JPH09288116A - 液中観察用原子間力顕微鏡及び試料表面の液中観察方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 分解能を向上させる。 【解決手段】 探針１３ａを先端側に有するレバー部１
３ｂを備えたカンチレバー１３であって、圧電又は電歪
特性を有する薄膜及び該薄膜に励振信号を供給するため
の電極部をレバー部１３ｂに備えたカンチレバーを用い
る。試料１２の表面を液体１１に浸しかつ探針１３ａを
試料１２の表面を対向するように液体１１中に浸す。前
記電極部に励振信号を与えてレバー部１３ｂを振動させ
た状態において、制御部２１による圧電アクチュエータ
１６の制御下で、レバー部１３ｂの振動状態を検出して
その検出信号に基づいて探針１３ａと試料１１の表面と
の間に作用する原子間力が一定になるようにＺ方向に探
針１３ａを試料１２に対して相対的に移動させつつ、探
針１３ａを試料１１の表面上を相対的に走査させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料表面及びカン
チレバーの探針を液体に浸した状態において、前記探針
を試料表面上で走査させつつ試料表面の形状情報を測定
する液中観察用原子間力顕微鏡及び試料表面の液中観察
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の液中観察用原子間力顕微鏡につい
て、図６を参照して説明する。図６は従来の液中観察用
原子間力顕微鏡の要部を模式的に示す構成図である。

【０００３】この従来の液中観察用原子間力顕微鏡で
は、液中セル１内に液体２が収容され、試料３及びカン
チレバー４が液体２中に浸されている。カンチレバー４
は、先端側に探針４ａを有するレバー部４ｂと、該レバ
ー部４ｂを支持する支持体４ｃとを備えている。液中セ
ル１は、試料３が搭載される試料台となる平板状の下側
部材１ｂと、下方が開口したカップ状の透明材料からな
る上側部材１ａと、その内部に収容した液体２の漏れを
阻止するパッキン１ｃと、を備えている。上側部材１ａ
の内側の側壁にはカンチレバーホルダー５が設けられ、
該カンチレバーホルダー５にカンチレバー４の支持体４
ｃを取り付けることにより探針４ａが試料３の表面と対
向するようになっている。カンチレバーホルダー５には
圧電板６が設けられており、該圧電板６によりカンチレ
バー４を振動させることができるようになっている。液
中セル１の上側部材１ａは図示しないベースに対して固
定され、液中セル１の下側部材１ｂはこれをＸ，Ｙ，Ｚ
方向（Ｘ方向は水平面内の方向、Ｙ方向は水平面内の方
向であってＸ方向と直交する方向、Ｚ方向は鉛直方向で
あり、ＸＹ平面は試料３の表面と略一致しており、以下
同じである。）に移動させる（走査させる）チューブス
キャナ等の圧電アクチュエータ７に取り付けられてい
る。また、カンチレバー４の振動状態を検出する振動検
出部として光てこ法による検出部が設けられている。す
なわち、この検出部は、カンチレバー４のレバー部４ｂ
に照射光を照射するレーザ光源等の光源８と、該照射光
によるレバー部４ｂからの反射光を受光する２分割フォ
トダイオード等の光検出器９とから構成されている。

【０００４】この従来の液中観察用原子間力顕微鏡によ
れば、いわゆるタッピングモード又はノンコンタクトモ
ードによる動作により試料３の表面の形状データを得
る。すなわち、いわゆるタッピングモード又はノンコン
タクトモードの場合、カンチレバー４の固有振動数に相
当する周波数付近の周波数の交流電圧である励振信号を
カンチレバーホルダー５の圧電板６に与えてカンチレバ
ー４を振動させる。そして、図示しない制御部から圧電
アクチュエータ７にＸ−Ｙ走査信号を与えて探針４ａを
試料３に対して相対的にＸＹ平面内で移動させる。この
とき、探針４ａと試料３の表面との間に作用する原子間
力は試料３の表面と探針４ａとの間の距離に応じて変化
し、前記原子間力に応じてカンチレバー４のレバー部４
ｂの共振周波数がシフトし、前記原子間力が変化すると
光検出器９からの検出信号が変化する。したがって、前
記光検出器９からの検出信号に基づいて、前記原子間力
が一定になるように、前記制御部から圧電アクチュエー
タ７にＺ方向サーボ信号（Ｚ制御信号）を与えて、試料
３とカンチレバー４との間の距離を相対的に上下方向に
移動させる。このようにすると、試料３とカンチレバー
４の振動の中心との間の距離は一定になるため、前記Ｘ
−Ｙ走査信号及びＺ方向サーボ信号に基づいて試料３の
表面の形状データを得ることができる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の液中観察用原子間力顕微鏡では、試料表面及びカン
チレバーを液体に浸さないで大気又は真空中で動作する
原子間力顕微鏡に比べて分解能が落ちていた。

