JPH10237349A

JPH10237349A - 酸化処理カーボンブラック、その製造方法及びこれを含有する水性分散液並びに水性インキ

Info

Publication number: JPH10237349A
Application number: JP35891997A
Authority: JP
Inventors: Nobutake Mise; 信猛見勢
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1996-12-26
Filing date: 1997-12-26
Publication date: 1998-09-08

Abstract

(57)【要約】【課題】特にインクジェット用又は筆記用のインキに
使用した場合にノズルのオリフィス中またはその先端で
の目詰まりや沈降物発生が無く、安定したインキの吐出
安定性が得られる黒色顔料として好適なカーボンブラッ
クを得る。【解決手段】水の存在下、カーボンブラックの全酸性
基量が３μｅｑｕ／ｍ²以上となるまでオゾンによりカ
ーボンブラックを酸化することを特徴とする酸化処理カ
ーボンブラックの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、特にインクジェッ
ト用インキ並びに筆記用インキの顔料として好適に使用
される酸化処理カーボンブラック及びその製造方法、並
びにこの酸化処理カーボンブラックを含有する水性イン
キに関する。

【０００２】

【従来技術】インクジェット記録は、記録時の騒音が小
さい、カラー印刷が可能、高速印字が可能、普通紙に印
刷が可能で高品位であることと言った特徴を持つことか
らパーソナル用、オフィス用を問わずコンピュータの印
刷用に巾広く使用されている。このインクジェット印刷
は種々の方式があり、記録ヘッドの中にある細いノズル
中のインクを静電エネルギーにより吐出を行う方法、及
び記録ヘッド内においた発熱帯に電流を流し、その発熱
により気泡を発生させてノズルからインキを吐出させる
ことにより、印刷を行う方法が挙げられる。このような
インクジェット記録に用いられるインキとしては、従来
は染料を水に溶解または分散した水性インキが用いられ
てきた。この様な水性インキは万年筆、ボールペン等の
筆記具にも用いられている。

【０００３】これらの用途に用いられる記録用のインキ
に要求される性能としては、次の様な項目が上げられ
る。（１）印字または筆記物に滲みが生じないこと（２）印字または筆記物が光、または熱により退色しな
いこと（３）長期間放置したときでも記録ヘッド内のノズルや
ペン先に目詰まりを生じないこと（４）保存安定性が良いこと（５）インキの粘度が低いこと上述のように従来、これらの用途のインキでは着色剤と
して染料を、水に溶解または分散したインキが用いられ
てきたが、染料を用いた場合、印字または筆記物に滲み
が出やすく光により退色するという問題を有することか
ら、最近カーボンブラックを黒色顔料として使用したイ
ンキが注目されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながらこのカー
ボンブラックをインキ用顔料として用いた場合、カーボ
ンブラックの表面が親油性であるために、カーボンブラ
ックの水中での分散性が悪く、ノズルやペン先にカーボ
ンブラックが目に詰まったり、保存中に凝集物を生じ使
用不可能となる。このため、各種の分散剤の添加が必要
とされている。ここで分散剤としては、カーボンブラッ
クと馴染みの良い親油性基と、水と馴染みの良い親水基
との両方の基を分子内に含有する分散剤、具体的には主
に樹脂分散剤が、分散性あるいは分散安定性を改良する
ために用いられている。

【０００５】しかしながら、このような樹脂分散剤はカ
ーボンブラック表面に結合させることによりその効果を
期待するものであるため、カーボンブラック表面に結合
する量以上に添加しないと分散効果が得られない。この
ため液中に余分な分散剤が残り、それがノズルやペン先
のインクが乾燥したときに、再溶解性の乏しい固形物と
なり、目詰まりの原因となる。また、分散剤を添加する
ことによりインキの粘度が高くなり、安定したインキの
吐出性が得られないという問題も生ずる。

