JP2010170646A - 磁気ディスク基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明において「ナノ突起欠陥」とは、磁気ディスク基板の製造工程における研磨後の基板表面の欠陥であって、光学的に検出され得る10nm未満程度の大きさの凸欠陥をいう。磁気ディスクの高密度化・大容量化のためには、磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隔は10nm未満となる必要があるため、ナノ突起の残存は磁気ヘッドの消耗及び磁気ディスクドライブの記録密度の低下や不安定をもたらし得る。研磨後の基板においてナノ突起欠陥が低減されれば、磁気ヘッドの浮上量が低減でき、磁気ディスク基板の記録密度向上が可能となる。
本発明において基板の「うねり」とは、粗さよりも波長の長い基板表面の凹凸をいい、一般に、長波長うねり(波長0.4〜2mm)と短波長うねり(波長5〜50μm)を含むが、本明細書においては特に言及しない限り短波長うねりを指す。研磨後の基板表面のうねりが低減されることにより、磁気ヘッドの浮上量が低減でき、磁気ディスク基板の記録密度向上が可能となる。
本発明において「スクラッチ」とは、深さが1nm以上、幅が100nm以上、長さが1000nm以上の基板表面の微細な傷で、光学式欠陥検出装置であるKLA Tencor社製のCandela6100シリーズや日立ハイテクノロジ−社製のNS1500シリーズで検出可能であり、スクラッチ数として定量評価できる。さらに、検出したスクラッチは原子間力顕微鏡(AFM)、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)で大きさや形状を解析することができる。
本発明の研磨液組成物は、上記一般式(1)で表される構成単位及びスルホン酸基を有する構成単位を有する共重合体又はその塩(以下、「本発明の共重合体」ともいう。)を含有する。以下、上記一般式(1)で表される構成単位を「疎水性構成単位」ともいう。なお、疎水性構成単位とスルホン酸基を有する構成単位の配列は、ランダム、ブロック、又はグラフトのいずれでも良い。また、後述するとおり、所定の含有量の範囲をすべて満たす範囲で、これら構成単位以外の構成単位を含んでいてもよい。
本発明の共重合体における疎水性構成単位は、下記一般式(1)で表されるものである。下記一般式(1)のR1は共重合体の研磨パッドへの吸着量の増加及び研磨後の基板表面のうねりとナノ突起欠陥の低減の観点から、水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基であって、水素原子又は炭素数1〜3のアルキル基が好ましく、水素原子、メチル基、又はエチル基がより好ましく、水素原子又はメチル基がさらに好ましい。下記一般式(1)のR2は、オルト、メタ、パラ位のいずれかで1つの置換基であってもよく、メタ位の2箇所における置換基であってもよく、その他の2箇所以上の置換基であってもよい。R2は、共重合体の研磨パッドへの吸着量増加及び研磨後の基板表面のうねりとナノ突起欠陥の低減の観点から、水素原子、ヒドロキシ基、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基又はアリール基であり、水素原子又は1つ又は複数の炭素数1〜4のアルキル基が好ましく、水素原子がより好ましい。R2が複数の場合、それらは同一でもよいし異なってもよい。なお、前記炭素数1〜4のアルキル基及び炭素数1〜4のアルコキシは、直鎖構造でも分岐鎖構造でもよい。また、本発明の共重合体は、二種類以上の疎水性構成単位を含んでもよい。
本発明の共重合体におけるスルホン酸基を有する構成単位は、例えば、スルホン酸基を有する単量体を重合することにより得られる。スルホン酸基を有する構成単位は、研磨後の基板表面のうねりとナノ突起欠陥の低減の観点から、下記一般式(2)で表されることが好ましい。下記一般式(2)のR3は、研磨後の基板表面のうねりとナノ突起欠陥の低減の観点から、水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基であって、水素原子又は炭素数1〜3のアルキル基が好ましく、水素原子、メチル基、又はエチル基がより好ましく、水素原子又はメチル基がさらに好ましく、メチル基がさらにより好ましい。下記一般式(2)のR4は共重合体の溶解・分散性及び研磨後の基板表面のうねりとナノ突起欠陥の低減の観点から、1又は複数のスルホン酸基で置換されたアリール基であり、1又は複数のスルホン酸基で置換されたフェニル基が好ましく、オルト、メタ、パラ位のいずれかで1つのスルホン酸基を有するフェニル基又はメタ位の2箇所でスルホン酸基を有するフェニル基がより好ましく、パラ位でスルホン酸基を有するフェニル基がさらに好ましい。本発明の共重合体は、二種類以上のスルホン酸基を有する構成単位を含んでもよい。なお、これらのスルホン酸基は中和された塩の形態を取ってもよい。
