JP2010155933A - 粘着剤組成物及び粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)質量平均分子量60万以上、酸価5mgKOH/g以上、30mgKOH/g未満のアクリル系粘着性化合物と(B)エポキシ系架橋剤からなり、23〜260℃の温度域全体にわたり弾性率0.3×106〜3×106Pa及び粘着力0.1N/25mm以上を示し、かつ23℃における弾性率(X)と260℃における弾性率(Y)との比(X)/(Y)が0.4〜3.2の範囲内にある粘着剤組成物、及びこの粘着剤組成物からなる厚さ1〜100μmの粘着層を基材の片面又は両面に設けた粘着シートとする。
【選択図】図1
Description
すなわち、弾性率は、シリコーンシート上に塗工、乾燥し、厚さ50μm粘着剤層を形成後に剥離し、厚さ200μmとなるまで粘着剤層を積層させたのち、この粘着剤層を幅3.0mm、長さ15.0mmに加工し試料シートを作製し、この試料シートの長手方向の一方の端部を固定式チャックにより、他方の端部を可動式のチャックによりそれぞれ担持し、TMA4000S(MAC サイエンス社製)を用いてTMA引張モード法により、各設定温度条件下(測定温度範囲:−100ないし300℃)、−0.2gないし−0.5gの荷重(周期5sec)を負荷し、昇温スピード5℃/分で空気雰囲気中で測定した。
ここで、(メタ)アクリル酸アルキルエステルとは、アクリル酸アルキルエステル又はメタクリル酸アルキルエステルを意味する。このような(メタ)アクリル酸アルキルエステルの中で好ましいのは、炭素数1〜4のアルキル基をもつ(メタ)アクリル酸アルキルエステル、例えば(メタ)アクリル酸のメチルエステル、エチルエステル、n‐プロピルエステル、イソプロピルエステル、n‐ブチルエステル、イソブチルエステル、s‐ブチルエステル、t‐ブチルエステルなどであり、粘着層を形成したときに260℃という高温環境下においても発泡することがなく、かつ高温環境下及び加熱後冷却した場合でも、良好な密着性を示す点で(メタ)アクリル酸エチルエステル、ブチルエステルのような炭素数2〜4のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましい。
この(a2)成分のアクリル系粘着性化合物としては、質量平均分子量が5万以上60万未満のものを用いる必要がある。質量平均分子量が60万を超えると、(a1)成分のアクリル系粘着剤との相容性が低下する。好ましくは50万以下、さらに好ましくは10万〜30万の範囲である。この(a2)成分はさらに酸価が30mgKOH/g以上、好ましくは40mgKOH/g以上であることが必要である。酸価が30mgKOH/g未満であるとエポキシ系架橋剤と反応しても、凝集力が不足し、高温における弾性率低下による粘着剤の流動のため発泡などの原因となる。粘着層を形成したときの粘着層の凝集力及び弾性率調整性の点で、好ましいのは40〜200mgKOH/g、特に好ましいのは45〜80mgKOH/gの範囲である。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルの少なくとも1種と共重合可能な単量体との使用割合は、得ようとする(a2)成分の物性により左右されるが、通常質量比で96:4ないし90:10の範囲である。この範囲を逸脱すると、(a2)成分として必要な凝集力が得られなくなったり、逆に必要以上の酸価を与えるため、塗布液の可使時間が短くなり好ましくない。この(a2)成分もガラス転移温度が−50℃ないし50℃の範囲にあるのが好ましい。
この(B)成分は、(A)成分中の(B)成分と反応し得る官能基、すなわちエポキシ反応性官能基、例えばカルボキシル基、水酸基の合計量に対し、(B)成分すなわちエポキシ系架橋剤中のエポキシ基の割合が、当量比で0.5〜6倍量、好ましくは1〜4倍量になる割合で配合すると高温下でも高弾性率を維持することができるので有利である。