【０００６】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たもので、分解能を向上をさせることができる液中観察
用原子間力顕微鏡及び試料表面の液中観察方法を提供す
ることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】従来は、前述した従来の
液中観察用原子間力顕微鏡においていわゆるタッピング
モード又はノンコンタクトモードの場合に分解能が低下
する原因は、液体２のダンピング効果でカンチレバー４
のレバー部４ｂのＱ値が低下するためであると考えられ
ていた。

【０００８】本発明者らは、以下の点に新たに注目し
た。すなわち、前記従来の液中観察用原子間力顕微鏡に
おいて、液体２中でカンチレバー４を振動させるために
使用している圧電板６は、カンチレバーホルダー５に設
けられ、カンチレバー４の支持体４ｃを振動させてカン
チレバー４の全体を振動させることによりカンチレバー
４のレバー部４ｂを振動させており、この圧電板６の面
積は小さくとも１０ｍｍ²とレバー部４ｂの面積と比べ
例えば１００倍以上も大きい。そのため、励振用圧電板
６がレバー部４ｂを励振するのに必要なエネルギーは、
圧電板６が供給するエネルギーの数万分の１以下であ
る。圧電板６が供給するエネルギーの残りは、液体２や
他の部材（カンチレバー４のレバー部４ｃ等）を駆動し
ていたことになる。つまり、前述した従来の液中観察用
原子間力顕微鏡では、ほとんどのエネルギーをレバー部
４ｂ以外に放出していたことになる。

【０００９】レバー部４ｂの振動の試料表面との相互作
用による変化の感度が原子間力顕微鏡の感度である。圧
電板６が供給するエネルギーのうちレバー部４ｃ以外に
放出されてしまうエネルギーによって液体２が励振され
ることにより、本来ならば固体伝播のみによるエネルギ
ーに加え、液体２からのエネルギーがレバー部４ｃに供
給されてしまう。このため、前記従来の液中観察用原子
間力顕微鏡では、通常の大気、真空中で動作する原子間
力顕微鏡の場合に比べかなり大きな相互作用を生じなけ
れば、レバー部４ｂの振動状態は変化できなくなり、結
果として前記従来の原子間力顕微鏡の感度低下ひいては
分解能低下が生じるのである。

【００１０】本発明は、このような本発明者らによる新
たな知見に基づいてなされたものである。

【００１１】本発明の第１の態様による液中観察用原子
間力顕微鏡は、液体に浸される試料表面と対向するよう
に前記液体中に浸される探針を先端側に有するレバー部
を備えたカンチレバーと、前記カンチレバーを振動させ
る振動手段と、前記カンチレバーの振動状態を検出する
振動検出手段と、前記試料表面と略平行な面の方向に前
記探針を前記試料に対して相対的に移動させるととも
に、前記試料表面と略垂直な方向に前記探針を前記試料
に対して相対的に移動させる移動手段と、前記振動検出
手段からの検出信号に基づいて前記カンチレバーの前記
探針と前記試料表面との間に作用する原子間力が一定に
なるように前記移動手段を制御しつつ、前記探針が前記
試料表面上を走査するように前記移動手段を制御する制
御手段と、を備えた液中観察用原子間力顕微鏡におい
て、前記振動手段が、前記レバー部に形成された圧電又
は電歪特性を有する薄膜と、前記レバー部に形成され該
薄膜に励振信号を供給するための電極手段と、を備えた
ものである。

