JP2010108977A - 有機圧電材料、有機圧電体膜の製造方法、それらを用いた超音波振動子及び超音波探触子 - Google Patents
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Abstract
Description
2.前記樹脂組成物の重量平均分子量が、3000〜10万の範囲内であることを特徴とする前記1に記載の有機圧電材料。
本発明の本発明の有機圧電材料は、下記一般式(1)で表される部分構造を有する樹脂組成物であることを特徴とする。
チオフェン構造を有するモノマーに対して、二硫化炭素又はチオホスゲンを反応させて高分子量化することにより、−NHCSNH−を形成させることができる。又、ポリイソチオシアナートとの反応により形成しても良く、チオフェン構造を有するモノマー末端のアミノ基に二硫化炭素又はチオホスゲンを反応させてチオイソシアナートとした後、更にポリアミン化合物と反応させて−NHCSNH−を形成しても良い。
チオフェン構造を有するモノマーに対して、末端のアミノ基をイソチオシアナートとし、ポリオールと反応させることにより形成することができる。ポリオールは、分子内に少なくとも2つ以上のヒドロキシル基を有する化合物であり、好ましくはジオールである。
チオフェン構造を有するモノマーに対して、末端のアミノ基をイソシアナートとし、ポリオールと反応させることにより形成することができる。ポリオールとして、例えば、前記記載のポリオールを挙げることができる。
オフェン構造を有するモノマーに対して、末端のアミノ基と、酸クロライドを反応させることにより得ることができる。原料として用いる酸クロライドは、2つ以上の酸クロライドを有する化合物が好ましく、ポリカルボン酸を原料として塩化チオニル、オキシ塩化リン、三塩化リン等を反応させて合成しても良い。2つ以上の酸クロライドを有する化合物として、例えば、塩化イソフタロイル、塩化テレフタロイル、トリメリイルクロライド、塩化スクシニル、塩化マロニル、グルタル酸クロライド、塩化スベロイル、塩化アゼラオイル、塩化アジポイル、塩化セバコイル等を挙げることができる。アスタリスクは結合点を表す。
樹脂組成物A−21の合成
装置 :HLC−8220GPC(東ソー(株)製)
カラム :TSKgel SuperAWM−H×2本(東ソー(株)製)
カラム温度:40℃
試料濃度 :1.0g/L
注入量 :40μl
流量 :0.5ml/min
校正曲線 :標準ポリスチレン:PS−1(Polymer Laboratories社製)Mw=580〜2,560,000までの9サンプルによる校正曲線を使用した。
本発明の有機圧電材料は、前記一般式(1)で表される部分構造を少なくとも1つ有する樹脂を含有する樹脂組成物を用いて膜を形成することにより、或いは、樹脂組成物の膜に対して更に分極処理を施すことにより、有機圧電体膜を形成することができる。
有機圧電体膜の形成は、蒸着重合法を行うことにより、基板上に膜を形成してもよいが、塗布またはプレスによって膜を形成する方法が好ましい。特に、本発明の有機圧電材料を基板上に塗布する工程を有する態様の形成(製造)方法が好ましい。
本発明に係る分極処理における分極処理方法としては、コロナ放電や膜に電極を設けて電圧を直接印加する方法等、従来公知の種々の方法が適用され得る。例えば、コロナ放電処理法による場合には、コロナ放電処理は市販の高電圧電源と電極からなる装置を使用して処理することができる。
基板としては、本発明に係る有機圧電体膜の用途、使用方法等により基板の選択は異なる。ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド、ポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリカーボネート樹脂、シクロオレフィンポリマーのようなプラスチック板またはフィルムでもよいし、これらの素材の表面をアルミニウム、金、銅、マグネシウム、珪素等で覆ったものでもよい。また、アルミニウム、金、銅、マグネシウム、珪素単体、希土類のハロゲン化物の単結晶の板またはフィルムでも構わない。
本発明に係る超音波振動子は、本発明の有機圧電材料を用いて形成した有機圧電体膜を用いたことを特徴とする。当該超音波振動子は、超音波送信用振動子と超音波送信用振動子を具備する超音波医用画像診断装置用探触子(プローブ)に用いられる超音波受信用振動子とすることが好ましい。
本発明に係る超音波受信用振動子は、超音波医用画像診断装置用探触子に用いられる振動子であって、それを構成する圧電材料として、本発明の有機圧電材料を用いて形成した有機圧電体膜を用いたことを特徴とする。
本発明に係る超音波送信用振動子は、上記受信用振動子との関係で適切な比誘電率を有する圧電体材料により構成されることが好ましい。また、耐熱性、耐電圧性に優れた圧電材料を用いることが好ましい。
本発明に係る圧電(体)振動子は、圧電体膜(層)の両面上または片面上に電極を形成し、その圧電体膜を分極処理することによって作製されるものである。当該電極は、金(Au)、白金(Pt)、銀(Ag)、パラジウム(Pd)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、スズ(Sn)などを主体とした電極材料を用いて形成する。
本発明の超音波探触子は、超音波送信用振動子と超音波受信用振動子を具備する超音波画像診断装置用探触子(プローブ)であり、受信用振動子として、本発明に係る上記超音波受信用振動子を用いることを特徴とする。