この(B)成分の量が上記の割合よりも少ないと、凝集力が不足し耐熱性が不十分になるし、上記の割合よりも多くなると、エポキシ反応性官能基と反応しない、低分子量成分であるエポキシ系架橋剤が増加し、高温下で粘着剤が流動化し、耐熱性が不十分になる。
他方、接着力が0.1N/25mm未満であると被着体との密着性を欠き、接着異常を発生する。
(B)成分の量を増加させるか又は架橋率を高めれば、弾性率は高くなるとともに、粘着力は低下するし、(B)成分の量を減少し又は架橋率を低下させれば弾性率が低くなるとともに粘着力が向上する。
これらの基材は透明であっても、着色したものであってもよい。着色は、基材の構成材料に各種顔料や染料を配合する方法などにより行うことができる。また、基材の表面は平滑である必要はなく、表面がマット状に加工されているものであってもよい。
なお、各例における物性は以下の方法により評価した。
粘着剤組成物をシリコーンシート上に塗布、乾燥し、厚さ50μm粘着剤層を形成させたのち、剥離する操作を繰り返し、厚さ200μmとなるまで粘着剤層を積層させる。次いで、この粘着剤層を幅.0mm、長さ15.0mmに裁断して試料シートを作製する。この試料シートの長手方向の一方の端部を固定式チャックにより、他方の端部を可動式のチャックによりそれぞれ担持し、TMA4000S(MAC サイエンス社製)を用いてTMA引張モード法により、空気雰囲気中、−100℃ないし300℃の範囲の各設定温度条件下、−0.2ないし−0.5gの荷重を周期5秒で負荷し、昇温スピードは5℃/分として測定した。
JIS Z0237に準拠した方法により、製造後、加熱処理や紫外線照射処理を施していない、実施例及び比較例の粘着シートを、23℃、65%RHの環境下で、幅25mm、長さ250mmに切断した試験片の両面に、厚さ25μmのポリイミドフィルムを押圧力2kg、速度300mm/分の条件でゴムローラを一往復させることにより圧着して試験片とした。この試験片を23℃、65%RHの条件下で20分間放置した後、この試験片を、23℃、100℃、150℃及び200℃の温度条件下、引張試験機により、引張速度300mm/分で、180°方向に試験片からポリイミドフィルムを引き剥がした際の180度剥離力を測定し、この剥離力をこの試験片の粘着力とした。
なお、前記ポリイミドフィルムは、東レ・デュポンフィルム社製、商品名:カプトン100V(厚さ25μm)を使用した。
製造後、加熱処理や紫外線照射処理を施していない、実施例及び比較例の粘着シートを、23℃、65%RHの環境下で、幅50mm、長さ50mmに切断し、無接着タイプ銅張積層板(新日鉄化学社製、製品名:エスパネックスSC12−25−00AE)のポリイミド面と東レ・デュポンフィルム社製、商品名:カプトン500H(厚さ125μm)との間に挟んだ後、ラミネーターにより温度23℃、速度1m/分、圧力0.3MPaの条件で貼り合せ、その後、110℃まで昇温、加熱し、その温度で1時間放置(アフターキュア)後、ピーク温度が260℃のリフロー炉に投入し、粘着層の接着状態を観察して気泡、浮き、シワ、剥がれ、ズレなどの接着異常の発生の有無を目視により以下の基準で評価した。
なお、図1に示す各温度プロファイルに従い、アフターキュア後はリフロー炉を使用し、空気環境下で約150℃×60秒ないし260℃×30秒で行った。
○:外見上変化が認められない。
△:一部に気泡(接着異常)が認められるが、カプトン500Hの剥がれは無く、銅張積層板の銅箔面からも凹凸が確認されなかった。
×:全面に気泡(接着異常)が認められる。カプトン500Hと銅張積層板の間に気泡が生じ、銅張積層板の銅箔面からも凹凸が確認された。
(a1−1)成分75質量部及び(a2−1)成分25質量部及び(B−2)成分10質量部からなる接着剤組成物にメチルイソブチルケトン440質量部を加え、撹拌、混合することにより粘着層形成塗工液を調製した。
次に、この塗工液を、厚さ100μmの剥離フィルム(シリコーン処理ポリエチレンテレフタレート)の表面に、ベーカー式アプリケーターを用いて塗布し、80℃で3分、次に130℃で1分、さらに180℃で1分乾燥することにより膜厚50μmの粘着層を形成した。この粘着層の前記剥離フィルムとは反対側に厚さ100μmの別の剥離フィルム(シリコーン処理ポリエチレンテレフタレート)を貼着し、40℃で7日間養生することにより粘着シートを作成した。このものの物性を表1に示す。
