JP5674029B2 - プロピレン及びエチレンの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)炭化水素原料を接触改質反応させてプロピレン及びエチレンを生成するに当たり、SiO2/Al2O3モル比が20〜65である結晶性アルミノシリケートを、リン/アルミニウムの原子数比が0.4〜0.8となるようにリン化合物で修飾し、700℃〜850℃で焼成した、リン担持結晶性アルミノシリケート触媒の存在下で反応させることを特徴とするプロピレン及びエチレンの製造方法。
(2)前記結晶性アルミノシリケートがZSM−5ゼオライトである(1)に記載のプロピレン及びエチレンの製造方法。
(3)前記炭化水素原料が、炭素数2〜30の炭化水素である(1)または(2)に記載のプロピレン及びエチレンの製造方法。
(4)前記炭化水素原料が、ナフサまたは軽油である(1)〜(3)のいずれか1項に記載の方法。
(5)水蒸気存在下で接触改質反応させることを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項に記載の方法。
(6)SiO2/Al2O3モル比が20〜65である結晶性アルミノシリケートを、リン/アルミニウムの原子数比が0.4〜0.8となるようにリン化合物で修飾し、700℃〜850℃で焼成した、炭化水素接触改質反応によるプロピレン及びエチレン製造用触媒。
(7)前記結晶性アルミノシリケートがZSM−5ゼオライトである(6)に記載のプロピレン及びエチレン製造用触媒。
接触分解反応、高温水蒸気処理或いは触媒焼成等の工程によりリン担持量が減少することがある。接触分解反応、高温水蒸気処理或いは触媒焼成等の工程により、好適なリンとアルミニウムの原子比のリン化合物を含有する結晶性アルミノシリケートが調製可能である。
接触分解反応における原料炭化水素の流通(供給)量は通常の方法と特に異ならないが、前記触媒に対し、重量空間速度(WHSV)で0.1〜50/hrが好ましい。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=60、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)20gを、リン酸水素二アンモニウム水溶液(リン酸水素二アンモニウム0.88g(ナカライテクス株式会社製、純度99%以上)をイオン交換水100gで溶解したもの)に含浸し、40℃で1時間撹拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で撹拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中120℃、12時間乾燥した後、空気流通下4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色粉末を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。触媒のリン担持量は1質量%であり、リン/アルミニウムの原子数比は0.6である。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し(重量空間速度11/hr)、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
生成物収率(C%)=(単位時間当たりに生成する各生成物に含まれる炭素原子のmol数/単位時間当たりに供給する原料に含まれる炭素原子のmol数)×100
原料転化率(%)=(1−単位時間当たりの未反応原料のmol数/単位時間当たりに供給する原料のmol数)×100
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=60、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)20gを、リン酸水素二アンモニウム水溶液(リン酸水素二アンモニウム0.88g(ナカライテクス株式会社製、純度99%以上)をイオン交換水100gで溶解したもの)に含浸し、40℃で1時間撹拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で撹拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中120℃、12時間乾燥した後、空気流通下4.5時間かけて700℃まで昇温し、700℃で5時間焼成した。得られた白色粉末を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。触媒のリン担持量は1質量%であり、リン/アルミニウムの原子数比は0.6である。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し(重量空間速度11/hr)、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=60、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)20gを、リン酸水素二アンモニウム水溶液(リン酸水素二アンモニウム0.88g(ナカライテクス株式会社製、純度99%以上)をイオン交換水100gで溶解したもの)に含浸し、40℃で1時間撹拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で撹拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中120℃、12時間乾燥した後、空気流通下4.5時間かけて800℃まで昇温し、800℃で5時間焼成した。得られた白色粉末を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。触媒のリン担持量は1質量%であり、リン/アルミニウムの原子数比は0.6である。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=60、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)20gを、リン酸水素二アンモニウム水溶液(リン酸水素二アンモニウム1.76g(ナカライテクス株式会社製、純度99%以上)をイオン交換水100gで溶解したもの)に含浸し、40℃で1時間撹拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で撹拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中120℃、12時間乾燥した後、空気流通下4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色粉末を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。触媒のリン担持量は2質量%であり、リン/アルミニウムの原子比は1.2である。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し(重量空間速度11/hr)、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=60、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)20gを、リン酸水素二アンモニウム水溶液(リン酸水素二アンモニウム0.44g(ナカライテクス株式会社製、純度99%以上)をイオン交換水100gで溶解したもの)に含浸し、40℃で1時間撹拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で撹拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中120℃、12時間乾燥した後、空気流通下4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色粉末を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。