本発明に係る上記超音波探触子は、種々の態様の超音波診断装置に用いることができる。例えば、図1に示すような超音波医用画像診断装置において好適に使用することができる。
(有機圧電体膜1の作製)
あらかじめ表面にアルミ蒸着済みの25μmのポリイミドフィルムに、1%の重合度500のポリビニルアルコールのメタノール溶液を乾燥膜圧が0.1μmに成るように塗布乾燥を行った基盤を真空処理室内に取り付け、蒸発用容器の一方に化合物1と、他方に1,3−イソチオシアナートプロパンを夫々充填し、シャッターを閉じた状態で処理室内の全圧を真空排気系で1.33×10−1Pa(1×10−3Torr)に設定した。1,3−イソチオシアナートプロパンを温度75±2℃に、また、化合物1を温度225±2℃に加熱し、ポリイミド基板上に蒸着重合を行い、10μmまで蒸着を行った。このようにしてポリウレア膜の形成された基板を取り出し、高圧電源装置HARB−20R60(松定プレシジョン(株)製)と針状電極を用いて0.2MV/mになるように電圧を加えながら、180℃まで5℃毎分の割合で昇温し、180℃で15分間保持したあとで電圧は印下したままで室温まで徐冷し、ポーリング処理を施し、有機圧電体膜1を作製した。
表1に記載の樹脂組成物を、予め表面にアルミ蒸着済みの25μmのポリイミドフィルムに、1%の重合度500のポリビニルアルコールのメタノール溶液を乾燥膜圧が0.1μmになるように塗布乾燥を行った基盤上に、乾燥膜圧が10μmになるように塗布乾燥を行った。
(比較有機圧電体膜1の作製)
あらかじめ表面にアルミ蒸着済みの25μmのポリイミドフィルムに、1%の重合度500のポリビニルアルコールのメタノール溶液を乾燥膜圧が0.1μmに成るように塗布乾燥を行った基盤を真空処理室内に取り付け、蒸発用容器の一方に化合物1と、他方に4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートを夫々充填し、シャッターを閉じた状態で処理室内の全圧を真空排気系で1.33×10−1Pa(1×10−3Torr)に設定した。4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートを温度70±2℃に、また、化合物1を温度225±2℃に加熱し、ポリイミド基板上に蒸着重合を行い、10μmまで蒸着を行った。このようにしてポリウレア膜の形成された基板を取り出し、高圧電源装置HARB−20R60(松定プレシジョン(株)製)と針状電極を用いて0.2MV/mになるように電圧を加えながら、180℃まで5℃毎分の割合で昇温し、180℃で15分間保持したあとで電圧は印下したままで室温まで徐冷し、ポーリング処理を施し、比較有機圧電体膜1を作製した。
比較樹脂組成物を、予め表面にアルミ蒸着済みの25μmのポリイミドフィルムに、1%の重合度500のポリビニルアルコールのメタノール溶液を乾燥膜圧が0.1μmになるように塗布乾燥を行った基盤上に、乾燥膜圧が10μmになるように塗布乾燥を行った。
得られた上記各種有機圧電体膜を超音波振動子として、共振法にて圧電性の評価を室温と、100℃まで加熱した状態で行った。なお、圧電特性は、比較有機圧電体膜の室温で測定した時の値を100%とした相対値として表1に示す。
(超音波探触子の作製と評価)
〈送信用振動子を構成する圧電材料の作製〉
成分原料であるCaCO3、La2O3、Bi2O3とTiO2、及び副成分原料であるMnOを準備し、成分原料については、成分の最終組成が(Ca0.97La0.03)Bi4.01Ti4O15となるように秤量した。次に、純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて8時間混合し、十分に乾燥を行い、混合粉体を得た。得られた混合粉体を仮成形し、空気中800℃で2時間仮焼を行い、仮焼物を作製した。次に、得られた仮焼物に純水を添加し、純水中でジルコニア製メディアを入れたボールミルにて微粉砕を行い、乾燥することにより圧電セラミックス原料粉末を作製した。
前記実施例1において作製した有機圧電体膜1と厚さ50μmのポリエステルフィルムを、エポキシ系接着剤にて貼り合わせた積層振動子を作製した。その後、上記と同様に分極処理をした。
P2 支持体
P3 送信用圧電材料(膜)
P4 バッキング層
P5 電極
P6 音響レンズ
Claims (6)
- 前記樹脂組成物の重量平均分子量が、3000〜10万の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の有機圧電材料。
- 前記一般式(1)に記載のL3が、−NHCSNH−であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機圧電材料。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の有機圧電材料を用いた有機圧電体膜の製造方法であって、当該有機圧電材料を基板上に塗布する工程を有することを特徴とする有機圧電体膜の製造方法。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の有機圧電材料を用いたことを特徴とする超音波振動子。
- 超音波送信用振動子と超音波受信用振動子を具備する超音波探触子であって、請求項1から3のいずれか一項に記載の有機圧電材料を用いた超音波振動子を超音波受信用振動子として具備したことを特徴とする超音波探触子。
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