【００１２】この第１の態様によれば、振動手段が、カ
ンチレバーのレバー部に形成された、圧電又は電歪特性
を有する薄膜及び該薄膜に励振信号を供給するための電
極手段とを備えているので、該電極手段に励振信号を与
えるとカンチレバーの全体ではなくカンチレバーのレバ
ー部のみが振動することになる。したがって、前述した
従来の液中観察用原子間力顕微鏡に比べて、レバー部を
励振するのに必要な供給エネルギーが非常に小さくなる
ので、液体に放出されてしまうエネルギーが非常に小さ
くなる。このため、カンチレバーのレバー部が液体から
受けるエネルギーも非常に小さくなるので、前記従来の
液中観察用原子間力顕微鏡に比べて、レバー部の振動の
試料表面との相互作用が小さくてもレバー部の振動状態
が変化でき、これにより、分解能が著しく向上する。

【００１３】本発明の第２の態様による液中観察用原子
間力顕微鏡は、前記第１の態様による液中観察用原子間
力顕微鏡において、前記振動検出手段が、前記レバー部
に形成された圧電又は電歪特性を有する薄膜と、前記レ
バー部に形成され該薄膜から前記検出信号を得るための
電極手段と、を備えたものである。

【００１４】この第２の態様によれば、光てこ法等によ
る振動検出手段を設けなくてすむので、液中セルを用い
る場合、光てこ法によるときには照射光の導入及び反射
光の導出のため透明な窓（この光学特性は当該光の波長
により制限される）を液中セルが有している必要がある
のに対し、そのような窓の必要がなくなるので、液中セ
ルの材料選択が自由となり、例えば、試料の分光や励起
などを行うのに適した光学特性を持った窓を用いたり波
長フィルタや偏光フィルタを自由に用いることが可能と
なる。また、前記第２の態様によれば、光てこ法等によ
る振動検出手段を設けなくてすむことから液体の面が揺
れても振動検出に支障を来さないので、液中セルを用い
ずに、例えば、試料表面上に液体を滴下し、その滴下し
た液体中にカンチレバーの探針を浸してもよく、構成が
簡単になる。なお、光てこ法による振動検出手段を採用
した場合には、液体面が揺れることにより反射光ビーム
の方向に揺らぎが生じて適切な振動検出を行うことがで
きないため、液体面の揺らぎを防止するために液中セル
を使用しなければならない。また、光てこ法による振動
検出手段を採用した場合には、液体を満たすことで大気
中、真空中動作での検出のための光線の軌跡が大きく変
化し、設計が困難なだけでなく、通常大気観察後に液を
満たす場合が多いが、その時に再びレーザ、検出用フォ
トディテクタのアライメントをやり直すという煩わしい
作業があり、また、大気中と違い液中の場合には対流の
影響が大きく光学的なアライメントが非常に難しかっ
た。前記第２の態様によれば、これらの問題からも解放
される。もっとも、前記第１の態様では、前記振動検出
手段として、光てこ法や光干渉法などによる任意の振動
検出手段を採用することができる。

【００１５】本発明の第３の態様による液中観察用原子
間力顕微鏡は、前記第１又は第２の態様による液中観察
用原子間力顕微鏡において、前記液体を収容する液中セ
ルを更に備えたものである。

【００１６】本発明の第４の態様による試料表面の液中
観察方法は、探針を先端側に有するレバー部を備えたカ
ンチレバーであって、圧電又は電歪特性を有する薄膜及
び該薄膜に励振信号を供給するための電極手段を前記レ
バー部に備えたカンチレバーを用い、試料表面を液体に
浸しかつ前記探針を前記試料表面と対向するように前記
液体中に浸すとともに前記電極手段に励振信号を与えて
前記レバー部を振動させた状態において、前記レバー部
の振動状態を検出してその検出信号に基づいて前記探針
と前記試料表面との間に作用する原子間力が一定になる
ように前記試料表面と略垂直な方向に前記探針を前記試
料に対して相対的に移動させつつ、前記探針を前記試料
表面上を相対的に走査させて前記試料表面の形状情報を
得るものである。この第４の態様によれば、前記第１の
態様と同様の利点が得られる。

