JP2010132865A - 難燃性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)下記一般式(1):
【化4】
(式中、R1は水素原子又は一価炭化水素基を示し、R2は一価炭化水素基を示し、Zは独立に酸素原子又は二価炭化水素基を示し、aは0,1又は2を示し、nは10以上の整数である。)
で示されるオルガノポリシロキサン、(B)ベーマイト、(C)下記一般式(2):
R3 bSiX4-b (2)
(式中、R3は一価炭化水素基を示し、Xは加水分解性基を示し、bは0,1又は2である)で表される有機ケイ素化合物、その部分加水分解縮合物またはそれらの組み合わせを含有してなる難燃性オルガノポリシロキサン組成物。
【選択図】なし
Description
また、オルガノポリシロキサン組成物には、難燃性向上等の目的で、充填剤が使用されているものがある。難燃性を付与する充填剤としては主に水酸化アルミニウムが知られており、結晶水の吸熱作用を利用して難燃性を発現している。しかしながら、水酸化アルミニウムは、一般には結晶水の分解温度が200℃付近であると言われているが、実際には200℃よりも低温でも徐々に結晶水が失われていく。これによりオルガノポリシロキサン硬化物を高温で使用した場合、オルガノポリシロキサン硬化物に添加した水酸化アルミニウムから水(水蒸気)が発生し、オルガノポリシロキサン硬化物に気泡が発生してしまうという問題があった。オルガノポリシロキサン硬化物に気泡が発生すると、外観不良となるばかりか、防水防湿性の低下や電気絶縁性の低下をもたらす可能性がある。
一方、特許文献1には、シリコーン樹脂にガラスフリットとベーマイトを配合した、耐火電線用に好適な有機過酸化物硬化型のシリコーン樹脂組成物が開示されている。しかしこの組成物は、室温硬化性ではなく、ポッティング剤やシーリング剤、コーティング剤には適用できないとともに、ベーマイトの配合量が少なく、難燃性も不十分であった。
(A)下記一般式(1):
(式中、R1は独立に水素原子、又は非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示し、R2は同一または異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示し、Zは独立に酸素原子又は二価炭化水素基を示し、aは0,1又は2を示し、nは10以上の整数である。)
で示されるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ベーマイト:本オルガノポリシロキサン組成物全体の5〜75質量%となる量、
(C)下記一般式(2):
R3 bSiX4-b (2)
(式中、R3は非置換若しくは置換の一価炭化水素基を示し、Xは同一または異種の加水分解性基を示し、bは0,1又は2であり、ただし、b=2のとき、二つのR3基は同一でも異なっていてもよい。)
で表される有機ケイ素化合物、その部分加水分解縮合物またはそれらの組み合わせ:1〜50質量部
を含有してなる難燃性オルガノポリシロキサン組成物を提供する。
本発明のオルガノポリシロキサン組成物は、ベーマイトを含有する縮合硬化型オルガノポリシロキサン組成物である。硬化形態は一液型に限らず、二液型、三液型等の多液型でも良いが、作業性から、特に一液型又は二液型が好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン組成物を構成するベース成分である(A)成分は、下記一般式(1):
(式中、R1は独立に水素原子、又は非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示し、R2は同一または異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示し、Zは独立に酸素原子又は二価炭化水素基を示し、aは0,1又は2を示し、nは10以上の整数である。)
で示されるオルガノポリシロキサンである。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、1種単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
(B)成分のベーマイトは粉末状態であり、本発明組成物において難燃性オルガノポリシロキサン組成物の耐熱性を向上させるために配合される。(B)成分は、1種単独で使用しても、平均粒径や形状が異なる2種以上を併用してもよい。
(B)成分のベーマイトは、市販のものを使用することができる。
(C)成分は、下記一般式(2):
R3 bSiX4-b (2)
(式中、R3は非置換の、若しくはアミノ基及びグアニジル基以外の置換基で置換された、炭素原子数が好ましくは1〜10、特に好ましくは1〜8の一価炭化水素基を示し、Xは同一または異種の加水分解性基を示し、bは0,1又は2であり、ただし、b=2のとき、二つのR3基は同一でも異なっていてもよい。)
で表される、加水分解性基Xを1分子中に2個以上有する有機ケイ素化合物およびその部分加水分解縮合物のどちらか一方または両方である。(C)成分は、本発明組成物において、硬化剤として使用される。(C)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
