JP2010095436A - 新規な活性白土及び動植物の油脂類もしくは鉱物油の脱色剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窒素吸着法で測定して、1.7乃至100nmでの細孔径における細孔容積が0.40乃至0.60cm3/gの範囲にあり、且つ1.7乃至11.5nmの細孔径での細孔容積(A)と11.5nmより大で100nm以下の細孔径における細孔容積(B)との細孔容積比(B/A)が0.75乃至1.5の範囲にあるとともに、Ho≦−3.0の固体酸量が0.15乃至0.40mmol/gの範囲にあることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明によれば、さらに、活性白土からなる動植物の油脂類もしくは鉱物油の脱色剤が提供される。
(1)5重量%水性懸濁液でのpH(25℃)が2.5乃至5.0の範囲にあること、
(2)150乃至300m2/gのBET比表面積を有していること、
が好適である。
本発明の活性白土は、ジオクタヘドラル型スメクタイトを主成分とする粘土の酸処理物(従来公知の活性白土に相当)を出発原料とし、これを、アルカリ処理し、次いで酸洗浄により付着しているアルカリを除去することにより得られる。
上記のようにして得られる活性白土は、スメクタイト粘土の酸処理物から得られることから、一般的には、酸化物換算で以下のような組成を有している。
SiO2;65乃至85重量%
Al2O3;6乃至12重量%
Fe2O3;1乃至8重量%
MgO;1乃至3重量%
CaO;0.1乃至2重量%
Na2O;0.1乃至1重量%
K2O;0.1乃至1重量%
その他の酸化物(TiO2など);1重量%以下
Ig−loss(1050℃);4乃至8重量%
n−ブチルアミン滴定法にてHo≦−3.0の固体酸量を測定した。試料は、予め、150℃で3時間乾燥したものについて測定を行った。
[参考文献:「触媒」Vol.11,No6,P210-216(1969)]
Micromeritics社製Tri Star 3000を用いて窒素吸着法により測定を行い、吸着データから、BJH法により細孔直径1.7〜100nmまでの細孔容積を求めた。
また、1.7〜11.5nmの細孔直径における細孔容積(A)と11.5nmより大で100nm以下の細孔直径における細孔容積(B)の比(B/A)より、細孔容積比を求めた。
Micromeritics社製Tri Star 3000を用いて窒素吸着法により測定を行い、吸着データから、BJH法により細孔分布を求めた。
Micromeritics社製Tri Star 3000を用いて窒素吸着法により測定を行い、BET法により解析した。
Malvern社製Mastersizer2000を使用し、溶媒に水を用いてレーザ回折散乱法で体積基準での中位径(D50)を測定した。
JIS K 5101−17−1:2004に準拠して調製した5重量%水性懸濁液のpH値を測定した。
脱色剤の性能を試験には、粘土ハンドブック第二版 日本粘土学会編(技報堂出版)p917の図に示す脱色試験機を用いた。
この脱色試験機には8本の硬質ガラス製大型試験管(容量200ml)が油浴にセットできる。各試験管には、下端が丸くなった波形の撹拌棒を入れ、その下端は試験管の底部に常に接触するようにゴム管で調節する。8本の撹拌棒は中央の親歯車から分かれた子歯車によって回転するので、その回転速度は全く等しく保たれる。中央の親歯車の下には油浴を撹拌する撹拌羽根がついていて、油浴内の温度を均一に保っている。脱色試験は最大8個まで、任意の数で試験できる。各試験管に脱酸処理済みの菜種油を50gずつ採取し、各脱色剤サンプルを0.75gずつ(油に対して1.5%)加えて脱色試験用の撹拌棒でよく混ぜる。各試験管を110℃に保たれた前記の脱色試験機にセットし、20分間撹拌を行った後脱色試験機から取り出し、油と脱色剤の混合懸濁液をろ過することにより各脱色油を得る。
各脱色油の白色光線透過率(蒸留水の透過率を100%としたときの相対値)を(株)平間理化研究所製光電比色計2C型で測定し、その数値をもって各脱色剤の脱色性能とする。透過率の数値が高いほど用いた脱色剤の脱色性能も高いことを表している。
新潟県胎内市産のスメクタイト系粘土を原料として用い、この原料を粗砕、混練し5mm径に造粒した。得られた造粒物の水分は37%であった。
この造粒物1500gを処理槽に充填し、そこに35重量%硫酸水溶液2000mlを循環させ酸処理を行った。その時の処理温度は90℃、処理時間は7時間であった。酸処理終了後、酸処理物に洗浄水を循環して水洗を行った後110℃で乾燥、粉砕、分級して活性白土粉末を得た。