【００１７】本発明の第５の態様による試料表面の観察
方法は、探針を先端側に有するレバー部を備えたカンチ
レバーであって、圧電又は電歪特性を有する第１の薄膜
及び該第１の薄膜に励振信号を供給するための第１の電
極手段、並びに、圧電又は電歪特性を有する第２の薄膜
及び該第２の薄膜から前記レバー部の振動状態を示す検
出信号を得るための第２の電極手段を、前記レバー部に
備えたカンチレバーを用い、試料表面を液体に浸しかつ
前記探針を前記試料表面と対向するように前記液体中に
浸すとともに前記電極手段に励振信号を与えて前記レバ
ー部を振動させた状態において、前記第２の電極手段か
らの前記検出信号に基づいて前記探針と前記試料表面と
の間に作用する原子間力が一定になるように前記試料表
面と略垂直な方向に前記探針を前記試料に対して相対的
に移動させつつ、前記探針を前記試料表面上を相対的に
走査させて前記試料表面の形状情報を得るものである。
この第５の態様によれば、前記第２の態様と同様の利点
が得られる。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、本発明による液中観察用原
子間力顕微鏡及び試料表面の液中観察方法について、図
面を参照して説明する。

【００１９】図１は、本発明の一実施の形態による液中
観察用原子間力顕微鏡を模式的に示す構成図である。

【００２０】本実施の形態による液中観察用原子間力顕
微鏡は、図１に示すように、液体１１に浸される試料１
２の表面と対向するように液体１１中に浸される探針１
３ａを先端側に有するレバー部１３ｂと、該レバー部１
３ｂを支持する支持体１３ｃとを備えたカンチレバー１
３を持っている。

【００２１】ここで、図２及び図３を参照して、カンチ
レバー１３の一例について説明する。図２はカンチレバ
ー１３の一例を示す図であり、図２（ａ）はその概略平
面図、図２（ｂ）はその概略断面図である。図３は、図
２に示すカンチレバーの製造工程の一例を示す概略断面
図である。

【００２２】本例によるカンチレバー１３では、レバー
部１３ｂは、図２に示すように、窒化珪素膜３１，３
２、該窒化珪素膜３２上に形成されたタンタル層３３、
該タンタル層３３上に形成された下部電極としての白金
層３４、該白金層３４上に形成された圧電又は電歪特性
を有する薄膜としてのＰＺＴ（ジルコニウム酸チタン酸
鉛）膜３５、該ＰＺＴ膜３５上に形成された互いに分割
された上部電極としての白金層３６，３７とから構成さ
れている。本例では、白金層３４，３６がＰＺＴ膜３５
に励振信号を供給するための電極手段を構成しており、
ＰＺＴ膜３５における白金層３４，３６間に挟持された
部分と白金層３４，３６が、レバー部１３ｂを振動させ
る振動手段に相当している。また、白金層３４，３７が
ＰＺＴ膜３５からレバー部１３ｂの振動状態を示す検出
信号を得るための電極手段を構成しており、ＰＺＴ膜３
５における白金層３４，３７間に挟持された部分と白金
層３４，３７が、レバー部１３ｂの振動状態（変位）を
検出する振動検出手段に相当している。なお、使用に際
しては、白金層３４が接地され、白金層３６に励振信号
が与えられ、白金層３７から前記検出信号を得る。な
お、前記膜３５の材料としては、ＰＺＴに代えて、チタ
ン酸ジルコニウム酸塩−酸化ランタン固溶体、ニオブ酸
マグネシウム酸鉛−チタン酸鉛固溶体、チタン酸バリウ
ムなどを用いてもよい。下部電極３４としては、薄膜形
成時の熱処理に耐えること、窒化珪素膜３２等のレバー
部１３ｂの基材と強固に結合することなどが要求される
ため、前述したように白金を主原料とすることが好まし
い。さらにこれらの２つの条件に関して特性を向上させ
るため、バッファ層として前記タンタル層３３（タンタ
ルに代えてチタン等でもよい）を形成することが好まし
い。

