JP2010127754A - 自己変位検出型カンチレバーおよび走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】光を照射しながら走査型プローブ顕微鏡の測定を同時に行うことが可能で変位検出部の機能を損なうことなしに機能性の被膜を容易に行うことができ、光、電気、磁気などの物性を高精度で容易に測定可能となる自己変位検出型カンチレバー及び走査型プローブ顕微鏡を提供する。
【解決手段】先端に探針２を有し末端に基端部３を有するカンチレバー４と、カンチレバー４に設けられカンチレバー４の変位を検出するための変位検出部５と、変位検出部５に接続され基端部３に連通する電極部６からなる自己変位検出型カンチレバー１において、カンチレバー４上の電極部６と変位検出部５に絶縁膜７を設け、絶縁膜７上に任意の機能性材料８を被膜した。
【選択図】図１（ｂ）

Description

本発明は、先端に探針を有するカンチレバーを試料に近接又は接触させてサンプルの表面形状の測定や表面の物性の分析を行う走査型プローブ顕微鏡用の自己変位検出型カンチレバーおよびそれを備えた走査型プローブ顕微鏡に関するものである。

金属、半導体、セラミック、樹脂、高分子、生体材料、絶縁物等のサンプルを微小領域にて測定し、サンプル表面の形状や電気、磁気、光、機械的特性などの物性情報の測定を行う装置として、走査型プローブ顕微鏡が知られている。

これら走査型プローブ顕微鏡では、先端に探針を有するカンチレバーをサンプル表面に近接または接触させて、３軸微動機構によりサンプルと探針をサンプル面内（ＸＹ方向）で相対的に走査し、この走査中にカンチレバーの変位量を変位検出機構により測定しながら、サンプルまたは探針をサンプル表面と直交する方向（Ｚ方向）に動作させて、サンプルと探針の距離制御を行うことにより、表面形状や各種物性情報を測定するようになっている。

ここで、カンチレバーの変位検出機構は、カンチレバー背面にレーザを照射し、カンチレバーからの反射光をフォトディテクタで検出し、フォトディテクタ上のスポット位置により変位量の検出を行う「光てこ方式」と呼ばれる変位検出機構が一般に使用されている。しかしながら、光てこ方式による変位検出機構では、測定前にレーザ光をカンチレバー背面に照射し、カンチレバーからの反射光をフォトディテクタの検出面内に入射させるための光軸合わせが必要で、これらの作業には非常に手間がかかっていた。また、走査型プローブ顕微鏡ではサンプル上方や下方に光学顕微鏡を配置し光学顕微鏡によりサンプルと探針を同時に観察し、光学顕微鏡像によりサンプルの被測定箇所を探針先端に位置合わせを行うことが一般に行われているが、光学顕微鏡の対物レンズとサンプルやカンチレバーの間に光てこ方式の変位検出機構が介在するために、作動距離が短く、開口数の大きい対物レンズを使用することができず解像度の高い光学顕微鏡観察が不可能であった。

また、サンプル表面の光学特性を走査型プローブ顕微鏡により測定する走査型近接場顕微鏡の場合にも、光源からの光を集光しサンプル表面にエバネッセント場を励起したり、探針先端とサンプルとの相互作用により発生した光を集光する目的で対物レンズが使用されるが、これらの対物レンズも変位検出機構が介在するために、開口数の大きいものが使用できず励起光率や集光効率が悪くなったり、光てこの光が、光学特性の検出光に混ざってしまうため、ノイズの増加や分解能が低下し正確な測定ができない場合があった。

以上のような光てこ方式による課題を解決するために、カンチレバーに自己の変位を検出するための変位検出部を設けた自己変位検出型カンチレバーが実用化されている。

ここで、特許文献１を参照し、従来の自己変位検出型カンチレバーの構造を説明する。

従来の自己変位検出型カンチレバーは図９に示すように、基端部１１６から延出した二本のビーム１１２ａと１１２ｂによりカンチレバー部１１２が構成される。この二本のビーム１１２ａと１１２ｂは先端で一体化して三角形状の自由端を形作り、この自由端には先端が鋭く尖った探針１１４が設けられている。カンチレバー部１１２は、シリコン層１２０とピエゾ抵抗層１２２と絶縁層１２４とが積層され形成されている。このうちピエゾ抵抗層は変位検出部として作用しカンチレバー部を構成するシリコン層の表面にボロンを打ち込むことにより形成される。また、絶縁層は酸化シリコンを堆積することにより形成される。さらに、カンチレバー部１１２の基端部では、ピエゾ抵抗層１２２に電気的に接続された電極１１８がコンタクトホール１２６を介して設けられている。

このように構成された自己変位検出型カンチレバーは、電極１１８を介して、外部に設置された変位測定回路に接続される。変位測定回路は、電圧印加回路と電流検出回路とを含み、所定の直流電圧をピエゾ抵抗層に印加する。このとき流れる電流は変位測定回路１４０の内部の電流検出回路で常に測定されている。カンチレバー部に変位が生じると、この変位に伴ってピエゾ抵抗層1２２の抵抗率が変化するため、ピエゾ抵抗層１２２を流れる電流が変化する。従って、変位測定回路の内部の電流検出回路で測定される電流値の変化を検出することにより、カンチレバー部１１２の変位が測定される。

なお、自己変位検出型カンチレバーには絶縁層が設けられていなタイプものもある。
特開平５−２４８８１０号公報

しかしながら、従来の自己変位検出型カンチレバーには以下に述べるような課題があった。

すなわち、カンチレバー部が半導体で構成されているため、カンチレバー部に光が照射された場合には、光電流が発生し、電流検出回路にカンチレバー部の変位とは無関係の電流が流れてしまい、変位検出回路が光ノイズにより誤動作を起こしたり、測定データのノイズ成分が増加してしまうことがあった。

そのため、カンチレバーに光を照射しながら同時に走査型プローブ顕微鏡の測定を行うことが不可能であり、光照射と走査型プローブ顕微鏡の測定を交互に行う必要があった。

このためサンプルを探針に近接させたままの状態で光学顕微鏡の観察を行うことができず光学顕微鏡像による被測定箇所の位置決め精度が悪化していた、
また、探針とサンプルを近接させたままの状態で励起光を照射する必要がある走査型近接場顕微鏡の場合には、励起光により光ノイズが発生してしまい、距離制御が不可能であった。

