JP2010082527A - 分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルが脂肪族炭化水素系分散媒中に分散している分散液であって、溶解性パラメーター(SP値)が8.9〜9.7であるビニル系樹脂の存在下で該脂肪族炭化水素系分散媒中に該イソシアネート化合物を乳化させた後に該イソシアネート化合物と多価アミン化合物又は多価アルコールとの界面重合によりマイクロカプセル化することによって得られたものであり、該マイクロカプセルの累積度50%粒子径が0.1〜100μmである分散液、及びその製造方法。
【選択図】 なし
Description
フラスコにミネラルスピリット20.0質量部を仕込み、その液温を110℃に維持しながら、スチレン10.0質量部、i−ブチルメタクリレート20.0質量部、2−エチルヘキシルメタクリレート19.0質量部、ヒドロキシエチルメタクリレート1.0質量部、メタクリル酸0.5質量部及びアゾビスイソブチロニトリル0.5質量部からなる混合物を滴下し、更にミネラルスピリット30.0質量部を加えて分散用アクリル樹脂を合成した。得られたアクリル樹脂の質量平均分子量は45000であり、SP値は9.2であり、酸価は6.5であり、水酸基価は8.5であった。
フラスコにミネラルスピリット20.0質量部を仕込み、その液温を110℃に維持しながら、ラウリルメタクリレート10.0質量部、t−ブチルメタクリレート20.0質量部、2−エチルヘキシルメタクリレート19.0質量部、ヒドロキシエチルメタクリレート1.0質量部、メタクリル酸0.5質量部及びアゾビスイソブチロニトリル0.5質量部からなる混合物を滴下し、更にミネラルスピリット30.0質量部を加えて分散用アクリル樹脂を合成した。得られたアクリル樹脂の質量平均分子量は43000であり、SP値は9.0であり、酸価は6.5であり、水酸基価は8.5であった。
フラスコにミネラルスピリット20.0質量部を仕込み、その液温を110℃に維持しながら、エチルアクリレート10.0質量部、メチルメタクリレート22.0質量部、エチルメタクリレート10.0質量部、ヒドロキシエチルメタクリレート6.0質量部、メタクリル酸2.0質量部及びアゾビスイソブチロニトリル0.5質量部からなる混合物を滴下し、更にミネラルスピリット30.0質量部を加えて分散用アクリル樹脂を合成した。得られたアクリル樹脂の質量平均分子量は49000であり、SP値は9.9であり、酸価は51.8であり、水酸基価は26.1であった。
フラスコにミネラルスピリット20.0質量部を仕込み、その液温を110℃に維持しながら、t−ブチルメタクリレート46.0質量部、ヒドロキシエチルメタクリレート2.4質量部、メタクリル酸1.6質量部及びアゾビスイソブチロニトリル0.5質量部からなる混合物を滴下し、更にミネラルスピリット30質量部を加えて分散用アクリル樹脂を合成した。得られたアクリル樹脂の質量平均分子量は49000であり、SP値は8.9であり、酸価は20.9であり、水酸基価は20.7であった。
金属製容器にミネラルスピリット60.0質量部を仕込み、その中に上記のイソシアネート分散用樹脂A20.0質量部を完全に溶解させた後、イソシアネート化合物(D−165N:三井化学ポリウレタン社製)15.0質量部を加え、超音波ホモジナイザーを用いてO/Oエマルションの調製を行なった。このとき、金属製容器を冷却し温度の上昇を抑えた。さらに、酢酸ブチル2.0質量部とアミン(JEFFAMINE DER-148:Huntsman社製)3.0質量部とを混合した溶液を徐々にO/Oエマルション中に滴下し、30℃で5時間攪拌を行ない、イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルがミネラルスピリット中に分散している分散液を得た。このようにして形成されたマイクロカプセルの累積度50%粒子径は0.9μmであった。なお、累積度数50%粒子径は、Nanotrac MODEL:UPA−ST150(日機装社製)にて測定した。
