JP2010155443A - 架橋フッ素樹脂複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材上にフッ素樹脂層を形成する工程1;フッ素樹脂層を焼成する工程2;未架橋フッ素樹脂層の温度を、フッ素樹脂の融点より60℃低い温度から該融点より1℃低い温度までの範囲内の温度に調整する工程3;及び温度調整した未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度1,000ppm以下の雰囲気下、照射線量が50〜250kGyの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する工程4;を含む架橋フッ素樹脂複合材料の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)基材上に、未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂層を形成する工程1;
(2)該フッ素樹脂層を、該フッ素樹脂の融点(Tm)から該融点より150℃高い温度(Tm+150℃)までの範囲内の温度に加熱して焼成する工程2;
(3)焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点(Tm)より60℃低い温度(Tm−60℃)から該融点より1℃低い温度(Tm−1℃)までの範囲内の温度に調整する工程3;及び
(4)温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度1,000ppm以下の雰囲気下、照射線量が50〜250kGyの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する工程4;
を含む架橋フッ素樹脂複合材料の製造方法が提供される。
(2)該フッ素樹脂層を、該フッ素樹脂の融点(Tm)から該融点より150℃高い温度(Tm+150℃)までの範囲内の温度に加熱して焼成する工程2;
(3)焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点(Tm)より60℃低い温度(Tm−60℃)から該融点より1℃低い温度(Tm−1℃)までの範囲内の温度に調整する工程3;及び
(4)温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度1,000ppm以下の雰囲気下、照射線量が50〜250kGyの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する工程4。
放射線の照射によって架橋した架橋フッ素樹脂層を目視で観察し、クラックの発生の有無を評価した。未架橋のフッ素樹脂層についても同様に評価した。
日本工業規格のJIS K 5400(1998年版)の規定に従って、碁盤目試験を行った。基材上の架橋フッ素樹脂層に1mm角の大きさの貫通傷を付けて100個の碁盤目を作製し、その上に粘着テープ〔ニチバン(株)製CT405AP−18〕を貼り付け、剥がす操作を行った。各試料毎に粘着テープの貼付と剥離の操作を300回行い、300回目の碁盤目の残存枚数(枚/100)を調べた。
図1に示す方法により、回転摩耗試験を行った。基材1上に架橋フッ素樹脂層2を形成した複合材料を、該基材1側で固定部材3の上にビス止めした。固定部材3と基材1と架橋フッ素樹脂層2とで固定部7を構成する。架橋フッ素樹脂層2の上に、研磨材5〔3M社製スコッチブライト#3000(登録商標)〕と2kgの重り4をこの順に載せる。研磨材5と重り4とで回転部6を構成する。回転部6を200rpm(毎分回転数)で回転させる。積算回転数が各所定値となった時点で架橋フッ素樹脂層の厚みの減少量を測定した。架橋フッ素樹脂層の厚みの減少量は、0.1μmの厚みの変化を検知し得る渦電流式デジタル式肉厚計〔(株)サンコウ電子研究所製EDY−II〕を用いて測定した。未架橋フッ素樹脂層の場合も同様に評価した。
実施例及び比較例で得られた複合材料を、冷間にて、炊飯器用金型を用いて凹状にプレス加工して、深さ120mm、直径190mmの内釜の形状に深絞り成型した。このようにして、内面に架橋フッ素樹脂層を有する内釜を作製した。この内釜の架橋フッ素樹脂層を目視で観察し、以下の基準で評価した。未架橋フッ素樹脂層の場合も同様に評価した。
A:架橋フッ素樹脂層の基材からの剥離、クラックの発生、傷の発生などの問題がない、
B:架橋フッ素樹脂層の剥離、クラック、傷などの内の少なくともいずれかが観察される。
基材から架橋フッ素樹脂層を剥離して測定用試料とし、日本工業規格のJIS K 6301の規定に従って、引張速度100mm/分の条件で、引張破断伸び(%)及び引張強さ(降伏点強度)(kg/mm2)を測定した。
