JP2010179256A - 塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
被塗物上にベースコート塗料を塗装する工程(1)、上記工程(1)によって形成されたベースコート層上にトップコート塗料を塗装する工程(2)、上記工程(1)(2)によって形成された未硬化塗膜にエネルギー線照射を行う工程(3)及び上記工程(3)後に焼き付け硬化させる工程(4)からなる塗膜形成方法であって、上記トップコート塗料は、水酸基含有樹脂(A)と不飽和結合を有する活性エネルギー線硬化性化合物(B)とポリイソシアネート化合物(C)を含有し、上記水酸基含有樹脂(A)は、ガラス転移温度(Tg)が−20〜50℃、重量平均分子量が10000〜30000、水酸基価が80〜230(KOHmg/g)、1級及び2級の水酸基の比が水酸基価基準で1級水酸基/2級水酸基=30/70〜80/20であり、上記ポリイソシアネート化合物(C)は、一分子あたりの平均イソシアネート基数が2.5〜3.4であり、水酸基含有樹脂(A)の水酸基とポリイソシアネート化合物(C)のイソシアネート基との当量比(NCO/OH)が1.2〜3.0であり、(A)(B)(C)の配合割合が重量比で((A)+(C))/(B)=90/10〜50/50である塗膜形成方法。
【選択図】なし
Description
ガラス転移温度(Tg)が−20〜50℃、
重量平均分子量が10000〜30000、
水酸基価が80〜230(KOHmg/g)、
1級及び2級の水酸基の比が水酸基価基準で1級水酸基/2級水酸基=30/70〜80/20
であり、上記ポリイソシアネート化合物(C)は、一分子あたりの平均イソシアネート基数が2.5〜3.4であり、
水酸基含有樹脂(A)の水酸基とポリイソシアネート化合物(C)のイソシアネート基との当量比(NCO/OH)が1.2〜3.0であり、
(A)(B)(C)の配合割合が重量比で((A)+(C))/(B)=90/10〜50/50であることを特徴とする塗膜形成方法である。
上記トップコート塗料は、不揮発分が45〜65質量%であることが好ましい。
本発明は、被塗物上にベースコート塗料を塗装する工程(1)、上記工程(1)によって形成されたベースコート層上にトップコート塗料を塗装する工程(2)、上記工程(1)(2)によって形成された未硬化塗膜にエネルギー線照射を行う工程(3)及び上記工程(3)後に焼き付け硬化させる工程(4)からなる塗膜形成方法である。上記工程からなる塗膜形成方法において、特にトップコート塗料において上述した特定の組成を有する塗料を使用することを特徴とする。
上記光重合開始剤としては、公知のものを用いることができ、具体的には、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテルのようなベンゾイン及びベンゾインアルキルエーテル類;アセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノンのようなアセトフェノン類;2−メチル1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパノン−1,2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1、N,N−ジメチルアミノアセトフェノンのようなアミノアセトフェノン類;2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−ターシャリ−ブチルアントラキノン、1−クロロアントラキノンのようなアントラキノン類;2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントンのようなチオキサントン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタールのようなケタール類;ベンゾフェノン、4,4’−ビスジエチルアミノベンゾフェノンのようなベンゾフェノン類又はキサントン類;2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド等を挙げることができる。これらは、2種以上であってもよく、更にトリエタノールアミン等の3級アミン、ジメチルアミノ安息香酸エチル等の光重合開始助剤を併用することができる。
上記光重合開始剤の市販品としては、ダロキュアー1173、Irgacure184、Irgacure500、Irgacure2959(商品名、いずれもチバスペシャリティケミカルズ社製)等を挙げることができる。
((A)+(C))/(B)=90/10〜50/50
である。上記範囲内とすることによって、長期耐久性や耐候性において物性を低下させることなく、塗装設備の縮小化、CO2削減等の効果を得ることができる。