本発明の共重合体は、上記の疎水性構成単位及びスルホン酸基を有する構成単位以外のその他の構成単位を有してもよい。その他の構成単位としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸等のエチレン性不飽和カルボン酸;ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート等のヒドロキシ基又はグリシジル基含有エチレン性単量体;アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、N−ダイアセトンアクリルアミド等のエチレン性アミド;アミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、N,N−ジメチルアミノエチルアクリレート、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート、N,N−ジエチルアミノエチルアクリレート、N,N−ジエチルアミノエチルメタクリレート、N,N,N−トリメチルアミノエチルアクリレート、N,N,N−トリメチルアミノエチルメタクリレート等のエチレン性アミン又はその塩などが挙げられる。本発明の共重合体を構成する全構成単位中に占めるその他の構成単位の含有率は、研磨後の基板表面のうねりとナノ突起欠陥の低減の観点から、0〜30モル%が好ましく、0〜20モル%がより好ましく、0〜10モル%がさらに好ましく、0〜5モル%がさらにより好ましく、さらには、実質的に0モル%が好ましい。
本発明の共重合体の製造方法は、モノマーの共重合法、ポリマーにスルホン化剤を用いて得られる方法等が挙げられるが、これらの方法に限定されるものではない。好ましくは、モノマーの共重合法である。モノマーの共重合法は、公知の塊状重合、溶液重合等の重合法を用いることができる。本発明の共重合体を得るための重合溶媒は、水に対する溶解度(20℃)が10重量%以上であれば何れでもよい。水、アルコール系、ケトン系、エーテル系等が挙げられる。アルコール系溶剤は、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、第2級ブタノール、第3級ブタノール、イソブタノール、ジアセトンアルコール等が挙げられる。ケトン系溶剤は、例えばアセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルイソプロピルケトン、シクロへキサノン等が挙げられる。エーテル系溶剤は、テトラヒドロフラン、ジオキサン、グライム、セロソルブ類等が挙げられる。これらを1種類以上混合して用いることが出来る。重合開始剤としては、公知のラジカル開始剤が用いられる。例えば、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウムに代表される過硫酸化類、t−ブチルヒドロペルオキシドに代表されるヒドロ過酸化物類、過酸化ジt−ブチルに代表される過酸化ジアルキル類、過酸化アセチル、過酸化ベンゾイルに代表される過酸化ジアシル類、メチルエチルケトンペルオキシドに代表されるケトンペルオキシド類、及びアゾ系重合開始剤が挙げられる。必要に応じて連鎖移動剤を使用し、窒素ガス気流下、40〜300℃で溶剤還流させ溶液重合を行うことで得られる。
本発明の共重合体の重量平均分子量は、研磨後の基板表面のうねりとナノ突起欠陥の低減の観点から、500以上12万以下が好ましく、1000以上10万以下がより好ましく、1000以上3万以下がさらに好ましく、1000以上1万以下がさらにより好ましく、1500以上8000以下がさらにより好ましい。該重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて実施例に記載の条件で測定した値とする。
本発明に使用される研磨材としては、研磨用に一般的に使用されている研磨材を使用することができ、金属、金属若しくは半金属の炭化物、窒化物、酸化物、又はホウ化物、ダイヤモンド等があげられる。金属又は半金属元素は、周期律表(長周期型)の2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A又は8族由来のものである。研磨材の具体的な例としては、酸化アルミニウム(アルミナ)、炭化珪素、ダイヤモンド、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、シリカ等が挙げられ、これらの1種以上を使用することは研磨速度を向上させる観点から好ましい。中でもアルミナ、コロイダルシリカが、研磨後の基板表面のうねりとナノ突起欠陥の低減の観点から好ましく、コロイダルシリカがさらに好ましい。
〔動的光散乱法において検出角90度で測定される散乱強度分布に基づく平均粒径〕
本明細書において研磨材の平均粒径には、2種類の平均粒径、すなわち、透過型電子顕微鏡観察により測定される平均粒径(S2)、及び、動的光散乱法において検出角90度で測定される散乱強度分布に基づく平均粒径が用いられ、具体的には実施例に記載の方法により測定される。動的光散乱法において検出角90度で測定される散乱強度分布に基づく平均粒径は、研磨後の基板表面のうねりとナノ突起欠陥を低減する観点から、1〜40nmが好ましく、5〜37nmがより好ましく、10〜35nmがさらに好ましい。