また、走査型プローブ顕微鏡により電気特性や磁気特性の測定を行う場合や、サンプル表面に発生させた近接場を探針先端で散乱させて光学測定を測定する場合には、探針先端を含むカンチレバー部に導電性や磁性あるいは光増強効果を有する機能性被膜を行う必要がある。これらの機能性被膜は一般に金属などの導電性を有する場合が多いため、カンチレバーの変位検出部や電極部に直接被膜した場合には電極部やピエゾ抵抗体がショートしてしまい変位検出部が動作しない場合があった。このため、電極部やピエゾ抵抗体部を保護しながら機能性被膜を行う必要があり成膜工程が複雑で製造時間とコストがかかってしまっていた。

本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、光を照射しながら同時に走査型プローブ顕微鏡の測定を行うことが可能で、変位検出部やそれに連通する電極部がカンチレバーに設けられた場合でも、機能性の被膜を容易に成膜することができる自己変位検出型カンチレバーを提供するとともに、この自己変位検出型カンチレバーを使用して光、電気、磁気などの物性を高精度で容易に測定可能な走査型プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明の自己変位検出型カンチレバーは、先端に探針を有し末端に基端部を有するカンチレバーと、前記カンチレバーに設けられ前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出部と、前記変位検出部に接続され前記基端部に連通する電極部からなり、少なくとも前記カンチレバー上の電極部または／および変位検出部に絶縁膜が設けられた自己変位検出型カンチレバーにおいて、前記絶縁膜上に任意の材料を被膜するように構成した。前記絶縁膜上の被膜は金属膜で、前記絶縁膜は窒化シリコンまたは酸化シリコンであることが好ましい。

このように構成された自己変位検出型カンチレバーの前記絶縁膜上の前記被膜を遮光膜として作用するようにした。また、前記絶縁膜自体を遮光膜としてもよい。

以上のように構成することで、変位検出部が光による誤作動やノイズの影響を受けずに変位検出を行うことが可能となる。

また、本発明では、自己変位検出型カンチレバーの絶縁膜上の被膜が、探針先端まで連続して被膜されるようにした。前記絶縁膜上の前記被膜は導電性膜、磁化膜、光強度増強効果を有する機能性被膜とした。

以上のように自己変位検出型カンチレバーを構成することで、変位検出部やそれに連通する電極部がカンチレバーに設けられた場合でも、機能性の被膜が可能となり電気、磁気、光などの物性を高精度で容易に測定可能となる。

さらに、本発明では、遮光膜を有する自己変位検出型カンチレバーを照明装置を有する光学顕微鏡の光路上に配置し、前記照明装置によりサンプルに照明光を照射しながら、前記自己変位検出型カンチレバーにより走査型プローブ顕微鏡測定を同時に実施する光学顕微鏡複合型の走査型プローブ顕微鏡を構成した。

このように構成することで、高い解像度での光学顕微鏡観察を行いながら同時に走査型プローブ顕微鏡の観察が可能となる。

また、本発明の自己変位検出型カンチレバーをサンプルまたは／および探針に光を照射するための光源を有する走査型プローブ顕微鏡に使用し、前記光源によりサンプルまたは／および探針に光を照射しながら、前記自己変位検出型カンチレバーにより走査型プローブ顕微鏡測定を同時に実施するようにした。また、前記光源により前記自己変位検出型カンチレバーの探針先端近傍にエバネッセント場が形成されるようにした。さらに、前記探針先端によりエバネッセント場を散乱させてサンプル表面の光学特性を測定するようにした。さらに、前記自己変位検出型カンチレバーの探針先端に開口部を設け、前記探針の開口部以外を前記遮光膜により被膜し、前記開口部近傍にエバネッセント場を発生させてサンプル表面に照射し、または前記開口部よりエバネッセント光を集光することによりサンプル表面の光学特性を測定するようにした。

以上のように走査型プローブ顕微鏡を構成することで、自己変位検出型カンチレバーに光が照射されたまま走査型近接場顕微鏡の測定が可能となる。この場合、光信号検出用の対物レンズなどを探針近傍まで接近させることができ励起効率あるいは集光効率の向上がはかられる。また、操作性も向上する。

また、本発明では、自己変位検出型カンチレバーの一部または全部を溶液中に浸して走査型プローブ顕微鏡の測定を行うようにした。前記自己変位検出型カンチレバーは絶縁膜で覆われているため溶液中でもリーク電流などが発生することなく測定を行うことが可能となる。

さらに、本発明では液浸レンズを使用して、前記液浸レンズとサンプルの間に溶液を満たし、該溶液中に前記自己変位検出型カンチレバーの一部または全部を浸して走査型プローブ顕微鏡の測定を行うようにした。このように構成することで、開口数が高い対物レンズで測定することができ光学顕微鏡観察時の分解能が向上する。また分光を行う場合や走査型近接場顕微鏡として使用する場合には、前記液浸レンズを使用することで励起効率や集光効率が向上し、シグナル／ノイズ比を向上させることが可能となる。

本発明によれば、光を照射しながら走査型プローブ顕微鏡の測定を同時に行うことが可能となり、走査型プローブ顕微鏡に複合される光学顕微鏡の解像度や、光学特性測定時の励起効率や集光効率の向上がはかられ、位置決め精度や操作性も向上する。また、変位検出手段やそれに連通する電極部がカンチレバーに設けられた場合でも、変位検出部の機能を損なうことなしに機能性の被膜を容易に行うことができ、光、電気、磁気などの物性を高精度で容易に測定可能となる。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
＜第１の実施形態＞
図１に本発明の第１実施形態に係る自己変位検出型カンチレバー1の概観図を示す。図１（ａ）は探針が設けられている面の平面図であり後述する窒化シリコンよりなる絶縁膜７とアルミニウムの金属膜８を取り付ける前の状態である。また、図１（ｂ）（ｃ）はそれぞれ図１（ａ）のＡ-Ａ線断面図、Ｂ-Ｂ線断面図であり絶縁膜７と金属膜８も取り付けられた状態である。