上記トップコート塗料は、不揮発分が45〜65重量%であることが好ましい。45質量%未満であると、環境への負荷が高くなるおそれがあり、65質量%を超えると塗料の粘性が高くなるために、塗装が困難になるおそれがある。
また、基材がプラスチックの場合は、水性又は溶剤系プライマーを塗布する工程(C−1)を含んでもよい。
本発明のクリヤー塗膜形成方法は、カチオン電着塗装可能な金属成型品に対して適用することが好ましい。上記被塗装物は、表面が化成処理されていることが好ましい。更に、被塗装物は、電着塗膜が形成されていてもよい。上記電着塗料としては、カチオン型及びアニオン型を使用できるが、防食性の観点から、カチオン型電着塗料であることが好ましい。
上記中塗り塗料を加熱硬化させる方法としては、公知の方法を用いることができる。
攪拌羽根、温度計、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入口および冷却管を備えた反応装置に酢酸ブチルを64.7部仕込み、窒素ガスを導入しつつ攪拌下125℃まで昇温した。次にスチレン5部、メタアクリル酸0.77部、n−ブチルアクリレート54.55部、メタアクリル酸メチル9.74部混合物とt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート2部を酢酸ブチル10部に溶解した溶液とを反応装置中に3時間かけて滴下した。滴下終了後、1時間熟成させてさらにt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート0.2部を酢酸ブチル10部に溶解した溶液を1時間かけて反応装置中に滴下して125℃に保ったまま2時間熟成し反応を完了した。得られた水酸基含有樹脂の不揮発分は55%で、重量平均分子量は18100であった。得られた樹脂のガラス転移点温度を測定したところ、−15℃であった。なお、Tgの測定方法は以下に示すものである。
示差走査熱量計(DSC)(熱分析装置SSC5200(セイコー電子製))にて以下の工程により測定した値を用いた。すなわち、昇温速度10℃/minにて20℃から150℃に昇温する工程(工程1)、降温速度10℃/minにて150℃から−50℃に降温する工程(工程2)、昇温速度10℃/minにて−50℃から150℃に昇温する工程(工程3)において、工程3の昇温時のチャートから得られる値である。即ち、図1で示されるチャートの矢印で示される温度をTgとした。
表1に示す配合により、水酸基含有樹脂AC−2〜AC−16を作製した。不揮発分を測定し、不揮発分が55%より高い場合は酢酸ブチルを用いて55%に調整した。
容器にタケネートD−178(三井化学株式会社製)33.3部を仕込み、よく攪拌しながらディスモジュールN3600(住化バイエルウレタン株式会社製)66.7部を仕込みNCO−1とした。
上記NCO−1と同様の方法によりNCO−2〜5を製造した。なおNCO−5で使用されているスミジュールN3300は住化バイエルウレタン株式会社製の硬化剤である。
容器に<水酸基含有樹脂の製造>で作製したAC−1を100部仕込み、よく攪拌しながらジペンタエリスリトールヘキサアクリレート23.58部(商品名 エベクリル8804;ダイセル・サイテック株株式会社製)23.58部、BYK−310(ビッグケミー・ジャパン株式会社製)0.31部、ビケトールスペシャル(ビッグケミー・ジャパン株式会社製)0.79部、1%−ジブチルすずジラウレート(DBTDL)の酢酸ブチル溶液1.57部、チヌビン292(チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)1.57部、チヌビン400(チバ・スペシャリティーケミカルズ社製) 3.14部、イルガキュア184(チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)1.57部、イルガキュア184(チバ・スペシャリティーケミカルズ社製)1.57部、酢酸ブチル43.98部、酢酸エチル43.98部を順次仕込み、均一になるまで攪拌し、主剤とした。
上記で作製した主剤245.7部と上述した方法によって製造したNCO−1の55.1部とを混合しデュアルキュアクリヤー塗料CL−1を得た。不揮発分は55.0%であった。
上記トップコート塗料1と同様の方法によって、表3,4に示した処方を有するトップコート塗料2〜28を調製した。
イソプロピルアルコールで洗浄したポリプロピレン素材(TSOP−6、日本ポリプロ株式会社製)に水性プライマー(WB−1200CD、日本ビー・ケミカル株式会社製)を乾燥膜厚10μとなるようスプレー塗装し、80℃で5分間乾燥した。次に室温まで冷却後水性メタリックベース(AR−2000、日本ペイント株式会社製)を乾燥膜厚15μになるようにスプレー塗装し室温にて2分間放置後80℃で5分間乾燥した。次に室温まで冷却後、<デュアルキュアクリヤー塗料の製造>で作製したCL−1を乾燥膜厚25μになるようスプレー塗装し室温にて5分間放置後90℃で5分間乾燥後高圧水銀ランプを用いて積算光量2500mJ照射し、直ちに90℃で10分間焼付けて乾燥硬化した塗装物品を得た。