本明細書において研磨材のΔCV値は、動的光散乱法により検出角30度(前方散乱)の散乱強度分布に基づき測定される粒径の標準偏差を、動的光散乱法により検出角30度の散乱強度分布に基づき測定される平均粒径で除して100を掛けた変動係数(CV)の値(CV30)と、動的光散乱法により検出角90度(側方散乱)の散乱強度分布に基づき測定される粒径の標準偏差を、動的光散乱法により検出角90度の散乱強度分布に基づき測定される平均粒径で除して100を掛けた変動係数の値(CV90)との差(ΔCV=CV30−CV90)をいい、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。本発明の研磨液組成物に使用される研磨材のΔCV値は、生産性を損なうことなくスクラッチ及び表面粗さを低減する観点から、0〜14%が好ましく、0〜10%がより好ましく、0〜7%がさらに好ましく、0〜5%がさらにより好ましい。
本明細書においてコロイダルシリカのCV値は、動的光散乱法における散乱強度分布に基づく標準偏差を平均粒径で除して100を掛けた変動係数の値であって、上述のとおり、特に、検出角90度(側方散乱)で測定されるCV値をCV90、検出角30度(前方散乱)で測定されるCV値をCV30といい、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。本発明の研磨液組成物に使用されるコロイダルシリカのCV90は、生産性を損なうことなくスクラッチ及び表面粗さを低減する観点から、1〜35%が好ましく、5〜34%がより好ましく、10〜33%がさらに好ましい。
A)研磨液組成物のろ過による方法
B)研磨材製造時の工程管理による方法
本明細書において研磨材の透過型電子顕微鏡観察により測定される真球率は、透過型電子顕微鏡により得られる研磨材粒子一個の投影面積(A1)と該粒子の周長を円周とする円の面積(A2)との比、すなわち、「A1/A2」の値であって、例えば、本発明の研磨液組成物における任意の50〜100個の研磨材についての「A1/A2」の値の平均値として求めることができる。研磨材の真球率は、具体的には、実施例に記載の方法により測定されうる。生産性を損なうことなくスクラッチ及び表面粗さを低減する観点から、本発明の研磨液組成物に使用される研磨材の真球率は、0.75〜1であり、0.75〜0.95が好ましく、0.75〜0.85がより好ましい。
本明細書において研磨材の表面粗度は、ナトリウム滴定法により測定される比表面積(SA1)と透過型電子顕微鏡観察により測定される平均粒径(S2)から換算される比表面積(SA2)との比である「SA1/SA2」の値をいい、具体的には、実施例に記載の方法により測定される。ナトリウム滴定法を適用する場合、研磨材はシリカであることが好ましい。ここで、ナトリウム滴定法により測定される比表面積(SA1)とは、研磨材に対して水酸化ナトリウム溶液を滴定したときの水酸化ナトリウム溶液の消費量から求められるものであり、実際の表面積を反映したものと言える。具体的には、研磨材表面に起伏又は疣状突起などに富むものである程、比表面積(SA1)は大きくなる。一方、透過型電子顕微鏡により測定される平均粒径(S2)から算出される比表面積(SA2)は研磨材を理想的な球状粒子と仮定し、算出される。具体的には平均粒径(S2)が大きいほど、比表面積(SA2)は小さくなる。比表面積は単位質量あたりの表面積を示すものであって、表面粗度(SA1/SA2)の値については、研磨材が球状であって、研磨材表面に多くの疣状突起を有する程、大きい値を示し、研磨材表面の疣状突起が少なく、平滑である程、小さい値を示し、その値は1に近づく。
本発明の研磨液組成物は、媒体として水を含むことができ、前記水として蒸留水、イオン交換水、超純水等を使用できる。被研磨基板の表面清浄性の観点からイオン交換水及び超純水が好ましく、超純水がより好ましい。研磨液組成物中の水の含有量は、60〜99.4重量%が好ましく、70〜98.9重量%がより好ましい。また、本発明の効果を阻害しない範囲内でアルコール等の有機溶剤を配合してもよい。
本発明の研磨液組成物は、酸及び/又はその塩を含むことが好ましい。本発明の研磨液組成物に使用される酸及び/又はその塩としては、研磨速度の向上の観点から、その酸のpK1が2以下の化合物が好ましく、スクラッチを低減する観点から、好ましくはpK1が1.5以下、より好ましくは1以下、さらに好ましくはpK1で表せない程の強い酸性を示す化合物である。好ましい酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸及びその塩、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1,−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸及びその塩、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸及びその塩、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸及びその塩等が挙げられる。