基材として、アルミニウム合金(JIS−3003;Al−Mn系合金)から形成された直径360mm、厚み1.7mmの円板を用いた。アルミニウム円板を陽極とし、塩化アンモニウム水溶液中、25クーロン/cm2の電気量で電気化学的エッチングを行い、アルミニウム円板の表面に微細な凹凸を形成させた。
PTFE層の厚みと照射温度を表1及び2に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様に操作した。結果を表1及び2に示す。
表1及び2の結果から以下のことが分かる。
基材として、アルミニウム合金(JIS−3004;Al−Mn系合金)から形成された直径360mm、厚み1.2mmの円板を用いた。このアルミニウム円板上に、PTFEディスパージョン(ダイキン社製D−10FE)をスピンコートし、乾燥して、厚み11μmの未焼成かつ未架橋のPTFE層を形成した。この未架橋PTFE層を有する複合材料を、340℃に保持した加熱炉内で20分間保持して焼成した。
照射線量を表3に示すとおりに変更したこと以外は、実施例8と同様に操作した。結果を表3に示す。
電子線を照射しなかったこと以外は、実施例8と同様に操作した。結果を表3に示す。
照射線量を表3に示すとおりに変更したこと以外は、実施例8と同様に操作した。結果を表3に示す。
表3の結果から明らかなように、電子線を照射しなかった場合(比較例6)には、耐摩耗性の悪いことが分かる。また、照射線量が少なすぎる場合(比較例7及び8)には、耐摩耗性の改善効果が小さなことが分かる。比較例6〜8で得られた複合材料については、碁盤目試験を行わなかった。
基材として、アルミニウム合金(JIS−3004;Al−Mn系合金)から形成された直径360mm、厚み1.2mmの円板を用いた。このアルミニウム円板上に、PTFEディスパージョン(ダイキン社製D−10FE)をスピンコートし、乾燥して、厚み12μmの未焼成かつ未架橋のPTFE層を形成した。この未架橋PTFE層を有する複合材料を、450℃に保持した加熱炉内で15分間保持して焼成した。
照射線量を表4に示すとおりに変更したこと以外は、実施例13と同様に操作した。結果を表4に示す。
表4の結果から、照射線量を制御することによって、架橋フッ素樹脂層の伸びを調整できることが分かる。特に、可撓性や二次加工性に優れた架橋フッ素樹脂層を得る観点からは、照射線量を、好ましくは50〜130kGy、より好ましくは55〜110kGy、特に好ましくは60〜100kGyの範囲内に設定することが望ましいことが分かる。照射線量を上記範囲内に設定することにより、伸び(縦方向)を90%以上、好ましくは95%以上とすることができ、それによって、良好な深絞り成型加工性を有する架橋フッ素樹脂複合材料を得ることができる。伸びの上限値は、180%程度である。他方、本発明の製造方法によれば、照射線量の変動によって、架橋フッ素樹脂層の強度があまり影響を受けないことが分かる。
2 架橋フッ素樹脂層
3 固定部材
4 重り
5 研磨材
6 回転部
7 固定部
Claims (5)
- 基材上に架橋フッ素樹脂層が形成された架橋フッ素樹脂複合材料の製造方法において、
(1)基材上に、未焼成かつ未架橋のフッ素樹脂層を形成する工程1;
(2)該フッ素樹脂層を、該フッ素樹脂の融点(Tm)から該融点より150℃高い温度(Tm+150℃)までの範囲内の温度に加熱して焼成する工程2;
(3)焼成した未架橋フッ素樹脂層の温度を、該フッ素樹脂の融点(Tm)より60℃低い温度(Tm−60℃)から該融点より1℃低い温度(Tm−1℃)までの範囲内の温度に調整する工程3;及び
(4)温度調整した該未架橋フッ素樹脂層に、酸素濃度1,000ppm以下の雰囲気下、照射線量が50〜250kGyの範囲内の放射線を照射して、未架橋フッ素樹脂を架橋する工程4;
を含む架橋フッ素樹脂複合材料の製造方法。 - 該フッ素樹脂が、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、及びテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種のフッ素樹脂である請求項1記載の製造方法。
- 該フッ素樹脂が、ポリテトラフルオロエチレン、またはポリテトラフルオロエチレンとテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体との混合物である請求項1記載の製造方法。
- 該放射線が、電子線である請求項1記載の製造方法。
- 該基材が、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる板材である請求項1記載の製造方法。
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