【０００６】この様な問題点を改善するため、特開平８
−３４９８号公報ではカーボンブラックに次亜塩素酸ソ
ーダ溶液を作用し、カーボンブラックを市販品以上に酸
化処理しその表面を親水化処理することにより、分散剤
を使わず分散安定性を改良する試みが記載されている。
しかしながらこの方法では、液中に酸化剤として用いた
多くの塩素イオンやナトリウムイオンが存在するため、
これをインキとして用いるには、一旦反応物を濾過し、
その後逆浸透膜や限外濾過等により精製をする必要があ
る。また、１００℃の高温で１２時間もの長時間酸化処
理を行っているため、水に可溶なフミン酸が生成する。
また、市販カーボンブラックを更に酸化処理をするもの
として、特開平７−２５８５７８号公報には気相の低濃
度オゾンを使用し長時間市販カーボンブラック以上に酸
化処理することが記載されている。

【０００７】しかしながら、この様な方法で酸化処理し
たカーボンブラックは、酸化剤の作用が強い為か、カー
ボンブラックの表面を著しく浸食し、表面積を増大する
とともに、水に可溶なフミン酸を生成する。また、この
様な処理で生成したカーボンブラックの官能基は、理由
は不明であるが、水との馴染みが不十分で分散安定性は
十分ではないことが本発明者の検討により判明した。こ
のように、以上説明した従来技術である次亜塩素酸ナト
リウムや気相中のオゾンを酸化剤として酸化処理をした
カーボンブラックを含む水性インキ中には、フミン酸や
Ｎａイオンが大量に存在することとなり、たとえば、特
公平７−５１６８７号公報にも記載されているように、
これらの不純物がノズルやペン先で固形物となり、目詰
まりの原因となる。

【０００８】また、酸化処理法として特開昭５０−１４
２６２６号公報には水性媒体とカーボンブラックを攪拌
混合しながら、攪拌槽下部より細孔を通じてオゾンを曝
気する方法も記載されている。しかしながら、ここでは
フラッシング（顔料粉末の水性混合物に、攪拌しながら
油を添加して顔料粉末を油相に移行させる）により油等
の疎水性ベヒクルに分散させる方法が記載されているの
であって、水性インキ用、特にインクジェット用インキ
の顔料として好適に用いることのできる水性媒体への分
散性の優れたカーボンブラックについては何等記載され
ていない。オゾンの導入量としてもファーネスブラック
の比表面積１〓に対して２ｘ１０−５gｒモルを超えて
導入することは好ましくないとされており、得られるカ
ーボンブラックの酸化の程度は低いものが好ましいこと
を意図していることが推測されるものの、具体的な酸化
の程度についても記載されてはいない。このように、従
来は水性インキ用、特にインクジェット用インキの顔料
として好適に用いることのできる水性媒体への分散性の
優れたカーボンブラックを得る方法は見いだされておら
ず、カーボンブラックを水性インキ用顔料に用いるには
問題があった。

【０００９】本発明は、上記の従来技術における問題を
解決し、分散安定性に優れ、ノズルやペン先での目詰ま
りの発生が抑えられ、吐出安定性に優れた水性インキ用
顔料並びにインキを提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、カーボンブ
ラックに、水の存在下でオゾンを反応させることによ
り、気相中のオゾンで酸化処理した時や次亜塩素酸ナト
リウム溶液で処理した時とは異なり、フミン酸含有量が
少なく、またナトリウムイオン等のアルカリイオンが少
なく、さらには分散安定性のよいカーボンブラック水分
散体を提供できることを見出し本発明に到達した。この
ような簡易な操作により驚くべきことに水分散性が極め
て良好なカーボンブラックを得ることができるとの知見
を得たものである。すなわち本発明は、水の存在下、カ
ーボンブラックの全酸性基量が３μｅｑｕ／ｍ²以上と
なるまでカーボンブラックをオゾンにより酸化すること
を特徴とする酸化処理カーボンブラックの製造方法等に
存する。