表1に示す組成の粘着剤組成物をそれぞれ用い、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。これらの粘着シートの物性を表1に示す。
表2に示す組成の粘着剤組成物をそれぞれ用い、実施例1と同様にして粘着シートを作製した。これらの粘着シートの物性を表2に示す。
その結果、実施例の粘着シートは比較例のものに比べ、はんだの温度プロファイル適用性評価においても粘着層が発泡したり、被着体に浮きや剥がれがないか又は極めて少ないものであることが分かる。
この結果より、実施例1〜13の粘着シートをフレキシブルプリント基板を製造する際の補強板貼付けに使用することによりはんだリフロー工程がある作業においても充分使用可能な粘着シートであることが推測できる。
また、比較例3で3は23℃における粘着力試験においてジッピングが認められた。さらに、比較例2では200℃において、比較例4及び5においては、100℃〜200℃において粘着力試験にて凝集破壊が認められた。比較例2の260℃における弾性率また比較例4、5の200℃、260℃における弾性率は、弾性率が著しく低下したため測定不可能であった。
Claims (8)
- (A)質量平均分子量60万以上、酸価5mgKOH/g以上、30mgKOH/g未満のアクリル系粘着性化合物と(B)エポキシ系架橋剤からなり、23〜260℃の温度域全体にわたり弾性率0.3×106〜3×106Pa及び粘着力0.1N/25mm以上を示し、かつ23℃における弾性率(X)と260℃における弾性率(Y)との比(X)/(Y)が0.4〜3.2の範囲内にあることを特徴とする粘着剤組成物。
- (A)成分が炭素数1〜4のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、エポキシ反応性官能基をもつ単量体との共重合体であり、かつ−50℃ないし50℃の範囲のガラス転移温度を有する請求項1記載の粘着剤組成物。
- (A)(a1)質量平均分子量60万以上、酸価5mgKOH/g以上、30mgKOH/g未満のアクリル系粘着性化合物55〜95質量%と(a2)質量平均分子量5万以上60万未満、酸価30mgKOH/g以上のアクリル系粘着性化合物45〜5質量%との粘着性化合物混合物及び(B)エポキシ系架橋剤からなり、23〜260℃の温度域全体にわたり弾性率0.3×106〜3×106Pa及び粘着力0.1N/25mm以上を示し、かつ23℃における弾性率(X)と260℃における弾性率(Y)との比(X)/(Y)が0.4〜3.2の範囲内にあることを特徴とする粘着剤組成物。
- (a1)成分が炭素数1〜4のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、エポキシ反応性官能基をもつ単量体との共重合体であり、(a2)成分が炭素数1〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルとエポキシ反応性官能基をもつ単量体との共重合体であり、かつ(a1)成分と(a2)成分のいずれもが−50℃ないし50℃の範囲のガラス転移温度を有する請求項3記載の粘着剤組成物。
- (A)成分の粘着性化合物中のエポキシ反応性官能基の合計量に対する(B)成分のエポキシ系架橋剤のエポキシ基の割合が当量比で0.5〜6倍量である請求項1又は3記載の粘着剤組成物。
- (B)成分のエポキシ系架橋剤が少なくとも1個のジグリシジルアミノ基を有する炭素六員環化合物である請求項1ないし5のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 請求項1又は3記載の粘着剤組成物からなる厚さ1〜100μmの粘着層を基材の片面又は両面に設けたことを特徴とする粘着シート。
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