中でも、スクラッチ低減の観点から、無機酸、カルボン酸、有機ホスホン酸及びそれらの塩が好ましい。また、無機酸及びその塩の中では、リン酸、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸及びそれらの塩がより好ましく、リン酸、硫酸がさらに好ましい。カルボン酸及びその塩の中では、クエン酸、酒石酸、マレイン酸がより好ましく、クエン酸がさらに好ましい。有機ホスホン酸及びその塩の中では、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がより好ましく、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)がさらに好ましい。これらの酸及びその塩は単独で又は2種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上、ナノ突起低減及び基板の洗浄性向上の観点から、2種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸及び1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸からなる群から選択される2種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。ここで、pK1とは有機化合物又は無機化合物の第一酸解離定数(25℃)の逆数の対数値である。各化合物のpK1は例えば改訂4版化学便覧(基礎編)II、pp316−325(日本化学会編)等に記載されている。
本発明の研磨液組成物は、酸化剤を含むことが好ましい。本発明の研磨液組成物に使用できる酸化剤としては、研磨速度を向上させる観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。
本発明の研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤等が挙げられる。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、0〜10重量%が好ましく、0〜5重量%がより好ましい。但し、本発明の研磨液組成物は、他の成分、とりわけ界面活性剤を含むことなく、研磨後の基板表面のうねりやナノ突起欠陥の低減効果を発揮し得る。さらに、本発明の研磨液組成物は、アルミナ砥粒を含ませることができ、最終研磨工程より前の粗研磨工程に使用することもできる。
本発明の研磨液組成物のpHは、研磨速度向上の観点から4以下が好ましく、より好ましくは3.5以下、さらに好ましくは3以下、さらにより好ましくは2.5以下である。また、表面粗さ低減の観点から、0.5以上が好ましく、より好ましくは0.8以上、さらに好ましくは1.0以上、さらにより好ましくは1.2以上である。また、研磨液組成物の廃液pHは、研磨速度向上の観点から4以下が好ましく、より好ましくは3.5以下、さらに好ましくは3.5以下、さらにより好ましくは3.0以下である。また、表面粗さ低減の観点から、研磨液組成物の廃液pHは、0.8以上が好ましく、より好ましくは1.0以上、さらに好ましくは1.2以上、さらにより好ましくは1.5以上である。なお、廃液pHとは、研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨廃液、即ち、研磨機より排出された直後の研磨液組成物のpHをいう。
本発明の研磨液組成物は、例えば、水と、研磨材と、共重合体と、さらに所望により、酸及び/又はその塩と、酸化剤と、他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。この際、研磨材は、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。本発明の研磨液組成物中における各成分の含有量や濃度は、上述した範囲であるが、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。
本発明は、その他の態様として、磁気ディスク基板の製造方法(以下、本発明の製造方法ともいう。)に関する。本発明の製造方法は、上述した本発明の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程(以下、「本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう。)を含む磁気ディスク基板の製造方法である。これにより、研磨後の基板表面のスクラッチに加えて、研磨後の基板表面のうねりやナノ突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を提供できる。本発明の製造方法は、とりわけ、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法に適している。よって、本発明の製造方法は、その他の態様として、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程を含む垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法である。