【００１１】

【発明の実施の形態】まず本発明で酸化処理に供するカ
ーボンブラックは特に制限されず、従来よりインキ用顔
料として用いられているカーボンブラックであればいず
れも用いることができる。酸化処理に供するカーボンブ
ラックの粒子径は限定されないが１００ｎｍ以下、さら
には３０ｎｍ以下のものが粒子の沈降が特に抑えられ最
適である。またカーボンブラック中のアルカリ金属、ア
ルカリ土類金属は水中に溶解し、液中でのオゾン酸化の
効率を低下するので、少ない方がよいが、好ましくは総
量として１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以
下、さらに好ましくは０．１重量％以下が好ましい。

【００１２】また、カーボンブラック中の硫黄や硫黄化
合物、あるいは、塩素化合物はオゾンで酸化されて溶液
中で強酸となり、カーボンブラックの表面に生成した官
能基がイオンになることを妨害する作用を有することか
ら、極力、少ないことが望まれるが、全硫黄分析値、あ
るいは全塩素分析値で各々０．５重量％、好ましくは
０．１％重量以下が好ましい。硫黄含有量を低下するに
は、カーボンブラックの原料として用いる芳香族炭化水
素、燃料として用いる液体炭化水素や気体炭化水素とし
て低硫黄含有量の物を用いることで可能である。また塩
素含有量は、カーボンブラック製造時の冷却水として用
いる水として純水を使用することにより、低下すること
ができる。カーボンブラック中の硫黄量は、例えばカー
ボンブラックを０．１ｇ精秤し、ベストフ社製「ＳＵＬ
ＭＨＯＧＲＡＰＨ１２Ａ」にて測定することが出来る。

【００１３】酸化処理に供するカーボンブラックはあら
かじめ酸化する必要は無いが、水存在下でのオゾン酸化
に先立ち、従来公知である硝酸や気相のオゾンで処理を
したカーボンブラックを本発明の方法により酸化処理し
てもかまわない。本発明では上述のカーボンブラックを
酸化処理するに際し、水の存在下で行うことを特徴とす
る。水の量は、カーボンブラックと水との比率（重量
比）で９５：５〜０．５：９９．５が適当であり、より
好ましくは５０：５０〜２：９８、さらに好ましくは２
０：８０〜５：９５の範囲がよい。こうして水とカーボ
ンブラックを混合し、この混合体にオゾンを導入してカ
ーボンブラックの酸化処理を行う。具体的にはオゾン及
び／又はオゾン含有ガスを通じてカーボンブラックの酸
化処理を行うことができる。

【００１４】本発明で酸化処理に用いる酸化剤であるオ
ゾンは、従来よりカーボンブラックの酸化に使用されて
いる他の酸化剤である硝酸、窒素酸化物、硫酸、次亜塩
素酸類では高温下で酸化反応が進むのとは異なり、室温
でカーボンブラックを酸化することができるものであ
る。

【００１５】オゾン発生機によりオゾンを発生させ、こ
れを水とカーボンブラックの混合物に導入することによ
り、水の存在下でカーボンブラックを酸化処理すること
ができる。オゾン発生機としては、空気や酸素中で放電
することによりオゾンを発生させるものが一般的である
が、水を電気分解することにより発生させることも可能
である。本発明で用いるオゾンを発生させるための発生
機としては、方式に関わらずいずれも使用することがで
きるが、オゾンの発生濃度が高いほどカーボンブラック
の酸化の反応効率が良いので好ましい。一般的にはオゾ
ン濃度１〜２０重量％のオゾン含有ガスを発生させる発
生機が市販されておりこれらで充分である。