(D)成分として用いられる結晶性シリカまたは重質炭酸カルシウムは粉末状態にあり、本組成物の難燃性を向上させると共に該組成物に流動性を付与する効果がある。特にポッティング剤として使用する場合には、この成分を添加することが好ましく、更に(B)成分よりも粒径が大きい方が好ましい。(D)成分の粒径は0.1〜50μmが好ましく、特に1〜30μmが好ましい。粒径が小さすぎるとポッティング剤に用いた場合に本組成物の流動性が不足し、大きすぎると得られる硬化物の強度が不足する。
重質炭酸カルシウムはその表面を脂肪酸やパラフィン系等で処理したものを用いてもよい。
(D)成分は(B)成分の役割の補助的なものであるため任意であるが、配合する場合の配合量は本組成物全体の5〜50質量%、好ましくは10〜30質量%となる量である。(D)成分が少なすぎると、本組成物の流動性を向上させる効果が不十分となることがあり、一方、多すぎると、組成物の混練りが困難となることがある。
本発明のシリコーンゴム組成物は縮合硬化型であり、このような縮合硬化型シリコーンゴム組成物には、必要に応じて、(E)成分として硬化触媒が使用される。硬化触媒としては、例えば、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエート等のアルキル錫エステル化合物;テトライソプロポキシチタン、テトラn−ブトキシチタン、テトラキス(2−エチルヘキソキシ)チタン、ジプロポキシビス(アセチルアセトナト)チタン、チタニウムイソプロポキシオクチレングリコール等のチタン酸エステル又はチタンキレート化合物;ナフテン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、亜鉛−2−エチルオクトエート、鉄−2−エチルヘキソエート、コバルト−2−エチルヘキソエート、マンガン−2−エチルヘキソエート、ナフテン酸コバルト、アルコキシアルミニウム化合物等の、亜鉛、鉄、コバルト、マンガン又はアルミニウムを含む有機金属化合物;3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノアルキルアルコキシシラン;ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミン等のアミン化合物及びその塩;ベンジルトリエチルアンモニウムアセテート等の第4級アンモニウム塩;酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、蓚酸リチウム等のアルカリ金属の低級脂肪酸塩;ジメチルヒドロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン等のジアルキルヒドロキシルアミン;テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン、テトラメチルグアニジルプロピルメチルジメトキシシラン、1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン等のグアニジル基を含有するシラン又はシロキサン等が挙げられる。硬化触媒は、1種単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。硬化触媒の配合量は、上記(A)成分100質量部に対して、通常0〜10質量部、好ましくは0.01〜5質量部である。
本発明の難燃性オルガノポリシロキサン組成物の硬化物に、特に強度が必要とされる場合は、更に(F)煙霧質シリカを配合することが好ましい。煙霧質シリカの配合量は、上記(A)成分100質量部に対して1〜50質量部、特に3〜40質量部であることが好ましい。煙霧質シリカは、表面が無処理であっても、シランカップリング剤やオルガノポリシロキサン等で処理されていてもよい。
本発明の難燃性オルガノポリシロキサン組成物には、上記(B)成分、(D)成分、(F)成分の他に、更に必要に応じて、本発明の目的を損なわない範囲で各種の他の充填剤を配合してもよい。この充填剤としては微粉末シリカ、シリカエアロゲル、珪藻土;酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミニウム等の金属酸化物;窒化ホウ素、窒化アルミニウム等の金属窒化物;重質炭酸カルシウム以外の炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛等の金属炭酸塩;アスベスト、ガラスウール、カーボンブラック、微粉マイカ、溶融シリカ粉末;ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン等の合成樹脂粉末が例示される。これらの充填剤の配合量は本発明の目的を損なわない限り任意であるが、上記(A)成分100質量部に対して、通常0〜500質量部である。またこれらは使用にあたり予め乾燥処理をして水分を除去しておくことが好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン組成物には、任意の添加剤として、顔料、染料、老化防止剤、酸化防止剤、帯電防止剤;白金化合物、酸化アンチモン、塩化パラフィン等の難燃剤などを配合することができる。
本発明のオルガノポリシロキサン組成物は、室温・大気中で塗布や成形することにより大気中の湿気により硬化するものであり、その硬化条件等は、通常市販されている室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物と同様でよい。