【００２３】また、本例によるカンチレバー１３では、
探針１３ｂは、前記窒化珪素膜３２の一部から構成され
ている。また、本例では、支持体１３ｃは、シリコン層
３８と、該シリコン層３８上に延在した窒化珪素膜３
１，３２等の部分と、シリコン層３８下面の窒化珪素膜
３９，４０とから構成されている。

【００２４】次に、図２に示すカンチレバー１３の製造
方法の一例について、図３を参照して説明する。まず、
（１００）面方位のシリコン基板３８の両面にＣＶＤ法
により窒化珪素膜３１，３９を０．５μｍの厚さに成膜
し、この膜３１の一部に反応性ドライエッチングにより
窓３１ａを開け、この窓３１ａから水酸化カリウムを用
いた異方性エッチングによりシリコン基板３８にピット
３８ａを作る（図３（ａ））。次に、図３（ａ）に示す
状態の基板の両面にＣＶＤ法により再び窒化珪素膜３
２，４０を０．５μｍの厚さに成膜する（図３
（ｂ））。その後、窒化珪素膜３２上にフォトリソグラ
フィによりタンタル層３３を０．１μｍの厚みで形成
し、さらにその上に白金層３４を０．１μｍの厚みで形
成する。次いで、この上にスパッタ法によりＰＺＴ膜３
５を１μｍの厚みで形成した後に、白金層３６，３７を
形成する（図３（ｃ））。その後、窒化珪素膜３１，３
２，３９，４０を所望の形状にパターニングし（図３
（ｄ）、異方性エッチングにてシリコン基板３８を支持
体１３ｃに相当する部分以外を除去する。これにより、
図２に示すカンチレバーが完成する。

【００２５】再び図１を参照すると、本実施の形態によ
る液中観察用原子間力顕微鏡では、液体１１は液中セル
１４内に収容されている。液中セル１４は、試料１２が
搭載される試料台となる平板状の下側部材１４ａと、下
方が開口したカップ状の透明材料からなる上側部材１４
ｂと、その内部に収容した液体１１の漏れを阻止するパ
ッキン１４ｃと、を備えている。上側部材１４ｂの内側
の側壁にはカンチレバーホルダー１５が設けられ、該カ
ンチレバーホルダー１５にカンチレバー１３の支持体１
３ｃを取り付けることにより探針１３ａが試料１２の表
面と対向するようになっている。本実施の形態では、従
来と異なり、カンチレバーホルダー１５には圧電板は設
けられていない。液中セル１４の上側部材１４ｂは図示
しないベースに対して固定され、液中セル１４の下側部
材１４ａはこれをＸ，Ｙ，Ｚ方向（Ｘ方向は水平面内の
方向、Ｙ方向は水平面内の方向であってＸ方向と直交す
る方向、Ｚ方向は鉛直方向であり、ＸＹ平面は試料１２
の表面と略一致しており、以下同じである。）に移動さ
せる（走査させる）チューブスキャナ等の圧電アクチュ
エータ１６に取り付けられている。

【００２６】また、本実施の形態による液中観察用原子
間力顕微鏡は、図１に示すように、カンチレバー１３の
前記上部電極３６にカンチレバー１３の固有振動数に相
当する周波数付近の周波数の交流電圧である励振信号を
与える励振信号発生器１７と、カンチレバー１３の上部
電極３７からの検出信号をＩ−Ｖ変換して増幅する増幅
回路１８と、該増幅回路１８の出力を整流する整流回路
１９と、整流回路１９の出力の低域周波数成分のみを通
過させるローパスフィルタ２０と、制御部２１と、形状
データ形成部２２と、ＣＲＴ２３とを備えている。