本発明で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。
本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨荷重は、好ましくは5.9kPa以上、より好ましくは6.9kPa以上、さらに好ましくは7.5kPa以上である。これにより、研磨速度の低下を抑制できるため、生産性の向上が可能となる。なお、本発明の製造方法において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。また、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程は、研磨荷重は20kPa以下が好ましく、より好ましくは18kPa以下、さらに好ましくは16kPa以下である。これにより、スクラッチの発生を抑制することができる。したがって、本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程において研磨圧力は5.9〜20kPaが好ましく、6.9〜18kPaがより好ましく、7.5〜16kPaがさらに好ましい。研磨荷重の調整は、定盤及び被研磨基板のうち少なくとも一方に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程における本発明の研磨液組成物の供給速度は、スクラッチ低減の観点から、被研磨基板1cm2当たり、好ましくは0.05〜15mL/分であり、より好ましくは0.06〜10mL/分であり、さらに好ましくは0.07〜1mL/分、さらにより好ましくは0.08〜0.5mL/分、さらにより好ましくは0.12〜0.5mL/分である。
本発明において好適に使用される被研磨基板の材質としては、例えばシリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属若しくは半金属、又はこれらの合金や、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質や、アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料や、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。中でも、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属や、これらの金属を主成分とする合金を含有する被研磨基板が好適である。特にNi−Pメッキされたアルミニウム合金基板や、アルミノシリケートガラスが適している。アルミノシリケートガラスは、結晶構造を有しているもの、化学強化処理を施したものが含まれる。化学強化処理は研磨後に行ってもよい。
本発明は、その他の態様として、上述した研磨液組成物を研磨パッドに接触させながら被研磨基板を研磨することを含む被研磨基板の研磨方法に関する。本発明の研磨方法を使用することにより、研磨後の基板表面のスクラッチに加えて、研磨後の基板表面のうねりやナノ突起欠陥が低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本発明の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。なお、具体的な研磨の方法及び条件は、上述のとおりとすることができる。
共重合体であるスチレン/スチレンスルホン酸共重合体ナトリウム塩(St/NaSS)、ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩(NaSS)、アクリル酸/スチレンスルホン酸共重合体ナトリウム塩(AA/NaSS)、又は、アクリル酸/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体ナトリウム塩(AA/AMPS)(下記表2参照)と、研磨材として下記表1に示すコロイダルシリカとを使用して研磨液組成物を調製し、被研磨基板の研磨を行い、研磨後の基板のうねり、スクラッチ及びナノ突起欠陥を評価した。なお、下記表1における平均粒径は、動的光散乱法において検出角90度で測定される散乱強度分布に基づく平均粒径である。評価結果を下記表2に示す。共重合体の製造方法、研磨液組成物の調製方法、各パラメータの測定方法、研磨条件(研磨方法)及び評価方法は以下のとおりである。
下記表2の(共)重合体は、それぞれ、公知の溶液重合で製造された(共)重合体を使用した。なお、実施例1で使用した共重合体の製造方法を代表例として示す。
