面に形成されたカルボキシル基量を測定した。このカルボキシル基量をカーボンブラック試料の窒素吸着比表面積で除して、単位表面積当たりのカルボキシル基量(μmol/m2 )を求めた。
実施例と同一の方法によりカーボンブラックを液相酸化したカーボンブラック分散液を濾過して、濾別した酸化カーボンブラックを水酸化ナトリウム溶液で中和した。中和後の酸化カーボンブラック分散液を限外濾過膜(旭化成(株)製AHP−1010、分画分子量50000)で分散液中に残存する塩を分離精製、濃縮してカーボンブラック分散濃度を20wt%に調整した。
サンプルを密閉容器に入れ、保温器中で70℃の温度に保持して、1週間毎の粘度を測定した。なお、粘度は回転振動式粘度計(山一電機(株)製、VM−100A−L)により測定した。
加温安定性試験を行った各サンプルについて、ヘテロダインレーザードップラー方式粒度分布測定装置(マイクロトラック社製UPAmodel 9340)を用いて分散液にレーザー光を照射して、散乱光の周波数変調度合いから分散液中の粒子凝集体(アグロメレート)の粒子径を測定する。測定した粒子径から、その累積度数分布曲線を作成し、50%累積度数の値を平均粒子径Dupa50%(nm)、99%累積度数の値を最大粒子径Dupa99%(nm)とした。
加温安定性試験を行った各サンプルについて、JIS Z8802により測定した。
加温安定性試験を行った各サンプルについて、JIS K0131により測定した。
加温安定性試験を行った各サンプルについて、ASTM D1590により測定した。
サンプル200g を90φのNo.2濾紙および膜孔径3μm、0.8μm、0.65μm、0.45μmの各メンブランフィルターを用いて、2666.4Paの減圧下で濾過試験を行い、通過量を測定した。
サンプルをカーボンブラック濃度4wt%に希釈し、XEROX4024用紙に#6バーコータにより印字して、マクベス濃度計(コルモーゲン社製RD−927)を用いて光学濃度を測定した。
カーボンブラック濃度を4wt%に希釈した水分散液を写真画質の紙に#6のバーコータを使用して印字し、印字後、室温で24時間乾燥し、学振型耐摩耗試験機にて金布#3を用いて加重250gで加圧処理し、処理後、印字面をマクベス濃度計で光学濃度を測定した。この値が印字濃度に近い値を示すものほど、付着性が良好である。
しかし、グラフトしたことが効果を招き、実施例では印字濃度(OD値)と付着性試験(OD値)との差は僅かであったが、グラフト処理をしない比較例では著しくOD値が低下した。
Claims (1)
- カーボンブラックを液相酸化して生成したカーボンブラック粒子表面のカルボキシル基を基点として、N−ビニル−2−ピロリドンがカチオン重合することによりポリビニルピロリドンがグラフト結合されてなることを特徴とする水性インキ用カーボンブラック顔料。
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JPH1095943A (ja) * | 1996-09-24 | 1998-04-14 | Citizen Watch Co Ltd | 水性顔料系記録液 |
JP2002069327A (ja) * | 2000-08-28 | 2002-03-08 | Tokai Carbon Co Ltd | ブラックマトリックス用カーボンブラック顔料 |
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