JP2010174311A - 銀メッキ銅微粉及び銀メッキ銅微粉を用いて製造した導電ペースト並びに銀メッキ銅微粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フレーク状に加工した銅微粉を熱処理して銅微粉表面を酸化し、次に、銅微粉をアルカリ性溶液中で銅微粉表面の有機物を除去・水洗した後、酸性溶液中で銅微粉表面の酸化物を酸洗・水洗し、その後、この銅微粉を分散させた酸性溶液中に還元剤を添加しpHを調整して銅微粉スラリーを作成し、この銅微粉スラリーに銀イオン溶液を連続的に添加することにより、無電解置換メッキと還元型無電解メッキにより銅微粉表面に銀層を形成することを特徴とする銀メッキ銅微粉の製造方法。
【選択図】 図1
Description
これは、表面に銀層を被覆しない通常の銅微粉と比較したとき、銀メッキ銅微粉は銅微粉よりも電気的導電性に優れるからである。
また、銀粉のみでは高価になるが、銅に銀をめっきすれば、導電性粉末全体としては安価になり、製造コストを大幅に低減できるからである。したがって、導電特性により優れている銀をメッキした銅微粉からなる導電ペーストは、低抵抗の導体を低コストで製造できるという大きなメリットが得られる。
そして、特許文献4には、銅粉の表面に銀を被覆した後、この銀メッキ銅粉をメカニカルアロイング装置に投入し、機械的なエネルギーを加えることにより、扁平状に変形した銀メッキ銅粉を製造する技術が開示されている。
しかし、これらの製造方法で得られた銀メッキ銅微粉は、銀メッキ前の銅微粉の酸化状態によって銀メッキ反応後の色調にバラツキが生じる等の問題点を抱えていた。
また、表面貴金属層(銀)と非貴金属層(銅)とを緻密化するために、銅粉の表面に銀を被覆した後、機械的なエネルギーを加えた場合は、銀メッキ銅粉の表面に機械的な変形痕が生じるといる問題点を抱えていた。
1)銅微粉の表面に銀層を形成する銀メッキ銅微粉の製造方法において、フレーク状に加工した銅微粉を熱処理して銅微粉表面を酸化し、次に、銅微粉をアルカリ性溶液中で銅微粉表面の有機物を除去・水洗した後、酸性溶液中で銅微粉表面の酸化物を酸洗・水洗し、その後、この銅微粉を分散させた酸性溶液中に還元剤を添加しpHを調整して銅微粉スラリーを作成し、この銅微粉スラリーに銀イオン溶液を連続的に添加することにより、無電解置換メッキと還元型無電解メッキにより銅微粉表面に銀層を形成することを特徴とする銀メッキ銅微粉の製造方法、を提供するものである。
2)フレーク状銅微粉を大気中で150〜350℃、3〜7分間、熱処理を行うことを特徴とする上記1記載の銀メッキ銅微粉の製造方法
3)フレーク状銅微粉を大気中で200〜300℃、5〜7分間、熱処理を行うことを特徴とする上記1記載の銀メッキ銅微粉の製造方法
4)フレーク状銅微粉を酸化した後、さらに、この銅微粉を粗砕することを特徴とすることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉の製造方法
5)酸性溶液中で銅微粉表面の酸化物を2回以上酸洗し、銅微粉表面の酸化銅を除去することを特徴とする上記1〜4のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉の製造方法、を提供するものである。
6)平均粒径が5〜15μm、銀量が10〜25wt%、フレーク状であって、銅微粉表面に機械的な変形痕がないことを特徴とする銀メッキ銅微粉
7)平均粒径が7〜13μm、銀量が10〜20wt%、フレーク状であって、銅微粉表面に機械的な変形痕がないことを特徴とする上記6記載の銀メッキ銅微粉
8)体積固有抵抗が7.0×10−4〜1.3×10−3Ω・cmであり、85℃85%RH(相対湿度)の条件下で125時間後に測定した体積固有抵抗の抵抗変化率が100%以下であることを特徴とする上記6〜7のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉
9)体積固有抵抗が8.0×10−4〜1.1×10−3Ω・cmであり、85℃85%RH(相対湿度)の条件下で125時間後に測定した体積固有抵抗の抵抗変化率が70%以下であることを特徴とする上記6〜8のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉
10)上記6〜9のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉を用いて製造した導電ペースト、を提供するものである。
銅微粉をフレーク状に加工する方法としては、一般に固体の粉砕による生成法が一般的な手法である。固体に圧縮、衝撃、摩擦等の力を加え、細分化することで粉体を生成する。具体的な手法としては、ボールミルやスタンプミル等を使用した機械加工によるフレーク化が挙げられるが、このフレーク状に加工する条件には特に制限はない。
また、熱処理により銅微粉の表面は酸化銅となっているので、このような酸性溶液を用いた酸洗は、好ましくは2回以上行い、銅微粉の表面に形成した酸化銅を十分に除去する必要がある。これにより、銀めっき反応後の色調にバラツキを生じることはなく、導電性と銀メッキ反応時の再現性に優れた銀メッキ銅微粉を得ることができる。
また、銅微粉スラリーに添加する銀イオン溶液の速度は、200mL/min以下とする。上記濃度範囲の硝酸銀溶液を比較的ゆっくりとした添加速度、実用的には20〜200mL/minで添加することで、銅微粉表面に均一な銀層を被覆することが確実に行うことができる。
銀メッキ銅微粉は導電性ペーストとする際に、樹脂や溶剤と混合して混練りするが、界面の結合力が弱いと、機械的摩擦を受けた時に銀層の剥離が生じてしまう。そこで、低温短時間での熱処理が有効となる。ただし、熱処理をあまり高温下や長時間行うと銀が銅に完全に拡散してしまう虞がある。
これら後処理により銀メッキ反応により低下した銀メッキ銅微粉のタップ密度を原料銅微粉並みに高めることができ、高充填性を要求されるビアホール用途で有利となるのである。
以上によって、平均粒径が5〜15μm、銀量が10〜25wt%、フレーク状であって、銅微粉表面に機械的な変形痕がない銀メッキ銅微粉を得ることができる。
本実施例1においては、いわゆるアトマイズ法と呼ばれる製法により得られたアトマイズ銅粉を、さらに機械的粉砕を施して得られた銅微粉を使用した。なお、機械的粉砕時には、銅粉同士の凝集による粗大化を防止する目的で脂肪酸が添加されていると推察される。具体的には日本アトマイズ加工(株)製フレーク銅微粉(型番:AFS−Cu 7μm)を使用した。この銅微粉はレーザー回折散乱式粒度分布測定法による重量累積粒径D50は7.9μmであった。
この銅微粉500gを1%水酸化カリウム水溶液1000mlに加えて20分間攪拌し、続いて一次デカンテーション処理を行い、さらに純水1000mlを加えて数分間攪拌した。
さらに、三次デカンテーション処理を行い、純水2500mlを加えて数分間攪拌した。そして、四次デカンテーション処理を行い、濾過洗浄、吸引脱水することでフレーク状の銅微粉と溶液とを濾別し、フレーク状の銅微粉を90°Cの温度で2時間の乾燥を行った。
さらに、五次デカンテーション処理を行い、純水2500mlを加えて数分間攪拌した。
該銅スラリーに希硫酸又は水酸化カリウム溶液を加えて、銅スラリーのpHを3.5〜4.5になるように調整した。
そして、濾過洗浄、吸引脱水することで熱処理済みのステアリン酸被覆銀メッキ銅微粉と溶液とを濾別し、熱処理済みのステアリン酸被覆銀メッキ銅微粉を90°Cの温度で2時間の乾燥を行い、熱処理済みのステアリン酸被覆銀メッキ銅微粉を得た。
このようにして製造した実施例1の銀メッキ銅微粉の2000倍のSEM画像、および10000倍のSEM画像とEDAX面分析により測定した銀と銅の濃度分布を図1に示す。EDAX面分析から微粉の全面が銀で均一に被覆されていることが確かめられた。
実施例1と同じフレーク状の銅微粉500gを大気中で250℃、5分間、熱処理した、その後、酸化処理した銅微粉を乳鉢にて粗砕した。
この銅微粉500gを1%水酸化カリウム水溶液1000mlに加えて20分間攪拌し、続いて一次デカンテーション処理を行い、さらに純水1000mlを加えて数分間攪拌した。
さらに、三次デカンテーション処理を行い、純水2500mlを加えて数分間攪拌した。
該銅スラリーに希硫酸又は水酸化カリウム溶液を加えて、銅スラリーのpHを3.5〜4.5になるように調整した。
このようにして製造した実施例2の銀メッキ銅微粉の2000倍及び10000倍のSEM画像を図2に示す。実施例1と同様に、EDAX面分析から微粉の全面が銀で均一に被覆されていることが確かめられた。
