JP2010071873A

JP2010071873A - イオンエネルギーの分光方法および分光装置

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Publication number: JP2010071873A
Application number: JP2008241196A
Authority: JP
Inventors: Hirobumi Fukuyama; 博文福山; Shoichi Mure; 祥一牟礼; Chikara Ichihara; 主税一原
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2008-09-19
Filing date: 2008-09-19
Publication date: 2010-04-02
Anticipated expiration: 2028-09-19
Also published as: JP5234946B2

Abstract

【課題】Ｈｅよりも重い入射イオンを用いて、１ＭｅＶ以下の低い入射イオンエネルギーで、軽元素を対象として被測定物深さ方向の濃度分布を、高感度かつ高精度で計測できるイオンエネルギーの分光方法と装置を提供することである。
【解決手段】イオンビームを被測定物に照射して散乱または反跳されるイオンのエネルギースペクトルを偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法で、イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、偏向電磁石の出側に偏向電極を設けて、散乱または反跳されたイオンの軌道を曲げて分離し、かつイオン検出器の前面にイオン分離用薄膜を設けて、イオン検出器に入射するイオンを分離して選別するようにした。それにより、１ＭｅＶ以下の低い入射イオンエネルギーの領域で、軽元素の濃度分布を高感度かつ高精度で計測することが可能となる。
【選択図】図１

Description

この発明は、イオンビームを用いた材料表面分析手段に係り、具体的には、材料表面で散乱されるイオンエネルギーを高分解能で計測し、材料の組成分析や膜厚などを計測する機器であって、軽元素の深さプロファイルを高感度で計測することができるイオン散乱分光器に関するものである。

イオンビームによる散乱イオンの計測では、ラザフォード後方散乱分光法（「ＲＢＳ」法）などで知られるように、散乱イオンのエネルギーは入射イオンと試料表面における膜中の元素の原子核との相互作用できまる。また、試料内部の元素からの散乱イオンのエネルギーは、入射イオンビームと元素との衝突前後の電子雲との相互作用により、減衰する。これらの入射された均一なイオンエネルギーをもとに、散乱されたイオンエネルギーを計測、解析することにより、試料表面の膜厚や深さ方向の元素の濃度分布を調べることができる。同様に、試料中の軽元素を入射イオンビームで反跳させ、この反跳させたイオンのエネルギーを分光することにより、反跳された元素の深さ方向の濃度分布を計測するイオン散乱分光方法が、「ＥＲＤＡ(Elastic Recoil Detection Analysis)」法として知られている。この「ＥＲＤＡ」法では、試料中の軽元素の分析を目的としており、「ＲＢＳ」法と同様の装置構成を利用できるが、「ＲＢＳ」法とは計測原理が異なり、散乱される一次イオン（ビームイオン）のエネルギーを計測するのではなく、試料の照射面を一次入射イオン（入射イオンビーム）に対して、斜めに角度をつけて設置し、一次入射イオン（入射イオンビーム）で弾き出される、試料中の、一次イオンよりも軽い軽元素の元素イオンにエネルギーを与えて、試料から跳びだす軽元素のイオンエネルギーをエネルギー分光する計測手法である。

前記散乱エネルギーを分光し、この散乱エネルギーからＲＢＳ法を用いて分光する方法では、図８に模式的に示すように、分光手段として、従来から用いられている半導体検出器２９に替えて、偏光電磁石３０と（イオンの）位置検出器３１を用いることにより、半導体検出器単体で分光する場合よりも、試料の深さ方向に、より小さい深さ単位、すなわちナノメートル単位やオングストローム単位で、対象とする元素の深さ方向の濃度分布（プロファイル）を計測できる高分解能のＲＢＳ手法（ＨＲＢＳ法）が利用されてきている。例えば、特許文献１には（同文献の図１参照）、イオンの位置検出器の前方に、磁場分析管３２と偏光電磁石に相当する静電型偏向器を配置して、散乱した入射イオンエネルギーの軌道を曲げて、散乱した低エネルギーイオンを除去し、散乱イオンを、イオンビーム照射手段と磁場分析管と静電型偏向器が配置されている平面に対して垂直な方向に移動可能に保持されたイオン検出器により検出して、低エネルギーイオンに由来する、計測上のバックグラウンドノイズを大幅に低減して、ＲＢＳ法の原理により、精密な測定を行なうことができるイオンビーム分析装置が開示されている。
特開２００６−１５３７５１号公報