図１の自己変位検出型カンチレバー１では、先端に探針２を有し末端に基端部３を有するカンチレバー４に、カンチレバー４の変位を検出するための変位検出部５と、変位検出部５に接続され基端部３に連通する電極部６が設けられている。また、探針２が設けられている面のカンチレバー４から基端部３にかけて電極部６および変位検出部５を含む領域に絶縁膜７が設けられており、さらに絶縁膜７上には金属膜８が被膜された構造である。

基端部３はシリコン９の上に酸化シリコン１０が積層された構造となっている。酸化シリコン１０の上側には、ｎ型シリコン基板１１が基端部３からカンチレバー４の先端まで連続して積層されており、このｎ型シリコン基板１１が主要な材料となってカンチレバー４を形成している。

ｎ型シリコン基板１１の表面のカンチレバー４の末端から基端部３の一部にかけてカンチレバー４の長手方向と平行に２本の直線状にｐ型不純物シリコン５ａ、５ｂが注入されており、このｐ型不純物シリコン５ａ、５ｂがピエゾ抵抗体として作用し、カンチレバーの変位検出部５を構成している。

ｎ型シリコン基板１１とｐ型不純物シリコン５ａ、５ｂの表面には、電極６ａ、６ｂ、６ｃとn型シリコン基板１１とｐ型シリコン基板５ａ、５ｂ間のリーク電流を防止するために絶縁用の酸化シリコン膜１２が形成されて、酸化シリコン膜１２の表面の一部にはアルミニウムが膜付けされ電極６ａ、６ｂ、６ｃを形成している。

この電極部６は、酸化シリコン膜１２の一部を除去して、２つの直線状のｐ型不純物シリコン部５ａ、５ｂのカンチレバー上の先端部分同士を電極６ｃにより電気的に接続し変位検出部５をＵ字状に構成するとともに、基端部３に設けられたＵ字の末端の２箇所からそれぞれ電極６ａ、６ｂが連通している。

これらの電極部６ａ、６ｂは基端部３に設けられた、メタルコンタクト部１３ａ、１３ｂまで連通しており、このメタルコンタクト部１３ａ、１３ｂが外部の電気回路に電気的に接続される。

従来の自己変位検出型カンチレバーでは上記のように最表面に電極６ａ、６ｂ、６ｃと酸化シリコンの絶縁部１２が構成されていたが、本実施形態ではさらにメタルコンタクト部１３ａ、１３ｂを除き、カンチレバー部４の探針２が設けられる面およびその背面と探針２の先端まで全面に渡って窒化シリコンで絶縁膜７を被膜するようにした。さらに、本実施形態では、窒素シリコン７の表面にスパッタによりアルミニウムの金属被膜８を行った。

以上のように構成することで、電極部６ａ、６ｂ、６ｃは窒化シリコン７で絶縁されていてショートすることなくアルミニウムの金属被膜８を行うことが可能となった。

次に、本実施形態の自己変位検出型カンチレバー１を走査型プローブ顕微鏡へ適用した例を図２、図３により説明する。図２は図１の自己変位検出型カンチレバー１を使用した正立型の光学顕微鏡複合型の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。また図３は図２に使用される走査型プローブ顕微鏡モジュール２９の断面図である。

この装置では、走査型プローブ顕微鏡部２０と光学顕微鏡部２１よりユニットが構成される。

走査型プローブ顕微鏡部２０は、自己変位検出型カンチレバー１を固定するためのカンチレバーホルダ２２と、カンチレバーホルダ２２が固定されて、サンプル２３と探針２の距離制御を行うためにサンプル表面に垂直な方向にカンチレバー１を移動させるＺ軸微動機構２４と、自己変位検出型カンチレバー１の探針２の先端と対向する位置に設けられサンプル２３が載置されるサンプルホルダ２５と、サンプルホルダ２５が固定されてサンプル面内方向にサンプル２３を移動させるＸＹ微動機構２６と、ＸＹ微動機構２６の下側に設けられサンプル面内でＸＹ微動機構２６よりも粗くかつ広範囲に位置決めを行うＸＹステージ２７と、サンプル２３と自己変位検出型カンチレバー１の探針２を近接させるために用いられる粗動用のＺステージ２８により構成される。

走査型プローブ顕微鏡部２０のうち、カンチレバーホルダ２２とＺ軸微動機構２４は図３に示されるような走査型プローブ顕微鏡モジュール２９として構成され、後述する光学顕微鏡部２１の対物レンズ３０を固定するためのレボルバ３１に固定される。走査型プローブ顕微鏡モジュール２９は円筒状の鏡体３２内に絶縁座３３を介して円筒型圧電素子より構成されるＺ軸微動機構２４が固定され、先端部分にカンチレバーホルダ２２が固定される。カンチレバーホルダ２２は、自己変位検出型カンチレバー１の基端部３のメタルコンタクト部１３ａ、１３ｂに接触するような電気的な接点が設けられており、電気的接点はプリアンプ部３４を経由して制御部（図示せず）に接続される。また、カンチレバーホルダ２２には加振用の圧電素子３５が組み込まれている。カンチレバー４を振動させずに探針２とサンプル２３を近づけたときの変位を検出することで探針２とサンプル２３の距離制御を行うコンタクト方式の原子間力顕微鏡測定機能のほか、カンチレバー４を圧電素子３５により共振周波数近傍で加振させながら探針２とサンプル２３を近づけた際の振幅や位相、共振周波数変化などにより距離制御を行う振動方式の原子間力顕微鏡機能も可能である。

円筒型圧電素子２４の中空内部にはレンズ３６が固定されており、光学顕微鏡２１によりカンチレバー４とサンプル２３を観察可能な構成となっている。なお、自己変位検出型カンチレバー１をカンチレバーホルダ２２に取り付けた場合には、前記レンズ３６の光軸上に探針２の先端が位置決めされる構造となっている。