金属製容器にミネラルスピリット60.0質量部を仕込み、その中に上記のイソシアネート分散用樹脂B20.0質量部を完全に溶解させた後、イソシアネート化合物(D−165N:三井化学ポリウレタン社製)15.0質量部を加え、超音波ホモジナイザーを用いてO/Oエマルションの調製を行なった。このとき、金属製容器を冷却し温度の上昇を抑えた。さらに、酢酸ブチル2.0質量部とアミン(JEFFAMINE DER-148:Huntsman社製)3.0質量部とを混合した溶液を徐々にO/Oエマルション中に滴下し、30℃で5時間攪拌を行ない、イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルがミネラルスピリット中に分散している分散液を得た。このようにして形成されたマイクロカプセルの累積度50%粒子径は実施例1と同じ測定で0.7μmであった。
金属製容器にミネラルスピリット60.0質量部を仕込み、その中に上記のイソシアネート分散用樹脂A20.0質量部を完全に溶解させた後、イソシアネート化合物(D−165N:三井化学ポリウレタン社製)15.0質量部を加え、超音波ホモジナイザーを用いてO/Oエマルションの調製を行なった。このとき、金属製容器を冷却し温度の上昇を抑えた。また、ミネラルスピリット1.0質量部、上記の分散用アクリル樹脂A1.0質量部及びアミン(JEFFAMINE DER-148:Huntsman社製)3.0質量部を混合し、超音波ホモジナイザーを用いてアミン分散液を調製し、上述のO/Oエマルション中に滴下し、30℃で5時間攪拌を行ない、イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルがミネラルスピリット中に分散している分散液を得た。このようにして形成されたマイクロカプセルの累積度50%粒子径は実施例1と同じ測定で0.5μmであった。
金属製容器にミネラルスピリット60.0質量部を仕込み、その中に上記のイソシアネート分散用樹脂B20.0質量部を完全に溶解させた後、イソシアネート化合物(D−165N:三井化学ポリウレタン社製)15.0質量部を加え、超音波ホモジナイザーを用いてO/Oエマルションの調製を行なった。このとき、金属製容器を冷却し温度の上昇を抑えた。また、ミネラルスピリット1.0質量部、上記の分散用アクリル樹脂B1.0質量部及びアミン(JEFFAMINE DER-148:Huntsman社製)3.0質量部を混合し、超音波ホモジナイザーを用いてアミン分散液を調製し、上述のO/Oエマルション中に滴下し、30℃で5時間攪拌を行ない、イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルがミネラルスピリット中に分散している分散液を得た。このようにして形成されたマイクロカプセルの累積度50%粒子径は実施例1と同じ測定で0.4μmであった。
金属製容器にミネラルスピリット60.0質量部を仕込み、その中に上記のイソシアネート分散用樹脂A20.0質量部を完全に溶解させた後、イソシアネート化合物(D−165N:三井化学ポリウレタン社製)15.0質量部を加え、超音波ホモジナイザーを用いてO/Oエマルションの調製を行なった。このとき、金属製容器を冷却し温度の上昇を抑えた。さらに、酢酸ブチル2.0質量部とエチレングリコール1.5質量部とを混合した溶液を徐々にO/Oエマルション中に滴下し、40℃で5時間攪拌を行ない、イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルがミネラルスピリット中に分散している分散液を得た。このようにして形成されたマイクロカプセルの累積度50%粒子径は実施例1と同じ測定で1.0μmであった。
ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート20.0質量部及びミネラルスピリット15.0質量部を混合してイソシアネート含有液とした。このイソシアネート含有液に対し、5%ポリビニルアルコール水溶液50.0質量部及びドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.25質量部を加え、超音波ホモジナイザーによりO/Wエマルションを調製した。さらに、このO/Wエマルションを室温で撹拌しながら、5%ジエチレントリアミン水溶液15.0質量部を加え、30℃で5時間撹拌を行い、イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルの分散液を得た。このようにして形成されたマイクロカプセルの累積度50%粒子径は実施例1と同じ測定で0.5μmであった。減圧を行い、水を取り除いた後、ミネラルスピリット60.0質量部を添加した。