得られた活性白土粉末について、各種物性測定を行い、その結果を表2に示した。
比較例1における水洗終了後の酸処理物(乾燥前の含水物)を原料として用いた。この酸処理物に水を加え、家庭用ミキサーで解砕することにより、固形分濃度20重量%の水性懸濁液を得た。
この懸濁液1250gに7.5重量%のNaOH水溶液66gを加え、90℃で5時間攪拌することによりアルカリ処理を行った。この懸濁液をろ過し、ろ過ケーキを1重量%の希硫酸に分散させ、デカンテーション法により酸洗浄を行った後、水洗した。
水洗後の懸濁液をろ過し、ろ過ケーキを110℃で乾燥、粉砕、分級して活性白土粉末を得た。
得られた活性白土粉末について、各種物性測定を行い、その結果を表1に示した。
なお、サンプルの細孔分布を比較例1のサンプルと対比して図1に示した。図1より、細孔直径5nm前後の細孔がアルカリ処理により10nm以上の大きな径の細孔に変化しているのがわかる。
実施例1において7.5重量%のNaOH水溶液66gに変えて、7.5重量%のNaOH水溶液50gを使用した他は、実施例1と同様にして行い活性白土粉末を得た。得られた活性白土粉末について各種物性測定を行い、その結果を表1に示した。
実施例1において7.5重量%のNaOH水溶液66gに変えて、7.5重量%のNaOH水溶液98gを使用した他は、実施例1と同様にして行い活性白土粉末を得た。得られた活性白土粉末について各種物性測定を行い、その結果を表1に示した。
実施例1において7.5重量%のNaOH水溶液66gに変えて、7.0重量%のCa(OH)2懸濁液66gを使用した他は、実施例1と同様にして行い活性白土粉末を得た。得られた活性白土粉末について各種物性測定を行い、その結果を表1に示した。
比較例1で得られた活性白土粉末を原料として用いた。この粉末250gを0.5重量%のNaOH水溶液1000g中に分散させ、90℃で5時間攪拌することによりアルカリ処理を行った。以下、実施例1と同様にして酸洗浄、水洗、ろ過を行い、ろ過ケーキを110℃で乾燥して活性白土粉末を得た。
得られた活性白土粉末について各種物性測定を行い、その結果を表1に示した。
比較例1において35重量%硫酸水溶液に変えて、30重量%硫酸水溶液を用い、90℃で5時間酸処理した他は、比較例1と同様にして行い活性白土粉末を得た。
得られた活性白土粉末について各種物性測定を行い、その結果を表2に示した。
比較例2における水洗終了後の酸処理物(乾燥前の含水物)を原料として用いた他は、実施例1と同様にして行い活性白土粉末を得た。
得られた活性白土粉末について各種物性測定を行い、その結果を表1に示した。
比較例1において35重量%硫酸水溶液に変えて、45重量%硫酸水溶液を用い、90℃で12時間酸処理した他は、比較例1と同様にして行い活性白土粉末を得た。
得られた活性白土粉末について各種物性測定を行い、その結果を表2に示した。
比較例1と同様のスメクタイト系粘土を水に分散させ、水簸により粗粒分を除去した後ろ過し、110℃で乾燥した。ビーカーに15重量%硫酸水溶液920gを採り、この乾燥粘土360gを加え、ヒーター上で攪拌しながら70℃で12時間酸処理を行った。
酸処理終了後、酸処理物に水を加えてデカンテーション法により洗浄した後ろ過し、ろ過ケーキを110℃で乾燥、粉砕、分級して活性白土粉末を得た。
得られた活性白土粉末について各種物性測定を行い、その結果を表2に示した。
実施例1と同様にしてアルカリ処理を行った。アルカリ処理後の懸濁液をろ過し、ろ過ケーキを水に分散させてデカンテーション法により水洗を行った(実施例1における1%硫酸による酸洗浄を省いた)。以下、実施例1と同様にして活性白土粉末を得た。
得られた活性白土粉末について各種物性測定を行い、その結果を表2に示した。
Claims (4)
- 窒素吸着法で測定して、1.7乃至100nmでの細孔径における細孔容積が0.40乃至0.60cm3/gの範囲にあり、且つ1.7乃至11.5nmの細孔径での細孔容積(A)と11.5nmより大で100nm以下の細孔径における細孔容積(B)との細孔容積比(B/A)が0.75乃至1.5の範囲にあるとともに、Ho≦−3.0の固体酸量が0.15乃至0.40mmol/gの範囲にあることを特徴とする活性白土。
- 5重量%水性懸濁液でのpH(25℃)が2.5乃至5.0の範囲にある請求項1に記載の活性白土。
- 150乃至300m2/gのBET比表面積を有している請求項1または2に記載の活性白土。
- 請求項1乃至3の何れかに記載の活性白土からなる動植物の油脂類もしくは鉱物油の脱色剤。
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