1Lの四つ口フラスコに、イソプロピルアルコール180g(キシダ化学製)、イオン交換水370g、スチレン5g(キシダ化学製)、スチレンスルホン酸ナトリウム45g(和光純薬工業製)を仕込み、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)2塩酸塩7.2g(V−50、和光純薬工業製)を反応開始剤として、83±2℃で2時間重合し、更に2時間熟成を行い、その後、減圧下で溶剤を除去することで、白色粉のスチレン/スチレンスルホン酸ナトリウム共重合体(10/90モル%)を得た。この共重合体の重量平均分子量は7100であった。
カラム :TSKgel α−M+TSKgel α−M(東ソー製)
ガードカラム:TSKguardcolumn α(東ソー製)
溶離液 :60mmol/L リン酸,50mmol/L LiBr/DMF
温度 :40℃
流速 :1.0mL/min
試料サイズ:3mg/mL
検出器 :RI
換算標準 :ポリスチレン
カラム :TSKgel GMPWXL+TSKgel GMPWXL(東ソー製)
溶離液 :0.2Mリン酸バッファー/CH3CN=7/3(体積比)
温度 :40℃
流速 :1.0mL/min
試料サイズ:2mg/mL
検出器 :RI
換算標準 :ポリエチレングリコール
カラム :TSKgel G4000PWXL+TSKgel G2500PWXL(東ソー製)
溶離液 :0.2Mリン酸バッファー/CH3CN=9/1(体積比)
温度 :40℃
流速 :1.0mL/min
試料サイズ:5mg/mL
検出器 :RI
換算標準 :ポリアクリル酸Na
下記表1に示すコロイダルシリカと、下記表2に示す(共)重合体と、硫酸(和光純薬工業社製 特級)と、HEDP(1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、ソルーシア・ジャパン製 ディクエスト2010)と、過酸化水素水(旭電化製 濃度:35重量%)とをイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、下記表2に示すコロイダルシリカ及び共重合体を含む実施例1〜16及び比較例1〜3の研磨液組成物を調製した。研磨液組成物中におけるコロイダルシリカ、硫酸、HEDP、過酸化水素の含有量は、それぞれ、4.5重量%、0.4重量%、0.1重量%、0.4重量%とし、共重合体の含有量は、下記表2に示すとおりとした。
〔平均粒径及びCV値〕
下記表1に示すコロイダルシリカと、硫酸と、HEDPと、過酸化水素水とをイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、標準試料を作製した。標準試料中におけるコロイダルシリカ、硫酸、HEDP、過酸化水素の含有量は、それぞれ5重量%、0.4重量%、0.1重量%、0.4重量%であった。この標準試料を大塚電子社製動的光散乱装置DLS−6500により、同メーカーが添付した説明書に従って、200回積算した際の検出角90度におけるCumulant法によって得られる散乱強度分布の面積が全体の50%となる粒径を求め、コロイダルシリカの平均粒径とした。また、CV値は上記測定法に従って測定した散乱強度分布における標準偏差を前記平均粒径で除して100をかけた値をCV値(CV90)とした。
〔ΔCV値〕
検出角30度におけるコロイダルシリカ粒子のCV値(CV30)を上記測定法に倣って測定し、CV30からCV90を引いた値を求め、ΔCV値とした。CV90及びCV30の測定条件は以下のとおりである。
(DLS−6500の測定条件)
検出角:90°
Sampling time: 4(μm)
Correlation Channel: 256(ch)
Correlation Method: TI
Sampling temperature: 26.0(℃)
検出角:30°
Sampling time: 10(μm)
Correlation Channel: 1024(ch)
Correlation Method: TI
Sampling temperature: 26.0(℃)
コロイダルシリカを含む試料を、透過型電子顕微鏡(TEM)商品名「JEM−2000FX」(80kV、1〜5万倍、日本電子社製)により当該製造業者が添付した説明書に従って試料を観察し、TEM像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「WinROOF ver.3.6」(販売元:三谷商事)を用いて粒子一個の投影面積(A1)と該粒子の周長を円周とする円の面積(A2)を計測し、前記粒子の投影面積(A1)と前記粒子の周長から求めた面積(A2)との比(A1/A2)を真球率として算出した。なお、下記表1の数値は、100個のシリカ粒子の真球率を求めた後これらの平均値を算出したものである。
下記に示すとおり、ナトリウム滴定法により測定される比表面積(SA1)及び透過型電子顕微鏡観察により測定される平均粒径(S2)から換算される比表面積(SA2)を得て、それらの比(SA1/SA2)を算出して表面粗度とした。
1)SiO2として1.5gに相当するコロイダルシリカを含む試料をビーカーに採取して恒温反応槽(25℃)に移し、純水を加えて液量を90mlにする。以下の操作は、25℃に保持した恒温反応槽中にて行う。