触媒のリン担持量は0.5質量%であり、リン/アルミニウムの原子比は0.3である。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し(重量空間速度11/hr)、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=60、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し(重量空間速度11/hr)反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=31、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)20gを、リン酸水素二アンモニウム水溶液(リン酸水素二アンモニウム1.76g(ナカライテクス株式会社製、純度99%以上)をイオン交換水100gで溶解したもの)に含浸し、40℃で1時間撹拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で撹拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中120℃、12時間乾燥した後、空気流通下4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色粉末を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。触媒のリン担持量は2質量%であり、リン/アルミニウムの原子比は0.6である。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=31、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)20gを、リン酸水素二アンモニウム水溶液(リン酸水素二アンモニウム2.64g(ナカライテクス株式会社製、純度99%以上)をイオン交換水100gで溶解したもの)に含浸し、40℃で1時間撹拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で撹拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中120℃、12時間乾燥した後、空気流通下4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色粉末を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。触媒のリン担持量は3質量%であり、リン/アルミニウムの原子比は0.9である。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=31、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)20gを、リン酸水素二アンモニウム水溶液(リン酸水素二アンモニウム0.44g(ナカライテクス株式会社製、純度99%以上)をイオン交換水100gで溶解したもの)に含浸し、40℃で1時間撹拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で撹拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中120℃、12時間乾燥した後、空気流通下4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色粉末を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。触媒のリン担持量は0.5質量%であり、リン/アルミニウムの原子比は0.2である。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=31、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。この触媒0.2gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
粉末状のプロトン型ZSM-5ゼオライト(シリカ/アルミナモル比=88、日揮触媒化成株式会社製、商品名H−ZSM−5)20gを、リン酸水素二アンモニウム水溶液(リン酸水素二アンモニウム0.66g(ナカライテクス株式会社製、純度99%以上)をイオン交換水100gで溶解したもの)に含浸し、40℃で1時間撹拌した。生成したスラリーを減圧下40〜60℃で撹拌しながら約1時間かけて水分を蒸発させ、白色の粉末を得た。得られた粉末を空気中120℃、12時間乾燥した後、空気流通下4時間かけて600℃まで昇温し、600℃で5時間焼成した。得られた白色粉末を0.5〜1mmに成形したものを触媒とした。触媒のリン担持量は0.75質量%であり、リン/アルミニウムの原子比は0.6である。この触媒0.25gと希釈剤として石英砂1gを均一になるように内径10mmの石英製反応管に充填した。触媒層の上下には石英ウールを充填した。この固定床接触分解反応器に窒素を流しながら触媒層の温度を650℃まで昇温した。炭化水素原料としてノルマルヘキサン3.3mL(25℃における液体の体積)/hr、水2.2mL(25℃における液体の体積)/hr、窒素13mL(25℃における気体の体積)/minの流量で供給し、反応温度650℃にてノルマルヘキサンの接触分解反応を行った。反応物及び生成物の分析をガスクロマトグラフィーによって行った。
Claims (7)
- 炭化水素原料を接触改質反応させてプロピレン及びエチレンを生成するに当たり、SiO2/Al2O3モル比が20〜65である結晶性アルミノシリケートを、リン/アルミニウムの原子数比が0.4〜0.8となるようにリン化合物で修飾し、700℃〜850℃で焼成した、リン担持結晶性アルミノシリケート触媒の存在下で反応させることを特徴とするプロピレン及びエチレンの製造方法。
- 前記結晶性アルミノシリケートがZSM−5ゼオライトである請求項1に記載のプロピレン及びエチレンの製造方法。
- 前記炭化水素原料が、炭素数2〜30の炭化水素である請求項1または2に記載のプロピレン及びエチレンの製造方法。
- 前記炭化水素原料が、ナフサまたは軽油である請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 水蒸気存在下で接触改質反応させることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- SiO2/Al2O3モル比が20〜65である結晶性アルミノシリケートを、リン/アルミニウムの原子数比が0.4〜0.8となるようにリン化合物で修飾し、700℃〜850℃で焼成した、炭化水素接触改質反応によるプロピレン及びエチレン製造用触媒。
- 前記結晶性アルミノシリケートがZSM−5ゼオライトである請求項6に記載のプロピレン及びエチレン製造用触媒。
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