同様の塗装方法を適用して、表5,6に示した各塗料組成物を使用して実施例2〜15及び比較例1〜13の塗装物品を得た。
上述した実施例1〜15及び比較例1〜13によって得られた塗装物品の塗膜を以下に示す評価基準によって評価を行った。
塗板にクリヤーを塗装後、室温での放置から硬化完了までを水平に保ちWave−scanT(東洋精機製作所製)を用いてW1,W2,W3,W4を測定した。W1,W2,W3,W4の値がすべて10以下の場合を○、すべて15以下の場合を○△、15を超える値がひとつでもあった場合を×とした。
micro−TRI−gross(東洋精機製作所製)を用いて20℃光沢を測定した。光沢値が90以上の場合を○、85以上90未満の場合を○△、85未満の場合を×とした。
塗板にクリヤーを塗装後、室温での放置から硬化完了までを垂直に保ちWave−scanT(東洋精機製作所製)を用いてW1,W2,W3,W4を測定した。W1,W2,W3,W4の値がすべて10以下の場合を○、すべて15以下の場合を○△、15を超える値がひとつでもあった場合を×とした。
最終塗板について、JIS K5600の碁盤目テープ剥離試験を行った。全く剥離がなかった場合を○、僅かでも剥離が認められた場合を×とした。
最終塗板を40℃の温水に240時間浸漬し、取り出し後10分以内にブリスター(塗膜の膨れ)をASTM D714に基づき目視評価すると共に、JIS K5600の碁盤目テープ剥離試験を行った。試験前と比較して外観に異状が認められず、かつ剥離もなかった場合を○、外観異状が認められる、あるいは僅かでも剥離が認められた場合を×とした。
塗装板の焼付硬化終了後室温まで冷却し、70mm×150mmのクリヤー面同士を重ね合わせて500gの重りを乗せ、10秒間放置して片方の塗板を持ち上げ下の塗板が付いて持ち上がった場合を×、離れるときに大きな音がした場合を△、微かに音がした場合を○△、全く音がしなかった場合を○とした。
爪で引っかき試験を実施し、傷が深い場合を×、浅い場合を○との基準により目視評価した。
サンシャインウエザオメーター(スガ試験機社製)を用い1200時間後に外観および密着性を評価した。
密着性はJIS K5600の碁盤目テープ剥離試験を行った。
外観は目視および色差、光沢値で評価した。
密着試験で全く剥離がなく、目視は著しい異状がなく、初期との色差(ΔE)が3.0以下であり、かつ光沢が80以上の場合を○とした。また、外観は上記条件を満たすが、密着試験で僅かなカケが認められた場合を○△とした。上記条件の内、1項目のみ不足した場合を△とし、2項目以上不足した場合を×とした。
実施例に記載した塗板作製方法にて塗板を作製し、25℃,65%RHの環境に10日間放置後、再度クリヤー塗膜上に上記塗板作製方法にてプライマー、ベースコートクリヤーコートを塗装して、塗板を作製した。室内に3日放置後、JIS K5600の碁盤目テープ剥離試験を行った。室内に3日放置後、JIS K5600の碁盤目テープ剥離試験を行った。その結果、全く剥離がなかった場合を○、僅かにカケが認められた場合を○△、それ以上剥離した場合を×とした。
Claims (3)
- 被塗物上にベースコート塗料を塗装する工程(1)、
前記工程(1)によって形成されたベースコート層上にトップコート塗料を塗装する工程(2)
前記工程(1)(2)によって形成された未硬化塗膜にエネルギー線照射を行う工程(3)及び
前記工程(3)後に焼き付け硬化させる工程(4)からなる塗膜形成方法であって、
前記トップコート塗料は、水酸基含有樹脂(A)と不飽和結合を有する活性エネルギー線硬化性化合物(B)とポリイソシアネート化合物(C)を含有し、
前記水酸基含有樹脂(A)は、
ガラス転移温度(Tg)が−20〜50℃、
重量平均分子量が10000〜30000、
水酸基価が80〜230(KOHmg/g)、
1級及び2級の水酸基の比が水酸基価基準で
1級水酸基/2級水酸基=30/70〜80/20
であり、
前記ポリイソシアネート化合物(C)は、一分子あたりの平均イソシアネート基数が2.5〜3.4であり、
水酸基含有樹脂(A)の水酸基とポリイソシアネート化合物(C)のイソシアネート基との当量比(NCO/OH)が1.2〜3.0であり、
(A)(B)(C)の配合割合が重量比で
((A)+(C))/(B)=90/10〜50/50
であることを特徴とする塗膜形成方法。 - 前記工程(4)は、70〜100℃で行われる請求項1記載の塗膜形成方法。
- 前記トップコート塗料は、不揮発分が45〜65質量%である請求項1又は2記載の塗膜形成方法。
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