pHを調整した銅スラリーに硝酸銀アンモニア溶液1500ml(硝酸銀138.95gを水に添加してアンモニア水を加え、1500mlとして調整したもの)を、30分間の時間をかけてゆっくりと添加しながら置換反応処理及び還元反応処理を行い、さらに30分間の攪拌をして銀メッキ銅微粉を得た点以外は実施例1と同様に処理を行い、熱処理済みのステアリン酸被覆銀メッキ銅微粉を得た。
このようにして製造した実施例3の銀メッキ銅微粉の2000倍および10000倍のSEM画像を図3に示す。実施例1と同様に、EDAX面分析から微粉の全面が銀で均一に被覆されていることが確かめられた。
pHを調整した銅スラリーに硝酸銀アンモニア溶液1500ml(硝酸銀138.95gを水に添加してアンモニア水を加え、1500mlとして調整したもの)を、30分間の時間をかけてゆっくりと添加しながら置換反応処理及び還元反応処理を行い、さらに30分間の攪拌をして銀メッキ銅微粉を得た点以外は実施例2と同様に処理を行い、熱処理済みのステアリン酸被覆銀メッキ銅微粉を得た。
このようにして製造した実施例4の銀メッキ銅微粉の2000倍および10000倍のSEM画像を図4に示す。実施例1と同様に、EDAX面分析から微粉の全面が銀で均一に被覆されていることが確かめられた。
銀メッキ前の酸化処理と銀メッキ後の熱処理を行わないこと以外は、実施例2と同様に処理し、ステアリン酸被覆銀メッキ銅微粉を得た。
このようにして製造した比較例1の銀メッキ銅微粉の2000倍および10000倍のSEM画像を図5に示す。SEM画像およびEDAX面分析から、銀めっきが一部に凝集し、均一にめっきできないことが確かめられた。
(比較例2)
銀メッキ前の酸化処理を行わないこと以外は、実施例2と同様に処理し、熱処理済みのステアリン酸被覆銀メッキ銅微粉を得た。
このようにして製造した比較例2の銀メッキ銅微粉の2000倍および10000倍のSEM画像を図6に示す。SEM画像およびEDAX面分析から、銀めっきが一部に凝集し、均一にめっきできないことが確かめられた。
Claims (10)
- 銅微粉の表面に銀層を形成する銀メッキ銅微粉の製造方法において、フレーク状に加工した銅微粉を熱処理して銅微粉表面を酸化し、次に、銅微粉をアルカリ性溶液中で銅微粉表面の有機物を除去・水洗した後、酸性溶液中で銅微粉表面の酸化物を酸洗・水洗し、その後、この銅微粉を分散させた酸性溶液中に還元剤を添加しpHを調整して銅微粉スラリーを作成し、この銅微粉スラリーに銀イオン溶液を連続的に添加することにより、無電解置換メッキと還元型無電解メッキにより銅微粉表面に銀層を形成することを特徴とする銀メッキ銅微粉の製造方法。
- フレーク状銅微粉を大気中で150〜350℃、3〜7分間、熱処理を行うことを特徴とする請求項1記載の銀メッキ銅微粉の製造方法。
- フレーク状銅微粉を大気中で200〜300℃、5〜7分間、熱処理を行うことを特徴とする請求項1記載の銀メッキ銅微粉の製造方法。
- フレーク状銅微粉を酸化した後、さらに、この銅微粉を粗砕することを特徴とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉の製造方法。
- 酸性溶液中で銅微粉表面の酸化物を2回以上酸洗し、銅微粉表面の酸化銅を除去することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉の製造方法。
- 平均粒径が5〜15μm、銀量が10〜25wt%、フレーク状であって、銅微粉表面に機械的な変形痕がないことを特徴とする銀メッキ銅微粉。
- 平均粒径が7〜13μm、銀量が10〜20wt%、フレーク状であって、
銅微粉表面に機械的な変形痕がないことを特徴とする請求項6記載の銀メッキ銅微粉。 - 体積固有抵抗が7.0×10−4〜1.3×10−3Ω・cmであり、85℃85%RHの条件下で125時間後に測定した体積固有抵抗の抵抗変化率が100%以下であることを特徴とする請求項6〜7のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉。
- 体積固有抵抗が8.0×10−4〜1.1×10−3Ω・cmであり、85℃85%RHの条件下で125時間後に測定した体積固有抵抗の抵抗変化率が70%以下であることを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉。
- 請求項6〜9のいずれかに記載の銀メッキ銅微粉を用いて製造した導電ペースト。
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