ＸＹ微動機構２６は、平行バネ機構を積層型圧電素子で駆動させるフラット型のステージが用いられている。このＸＹ微動機構２６はＸＹステージ２７上に載せられる。

ＸＹステージ２７と、Ｚステージ２８はそれぞれステッピングモータと送りネジを用いた電動ステージを使用した。Ｚステージ２８には光学顕微鏡２１が取り付けられており、光学顕微鏡２１全体を動かすことで光学顕微鏡２１のレボルバ３１に取り付けられた走査型プローブ顕微鏡モジュール２９をサンプル２３に接近させることができる。

一方、光学顕微鏡部２１は対物レンズ３０と、対物レンズ３０および走査型プローブ顕微鏡モジュール２９が取り付けられるレボルバ３１、顕微鏡鏡筒部３７、接眼レンズ部３８、光学顕微鏡部２１が取り付けられる支柱部（図示せず）、支柱部に取り付けられて光学顕微鏡部２１を動かしてサンプル２３に対してフォーカシングを行うＺステージ２８から構成される。このうちＺステージ２８は前述した走査型プローブ顕微鏡２０の粗動用Ｚステージ２８と兼用である。

さらに、光学顕微鏡部２１の鏡筒３７にはハロゲン照明３９と、レーザ顕微鏡ユニット４０、分光器４１がそれぞれ取り付けられており測定目的に応じて各々のポートを切り替えて使用することが可能である。なお、レーザ顕微鏡４０は光学系にピンフォールを入れることでコンフォーカル顕微鏡として使用することも可能である。

次に、本実施形態での測定方法を説明する。本実施形態では、まず光学顕微鏡２１の対物レンズ３０の焦点をサンプルステージ２５上に置かれたサンプル２３の表面に合わせてサンプル表面の観察を行う。このときハロゲン照明３９によりサンプル２３を照射し観察を行ってもよいし、より解像度やコントラストの高い観察を行いたい場合には、コンフォーカル顕微鏡４０によりレーザ光をサンプル２３に照射して測定を行ってもよい。光学顕微鏡２１により観察を行う場合にはＺステージ２８により対物レンズ３０の焦点をサンプル２３の表面に合わせて、サンプル２３側のＸＹステージ２７により被測定箇所を対物レンズ３０の焦点に位置合わせする。

次に、レボルバ３１を回転させて対物レンズ３０から走査型プローブ顕微鏡モジュール２９に切り替える。なお、走査型プローブ顕微鏡モジュール２９に設けられたレンズ３６でもサンプル２３の観察が可能なため、初めから走査型プローブ顕微鏡モジュール２９で光学顕微鏡２１の観察を行ってもよい。走査型プローブ顕微鏡モジュール２９と対物レンズ３０は光軸中心の位置と同焦距離はほぼ等しくなるようにあらかじめ調整されているので対物レンズ３０と走査型プローブ顕微鏡モジュール２９を切り替えても測定箇所や焦点はほとんどずれない。

走査型プローブ顕微鏡モジュール２９に切り替えた後は光学顕微鏡２１の像から走査型プローブ顕微鏡２０による高分解能の観察を行う箇所を決め、ＸＹステージ２７により探針２の先端を被測定箇所に大まかに位置合わせする。

次にＺステージ２８によりサンプル２３と探針２を走査型プローブ顕微鏡２０の測定が可能な距離まで接近させた後、Ｚ微動機構２４により探針２とサンプル２３間の距離制御を行う。ここで、Ｚ微動機構２４により距離制御を行ったままの状態で、再び光学顕微鏡２１の像を確認しながら被測定箇所を特定し、ＸＹ微動機構２６により精密に被測定箇所に探針２を位置決めする。その後、ＸＹ微動機構２６でサンプル２３をラスタスキャンして、走査型プローブ顕微鏡２０の像を測定する。

探針２とサンプル２３を近づけていくと、両者に働く原子間力や接触力、あるいはカンチレバー４を振動させている場合には間欠的な接触力などによりカンチレバー４の変位や振幅が変化してカンチレバー４のひずみ量が変化する。

変位検出部５のｐ型シリコン５ａ、５ｂはプリアンプ３４内に設けられたブリッジ回路に組み込まれており、ブリッジ回路にバイアス電圧を印加しておく。このときカンチレバー４にひずみ量が生じるとｐ型シリコン５ａ、５ｂの抵抗値が変わり、抵抗値の変化をブリッジ回路で検出することでカンチレバー４の変位や振幅量の変化を検出することが可能となる。

このとき従来の自己変位検出型カンチレバーでは、ｎ型シリコン１１とｐ型シリコン５ａ、５ｂの上に設けられる酸化シリコン膜１２は光学顕微鏡２１の波長に対して透明であるため、光学顕微鏡２１のハロゲン照明３９やレーザ照明４０などを照射しながら走査型プローブ顕微鏡２１の測定を行うと、変位検出部５に用いられているｐ型シリコン５ａ、５ｂがこれらの照明に反応して光ノイズが生じてしまいカンチレバー４に生ずるひずみ量を正確に検出することができなかった。従来装置で、変位検出部５の信号をもとにＺ微動機構２４で探針２とサンプル２３の距離制御を行う場合には、光学顕微鏡２１の照明を切る必要があり、光学顕微鏡２１との走査型プローブ顕微鏡２０の同時測定は不可能であった。このため、探針２を被測定箇所に位置決めする場合には、探針２の破損防止のためにいったんＺステージ２８により探針２をサンプル２３から退避させて、光学顕微鏡２１の像により探針２とサンプル２３を観察して位置決めを行った後、光学顕微鏡２１の照明を切った状態で、再び走査型プローブ顕微鏡２０の測定領域までＺステージ２８で接近させる必要があった。Ｚステージ２８を動かした際にはＺステージ２８の直進性の精度に応じてサンプル面内方向で位置ずれが発生してしまう。また、高倍率の対物レンズを使用した場合には焦点深度が浅いので探針２とサンプル２３を離した状態では、両者に焦点を合わせて同時観察することが不可能である。特にコンフォーカル顕微鏡４０による観察では、焦点深度がより浅くなるので探針２とサンプル２３が離れた状態ではサンプル２３の表面に焦点をあわせた観察と、探針２に焦点を合わせた観察を別に行う必要があった。このため、光学顕微鏡像２１により測定箇所の位置合わせを行っても再び探針２とサンプル２３を接近させると位置がずれてしまうことがあった。