前記高分解能のＲＢＳ法の場合と同様に、ＥＲＤＡ法においても、偏向電磁石を配置して反跳させたイオンエネルギーの軌道を曲げ、位置検出器（イオン検出器）を用いてエネルギー分光することにより、従来のＥＲＤＡ手法での半導体検出器を用いて分光する場合よりも、試料の深さ方向に、より小さい深さ単位、すなわちナノメートル単位やオングストローム単位で、対象とする元素の深さ方向の濃度分布（プロファイル）を計測できる高分解能のＥＲＤＡ手法が利用されてきている。前記ＥＲＤＡ手法では、位置検出器には、反跳イオンだけではなく一次入射イオンも入ってくるため、計測対象とする軽元素以外の元素イオンを除外する何らかの分離手段が必要である。この分離手段として、従来から、位置検出器の前面に、マイラーなどの高分子膜（例えば、ポリエステルフィルムの薄膜）やアルミ薄膜などを設置して一次イオン（入射イオン）や計測対象以外の元素の位置検出器への進入を防止する手法がとられている。試料深さ方向の分解能を向上させるために、偏向電磁石を配置した前述の高分解能ＥＲＤＡ手法でも、一次イオン（入射イオン）に混在する不要イオンの遮蔽や分離のために、偏向電磁石による通過エネルギー帯の相違による分離機能や偏向電磁石の後面に並行電極を設けて正負の電圧を印加し、電場によって質量の異なるイオンの軌道偏向を行ない、位置検出器に入るイオンを選別する手法がとられている。

前記ＥＲＤＡ手法では、反跳される元素は、入射一次イオンよりも軽い元素であることから、従来から、ＲＢＳ手法で一般に使用されてきたＨｅイオンを入射一次イオンとした場合に、試料からはＨｅイオンよりも軽いＨ（水素）イオンが反跳される。この入射一次イオンのＨｅを分離するために、従来から、入射一次イオンのエネルギーに応じて、膜厚を適切に選択したマイラー膜やアルミ薄膜などの分離手段を用いて、Ｈ（水素）イオンのみを通過させて、位置検出器で計測している。偏向電磁石を配置して試料の深さ方向に元素分布を高分解能に計測する前記高分解能ＥＲＤＡ手法では、前記分離手段として薄膜を用いるのではなく、偏向電磁石による反跳イオンの軌道偏向と、この偏向電磁石の後面に設けた偏向電極によって、水素イオン（Ｈ^＋）のみを位置検出器に取り込むようにしている。この場合、Ｈｅイオンよりも軽いイオンはＨ（水素）イオンのみで、散乱や反跳される元素は2種類であるため、位置検出器に届くまでに分離することは容易であり、高エネルギーから低エネルギーまでの広いイオンビーム領域が、位置検出器での反跳イオンエネルギー検出に利用されている。しかし、このＨｅイオンを入射一次イオンとして用いた高分解ＥＲＤＡ手法では、Ｈｅイオンよりも軽いＨ（水素）イオンのみの分析に限られる。

一方、入射一次イオンとしてＨｅよりも重い元素を用いて、水素以外の反跳される元素を計測することを目的としても、前記ＥＲＤＡ手法が用いられている。この場合、入射一次イオンの種類としては、種々のイオンが用いられる（例示）。例えば、非特許文献１では、入射1次イオン（入射イオンビーム）として、１６ＭｅＶの酸素イオンビームを使用し、前述の分離手段として、１２．５μｍのマイラー膜を使用して、軽元素を含む鉄基板上のボロン層の分析実験結果が示されている。この分析条件の場合、得られる軽元素（Ｈ）の（エネルギー）スペクトルが、他の元素（Ｂ）の（エネルギー）スペクトルと重なっており、このような重なりを生じると、軽元素スペクトルの深さ方向のプロファイルが精度よく計測できないことになる。この重なりは、入射１次イオンのエネルギーを、さらに大きくして、重い入射イオンを用いるなど、分析条件を変更することにより、反跳されて出てくる、それぞれのイオンのエネルギー領域を広げることにより、解消されることが示されている。したがって、従来は、水素以外の元素を計測することを目的としたＥＲＤＡ手法は、入射１次イオンのエネルギーが、ＭｅＶの単位の、高エネルギーイオン散乱領域に限定された軽元素計測手法にとどまっていた。
P.Goppelt-Langer,et.al:Nucl.Instr.Meth.Phys.Res,vol.B118(1996),P.251