2)pH3.6〜3.7になるように0.1モル/L塩酸溶液を加える。
3)塩化ナトリウムを30g加え、純水で150mlに希釈し、10分間攪拌する。
4)pH電極をセットし、攪拌しながら0.1モル/L水酸化ナトリウム溶液を滴下して、pH4.0に調整する。
5)pH4.0に調整した試料を0.1モル/L水酸化ナトリウム溶液で滴定し、pH8.7〜9.3の範囲での滴定量とpH値を4点以上記録して、0.1モル/L水酸化ナトリウム溶液の滴定量をX、その時のpH値をYとして、検量線を作る。
6)下記式(1)からSiO21.5g当たりのpH4.0〜9.0までに要する0.1モル/L水酸化ナトリウム溶液の消費量V(ml)を求め、次の〔a〕〜〔b〕に従って比表面積SA1[m2/g]を求める。
〔a〕下記式(2)にて、SA1の値を求め、その値が80〜350m2/gの範囲にある場合は、その値をSA1とする。
〔b〕下記式(2)によるSA1の値が350m2/gを超える場合は、改めて下記式(3)にて、SA1を求め、その値をSA1とする。
V=(A×f×100×1.5)/(W×C) ・・・(1)
SA1=29.0V−28 ・・・(2)
SA1=31.8V−28 ・・・(3)
但し、上記式(1)における記号の意味は次の通りである。
A:SiO21.5g当たりpH4.0〜9.0までに要する0.1モル/L水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)
f:0.1モル/L水酸化ナトリウム溶液の力価
C:試料のSiO2濃度(%)
W:試料採取量(g)
コロイダルシリカを含む試料を、透過型電子顕微鏡(TEM)商品名「JEM−2000FX」(80kV、1〜5万倍、日本電子社製)により当該製造業者が添付した説明書に従って試料を観察し、TEM像を写真撮影する。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「WinROOF ver.3.6」(販売元:三谷商事)を用いて個々のシリカ粒子の円相当径を求め、それを粒子径とする。このようにして、1000個以上のシリカ粒子の粒子径を求めた後、その平均値を算出し、透過型電子顕微鏡観察により測定される平均粒径(S2)とする。次に、上記にて求められた平均粒径(S2)の値を下記式(4)に代入し、比表面積(SA2)を得る。
SA2=6000/(S2×ρ) ・・・(4) (ρ:試料の密度)
ρ:2.2(コロイダルシリカの場合)
上記のように調製した実施例1〜16及び比較例1〜3の研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件にて下記被研磨基板を研磨した。次いで、研磨された基板のうねり、ナノ突起欠陥、及びスクラッチを以下に示す条件に基づいて測定し、評価を行った。結果を下記表2に示す。下記表2に示すデータは、各実施例及び各比較例につき4枚の被研磨基板を研磨した後、各被研磨基板の両面について測定し、4枚(表裏合わせて計8面)のデータの平均とした。
被研磨基板としては、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ研磨材を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚さが1.27mm、外径が95mm、内径が25mmであり、AFM(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)により測定した中心線平均粗さRaが1nm、長波長うねり(波長0.4〜2mm)の振幅は2nm、短波長うねり(波長5〜50μm)の振幅は2nmであった。
研磨試験機:スピードファム社製「両面9B研磨機」
研磨パッド:フジボウ社製スエードタイプ(厚さ0.9mm、平均開孔径30μm)
研磨液組成物供給量:100mL/分(被研磨基板1cm2あたりの供給速度:0.072mL/分)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨荷重:7.9kPa
研磨時間:4分間
測定機器:Candela Instruments社製、OSA6100
評価:研磨試験機に投入した基板の中、無作為に4枚を選択し、各々の基板を10000rpmにてレーザーを照射してナノ突起欠陥及びスクラッチを測定した。その4枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数(本)の合計を8で除して、基板面当たりのナノ突起欠陥及びスクラッチの数を算出した。その結果を、下記表2に、比較例1を100とした相対値として示す。
研磨後の8枚の基板から任意に3枚を選択し、下記の条件で測定した。その3枚の測定値の平均値を基板の短波長うねりとして算出した。その結果を、下記表2に、比較例1を100とした相対値として示す。
測定機:ThoT model M4224(ThoTテクノロジー社製)
振動計:レーザードップラー振動計(ヨウ素安定化He−Neレーザー:633nm)
測定波長:5〜50μm(短波長うねり)