しかしながら本実施形態の自己変位検出型カンチレバー１は、カンチレバー４の表面に絶縁膜７を介してアルミニウムの金属膜８が設けられているため光学顕微鏡２１の照明がアルミニウム８により遮光されるので、照明を照射しながら光学顕微鏡２１の観察と走査型プローブ顕微鏡２０の観察を同時に行うことが可能となった。このため、探針２とサンプル２３を近接させたままの状態で光学顕微鏡像によりＸＹ微動機構２６により位置合わせを行うことが可能となった。

なお、光学顕微鏡２１の残りの１つのポートには分光器４１が設けられている。この分光器４１はラマン分光分析により異物やサンプルの物性の分析を行う場合などに用いられる。異物分析を行う場合には、走査型プローブ顕微鏡２０の測定を行った後、走査型プローブ顕微鏡２０の形状像からサンプル２３上の微小な異物を特定し、ＸＹ微動機構２６により光軸中心に異物を移動し、レーザ顕微鏡４０の光源によりサンプル２３に励起光を照射して、反射光を分光器４１に導入し、ラマン散乱スペクトルを測定することで異物分析を行うことができる。このように分光分析を行う場合にも本実施形態の自己変位検出型カンチレバー１を使うことで励起光が遮光されて変位検出部５に直接当たらないので、光ノイズが発生せず、走査型プローブ顕微鏡２０を動作させながら同時に分光分析を行うことが可能となる。このため、探針２とサンプル２３を近接させたままの状態で分光分析を行うことが可能となる。

なお、図１の自己変位検出型カンチレバー１は背面から観察したときに探針２の先端がカンチレバー４で隠れる構成となっているが、カンチレバー４の先端に対して探針２の先端がカンチレバー４の自由端側に飛び出した構成として、カンチレバー４の背面から光学顕微鏡２１で観察可能な形状のものでもよい。このような形状にした場合には、光学顕微鏡２１で探針２の先端が観察できるので光学顕微鏡２１の像により探針２の先端を測定したい場所に容易に精度よく位置決めすることが可能となる。また、レーザ光を照射して異物分析を行う場合にもカンチレバー４が光路の邪魔にならず、励起効率や散乱光の集光効率が向上し、分光分析を行う場合のシグナル／ノイズ比が向上する。

なお、ｎ型シリコン１１とｐ型シリコン５ａ、５ｂの上に設けられる酸化シリコン層１２はリーク電流防止のために少なくとも電極下部６ａ、６ｂ、６ｃに設けた方が好ましいが、必ずしも必須の構成ではなく、酸化シリコン層１２を電極６ａ、６ｂ、６ｃの下部のみに設けてその他の部分には設けず、直接窒化シリコン層７を設けてもよい。
<第２の実施形態>
図４は本発明の第２実施形態に係る自己変位検出型カンチレバー５０を示す。図４（ａ）は探針２が設けられている面の平面図であり後述する窒化シリコンよりなる絶縁膜５１と銀の金属膜５２を取り付ける前の状態である。また、図４（ｂ）（ｃ）はそれぞれ図４（ａ）のＡ-Ａ線断面図、Ｂ-Ｂ線断面図であり絶縁膜５１と金属膜５２も取り付けられた状態である。

本実施形態の自己変位検出型カンチレバー５０は図１の自己変位検出型カンチレバー１の表面の金属膜８、その下の窒化シリコン膜７以外の構造は同じ構造であるため、重複する部分は同一の符号を付け、詳細な説明は省略する。

本実施形態では、探針２が設けられる面のみに窒化シリコン層５１と金属層５２を設け、探針２に対して背面側には窒化シリコン層５１と金属層５２を設けない構造とした。このような構造とすることで背面側の成膜の工程を省略することができ製造時間が短縮でき、コストも安くなる。

また、本実施形態のカンチレバー表面に設けられる金属膜５２には銀を蒸着した。

次に、図４のカンチレバー５０を用いて近接場光により高分解能で局所的なラマン分光を行うための散乱型の近接場ラマン顕微鏡５３の概観図を図５に示す。近接場ラマン顕微鏡は走査型プローブ顕微鏡の１種であり、本実施形態は倒立型顕微鏡と走査型プローブ顕微鏡が複合された構造である。

本実施形態では、透明なサンプルホルダ５４の下に開口数が1以上の対物レンズ５５（ここでは開口数1.4の油浸レンズ）を配置した。この対物レンズ５５にレーザ５６からの光を導入する。レーザ光はサンプルに応じて任意の波長が用いられるが通常は３００〜９００ｎｍ程度の波長が用いられる。レーザ光はビームエクスパンダー５７により平行光に変換され、ハーフミラー５８により９０度曲げられて対物レンズ５５に導かれる。このとき、ビームエクスパンダー５７とハーフミラー５８間の光路上に対物レンズ５５に入射する光のうち開口数が１以下の部分の光をカットするように、円盤状の遮光板５９を挿入する。このような光学系により、対物レンズ５５から開口数が１以上の部分の光を透過性のサンプル５６に入射することにより光はサンプル５６の表面に全反射角で入射し、エバネッセント光のスポット５７が形成される。

サンプル５６はサンプルホルダ５４上に載置されており、サンプルホルダ５４には平行バネ機構を積層型圧電素子で駆動することにより、２次元平面内でのスキャンと高さ方向のサーボ動作が可能な３軸微動機構５８が取り付けられている。

一方、サンプル５６の上方には、カンチレバーホルダ５９が配置され、カンチレバーホルダ５９に図４の自己変位検出型カンチレバー５０が取付けられる。

カンチレバーホルダ５９は、探針２とサンプル５６表面とを近接させるための粗動用のＺステージ６０に搭載されている。粗動用のＺステージ６０はステッピングモータ６１と送りネジ６２による機構を用いてマイクロメータヘッド６３の脚を支点にして、カンチレバーホルダ５９が搭載された粗動用Ｚステージ６０をサンプル５６に対して近接させるような構成である。