上記のように、軽元素について、試料深さ方向の濃度分布などの計測ニーズは高いものの、ＲＢＳ手法による散乱イオンの計測では、計測感度が小さく、ＥＲＤＡ手法によるイオン反跳粒子計測では、計測感度は向上するが、重い入射イオンをＭｅＶの単位で加速する装置が必要であり、またこのような分析条件で得られる深さ分解能も、せいぜい数百〜数十ｎｍ程度である。また、試料の深さ方向に、オングストロームからナノメートル単位の、より小さい深さ単位の分解能へ向上させるために、磁場型偏向電磁石を配置した高分解能ＥＲＤＡ手法により、窒素イオンを入射イオンとして、５００ｋｅＶ程度と、１ＭｅＶ以下の低い入射イオンエネルギーを用いた水素分析においても、反跳される軽元素のそれぞれの質量が近いため、試料に幾つかの軽元素が含まれていても、反跳される軽元素やイオンのエネルギーから、反跳水素原子のみしか分離できていないのが現状である。

そこで、この発明の課題は、Ｈｅよりも重い入射イオンを用いて、１ＭｅＶ以下の低い入射イオンエネルギーの範囲で、原子番号が１〜９の軽元素を計測対象として、ＥＲＤＡ手法により、被測定物の深さ方向の濃度プロファイルを、高感度かつ高精度で、定量的に短時間で計測できるイオンエネルギーの分光方法および分光装置を提供することである。

前記の課題を解決するために、この発明では以下の構成を採用したのである。

請求項１に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設けて、この偏向電極により形成される電場によって散乱、または散乱および反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に、イオン分離用の薄膜を設けて、前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とする。

請求項２に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、この分光方法の対象となる元素が原子番号１〜９のいずれかの軽元素であり、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させ、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設けて、この偏向電極により形成される電場によって反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に、イオン分離用の薄膜を設けて、前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とする。

請求項３に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする。

請求項４に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオンビームのイオンエネルギーが１ＭｅＶ以下であることを特徴とする。

請求項５に係るイオンエネルギーの分光方法は、イオンビームのイオンが、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）の希ガス元素、または窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）の気体元素、または炭素（Ｃ）の中のいずれかのイオンであることを特徴とする。

請求項６に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、散乱、または散乱および反跳イオンから計測対象とするイオンを分離して選別するようにしたことを特徴とする。

請求項７に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させて保持する手段を備え、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、かつ前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、反跳イオンおよび前記イオンビームの散乱イオンから、計測対象とする反跳イオンを分離して選別するようにしたことを特徴とする。

請求項８に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする。

請求項９に係るイオンエネルギーの分光装置は、高電圧発生装置が、イオン発生装置から出射されるイオンビームの最大エネルギーが１ＭｅＶである発電容量を備えたことを特徴とする。

請求項１０に係るイオンエネルギーの分光装置は、イオン分離用薄膜が、膜構成元素および組成が、既知の軽元素で構成される極薄膜であることを特徴とする。

請求項１１に係るイオンエネルギーの分光装置は、前記マイラー膜が、その外周に沿った取り付け枠に装着され、前記位置検出器が配置された真空容器がゲート弁を介して真空排気が可能な、トランスファロッドを備えた膜交換空間部に接続され、膜交換時に、真空に保持した状態で、前記トランスファロッドによりマイラー膜を膜交換空間部に移動させ、前記真空ゲート弁で前記真空容器を真空に保持しながら、膜交換空間部を大気開放してマイラー膜を大気中に取り出して交換し、交換したマイラー膜を膜交換空間部に装入した後にこの膜交換空間部を真空排気し、前記真空ゲート弁を開放して、トランスファロッドにより、交換したマイラー膜を真空状態に保持した真空容器に配置するようにしたことを特徴とする。