測定位置:基板中心より半径20mmから46mmの全面
基板回転速度:6000rpm
ゲイン:16
フィルター:10kHz
レーザーレンジ:5mm/s/V
トラックピッチ:0.01mm
下記のように調製した実施例17〜24及び比較例4〜6の研磨液組成物を用いて、下記の研磨条件でガラス基板を研磨した。ナノ突起欠陥及びうねりの評価は下記の方法により行った。結果を下記表3に示す。下記表3に示すデータは、各実施例及び各比較例につき10枚の被研磨基板を研磨した後、無作為に4枚を選択し、各々の基板の両面について測定し、表裏合わせて計8面のデータの平均とした。
前記コロイダルシリカa(表1)と、下記表3に示す(共)重合体と、硫酸(和光純薬工業社製 特級)と、HEDP(1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、ソルーシア・ジャパン社製 ディクエスト2010)とをイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、実施例17〜24及び比較例4〜6の研磨液組成物を調製した。研磨液組成物中におけるコロイダルシリカ、硫酸、HEDPの含有量は、それぞれ、8.0重量%、0.4重量%、0.13重量%であり、共重合体の含有量は、下記表3に示すとおりとした。
ガラス基板は、セリア砥粒を含有する研磨液であらかじめ粗研磨したアルミノシリケートガラス基板を用いた。なお、このガラス基板は、厚さが0.635mm、外径が65mm、内径が20mmであった。
研磨試験機:スピードファム社製「両面9B研磨機」
研磨パッド:スエードタイプ(厚さ0.9mm、平均開孔径30μm)
研磨液組成物供給量:100mL/分(被研磨基板1cm2あたりの供給速度:約0.3mL/分)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨荷重:8.4kPa
ナノ突起欠陥は前述の方法と同様に行った。なお、表3中の値は、比較例4を100としたときの相対値である。
研磨して減少する重量を17mg以上、もしくは17mg以下になるように研磨時間をそれぞれ設定し、研磨した基板のうねりを下記条件にて測定し、研磨量あたりのうねりの値を得た。それらの値から内挿して17mg減少した際のうねりの値を算出した。うねりは各研磨時間につき3枚測定し、平均値を基板のうねりとして算出した。その結果を、下記表3に、比較例4を100とした相対値として示す。
測定機:New View 5032(Zygo社製)
レンズ:2.5倍
ズーム:0.5倍
測定波長:159〜500μm(中波長うねり)
測定位置:基板中心より半径27mm
解析ソフト:Zygo Metro Pro(Zygo社製)
Claims (9)
- 前記共重合体を構成する全構成単位中における前記一般式(1)で表される構成単位とスルホン酸基を有する構成単位とのモル比が5/95〜95/5である、請求項1又は2記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記共重合体の重量平均分子量が1000〜100000である、請求項1から3いずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 研磨材が下記(a)及び(b)の条件を満たす、請求項1から4のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
(a)動的光散乱法により検出角90度で測定される平均粒径が1〜40nm、
(b)動的光散乱法により検出角30度で測定される粒径の標準偏差を動的光散乱法により検出角30度で測定される平均粒径で除して100を掛けたCV(変動係数)の値(CV30)と、動的光散乱法により検出角90度で測定される粒径の標準偏差を動的光散乱法により検出角90度で測定される平均粒径で除して100を掛けたCV値(CV90)との差ΔCV(ΔCV=CV30−CV90)が0〜10%。 - 研磨材が下記(c)及び(d)の条件を満たす、請求項1から5のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
(c)透過型電子顕微鏡観察により測定される真球率が0.75〜1、
(d)ナトリウム滴定法により測定される比表面積(SA1)を、透過型電子顕微鏡観察により測定される平均粒径(S2)から換算される比表面積(SA2)で除した表面粗度(SA1/SA2)の値が、1.3以上。 - 磁気ディスク基板がNi−Pメッキされたアルミニウム合金基板である請求項1から6のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 磁気ディスク基板がガラス基板である請求項1から6のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 請求項1から8のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
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