【００１６】このように、本発明においては水の存在下
でオゾンによりカーボンブラックの酸化を行い、後述の
ようにカーボンブラックの表面の全酸性基量が特定量と
なるまで酸化するものである。このような簡易な操作に
より特性の優れた酸化カーボンブラックが得られる機構
は明らかではないが、カーボンブラックの表面に水が存
在すると、オゾンがカーボンブラック表面に直接反応し
ないで、オゾンは一担水に溶解し、酸化力が弱まった状
態で酸化すると考えられる。また水が存在するため、温
度が上がらず、カーボンブラックと反応した時に、カー
ボンの奥深くまで反応しないため、フミン酸が生じない
ことも考えられる。さらに、水の存在下で反応すること
により、生じる官能基も水との馴染みが良く、分散安定
性を発揮するものとなることも考えられる。

【００１７】これらの理由により、気相でのオゾン酸化
により同程度の全酸性基を有する程度にまで酸化された
カーボンブラックに比べてもなお、水中での分散性が大
きく向上した酸化処理されたカーボンブラックとなると
いう意外な効果を発揮するものと推測される。このよう
な水の存在下でのオゾン酸化反応では、得られる分散液
のｐＨは低くなり、また通常、液中のｐＨが低くなると
カーボンブラックの凝集が進むと言われているが、本発
明で得られる酸化処理カーボンブラックは液のｐＨが２
でも分散安定性が良いという水性インキ用顔料として極
めて優れた特性を有する。さらには、本発明で得られる
酸化処理カーボンブラックを含有する水分散液にＮａＯ
Ｈ等のアルカリを添加した場合でも、ｐＨが１２に至る
まで分散安定性が極めて優れたものである。本発明で
は、以上説明した水存在下でのオゾンによる酸化処理に
より、カーボンブラックの全酸性基が３μｅｑｕ／ｍ²
以上となるまで酸化処理する。全酸性基の量は、ＮａＯ
ＨやＫＯＨ等の強アルカリと反応した量として求めるこ
とができる。

【００１８】この全酸性基を求める方法としては以下の
通りである。酸化処理したカーボンブラックを、0.1ミ
クロンのメンブランフィルターを用いて濾過を行い水と
分離する。この分離したカーボンブラックを６０℃の乾
燥機で１昼夜乾燥した後、メノウ乳鉢で粉砕する。こ
の乾燥後のカーボンブラックを０．２から０．５ｇ取
り、０．０１ＮのＮａＯＨを６０ｃｃ入れた三角フラス
コに入れ、窒素を三角フラスコに流し、スターラで６時
間撹拌をして反応させる。この反応物を再び０．１ミク
ロンのメンブランフィルターを用い濾過を行い、濾過液
を得る。この濾過液を４０ｃｃ取り、０．０２５Ｎ塩酸
を用い自動中和滴定装置で滴定を行い濾過液のＮａＯＨ
濃度を求める。カーボンブラックの全酸性基は次の計算
により求めることが出来る。

【００１９】

【数１】

【００２０】全酸性基が３μｅｑｕ／ｍ²未満では水性
媒体への分散が困難となる。より好ましくは６μｅｑｕ
／ｍ²以上とすれば、水性媒体への分散性が非常に良好
となる。全酸性基の上限は特に制限されないが、好まし
くは２．５ｍｅｑｕ／ｇ以下、特に好ましくは２．０ｍ
ｅｑｕ／ｇ以下とする。２．５ｍｅｑｕ／ｇを超えても
分散性向上効果は頭打ちとなる一方、カーボンブラック
が分解してフミン酸等の有機物となることにより歩留り
は低下する。

【００２１】また、本発明により、従来技術による酸化
処理に比較して、酸化処理カーボンブラック中のフミン
酸含有量を抑えることができる。フミン酸とは、一般的
に、石炭等の炭素を酸化剤で処理をした時に生成する、
多環芳香族縮合物にカルボキシル基や水酸基の官能基が
結合した物質で、褐色のものである。この物質は単一の
物ではなく、分子量分布を持つが、カーボンブラックを
酸化処理した時のフミン酸は紫外の特定波長の吸収を持
つことからその波長での吸光度として濃度を求めること
ができる。