金属製容器にミネラルスピリット60.0質量部を仕込み、その中に上記のイソシアネート分散用樹脂D25.0質量部を完全に溶解させた後、イソシアネート化合物(D−165N:三井化学ポリウレタン社製)10.0質量部を加え、平均粒子径が0.08μmになるまで超音波ホモジナイザーにより超音波を照射してO/Oエマルションを得た。さらに、酢酸ブチル3.0質量部とアミン(JEFFAMINE D ER−148:Huntsman社製)2.0質量部との混合溶液を徐々にO/Oエマルション中に滴下し、30℃で5時間攪拌を行ない、イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルの分散液を得た。このようにして形成されたマイクロカプセルの累積度50%粒子径は実施例1と同じ測定で0.09μmであった。
金属製容器にミネラルスピリット60.0質量部を仕込み、その中に上記のイソシアネート分散用樹脂C20.0質量部を完全に溶解させた後、イソシアネート化合物(D−165N:三井化学ポリウレタン社製)1 5.0質量部を加え、スターラーによる攪拌でO/Oエマルションを得た。さらに、酢酸ブチル2.0質量部及びアミン(JEFFAMINE DER-148:Huntsman社製)3.0質量部の混合溶液を徐々にO/Oエマルション中に滴下し、30℃で5時間攪拌を行ない、イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルの分散液を得た。このようにして形成されたマイクロカプセルの累積度50%粒子径は105μmであった。なお、累積度数50%粒子径は、SALD−7000(島津製作所社製)にて測定した。
○=光沢良好
×=光沢減少
<貯蔵安定性>
○=1ヶ月後でも変化なし
×=1ヶ月後で増粘
Claims (4)
- イソシアネート化合物を内包するマイクロカプセルが脂肪族炭化水素系分散媒中に分散している分散液であって、溶解性パラメーター(SP値)が8.9〜9.7であるビニル系樹脂の存在下で該脂肪族炭化水素系分散媒中に該イソシアネート化合物を乳化させた後に該イソシアネート化合物と多価アミン化合物又は多価アルコールとの界面重合によりマイクロカプセル化することによって得られたものであり、該マイクロカプセルの累積度50%粒子径が0.1〜100μmであることを特徴とする分散液。
- 脂肪族炭化水素系分散媒、イソシアネート化合物及び溶解性パラメーター(SP値)が8.9〜9.7であるビニル系樹脂の混合物を撹拌し、乳化させて脂肪族炭化水素系分散媒中のイソシアネート化合物からなるO/O(オイル イン オイル)エマルションを形成させ、その後に多価アミン化合物又は多価アルコールを添加して該イソシアネート化合物と該多価アミン化合物又は多価アルコールとを界面重合させてマイクロカプセル化することにより請求項1記載の分散液を製造することを特徴とする分散液の製造方法。
- 脂肪族炭化水素系分散媒中のイソシアネート化合物からなるO/Oエマルション中に多価アミン化合物を添加してイソシアネート化合物と該多価アミン化合物とを界面重合させてマイクロカプセル化することを特徴とする請求項2記載の分散液の製造方法。
- 脂肪族炭化水素系分散媒、多価アミン化合物及び溶解性パラメーター(SP値)が8.9〜9.7であるビニル系樹脂の混合物を撹拌し、乳化させて得られる脂肪族炭化水素系分散媒中の多価アミン化合物を、脂肪族炭化水素系分散媒中のイソシアネート化合物からなるO/Oエマルションに添加することを特徴とする請求項3記載の分散液の製造方法。
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