JP2010104878A - 低級オレフィン製造用触媒、その製造方法及びこれを用いた低級オレフィンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルカリ土類金属、希土類元素及びリンを担持した結晶性アルミノシリケートであり、これらの成分を担持するにあたり、下記(a)又は(b)の順に各々別工程で担持してなることを特徴とする低級オレフィン製造用触媒。
(a)アルカリ土類金属、リン、希土類元素
(b)アルカリ土類金属、リン、希土類元素、リン
【選択図】図1
Description
(a)アルカリ土類金属、リン、希土類元素
(b)アルカリ土類金属、リン、希土類元素、リン
(a)アルカリ土類金属、リン、希土類元素
(b)アルカリ土類金属、リン、希土類元素、リン
粉末状のプロトン型ZSM−5アルミノシリケート(SiO2/Al2O3モル比=40)10gを、酢酸カルシウム溶液{2.82gの酢酸カルシウム一水和物(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物にリン酸水素二アンモニウム溶液{2.12gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物を酢酸ランタン溶液{2.95gの酢酸ランタン1.5水和物(純度99.9%)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物にリン酸水素二アンモニウム溶液{1.42gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色固体を10〜14mesh(1.2〜1.7mm)に成形したものを触媒とした。調製した触媒中のカルシウム、ランタン、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒2.3gを内径10mmのステンレス反応管(SUS316製)に触媒層の長さが40mmとなるように充填した。触媒層の上下には石英砂を充填した。このリアクターに窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温し、炭化水素原料としてn−ヘキサンを8g/hr、窒素を10ml/min、及び、水蒸気を4g/hrの流量で供給し、n−ヘキサンの接触分解反応を行った。反応生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行い、生成物収率及び原料転化率を次式により算出した。
原料転化率(質量%)=(1−未反応原料質量/供給原料質量)×100
粉末状のプロトン型ZSM−5アルミノシリケート(SiO2/Al2O3モル比=40)10gを、酢酸カルシウム溶液{2.82gの酢酸カルシウム一水和物(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物にリン酸水素二アンモニウム溶液{2.12gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物を酢酸ランタン溶液{2.95gの酢酸ランタン1.5水和物(純度99.9%)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色固体を10〜14mesh(1.2〜1.7mm)に成形したものを触媒とした。調製した触媒中のカルシウム、ランタン、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒を用いて、実施例1と同様の方法で反応評価を行った。原料転化率、エチレン及びプロピレン(C2+C3オレフィン)収率及び芳香族成分(BTX)収率の経時変化を図1〜3に示す。
粉末状のプロトン型ZSM−5アルミノシリケート(SiO2/Al2O3モル比=40)10gを、酢酸マグネシウム溶液{1.71gの酢酸マグネシウム四水和物をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物にリン酸水素二アンモニウム溶液{1.06gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物を酢酸ランタン溶液{1.10gの酢酸ランタン1.5水和物(純度99.9%)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物にリン酸水素二アンモニウム溶液{0.37gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色固体を10〜14mesh(1.2〜1.7mm)に成形したものを触媒とした。調製した触媒中のマグネシウム、ランタン、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒を用いて、実施例1と同様の方法で反応評価を行った。原料転化率、エチレン及びプロピレン(C2+C3オレフィン)収率及び芳香族成分(BTX)収率の経時変化を図4〜6に示す。
粉末状のプロトン型ZSM−5アルミノシリケート(SiO2/Al2O3モル比=40)10gを、酢酸マグネシウム溶液{1.71gの酢酸マグネシウム四水和物をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物にリン酸水素二アンモニウム溶液{1.06gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物を酢酸ランタン溶液{1.10gの酢酸ランタン1.5水和物(純度99.9%)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色固体を10〜14mesh(1.2〜1.7mm)に成形したものを触媒とした。調製した触媒中のマグネシウム、ランタン、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒を用いて、実施例1と同様の方法で反応評価を行った。原料転化率、エチレン及びプロピレン(C2+C3オレフィン)収率及び芳香族成分(BTX)収率の経時変化を図4〜6に示す。
リン酸水素二アンモニウム溶液{0.95gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水50gに溶解したもの}と酢酸カルシウム溶液{0.71gの酢酸カルシウム一水和物(特級)をイオン交換水50gに溶解したもの}を混合し、室温で1時間攪拌したスラリー状の混合液に、粉末状のプロトン型ZSM−5アルミノシリケート(SiO2/Al2O3モル比=40)10gを含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物を酢酸ランタン水溶液{3.01gの酢酸ランタン1.5水和物(純度99.9%)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色固体を10〜14mesh(1.2〜1.7mm)に成形したものを触媒とした。調製した触媒中のカルシウム、ランタン、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒を用いて、実施例1と同様の方法で反応評価を行った。原料転化率、エチレン及びプロピレン(C2+C3オレフィン)収率及び芳香族成分(BTX)収率の経時変化を図7〜9に示す。