【００２２】このフミン酸の濃度の分析は、カーボンブ
ラック水分散液を０．１ミクロンのメンブランフィルタ
ーを用い、カーボンブラックを濾過する。このカーボン
ブラックを６０℃で一昼夜乾燥しこの１０ｇを三角フラ
スコに入れ、その上に水１００ｃｃに入れ、超音波分散
機を用いて分散抽出操作を１０分間行う。抽出後、０．
１ミクロンのメンブランフィルターを用いて加圧濾過を
行う。濾過の初期には、カーボンブラックが一部漏れ出
てくるので、初期の液は捨て、カーボンブラックが完全
に取り除かれた液を採取する。この液を、１０ｍｍ角の
石英吸光度測定セルにいれ、光度計で紫外２５０〜２６
０ｎｍの最大吸光度を測定し、この値を抽出フミン酸濃
度とする。なお、液の吸光度が高すぎて光度計では吸光
度が測定できない場合は、液を一旦希釈して測定した値
に希釈倍率を掛けて、吸光度を求める。

【００２３】本発明においては上述のように酸化処理に
よるフミン酸の発生が抑制できる。このため例えば抽出
フミン酸量が、抽出液の吸光度で１以下である酸化処理
カーボンブラックも容易に得ることができ、ノズルやペ
ン先での固形物発生による目詰まりを抑え、インキ用
途、特にインクジェット用インキにおける黒色顔料とし
て特に優れた特性を発揮することができる。なおここで
抽出フミン酸とは上記の分散抽出操作により抽出され吸
光度として測定されるフミン酸をいう。

【００２４】このように本発明により水の存在下でオゾ
ン酸化することによりカーボンブラックの全酸性基が３
μｅｑｕ／ｍ²以上となるまで酸化処理してなる本発明
の酸化処理カーボンブラックは、水で希釈するだけで容
易に水中に分散される。好ましくはカーボンブラック濃
度を２０重量％以下として水で希釈すれば、そのままで
分散剤の添加やビーズミル等による分散処理をしなくと
も十分水媒体中での分散安定性が保たれるという極めて
画期的な効果を発揮するものである。

【００２５】なお、カーボンブラック中に粒径１μｍ以
上の炭素異物が存在する場合には濾過操作により粒子を
除去すればよい。以上説明した本発明の酸化処理カーボ
ンブラックは、各種の媒体と混合して有用であるが、特
に水性媒体に分散して水性分散液とすることにより、優
れた性能を有する水性インキとすることができる。なお
ここで水性媒体とは、水あるいは水とこれに混和する極
性溶媒との混合物をいい、極性溶媒の具体例としてはエ
タノール、イソプロパノール等の低級アルコール、グリ
セリン、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル等のグリコール系溶剤、Ｎ−メチルピロリドン、２−
ピロリドン等の含Ｎ系溶剤の他尿素等が代表的である。

【００２６】水性分散液中の酸化処理カーボンブラック
の濃度は用途に応じて適宜選択すればよいが、好ましく
は０．５〜５０重量％、特に好ましくは０．５〜２０重
量％含有させたカーボンブラック水性分散液とするのが
好ましい。この範囲であればインキとした場合の印字濃
度が良好で、しかもインキの粘度が抑えられ、優れた特
性のインキを得ることができる。水性分散液のｐＨは限
定されないが、特にｐＨ２〜１０とするのが好ましい。
本発明の酸化処理カーボンブラックは、このように広範
囲のｐＨにおいて水への分散性が優れている。

【００２７】こうして得られるカーボンブラック水性分
散液は、例えばカーボンブラックの濃度が２０ｗｔ％を
超える場合等には必要に応じて分散剤を添加する等、各
種の添加剤を加え水性インキとして使用することができ
る。また必要に応じ濃縮、乾燥し、その後別途希釈して
インキとして使用することもできる。この場合酸化処理
カーボンブラックを水に添加し、ビーズミル、ボールミ
ル、衝撃性分散機等による分散処理を用いることもでき
る。