粘度700mm2/sの、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100部に、フェニルトリ(イソプロペニルオキシ)シラン10部、3−アミノプロピルトリエトキシシラン1部、1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン0.8部、及びベーマイト(ベーマイトC20:大明化学工業製、平均粒径1.9μm)300部を無水の状態で混合し、次いで脱泡混合処理を行って組成物を調製した。また、上記オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を得るために23℃/50%RHの雰囲気下で7日間硬化させた。
粘度700mm2/sの、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン50部に、煙霧質シリカを5部添加し、150℃に加熱し減圧下で2時間混合した。冷却後、三本ロールミルを用いて煙霧質シリカの該ジメチルポリシロキサン中への分散を行った。次いでこの混合物に、粘度700mm2/sの分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン50部、ベーマイト(ベーマイトC20:大明化学工業製、平均粒径1.9μm)70部、難燃性向上剤として塩化白金酸のアルコール溶液を、混合物全量に対して白金量が20ppmとなる量、フェニルトリ(イソプロペニルオキシ)シラン8部、3−アミノプロピルトリエトキシシラン1部、及び1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン0.8部を、無水の状態で添加して混合し、次いで脱泡混合処理を行って組成物を調製した。また、上記オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を得るために23℃/50%RHの雰囲気下で7日間硬化させた。
粘度700mm2/sの、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン50部に、煙霧質シリカ5部を添加し、150℃に加熱し減圧下で2時間混合した。冷却後、三本ロールミルを用いて煙霧質シリカの該ジメチルポリシロキサン中への分散を行った。次いでこの混合物に、粘度700mm2/sの分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン50部、ベーマイト(ベーマイトC20:大明化学工業製、平均粒径1.9μm)70部、難燃性向上剤としての塩化白金酸のアルコール溶液を、混合物全量に対して白金量が20ppmとなる量、およびフェニルトリ(イソプロペニルオキシ)シラン5部を、無水の状態で添加して混合し、次いで脱泡混合を行って組成物(主剤)を調製した。
粘度300mm2/sの分子鎖両末端がメチル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン70部に3−アミノプロピルトリエトキシシラン20部、及び1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン10部を、無水の状態で添加混合し、次いで脱泡混合を行って組成物(硬化剤)を調製した。また、上記オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を得るために主剤と硬化剤を100:10の混合比(質量比)で混合し、23℃/50%RHの雰囲気下で3日間硬化させた。
粘度700mm2/sの、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100部に、フェニルトリ(イソプロペニルオキシ)シラン10部、3−アミノプロピルトリエトキシシラン1部、1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン0.8部、ベーマイト(ベーマイトC20:大明化学工業製、平均粒径1.9μm)10部、及び難燃性向上剤としての塩化白金酸のアルコール溶液を、混合物全量に対して白金量が20ppmとなる量で、無水の状態で添加して混合し、次いで脱泡混合処理を行って組成物を調製した。また、上記オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を得るために23℃/50%RHの雰囲気下で7日間硬化させた。
粘度700mm2/sの、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン50部に、煙霧質シリカを5部添加し、150℃に加熱し減圧下で2時間混合した。冷却後、三本ロールミルを用いて煙霧質シリカの該ジメチルポリシロキサン中への分散を行った。次いでこの混合物に、粘度700mm2/sの分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン50部、ベーマイト(ベーマイトC20:大明化学工業製、平均粒径1.9μm)35部、結晶性シリカ(CRYSTALITE VXS−2:龍森製、平均粒径5.0μm)35部、難燃性向上剤として塩化白金酸のアルコール溶液を、混合物全量に対して白金量が20ppmとなる量、フェニルトリ(イソプロペニルオキシ)シラン8部、3−アミノプロピルトリエトキシシラン1部、及び1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン0.8部を、無水の状態で添加して混合し、次いで脱泡混合処理を行って組成物を調製した。また、上記オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を得るために23℃/50%RHの雰囲気下で7日間硬化させた。
