JP2010184820A - フッ素化合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に係るフッ素化合物の製造方法は、金属元素、H、B、C、N、Si、P、S、As、Se、Te及びハロゲンからなる群より選択される少なくとも何れか1種の、酸化物、水酸化物、水和物、炭酸化合物、炭酸水素化合物、ホウ酸化合物、硫酸化合物、亜流酸化合物、亜リン酸化合物、及びリン酸化合物からなる群より選択される少なくとも何れか1種である酸素含有化合物と、フッ化カルボニルとを少なくとも反応させることにより、水を副生させることなく、フッ素化合物及び二酸化炭素を少なくとも生成させることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
即ち、本発明によれば、金属元素、H、B、C、N、Si、P、S、As、Se、Te及びハロゲンからなる群より選択される少なくとも何れか1種の、酸化物、水酸化物、水和物、炭酸化合物、炭酸水素化合物、ホウ酸化合物、硫酸化合物、亜流酸化合物、亜リン酸化合物、及びリン酸化合物からなる群より選択される少なくとも何れか1種である酸素含有化合物と、フッ化カルボニルとを反応させることにより、水を副生させることなく、フッ素化合物の生成を可能にする。その結果、水を除去するための乾燥および焙焼工程が不要となり、フッ素化合物の加水分解が生じるのを防止することができる。また、製造コストの低減も図れる。
本実施の形態に係るフッ素化合物の製造方法は、酸素含有化合物とフッ化カルボニルとを反応させることにより行う。即ち、酸素含有化合物とフッ化カルボニルとを反応器に導入し、下記化学反応式に従って反応させる。これにより、水を副生させることなく、フッ素化合物及び二酸化炭素を少なくとも生成させることができる。当該反応式は、例えば、酸素含有化合物をMxOyHz(Mは金属、酸素を除いた非金属元素、又はアンモニアを表す。x、y、zは何れも正の整数であり、1≦x≦3、1≦y≦10、0≦z≦20である。)で表すと、下記の通りになる。
圧力計を備えた内容量1リットルのステンレス製耐圧容器に、あらかじめ乾燥して付着水分を除去した水酸化カルシウム5gを入れた。その後、容器に付属しているバルブを介して容器内を真空になるまで真空ポンプで排気した。次に、バルブを介して100体積%のCOF2ガスを圧力計をみながら0.6MPaGになるまで容器内に導入しバルブを閉止した。
圧力計を備えた内容量1リットルのステンレス製耐圧容器に、あらかじめ乾燥して付着水分を除去した水酸化カルシウム5gを入れた。その後、容器に付属しているバルブを介して容器内を真空になるまで真空ポンプで排気した。次に、バルブを介して100体積%のHFガスを圧力計をみながら0.1MPaGになるまで容器内に導入しバルブを閉止した。
内径16mmのステンレス製反応管に乾燥した二酸化珪素を50g充填し、100℃に加熱した。次に、当該反応管の一端から、N2ガスにより体積比で50体積%に希釈したCOF2ガスを、毎分1リットルの速度で導入した。5分後に反応管の他端から出てきたガスをFTIRで測定した。その結果、当該ガスはSiF4とCO2であり、それ以外の成分は検出されなかった。
内径16mmのステンレス製反応管に乾燥した二酸化珪素を50g充填し、100℃に加熱した。次に、当該反応管の一端から、N2ガスにより体積比で50体積%に希釈したHFガスを、毎分1リットルの速度で導入した。5分後に反応管の他端から出てきたガスをFTIRで測定した。その結果、SiF4、H2O、(SiF3)2O及びHFを検出した。
圧力計を備えた内容量1リットルのステンレス製耐圧容器に、あらかじめ乾燥して付着水分を除去した塩化リチウム1水和塩を5g入れた。その後、容器に付属しているバルブを介して容器内を真空になるまで真空ポンプで排気した。次に、バルブを介して100%COF2ガスを圧力計をみながら0.3MPaGになるまで容器内に導入しバルブを閉止した。
先ず、内径16mmのステンレス製反応管を200℃に保持した。次に、当該反応管の一端から、それぞれN2ガスにより体積比50体積%に希釈したCOF2とPOF3を、毎分1リットルの速度で同時に導入した。5分後に反応管の他端から出てきたガスをFTIRで測定した。その結果、当該ガスはPF5とCO2であった。
圧力計を備えた内容量1リットルのステンレス製耐圧容器に、メタ燐酸ナトリウム5gを入れた。その後、容器に付属しているバルブを介して容器内を真空になるまで真空ポンプで排気した。次に、バルブを介して100体積%のCOF2ガスを圧力計をみながら0.05MPaGになるまで容器内に導入しバルブを閉止した。
圧力計を備えた内容量1リットルのステンレス製耐圧容器に、メタ燐酸リチウム5gを入れた。その後、容器に付属しているバルブを介して容器内を真空になるまで真空ポンプで排気した。次に、バルブを介して100体積%のCOF2ガスを圧力計をみながら0.65MPaGになるまで容器内に導入しバルブを閉止した。
圧力計を備えた内容量1リットルのステンレス製耐圧容器に、水酸化トリエチルメチルアンモニウム5gを入れた。その後、容器に付属しているバルブを介して容器内の空気をN2ガスに置換した。次に、バルブを介して100体積%のCOF2ガスを圧力計をみながら0.2 MPaGになるまで容器内に導入しバルブを閉止した。
冷水浴で10℃に維持した1リットルのフッ素樹脂製容器に、無水HF500gをいれた。その後、あらかじめ乾燥して付着水分を除去したメタリン酸リチウム60gを、容器内の無水HFの温度が10℃を超えないように維持しながら、徐々に加えて溶解させた。
Claims (4)
- 金属元素、H、B、C、N、Si、P、S、As、Se、Te及びハロゲンからなる群より選択される少なくとも何れか1種の、酸化物、水酸化物、水和物、炭酸化合物、炭酸水素化合物、ホウ酸化合物、硫酸化合物、亜流酸化合物、亜リン酸化合物、及びリン酸化合物からなる群より選択される少なくとも何れか1種である酸素含有化合物と、フッ化カルボニルとを少なくとも反応させることにより、水を副生させることなく、フッ素化合物及び二酸化炭素を少なくとも生成させることを特徴とするフッ素化合物の製造方法。
- 前記フッ素化合物は乾燥及び焙焼させることなく回収されることを特徴とする請求項1に記載のフッ素化合物の製造方法。
- 前記ハロゲンがフッ素であることを特徴とする請求項1又は2に記載のフッ素化合物の製造方法。
- 前記酸素含有化合物はLiαHβPOγFδ(ただしα、β、γ、δは正の整数であり、1≦α≦3、0≦β≦2、1≦γ≦4、0≦δ≦4である。)であり、前記フッ化カルボニルとの反応により生成するフッ素化合物はLiPF6、LiPO2F2、及びLiPOF4からなる群より選択される少なくともいずれか一種であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のフッ素化合物の製造方法。
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