JP2010077463A - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、金属源として金属塩または有機金属化合物が溶解した原料溶液を用いて、基材上に、金属酸化物膜の前駆体である前駆体膜を形成する前駆体膜形成工程と、上記前駆体膜に対して、上記前駆体膜の表面側から、方向性を有する加熱処理を行い、上記金属酸化物膜を形成する加熱処理工程と、を有することを特徴とする積層体の製造方法を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
以下、本発明の積層体の製造方法について、工程ごとに説明する。
本発明における前駆体膜形成工程は、金属源として金属塩または有機金属化合物が溶解した原料溶液を用いて、基材上に、金属酸化物膜の前駆体である前駆体膜を形成する工程である。本発明の前駆体膜形成工程について、(1)原料溶液、(2)基材、(3)前駆体膜の形成方法、に分けて説明する。
まず、本発明における原料溶液について説明する。本発明においては、金属源として金属塩または有機金属化合物が溶解した原料溶液を用いる。
本発明に用いられる金属源は、通常、金属塩または有機金属化合物である。本発明においては、2種類以上の金属源を併用しても良い。
原料溶液に用いられる溶媒は、上述した金属源を溶解することができるものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、水;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、プロパノール、ブタノール等の総炭素数が5以下の低級アルコール;トルエン;アセチルアセトン、ジアセチル、ベンゾイルアセトン等のジケトン類;アセト酢酸エチル、ピルビン酸エチル、ベンゾイル酢酸エチル、ベンゾイル蟻酸エチル等のケトエステル類;およびこれらの混合溶媒等を挙げることができる。中でも、水、メタノール、エタノール、アセトン、トルエン、アセチルアセトンまたはこれらの混合溶媒が好ましい。また、本発明においては、溶媒の全部または一部として、上記ジケトン類および上記ケトエステル類の少なくとも一方を用いることが好ましい。成膜性が向上するからである。
また、本発明に用いられる原料溶液は、界面活性剤等の添加剤を含有していても良い。上記界面活性剤は、原料溶液と基材との界面に作用するものである。上記界面活性剤を用いることにより、より膜厚精度に優れた金属酸化物膜を得ることができる。なお、上記界面活性剤の使用量は、使用する金属源等に合わせて適宜選択して使用することが好ましい。
次に、本発明に用いられる基材について説明する。本発明に用いられる基材は、所望の金属酸化物膜を保持することができるものであれば特に限定されるものではない。中でも、本発明に用いられる基材は、耐熱性の低い基材であることが好ましい。本発明の効果をより発揮しやすいからである。すなわち、従来のスプレー熱分解法においては、基材の加熱を行うため、基材に充分な耐熱性が必要であったが、これに対して、本発明においては、耐熱性の低い基材を用いた場合であっても、後述する加熱処理を行うことで、基材への熱負荷を軽減することができ、所望の金属酸化物膜を形成することができる。
次に、本発明における前駆体膜の形成方法について説明する。本発明においては、上述した原料溶液を用いて、上述した基材上に、金属酸化物膜の前駆体である前駆体膜を形成する。
次に、本発明における加熱処理工程について説明する。本発明における加熱処理工程は、上記前駆体膜に対して、上記前駆体膜の表面側から、方向性を有する加熱処理を行い、上記金属酸化物膜を形成する工程である。
また、本発明の積層体の製造方法においては、得られた金属酸化物膜の洗浄を行っても良い。金属酸化物膜を洗浄することにより、金属酸化物膜の表面等に存在する不純物を取り除くことができる。具体的には、原料溶液に使用した溶媒を用いて洗浄する方法等を挙げることができる。また、本発明においては、所望の膜厚を得るために、原料溶液の塗布、乾燥および加熱処理を、任意に繰り返し行っても良い。
本発明により得られる積層体は、基材と、上記基材上に形成された金属酸化物膜とを有する。金属酸化物膜の膜厚は、積層体の用途に応じて異なるものであるが、例えば10nm〜1000nmの範囲内、中でも100nm〜500nmの範囲内であることが好ましい。また、本発明により得られる積層体は、例えば、SOFC燃料電池用電極、配線部材、絶縁部材、光学部材等に用いることができる。
金属源としてアルミニウムトリアセチルアセトナートおよび硝酸アルミニウムを用い、溶媒としてトルエン/エタノール/アセチルアセトン=40/10/50(重量比)に各々を0.1mol/lづつになるように溶解させ、濃度0.2mol/lの原料溶液を得た。
金属源として硝酸インジウム、塩化スズ(II)を用い、溶媒としてエタノール/アセチルアセトン=1/1(重量比)にそれぞれ0.1mol/l、0.005mol/lとなるように溶解させ、濃度0.105mol/lの原料溶液を得た。
金属源としてジルコニウムテトラアセチルアセトナートおよび硝酸イットリウムを用い、溶媒としてトルエン/エタノール/アセチルアセトン=60/20/20(重量比)にそれぞれを0.1mol/l、0.03mol/lとなるように溶解させ、濃度0.13mol/lの原料溶液を得た。
実施例1〜3で得られた金属酸化物膜について、光電子分光分析装置(V.G.Scientific社製、ESCALAB 200i−XL)により表面組成を分析した。その結果を表1に示す。表1から明らかなように、いずれも目的とする金属酸化物膜が得られていることを確認した。
2 … インクジェット装置
3 … 金属酸化物膜
3a … 原料溶液
3b … 前駆体膜
4 … アーク放電プラズマ処理
Claims (5)
- 金属源として金属塩または有機金属化合物が溶解した原料溶液を用いて、基材上に、金属酸化物膜の前駆体である前駆体膜を形成する前駆体膜形成工程と、
前記前駆体膜に対して、前記前駆体膜の表面側から、方向性を有する加熱処理を行い、前記金属酸化物膜を形成する加熱処理工程と、
を有することを特徴とする積層体の製造方法。 - 前記前駆体膜を、インクジェット法により形成することを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記加熱処理が、アーク放電プラズマ処理であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層体の製造方法。
- 前記前駆体膜が、パターン状の前駆体膜であり、
前記加熱処理を、前記パターン状の前駆体膜に沿って行うことを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の積層体の製造方法。 - 前記金属酸化物膜が、酸化アルミニウム膜、イットリア安定化ジルコニウム(YSZ)膜、または酸化インジウムスズ(ITO)膜であることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の積層体の製造方法。
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