粘度700mm2/sの、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン50部に、煙霧質シリカを5部添加し、150℃に加熱し減圧下で2時間混合した。冷却後、三本ロールミルを用いて煙霧質シリカの該ジメチルポリシロキサン中への分散を行った。次いでこの混合物に、粘度700mm2/sの分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン50部、ベーマイト(ベーマイトC20:大明化学工業製、平均粒径1.9μm)35部、炭酸カルシウム(スーパーS:丸尾カルシウム製、平均粒径6.3μm)35部、難燃性向上剤として塩化白金酸のアルコール溶液を、混合物全量に対して白金量が20ppmとなる量、フェニルトリ(イソプロペニルオキシ)シラン8部、3−アミノプロピルトリエトキシシラン1部、及び1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン0.8部を、無水の状態で添加して混合し、次いで脱泡混合処理を行って組成物を調製した。また、上記オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を得るために23℃/50%RHの雰囲気下で7日間硬化させた。
粘度700mm2/sの、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100部に、フェニルトリ(イソプロペニルオキシ)シラン10部、3−アミノプロピルトリエトキシシラン1部、1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン0.8部、及び水酸化アルミニウム(H320I:昭和電工製)300部を無水の状態で添加混合し、次いで脱泡混合処理を行って組成物を調製した。また、上記オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を得るために23℃/50%RHの雰囲気下で7日間硬化させた。
粘度700mm2/sの、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100部に、フェニルトリ(イソプロペニルオキシ)シラン10部、3−アミノプロピルトリエトキシシラン1部、1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン0.8部、ベーマイト(ベーマイトC20:大明化学工業製、平均粒径1.9μm)5部、及び難燃性向上剤としての塩化白金酸のアルコール溶液を、混合物全量に対して白金量が20ppmとなる量で無水の状態で添加混合し、次いで脱泡混合処理を行って組成物を調製した。また、上記オルガノポリシロキサン組成物の硬化物を得るために23℃/50%RHの雰囲気下で7日間硬化させた。
粘度700mm2/sの、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100部に、フェニルトリ(イソプロペニルオキシ)シラン10部、3−アミノプロピルトリエトキシシラン1部、1,1,3,3−テトラメチル−2−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]グアニジン0.8部、及びベーマイト(ベーマイトC20:大明化学工業製、平均粒径1.9μm)400部を無水の状態で添加混合したが、組成物が硬すぎ、混練り出来なかった。
結果を表1及び2に示す。
Claims (6)
- (A)下記一般式(1):
(式中、R1は独立に水素原子、又は非置換若しくは置換の一価炭化水素基を示し、R2は同一または異種の非置換もしくは置換の一価炭化水素基を示し、Zは独立に酸素原子又は二価炭化水素基を示し、aは0,1又は2を示し、nは10以上の整数である。)
で示されるオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)ベーマイト:本オルガノポリシロキサン組成物全体の5〜75質量%となる量、
(C)下記一般式(2):
R3 bSiX4-b (2)
(式中、R3は非置換若しくは置換の一価炭化水素基を示し、Xは同一または異種の加水分解性基を示し、bは0,1又は2であり、ただし、b=2のとき、二つのR3基は同一でも異なっていてもよい。)
で表される有機ケイ素化合物、その部分加水分解縮合物またはそれらの組み合わせ:1〜50質量部
を含有してなる難燃性オルガノポリシロキサン組成物。 - (B)成分の平均粒径が0.01〜50μmである請求項1に記載の組成物。
- 更に(D)結晶性シリカまたは重質炭酸カルシウムを含む請求項1または2に記載の組成物。
- 更に(E)硬化触媒を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- 更に(F)煙霧質シリカを含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- ポッティング剤用である請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
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