リン酸水素二アンモニウム溶液{0.95gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水50gに溶解したもの}と酢酸ランタン溶液{3.01gの酢酸ランタン1.5水和物(純度99.9%)をイオン交換水50gに溶解したもの}を混合し、室温で1時間攪拌したスラリー状の混合液に、粉末状のプロトン型ZSM−5アルミノシリケート(SiO2/Al2O3モル比=40)10gを含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物を酢酸カルシウム水溶液{0.71gの酢酸カルシウム一水和物(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色固体を10〜14mesh(1.2〜1.7mm)に成形したものを触媒とした。調製した触媒中のカルシウム、ランタン、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒を用いて、実施例1と同様の方法で反応評価を行った。原料転化率、エチレン及びプロピレン(C2+C3オレフィン)収率及び芳香族成分(BTX)収率の経時変化を図7〜9に示す。
酢酸カルシウム溶液{0.71gの酢酸カルシウム一水和物(特級)をイオン交換水30gに溶解したもの}と酢酸ランタン溶液{3.01gの酢酸ランタン1.5水和物(純度99.9%)をイオン交換水30gに溶解したもの}及びリン酸水素二アンモニウム溶液{0.95gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水30gに溶解したもの}を混合し、室温で1時間攪拌したスラリー状の混合液に、粉末状のプロトン型ZSM−5アルミノシリケート(SiO2/Al2O3モル比=40)10gを含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色固体を10〜14mesh(1.2〜1.7mm)に成形したものを触媒とした。調製した触媒中のカルシウム、ランタン、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒を用いて、実施例1と同様の方法で反応評価を行った。原料転化率、エチレン及びプロピレン(C2+C3オレフィン)収率及び芳香族成分(BTX)収率の経時変化を図7〜9に示す。
酢酸ランタンと酢酸カルシウムの担持の順番を逆にした他は実施例1と同様に触媒を調製した。調製した触媒中のカルシウム、ランタン、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒を用いて、実施例1と同様の方法で反応評価を行った。原料転化率、エチレン及びプロピレン(C2+C3オレフィン)収率及び芳香族成分(BTX)収率の経時変化を図10〜12に示す。
粉末状のプロトン型ZSM−5アルミノシリケート(SiO2/Al2O3モル比=40)10gを、リン酸水素二アンモニウム溶液{0.95gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物に酢酸カルシウム溶液{0.71gの酢酸カルシウム一水和物(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物を酢酸ランタン溶液{2.80gの酢酸ランタン1.5水和物(純度99.9%)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色固体を10〜14mesh(1.2〜1.7mm)に成形したものを触媒とした。調製した触媒中のカルシウム、ランタン、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒を用いて、実施例1と同様の方法で反応評価を行った。原料転化率、エチレン及びプロピレン(C2+C3オレフィン)収率、芳香族成分(BTX)収率の経時変化を図10〜12に示す。
粉末状のプロトン型ZSM−5アルミノシリケート(SiO2/Al2O3モル比=40)10gを、酢酸ランタン溶液{3.01gの酢酸ランタン1.5水和物(純度99.9%)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物に酢酸カルシウム溶液{0.71gの酢酸カルシウム一水和物(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。この焼成物をリン酸水素二アンモニウム溶液{0.95gのリン酸水素二アンモニウム(特級)をイオン交換水100gに溶解したもの}に含浸し、40℃で1時間攪拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で攪拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中、120℃、12時間乾燥した後、マッフル炉で4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色固体を10〜14mesh(1.2〜1.7mm)に成形したものを触媒とした。調製した触媒中のランタン、カルシウム、リン濃度をICP−MSにより測定した結果を表1に示す。この触媒を用いて、実施例1と同様の方法で反応評価を行った。原料転化率、エチレン及びプロピレン(C2+C3オレフィン)収率及び芳香族成分(BTX)収率の経時変化を図10〜12に示す。
Claims (12)
- アルカリ土類金属、希土類元素及びリンを担持した結晶性アルミノシリケートであり、これらの成分を、下記(a)又は(b)のいずれかの順で、各々別工程で担持してなることを特徴とする低級オレフィン製造用触媒。
(a)アルカリ土類金属、リン、希土類元素
(b)アルカリ土類金属、リン、希土類元素、リン - 含浸工程、乾燥工程及び焼成工程を含む工程により、アルカリ土類金属、希土類元素及びリンを結晶性アルミノシリケートに担持してなる請求項1に記載の低級オレフィン製造用触媒。
- 結晶性アルミノシリケートがZSM−5である請求項1又は2に記載の低級オレフィン製造用触媒。
- アルカリ土類金属を0.1〜20質量%含有する請求項1〜3のいずれかに記載の低級オレフィン製造用触媒。
- 希土類元素を1〜20質量%含有する請求項1〜4のいずれかに記載の低級オレフィン製造用触媒。
- リンを0.1〜20質量%含有する請求項1〜5いずれかに記載の低級オレフィン製造用触媒。
- アルカリ土類金属担持工程において担持されるアルカリ土類金属と、当該工程に続いて行われるリン担持工程において担持されるリンとの原子比が、アルカリ土類金属:リン=1:0.3〜3である請求項1〜6のいずれかに記載の低級オレフィン製造用触媒。
- (b)の順で担持する場合において、希土類元素担持工程において担持される希土類元素と、当該工程に続いて行われるリン担持工程において担持されるリンとの原子比が、希土類元素:リン=1:0.1〜3である請求項1〜7のいずれかに記載の低級オレフィン製造用触媒。
- 結晶性アルミノシリケートに、アルカリ土類金属、希土類元素及びリンを担持して低級オレフィン製造用触媒を製造する際、これらの成分を下記(a)又は(b)のいずれかの順で、各々別工程で担持することを特徴とする低級オレフィン製造用触媒の製造方法。
(a)アルカリ土類金属、リン、希土類元素
(b)アルカリ土類金属、リン、希土類元素、リン - 含浸工程、乾燥工程及び焼成工程を含む工程により、アルカリ土類金属、希土類元素及びリンを結晶性アルミノシリケートに担持する請求項9に記載の低級オレフィン製造用触媒の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の低級オレフィン製造用触媒を用いた低級オレフィンの製造方法。
- 水蒸気の存在下に行う請求項11に記載の低級オレフィンの製造方法。
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