【００２７】本実施の形態による液中観察用原子間力顕
微鏡によれば、いわゆるタッピングモード又はノンコン
タクトモードによる動作により試料１２の表面の形状デ
ータを得る。すなわち、励振信号発生器１７からカンチ
レバー１３の上部電極３６に前記励振信号が与えられ、
カンチレバー１３がＰＺＴ膜３５のｄ３１逆圧電効果に
より上下方向に振動する。そして、制御部２１から圧電
アクチュエータ１６にＸ−Ｙ走査信号が与えられ、探針
１３ａが試料１２に対して相対的にＸＹ平面内で移動さ
れる。このとき、探針１３ａと試料１２の表面との間に
作用する原子間力は試料１２の表面と探針１３ａとの間
の距離に応じて変化し、前記原子間力に応じてカンチレ
バー１３のレバー部１３ｂの共振周波数がシフトし、前
記原子間力が変化するとカンチレバー１３の上部電極３
７からの検出信号が変化する。本実施例では、レバー部
１３ｂの共振周波数がシフトした場合に検出信号の振幅
が変化することから、増幅回路１８、整流回路１９及び
ローパスフィルタ２０にて検出信号をＤＣ化する信号処
理を行い、これにより、ローパスフィルタ２０から、カ
ンチレバー１３の探針１３ａと試料１２の表面と間に作
用する原子間力すなわちその間の距離に対応するレベル
の直流出力を得ている。もっとも、本発明では、他の信
号処理方式を採用してもよい。そして、制御部２１は、
ローパスフィルタ２０からの出力に基づいて（すなわ
ち、前記検出信号に基づいて）、前記原子間力が一定に
なるように、制御部２１から圧電アクチュエータ１６に
Ｚ方向サーボ信号（Ｚ制御信号）を与えて、試料１２と
カンチレバー１３との間の距離を相対的に上下方向に移
動させる。このようにすると、試料１２とカンチレバー
１３のレバー部１３ｂの振動の中心との間の距離は一定
になるため、前記Ｘ−Ｙ走査信号及びＺ方向サーボ信号
に基づいて試料１２の表面の形状データを得ることがで
きる。形状データ形成部２２はこれらの信号に基づいて
試料１２の表面の形状データを得、ＣＲＴはこれを画像
表示する。

【００２８】そして、本実施の形態によれば、カンチレ
バー１３のレバー部１３ｂに設けた圧電又は電歪特性を
有する薄膜３５でカンチレバーを１３のレバー部１３ｂ
のみを励振することで、この薄膜３５の面積は、図６中
の従来の励振用圧電板６に比べ面積比だけでも従来比較
で例えば１／１０００になる。それに加え、薄膜３５
は、直接カンチレバー１３のレバー部１３ｂ上にあり、
振動エネルギーを損失なく伝えるため、損失は更に小さ
い。液体１１に伝わっていたエネルギーは従来の例えば
１／１０００以下になり、液体１１から供給されていた
振動エネルギーはほとんどなくなる。周辺雑音が、数桁
低下するのと同じ効果である。そのため、分解能が向上
する。

【００２９】また、本実施の形態によれば、従来と異な
り、光てこ法等による振動検出部を設けていないので、
照射光の導入及び反射光の導出のため透明な窓（この光
学特性は当該光の波長により制限される）を液中セル１
４が有している必要がなくなるので、液中セル１４の材
料選択が自由となり、例えば、試料の分光や励起などを
行うのに適した光学特性を持った窓を用いたり波長フィ
ルタや偏光フィルタを自由に用いることが可能となる。

【００３０】また、本実施の形態によれば、光てこ法等
による振動検出部を設けなくてすむことから液体１１の
面が揺れても振動検出に支障を来さないので、図４に示
すように、液中セル１４を用いずに、試料１２の表面上
に液体１１を滴下し、その滴下した液体１１中にカンチ
レバー１３の探針１３ａを浸してもよく、構成が簡単に
なる。なお、光てこ法による振動検出部を採用した場合
には、液体１１の面が揺れることにより反射光ビームの
方向に揺らぎが生じて適切な振動検出を行うことができ
ないため、液体１１の面の揺らぎを防止するために液中
セル１４を使用しなければならない。なお、図４に示す
ように液中セル１４を使用しない場合、液体１１の蒸発
により気化熱が奪われ、結果として温度ドリフトが生じ
るので、ドリフト低減のため、蒸気圧の低い液体を使用
するが好ましい。また、光てこ法による振動検出部を採
用した場合には、液体１１を満たすことで大気中、真空
中動作での検出のための光線の軌跡が大きく変化し、設
計が困難なだけでなく、通常大気観察後に液を満たす場
合が多いが、その時に再びレーザ、検出用フォトディテ
クタのアライメントをやり直す煩わしい作業があった。
本実施の形態では、これらの問題からも解放される。