この発明では、散乱イオンまたは反跳イオンの軌道に、前記偏向電磁石およびその出側に偏向電極を設け、かつ位置検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けたので、１ＭｅＶ以下の低い入射イオンエネルギーの領域で、散乱イオンまたは反跳イオンを分離してそのスペクトルを選別できるため、計測対象とする原子番号１〜９の軽元素の深さ方向の元素プロファイル（濃度分布）を高感度かつ高精度で、短時間に計測することが可能となる。

以下に、この発明の実施形態を添付の図に基づいて説明する。この実施形態は、本願発明を具体化した一例であって、本願発明の技術的範囲を限定するものではない。

図１は、この発明の実施形態のイオンエネルギーの分光装置全体を示したものである。加速器タンク１内には、イオン源２と、１ＭＶの電圧を発生できる高電圧発生装置３と、加速管４および、１ＭＶから１００ｋＶ程度まで連続可変的に設定可能な高電圧に保持される加速器ターミナル５が内蔵され、イオン源２には、イオンガスが充填された容器６が接続されている。イオン源２の出側に配置された、１ＭＶから１００ｋＶ程度の範囲の高電圧に保持された加速器ターミナル５から出射されたイオンビーム７は、加速管４で加速されて、ビームライン下流側のウイーンフィルタ８で不純イオンと分離され、スリット９でビームサイズが整形された後、必要に応じて、静電Ｑレンズ１０により、前記整形されたビームサイズがさらに細く絞られて、分析チャンバ１１内の試料（被測定物）１２に照射される。

前記分析チャンバ１１の出側には、この試料１２の元素原子核と衝突した照射ビームの散乱イオンが、検出角θａ（≒９０°）で検出されるように設定された検出ポート１３が配置され、この検出ポート１３の出側に、ヨーク１４により電磁マグネットコイル１５が保持された偏向電磁石１６が配置されている。そして、この偏向電磁石１６の出側に、位置検出器１７が配置されている。前記偏向電磁石１６と位置検出器１７との間には、偏向電極１８が設けられ、前記位置検出器１７の前面には、分光対象としないイオンを除去するために、例えば、ポリエステルフィルムからなる薄膜（例えば、マイラー膜）などのイオン分離手段１９が設けられている。本願発明に用いられるイオン分離手段１９としては、膜構成元素および組成が既知の軽元素で構成される極薄膜が適用できる。この軽元素としては、Ｈ、Ｃ、Ｏ、Ｎのほか、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉなど、原子番号が１４くらいまでの元素が挙げられる。

前記分析チャンバ１１内の試料１２に照射されたイオンビーム７は、試料１２元素の原子核と衝突し、この衝突による散乱イオンは、検出角θａに設定された前記検出ポート１３を通って偏向電磁石１６に入り、電磁マグネットコイル１５で発生した磁場により、その軌道が曲げられる。この散乱イオンの中で、高エネルギーイオンほど曲げられにくく、低エネルギーイオンほど急激に曲げられることにより、位置検出器１７に到達する位置が、散乱イオンのエネルギーの高低を反映していることになる。前記偏向電極１８では、ノイズとなる散乱イオンが振り分けられ、かつ前記分離手段１９により、所定の質量を有し、所定以上のエネルギーを有する散乱イオンのみを通過させることが可能であるため、前記位置検出器１７に到達する位置における散乱イオンのイオン数のカウントから、分光対象としたイオンのスペクトル高さが得られる。
なお、前記検出角θａを小さくすることによって、前記位置検出器１７で、散乱イオンとともに反跳イオンも検出することができる。

図２は、他の実施形態のイオンビーム反跳分光装置（ＥＲＤＡ法）を示したものである。この分光装置では、イオン源（図示省略）から出射されるイオンビームの照射により、試料１２中の軽元素が反跳されやすいように、ビーム照射方向に対して、分析チャンバ１１内に、試料１２が前記照射方向から、図１に示した検出角度θａよりも小さい検出角θｂ、例えば、θｂが３０°程度に傾けて、試料１２がセットされている。そして、分析チャンバ１１の外周に備えた検出ポート１３の中、検出角θｂ（≒３０°）で検出されるように検出ポート１３を選択し、この検出ポート１３の出側に、静電Ｑレンズ１０が配置され、図１に示したイオンエネルギーの分光装置の場合と同様に、この静電Ｑレンズ１０の出側に、偏向電磁石１６が配置され、この偏向電磁石１６の出側に、位置検出器１７が配置されている。前記偏向電磁石１６と位置検出器１７との間には、偏向電極１８が設けられ、位置検出器１７の前面には、分光対象としないイオンを除去するために、例えば、ポリエステルフィルムからなる薄膜（例えばマイラー膜）などのイオン分離手段（図示省略）が設けられている。