【００２８】インキ化する際の添加剤としては例えば浸
透剤、定着剤、防かび剤等が挙げられる。浸透剤として
は、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル等の
ノニオン系界面活性剤、アルキルベンゼンスルホン酸塩
等のアニオン系界面活性剤の他、フッ素系界面活性剤、
ジエチレングリコールモノブチルエーテルなどを使用す
ることができる。定着剤としては、水溶性樹脂（ポリビ
ニルアルコール、ポリアクリルアミドなどのノニオン系
水溶性樹脂、ポリアクリル酸、スチレン／アクリル系水
溶性樹脂などのアニオン系水溶性樹脂等）の他、水性エ
マルジョンも使用できる。

【００２９】一般にインクジェット用のインクとして使
用する際には、カーボンブラック濃度として１〜２０重
量％、好ましくは５〜１０重量％のものが使用される。
インクジェット用インクとして使用する際は、ｐＨ７〜
１０に整えて用いるのが望ましい。こうして得られる本
発明のインキは、インクジェット用のインクとして必要
な、液滴形成の安定性吐出安定性、長時間の吐出安定
性、長時間休止後の吐出安定性、保存安定性、被記録材
への定着性、記録画像の耐候性等いずれもバランスのと
れたものとなる。

【００３０】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。実施例１市販カーボンブラック（三菱化学（株）製「＃４７」、
硫黄量０．５％、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の
総含有量０．１％）を２０ｇ、水５００ｃｃに入れ、家
庭用ミキサーで５分間分散した。得られた液を、攪拌機
の付いた３リットルのガラス容器に入れた。攪拌機で攪
拌しながら、オゾン濃度８重量％のオゾン含有ガスを５
００ｃｃ／分で２時間導入した。

【００３１】この際オゾン発生器としてペルメレック電
極社の電解発生型のオゾナイザーを用いてオゾンを発生
させた。オゾン処理後の液を取り出しｐＨを測定したと
ころ２．５であった。（ｐＨの測定は、ＪＩＳＫ６
２２１による。）また、この液中の粒度分布を日機装社製マイクロトラッ
クＵＰＡで測定したところ平均５０％分散径で７７ｎｍ
であり、この液を取り、光学顕微鏡を用い、４００倍の
倍率で確認したところ良好な分散状態で全体がミクロブ
ラウン運動をしており経時により凝集することもなく、
分散安定性が良好であることがわかった。

【００３２】次いで、この液を０．１ミクロンの径を有
するミクロポアーフィルターで濾過しカーボンブラック
を取り除き濾液を得、この濾過残のカーボンブラックの
抽出フミン酸の濃度を測定したところ、紫外２５５ｎｍ
の吸光度で０．１であった。一方、濾過残のカーボンブ
ラックを６０℃で乾燥をし、全酸性基を測定したとこ
ろ、４５０μequ／ｇであった。また窒素吸着比表面積
は１２０ｍ²であった。したがって単位面積あたりの全
酸性基は３．７５μｅｑｕ／ｍ²であった。

【００３３】さらに、この分散液に０．１ＮのＮａＯＨ
溶液を添加しＰＨを１０に調整をした。さらにＰＨを１
２に上げても、粒度分布は変化せず７８ミクロンであ
り、光学顕微鏡でも分散状態は良好であった。これらの
２種類の分散液を５０００rpmの遠心分離で、（株）Ｎ
ＥＣ製のカートリッジに詰めＮＥＣ（株）製プリンター
「ＰＲ１０１」を用いて印字をしたところにじみやかす
れの無い良好な印字物が得られた。

【００３４】実施例２実施例１でのオゾン反応時間を４時間に変更した以外は
同様に処理を行った。得られた分散液のＰＨは２．２
で、平均５０％分散径は７０ｎｍであり、単位比表面積
当たりの全酸性基は６．９μｅｑｕ／ｍ²、濾過残のカ
ーボンブラックの抽出フミン酸の濃度は紫外２５５ｎｍ
の吸光度で０．１であった。この分散液の光学顕微鏡分
散は良好で、（株）ＮＥＣ製のカートリッジにインキを
詰めて実施例１同様に印字を実行したところ、にじみや
かすれの無い良好な印字物が得られた。