【００３１】もっとも、本発明では、振動検出手段とし
て、光てこ法や光干渉法などによる任意の振動検出手段
を採用することができる。この場合には、例えば、図２
において上部電極を２つの電極３６，３７に分割せずに
１つにして、この上部電極に励振信号を与えるようにす
ればよい。

【００３２】なお、本実施の形態では、ＰＺＴ膜３５と
して前述したようにスパッタ法により作製されたＰＺＴ
膜が用いられているが、この膜３５として、圧電定数が
劣りかつ不安定なゾルゲル法により作製されたＰＺＴ膜
や、物性的に圧電定数が低いＺｎＯを用いても、大きな
駆動電圧が必要になり電気的効率は落ちるが、同様な効
果が得られる。

【００３３】以上、本発明の一実施の形態について説明
したが、本発明はこの実施の形態に限定されるものでは
ない。

【００３４】例えば、図１中のカンチレバー１３とし
て、図２に示すカンチレバーに代えて、図５に示すカン
チレバーを採用することもできる。図５は、カンチレバ
ー１３の他の例の製造工程の一例を示す概略断面図であ
る。

【００３５】まず、（１００）面方位のシリコン基板５
１の両面にＣＶＤ法により窒化珪素膜５２，５３を０．
５μｍの厚さに成膜し、この膜５２の一部に反応性ドラ
イエッチングにより窓を開け、この窓から水酸化カリウ
ムを用いた異方性エッチングによりシリコン基板５１に
ピットを作り、この部分を酸化して探針１３ａとなる酸
化珪素膜５４を形成し、窒化珪素膜５２上にフォトリソ
グラフィにより白金層５５を形成する（図５（ａ））。
次に、この上に相境界組成のジルコニウム酸チタン酸鉛
（ＰＺＴ）５６をスパッタ法により０．５μｍの厚さに
成膜し、この上に白金層５７を形成する。さらに、この
上に窒化珪素膜５８をＣＶＤ法で０．５μｍ形成し、こ
の上に白金層５９を形成する（図５（ｂ））。その後、
この上にもう一度、０．５μｍのＰＺＴ膜６０を形成
し、更に白金層６１を形成する。最後に反応性ドライエ
ッチングにより下面の窒化珪素膜５３を除去し、支持体
１３ｃを構成するガラスブロック６２を静電圧着して、
カンチレバー１３が完成する（図５（ｃ）（ｄ））。な
お、図５（ｄ）は、図５（ｃ）中のＡ−Ａ矢視図であ
る。

【００３６】図５に示すカンチレバー１３では、白金層
５５，５７がＰＺＴ膜５６に励振信号を供給するための
電極手段を構成しており、白金層５５，５７及びＰＺＴ
膜５６がレバー部１３ｂを振動させる振動手段に相当し
ている。また、白金層５９，６１がＰＺＴ膜６０からレ
バー部１３ｂの振動状態を示す検出信号を得るための電
極手段を構成しており、白金層５９，６１及びＰＺＴ膜
６０がレバー部１３ｂの振動状態（変位）を検出する振
動検出手段に相当している。勿論、逆に、白金層５５，
５７及びＰＺＴ膜５６を振動検出手段として用いるとと
もに白金層５９，６１及びＰＺＴ膜６０を振動手段とし
て用いることもできる。

【００３７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
高分解能で試料表面を液中観察することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施の形態による液中観察用原子間
力顕微鏡を模式的に示す構成図である。