このように構成された装置で、探針２とサンプル５６を原子間力が作用する領域まで近づけた場合、探針２の先端に作用する原子間力によりカンチレバー４にたわみが生ずる。このとき、ｐ型シリコンよりなるピエゾ抵抗体５ａ、５ｂにひずみが生じ、抵抗値が変化する。この抵抗変化をプリアンプ６４で増幅し検出することによって、たわみ量を測定する。プリアンプ６４とピエゾ抵抗体５ａ、５ｂはブリッジ回路を構成しておりピエゾ抵抗体５ａ、５ｂにバイアス信号を印加し、抵抗値の変化に応じた出力信号が増幅して検出される。プリアンプ６４での検出信号は差動アンプ（図示せず）に入力され基準信号と比較することによってたわみ量が測定される。このたわみ量は探針２とサンプル５６間の距離に依存するため、たわみ量が一定となるように微動機構５８をサーボ機構（図示せず）によりサーボ動作させることによってサンプルと探針の距離を一定に保つことが可能となる。

サンプル５６の表面に発生するエバネッセント光５７は一般的にはサンプル５６の表面から約１００ｎｍ以内の間に存在しサンプル５６の表面から遠ざかるにしたがって指数関数曲線に乗って減衰する。探針２とサンプル５６をサーボ動作させながら、この領域に位置決めすることにより、探針２の先端でエバネッセント光５７が散乱されラマン散乱光とレーリー散乱光が発生する。さらに、探針２の先端で散乱されたラマン散乱光は銀５２の電場増強作用により増強され、伝播光に変換される。

この散乱光は、励起光の入射に用いたレンズと同一のレンズ５５で集光される。集光を行う場合には、開口数１以下の部分も含め対物レンズ５５全体で集光が行われる。集光された光信号はハーフミラー５８を通り、全反射ミラー６５で９０度に曲げられて、レーリー散乱光をノッチフィルタ６６で除去し結像レンズ６７により結像された後、分光器６８に導かれ分光分析が行われる。また分光器６８で選択された特定の波長の強度を測定するために光強度検出器６９が分光器に接続される。本実施形態では光強度検出器６９にアバランシェフォトダイオードを使用した。

このように構成された近接場ラマン顕微鏡５３において、３軸微動機構５８によりサンプル５６と探針２の高さを一定に保ちながら、２次元平面内でサンプル５６をスキャンさせ、形状像を測定し、形状像から分析したい部分を特定して、３軸微動機構５８により被測定箇所に探針２の先端とエバネッセント光が発生するスポット５７に測定箇所を位置決めして分光分析を行うことで、回折限界を超える分解能で局所的なラマン分光分析を行うことが可能である。また分光器６８により特定の波長を選択し、光強度を測りながら３軸微動機構５８でスキャンすることにより、サンプル表面での光学情報のマッピングを回折限界を超える高分解能で測定することも可能となる。

従来の近接場ラマン顕微鏡では強い励起光を当てた場合には励起光や散乱光成分が自己変位検出型カンチレバーの変位検出部に照射されて光ノイズを発生し、探針とサンプル間の距離制御が不可能であったが、本実施形態では表面が銀の金属膜５２で遮光されるため、光ノイズの影響なしに近接場ラマン顕微鏡の測定が可能となる。このためサンプルに強い励起光を当てながら近接場ラマン分光分析を行うことが可能となった。また、従来光てこ方式でカンチレバーの変位検出を行っていた場合には光てこの波長と分光分析で検出したい波長が近い場合には光てこの波長がノイズとなっていたが、本実施形態では自己変位検出型カンチレバー５０を使用することでこのようなノイズも防止される。

また、金属膜５２に銀を用いることでラマン散乱光の増強効果と遮光効果を同時に達成することが可能となる。

本実施形態のように倒立型の顕微鏡と組み合わせる場合にはカンチレバー４の背面側にはほとんど光が当たらないので、探針２が設けられる側のみに金属の遮光膜５２を設ければよい。

なお、第１の実施形態の正立型の顕微鏡２１においてもレーザ顕微鏡４０のレーザ光と分光器４１を用いて近接場の分光分析を行うことが可能となる。この場合には光を透過しないサンプルでも測定でき、従来、カンチレバーの背面に設けられていた光てこ光学系を省略できるので励起、集光用の対物レンズを探針先端に近づけることが可能となる。このため作動距離の短い開口数の大きな対物レンズを使用でき、励起、集光効率を高めることが可能である。

表面の金属５２は、銀以外にも金など他の任意の金属が使用できる。さらにラマン分光以外にも光源や検出器や光学系を変更することで蛍光分析や赤外分光分析などにも応用することが可能である。
<第３の実施形態>
図６に第３の実施形態の自己変位検出型カンチレバー８０を示す。図６（ａ）は探針２が設けられている面の平面図であり後述する絶縁膜８１を取り付ける前の状態である。また、図６（ｂ）（ｃ）はそれぞれ図６（ａ）のＡ-Ａ線断面図、Ｂ-Ｂ線断面図であり絶縁膜８１が取り付けられた状態である。

本実施形態と図１に示した第１実施形態との違いは電極６ａ、６ｂ、６ｃとn型シリコン１１、ｐ型シリコン５ａ、５ｂおよび酸化シリコン膜１２の上の絶縁膜８１自体が、光学顕微鏡の照明光に対して遮光性を有し、絶縁膜８１上に金属被膜を設けていない。さらに本実施形態では物性測定は行わず形状像の観察のみを目的としているため、探針２の先端が太くなって形状像測定時の分解能の低下を防ぐために探針部２への絶縁膜のコートは行わない構成とした。その他の構成は、第１実施形態と同様であるため、同じ構成部には同一の符号を付け、詳細な説明は省略する。