【００３５】実施例３実施例２でのカーボンブラックを「＃９６０」（三菱化
学（株）製、硫黄量０．３％、アルカリ金属及びアルカ
リ土類金属の総含有量０．１２％）に変更した以外は同
様に処理を行った。得られた分散液のＰＨは２．１であ
った。濾液残のカーボンブラックの全酸性基は９００μ
ｅｑｕ／ｇ、比表面積は２４０ｍ²であり、単位比表面
積当たりの全酸性基は３．７５μｅｑｕ／ｍ²となる。
平均５０％分散径は４５ｎｍであった。また、抽出フミ
ン酸の濃度は紫外２５５ｎｍの吸光度０．３であった。

【００３６】比較例１カーボンブラック「＃４７」を２０ｇ取り、１０５℃で
１時間乾燥し、冷却後５ｃｍ径で長さ２０ｃｍのガラス
カラムに入れ、下から８ｗｔ％のオゾンを流し２時間反
応させた。得られた酸化処理カーボンブラックの全酸性
基は８００μｅｑｕ／ｇ、比表面積１２２ｍ²、単位比
表面積当たりの全酸性基は６．５７μequ／ｍ²であっ
た。実施例１同様の操作により測定したところ、抽出フ
ミン酸量は紫外２５５ｎｍの吸光度で４．０であった。
このカーボンブラック４ｇを水１００ｃｃに入れ、ホモ
ミキサーで５分攪拌した。

【００３７】この混合液中の、カーボンブラックの様子
を光学顕微鏡で観察したところ、粒径４００ｎｍ程度の
凝集物がたくさん見え、分散している状態では無かっ
た。また、液のＰＨは２．８であった。さらに、この液
を５０００ｒｐｍで遠心分離したところ、ほとんどのカ
ーボンブラックが沈降してしまい、印字に供することが
出来なかった。以上の実施例及び比較例からも明らかな
ように、本発明により水とカーボンブラックが共存する
状態でオゾンにより酸化処理をすることにより、特に分
散処理をしなくとも分散安定性が良く、フミン酸等の目
詰まりの原因となる不純物が少ない水性インクに使用で
きる分散液が得られることが分かる。

【００３８】

【発明の効果】本発明により特にインクジェット用又は
筆記用のインキに使用した場合にノズルのオリフィス中
またはその先端での目詰まりや沈降物発生が無く、安定
したインキの吐出安定性が得られる黒色顔料として好適
なカーボンブラックを得る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水の存在下、カーボンブラックの全酸性基
量が３μｅｑｕ／ｍ²以上となるまでオゾンによりカー
ボンブラックを酸化することを特徴とする酸化処理カー
ボンブラックの製造方法。
【請求項２】アルカリ金属及びアルカリ土類金属の総含
有量が１重量％以下のカーボンブラックを酸化すること
を特徴とする請求項１記載の酸化処理カーボンブラック
の製造方法。
【請求項３】硫黄及び硫黄化合物の総含有量が、硫黄分
析値として０．５重量％以下のカーボンブラックを酸化
することを特徴とする請求項１記載の酸化処理カーボン
ブラックの製造方法。
【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載の製造方法
で得られた酸化処理カーボンブラック。
【請求項５】抽出フミン酸濃度が、抽出液の吸光度で１
以下である請求項４記載の酸化処理カーボンブラック。
【請求項６】請求項４又は５記載のの酸化処理カーボン
ブラックを０．５〜５０重量％含有するカーボンブラッ
ク水性分散液。
【請求項７】ｐＨが２〜１０である請求項６記載のカー
ボンブラック水性分散液。
【請求項８】請求項６又は７記載のカーボンブラック水
性分散液を用いた水性インキ。
【請求項９】インクジェット用インキである請求項８記
載の水性インキ。