【図２】本発明で用いられるカンチレバーの一例を示す
図であり、図２（ａ）はその概略平面図、図２（ｂ）は
その概略断面図である。

【図３】図２に示すカンチレバーの製造工程の一例を示
す概略断面図である。

【図４】液中セルを用いずに試料表面及びカンチレバー
の探針を液中に浸した例を示す概略斜視図である。

【図５】本発明で用いられる他の例によるカンチレバー
の製造工程の一例を示す概略断面図である。

【図６】従来の液中観察用原子間力顕微鏡の要部を模式
的に示す構成図である。

【符号の説明】

１１ 液体 １２ 試料 １３ カンチレバー １３ａ 探針 １３ｂ レバー部 １３ｃ 支持体 １４ 液中セル １５ カンチレバーホルダー １６ 圧電アクチュエータ １７ 励振信号発生器 １８ 増幅回路 １９ 整流回路 ２０ ローパスフィルタ ２１ 制御部 ２２ 形状データ形成部 ２３ ＣＲＴ ３４，３６，３７，５５，５７，５９，６１ 白金層
（電極） ３５，５６，６０ ＰＺＴ膜

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体に浸される試料表面と対向するよう
   に前記液体中に浸される探針を先端側に有するレバー部
   を備えたカンチレバーと、前記カンチレバーを振動させ
   る振動手段と、前記カンチレバーの振動状態を検出する
   振動検出手段と、前記試料表面と略平行な面の方向に前
   記探針を前記試料に対して相対的に移動させるととも
   に、前記試料表面と略垂直な方向に前記探針を前記試料
   に対して相対的に移動させる移動手段と、前記振動検出
   手段からの検出信号に基づいて前記カンチレバーの前記
   探針と前記試料表面との間に作用する原子間力が一定に
   なるように前記移動手段を制御しつつ、前記探針が前記
   試料表面上を走査するように前記移動手段を制御する制
   御手段と、を備えた液中観察用原子間力顕微鏡におい
   て、 前記振動手段が、前記レバー部に形成された圧電又は電
   歪特性を有する薄膜と、前記レバー部に形成され該薄膜
   に励振信号を供給するための電極手段と、を備えたこと
   を特徴とする液中観察用原子間力顕微鏡。
2. 【請求項２】 前記振動検出手段が、前記レバー部に形
   成された圧電又は電歪特性を有する薄膜と、前記レバー
   部に形成され該薄膜から前記検出信号を得るための電極
   手段と、を備えたことを特徴とする請求項１記載の液中
   観察用原子間力顕微鏡。
3. 【請求項３】 前記液体を収容する液中セルを更に備え
   たことを特徴とする請求項１又は２記載の液中観察用原
   子間力顕微鏡。
4. 【請求項４】 探針を先端側に有するレバー部を備えた
   カンチレバーであって、圧電又は電歪特性を有する薄膜
   及び該薄膜に励振信号を供給するための電極手段を前記
   レバー部に備えたカンチレバーを用い、 試料表面を液体に浸しかつ前記探針を前記試料表面と対
   向するように前記液体中に浸すとともに前記電極手段に
   励振信号を与えて前記レバー部を振動させた状態におい
   て、前記レバー部の振動状態を検出してその検出信号に
   基づいて前記探針と前記試料表面との間に作用する原子
   間力が一定になるように前記試料表面と略垂直な方向に
   前記探針を前記試料に対して相対的に移動させつつ、前
   記探針を前記試料表面上を相対的に走査させて前記試料
   表面の形状情報を得る、 ことを特徴とする試料表面の液中観察方法。
5. 【請求項５】 探針を先端側に有するレバー部を備えた
   カンチレバーであって、圧電又は電歪特性を有する第１
   の薄膜及び該第１の薄膜に励振信号を供給するための第
   １の電極手段、並びに、圧電又は電歪特性を有する第２
   の薄膜及び該第２の薄膜から前記レバー部の振動状態を
   示す検出信号を得るための第２の電極手段を、前記レバ
   ー部に備えたカンチレバーを用い、 試料表面を液体に浸しかつ前記探針を前記試料表面と対
   向するように前記液体中に浸すとともに前記電極手段に
   励振信号を与えて前記レバー部を振動させた状態におい
   て、前記第２の電極手段からの前記検出信号に基づいて
   前記探針と前記試料表面との間に作用する原子間力が一
   定になるように前記試料表面と略垂直な方向に前記探針
   を前記試料に対して相対的に移動させつつ、前記探針を
   前記試料表面上を相対的に走査させて前記試料表面の形
   状情報を得る、ことを特徴とする試料表面の液中観察方
   法。