本実施形態の絶縁膜８１は、着色されたポリマー塗料をコートした。絶縁膜８１自体が遮光性を有するため、絶縁膜８１上に金属膜などの遮光膜を設けることなしに、光学顕微鏡で照明光を照射しながら測定を行うことが可能となる。
<第４の実施形態>
図７に第４の実施形態の自己変位検出型カンチレバー８５を示す。図７（ａ）は探針２が設けられている面の平面図であり後述する絶縁膜８７と金属膜８８とを取り付ける前の状態である。また、図７（ｂ）（ｃ）はそれぞれ図７（ａ）のＡ-Ａ線断面図、Ｂ-Ｂ線断面図であり絶縁膜８７と絶縁膜８８が取り付けられた状態である。本実施形態においても、図４に示した第３実施形態と同じ機能を有する箇所は同一の符号を付け詳細な説明は省略する。

本実施形態では、カンチレバー４の末端部分の変位検出部５は図４と同じ構成であり、カンチレバー４の先端部分８６には可視光に対して透明な酸化シリコンでカンチレバーを構成し両者を接合した構造である。このように構成された自己変位検出型カンチレバー８５の探針２側の表面に窒素シリコンよりなる絶縁膜８７を設け、さらにアルミニウム８８でコートを行った。さらに探針先端部分のアルミニウムを除去して先端に直径５０ｎｍ程度の開口８９を設けた。このように自己変位検出型カンチレバー８５を構成することで探針を構成する酸化シリコン８６と窒素シリコン膜８７に波長３００〜１２００ｎｍ程度を光を透過させることができ、探針先端の開口８９近傍にエバネッセント場を形成することができる。このような自己変位検出型カンチレバー８５を走査型近接場顕微鏡に使用することで開口８９からサンプルに近接場を照射したり、あるいはサンプルに発生した近接場を開口８９で集光することで局所的な光学特性の分析を行うことが可能となる。
<第５の実施形態>
図８に本発明の第５の実施形態の液浸レンズを使用した走査型プローブ顕微鏡の概観図を示す。なお、図８では本実施形態に係わる主要部の構造のみ記載し光学顕微鏡や走査型プローブ顕微鏡の詳細な構造は省略する。

本実施形態では正立型の光学顕微鏡に液浸対物レンズ９６を取り付け、サンプル２３と液浸対物レンズ９６の先端との間に水９７を満たしている。液浸対物レンズ９６とサンプル２３の間の溶液中９７には自己変位検出型カンチレバー９５が配置され、探針２とカンチレバー４及び基端部３の一部が溶液９７に浸されている。自己変位検出型カンチレバー９５は背面から見たときにカンチレバー部４の先端から探針２が飛び出しており、探針２の先端が光学顕微鏡で測定可能な形状となっている。また、絶縁膜として窒化シリコンが設けられ、絶縁膜上には耐食性や耐薬品性に優れた金がコートされている。自己変位検出型カンチレバー９５のその他の構成は図１の実施形態と同じ構成である。

このように走査型プローブ顕微鏡を構成することで、開口数が高い対物レンズで測定することができ光学顕微鏡観察時の分解能が向上する。また分光を行う場合や走査型近接場顕微鏡として使用する場合には、前記液浸レンズ９６を使用することで励起効率や集光効率が向上し、シグナル／ノイズ比を向上させることが可能となる。特に散乱型の近接場顕微鏡として使用する場合には金の光信号増強効果により、より効率よく散乱光を集光することが可能となる。
<その他の実施形態>
図１や図４、図７、図８の実施形態のカンチレバー１、５０、８５の外側の金属膜部分８、５２、８８に例えば金や白金、あるいはロジウムなどの導電性の被膜をコートし、導電性被膜を外部の検出器に接続することでサンプル表面の表面電位、電流、静電容量などの電気特性の測定も行うことができる。この場合にも導電性被膜８、５２、８８が遮光膜の機能も兼ねることができる。また例えば外部からサンプルに光を励起しながらサンプルの電流値の変化の測定などを行う場合にもサンプルの励起光によりカンチレバーの変位検出部にノイズが発生することを防止できる。

また、金属膜８、５２、８８として磁性を持った膜をコートすることによりサンプル表面の磁気特性を測定することが可能となる。例えば光磁気材料の特性などを測定する場合にはサンプルに光を照射しながら磁気特性を測定することが可能となる。

さらに第５実施形態の液浸レンズとの組み合わせ以外でも、絶縁膜７，５１，８７上に被膜される金属８、５２、８８として金やチタンなど耐食性、耐薬品性に優れた材料を被膜し、例えば培養液中での生体サンプルなど、任意の溶液中での走査型プローブ顕微鏡や散乱型近接場顕微鏡の測定も可能である。このとき変位検出部５や電極部６は絶縁膜で被膜されており溶液中でリーク電流が発生したり電極部６が腐食することなしに測定を行うことが可能である。

これらの電気的、磁気的特性を測定する機能性被膜の場合には測定時に光照射を伴わない場合でも本発明に含まれる。このような自己変位検出型カンチレバーは機能性被膜作成時に電極上に絶縁膜が設けられているので機能性被膜により電極がショートすることを防止できる。

なお、変位検出部の上に被膜される絶縁膜は窒化シリコン以外にも酸化シリコンなど任意のものが使用できる。また遮光膜も測定に使われる照明光に対して遮光あるいは減光性能がある膜であれば任意のものが使用できる。遮光を必要としない場合には測定目的に応じて任意の機能性被膜が使用できる。またカンチレバーや変位検出部の材質もｎ型シリコンやｐ型シリコン以外にも任煮の材料が使用できる。例えば、窒化シリコンによりカンチレバーを作製し圧電薄膜をカンチレバーに膜付けすることで変位検出部を構成したカンチレバーなども本発明に含まれる。

また絶縁膜や絶縁膜上の機能性被膜は必ずしもカンチレバー全面に設ける必要はない。

以上のように、本発明の自己変位検出型カンチレバーを走査型プローブ顕微鏡の測定し使用することで、光を照射しながら走査型プローブ顕微鏡の測定を同時に行うことが可能となり、走査型プローブ顕微鏡に複合される光学顕微鏡の解像度や、光学特性測定時の励起効率や集光効率の向上がはかられ、位置決め精度や操作性も向上する。また、変位検出手段やそれに連通する電極部がカンチレバーに設けられた場合でも、変位検出部の機能を損なうことなしに機能性の被膜を容易に行うことができ、光、電気、磁気などの物性を高精度で容易に測定可能となる。

本発明の第１実施形態に係る自己変位検出型カンチレバーの平面図である。 図１（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。 図１（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。 本発明の第１実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図である。 図２の走査型プローブ顕微鏡に使用される走査型プローブ顕微鏡モジュールの断面図である。 本発明の第２実施形態に係る自己変位検出型カンチレバーの平面図である。 図１（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。 図１（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。 本発明の第２実施形態に係る散乱型近接場ラマン顕微鏡の概観図である。 本発明の第３実施形態に係る自己変位検出型カンチレバーの平面図である。 図１（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。 図１（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。 本発明の第４実施形態に係る自己変位検出型カンチレバーの平面図である。 図１（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。 図１（ａ）のＢ−Ｂ線断面図である。 本発明の第５実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図である。 従来の自己変位検出型カンチレバーの概観図である。

符号の説明

１、５０、８０、８５、９５ 自己変位検出型カンチレバー
２ 探針部
４ カンチレバー部
５ ｐ型シリコン基板（変位検出部）
６ 電極部
７、５１、８１、８７ 絶縁膜
８、５２、８８ 金属膜（遮光膜、機能性被膜）
１１ ｎ型シリコン基板
１３ メタルコンタクト部
２０ 走査型プローブ顕微鏡部
２１ 光学顕微鏡部
２２、５９ カンチレバーホルダ
２３、５６ サンプル
２４ Ｚ微動機構
２５、５４ サンプルホルダ
２６ ＸＹ微動機構
２７ ＸＹステージ
２８、６０ Ｚステージ
２９ 走査型プローブ顕微鏡モジュール
３０、５５ 対物レンズ
３１ レボルバ
３４、６４ プリアンプ
３６ レンズ
３９ ハロゲン照明
４０ レーザ顕微鏡（コンフォーカル顕微鏡）
４１、６８ 分光器
５３ 近接場ラマン顕微鏡
５６ レーザ
５８ ３軸微動機構
６９ 光強度検出器
８６ 酸化シリコン基板
８９ 開口部
９６ 液浸レンズ
９７ 溶液

Claims (17)

1. 先端に探針を有し末端に基端部を有するカンチレバーと、前記カンチレバーに設けられ前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出部と、前記変位検出部に接続され前記基端部に連通する電極部からなり、少なくとも前記カンチレバー上の電極部または／および変位検出部に絶縁膜が設けられた自己変位検出型カンチレバーにおいて、前記絶縁膜上に任意の材料が被膜されることを特徴とする自己変位検出型カンチレバー。
2. 前記絶縁膜上の被膜が金属膜であることを特徴とする請求項１に記載の自己変位検出型カンチレバー。
3. 前記絶縁膜が窒化シリコンまたは酸化シリコンであることを特徴とする請求項１、請求項２に記載の自己変位検出型カンチレバー。
4. 前記自己変位検出型カンチレバーの前記絶縁膜上の被膜が、前記探針先端まで連続して被膜された請求項１乃至請求項３に記載の自己変位検出型カンチレバー。
5. 前記自己変位検出型カンチレバーの前記絶縁膜上の前記被膜が導電性を有することを特徴とする請求項４に記載の自己変位検出型カンチレバー。
6. 前記自己変位検出型カンチレバーの前記絶縁膜上の前記被膜が磁化膜であることを特徴とする請求項４、請求項５に記載の自己変位検出型カンチレバー。
7. 前記自己変位検出型カンチレバーの前記絶縁膜上の前記被膜が光強度増強効果を有する膜であることを特徴とする請求項４乃至請求項６に記載の自己変位検出型カンチレバー。
8. 前記自己変位検出型カンチレバーの前記絶縁膜上の前記被膜が遮光膜として作用する請求項１乃至請求項７に記載の自己変位検出型カンチレバー。
9. 先端に探針を有し末端に基端部を有するカンチレバーと、前記カンチレバーに設けられ前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出部と、前記変位検出部に接続され前記基端部に連通する電極部からなり、少なくとも前記カンチレバー上の電極部または／および変位検出部に絶縁膜が設けられた自己変位検出型カンチレバーにおいて、前記絶縁膜が遮光膜として作用することを特徴とする自己変位検出型カンチレバー。
10. 請求項１乃至９に記載の自己変位検出型カンチレバーを使用した走査型プローブ顕微鏡。
11. 請求項８、請求項９に記載の自己変位検出型カンチレバーが照明装置を有する光学顕微鏡の光路上に配置され、前記照明装置によりサンプルに照明光を照射しながら、前記自己変位検出型カンチレバーにより走査型プローブ顕微鏡測定を同時に実施する光学顕微鏡複合型の走査型プローブ顕微鏡。
12. 請求項８、請求項９に記載の自己変位検出型カンチレバーがサンプルまたは／および探針に光を照射するための光源を有する走査型プローブ顕微鏡に使用され、前記光源により光を照射しながら、前記自己変位検出型カンチレバーにより走査型プローブ顕微鏡測定を同時に実施する走査型プローブ顕微鏡。
13. 前記光源により前記自己変位検出型カンチレバーの探針先端近傍にエバネッセント場が形成されることを特徴とする請求項１２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
14. 前記探針先端によりエバネッセント場を散乱させてサンプル表面の光学特性を測定することを特徴とする請求項１３に記載の走査型プローブ顕微鏡。
15. 前記自己変位検出型カンチレバーの探針先端に開口部を設け、前記探針の開口部以外を前記遮光膜により被膜し、前記開口部近傍にエバネッセント場を発生させてサンプル表面に照射し、または前記開口部よりエバネッセント光を集光することによりサンプル表面の光学特性を測定することを特徴とする請求項１３に記載の走査型プローブ顕微鏡。
16. 前記自己変位検出型カンチレバーの一部または全部を溶液中に浸して測定を行う請求項１０乃至１５に記載の走査型プローブ顕微鏡。
17. 液浸レンズを有し、前記液浸レンズとサンプルの間に溶液を満たし、該溶液中に前記自己変位検出型カンチレバーの一部または全部を浸して測定を行う請求項１６に記載の走査型プローブ顕微鏡。

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