前記分析チャンバ１１内の試料１２に照射された、試料１２中の計測対象とするし軽元素イオンよりも質量の大きい元素のイオンビームにより、試料１２中の、原子番号1〜９の軽元素が反跳され、この軽元素の反跳イオンは、検出ポート１３を通り、静電Ｑレンズ１０により発散角が絞られて偏向電磁石１６に入り、図１に示した分光装置による高分解能ＲＳＢ分析の場合と同様に、反跳イオンの軌道が曲げられて分光される。偏向電磁石１６には、前記反跳イオンのみならず、照射されたイオンビームの散乱イオンも同時に入ってくるため、そのエネルギー、イオン電荷および質量によって、反跳イオンとは異なる軌道偏向を受ける。この軌道偏向により、散乱イオンの一部は除去されるが、完全に反跳イオンと分離するために、前記偏向電極１８が設置されている。図３は、偏向電極１８により、軽元素（水素（Ｈ））の反跳イオンと、この軽元素よりも質量が大きい散乱イオン（炭素（Ｃ^＋、Ｃ^２＋））とが分離されることを模式的に示したものである。計測対象の軽元素の反跳イオン（Ｈ^＋）のみが位置検出器１７に入り、ノイズとなる散乱イオン（Ｃ^＋、Ｃ^２＋）は振り分けられて、位置検出器１７には入らないことがわかる。このようにして、前述の高分解能ＲＳＢの場合と同様に、位置検出器１７に到達する位置における反跳イオンのイオン数のカウントから、計測対象とした元素イオンのスペクトル高さが得られる。

前述の高分解能ＲＢＳ手法または高分解能ＥＲＤＡ手法で計測される散乱イオンまたは反跳イオンは、入射イオンのエネルギー、散乱角度または反跳角度、入射イオンの種類、被測定物の元素構成などできまる散乱エネルギーまたは反跳エネルギーをもって、偏向電磁石１６（図１および図２参照）に入射する。入射したイオンは、この偏向電磁石１６の磁場の作用を受けて、ｅ（イオン電荷量）／ｍ（イオン質量）できまる電磁力を受けて、入射した散乱イオンまたは反跳イオンのそれぞれのエネルギー（イオンの速度に対応）ごとに、入射した軌道が曲げられる。この軌道が曲げられた結果として、イオン検出器として、マルチチャンネルプレート（ＭＣＰ）を備えた位置検出器１７を用いる場合、この位置検出器１７で、異なる位置にイオンが入射して計測されることにより、偏向電磁石１８に入るエネルギーに対応した位置が計測され、この位置の計測により、イオンのエネルギーが計測されることになる。しかし、本願発明のように、入射イオンのエネルギーが１ＭｅＶと低く、とくに計測対象元素が、原子番号1〜９の軽元素の場合には、偏向電磁石１６に入ってくる散乱イオンまたは反跳イオンがもつエネルギーでは、前記磁場で受ける、ｅ（イオン電荷量）／ｍ（イオン質量）できまるイオンのエネルギーに対応した電磁力の差異が、軌道の曲がりによる位置変化を明瞭に検出できるほど大きくはないため、偏向電磁石１６およびその出側に設けた偏向電極１８だけでは、計測対象とする散乱イオンまたは反跳イオンを分離して選別することはできない。

表１は、入射イオンを窒素イオン（１価）とし、入射イオンエネルギーを５００ｋｅＶおよび４００ｋｅＶとして、被測定物中のＨｅイオンを計測する際に、Ｈｅイオンの計測に必要な偏向電磁石の磁場強度を設定し、Ｈｅイオン以外の表１に記載した他の軽元素イオンが、前記偏向電磁石の同じ軌道を通過するとした場合に、各軽元素イオンが有するエネルギーの計算例を示したものである。表１から、いずれの入射イオンエネルギーの場合も、水素イオンとＨｅイオンを含む他の軽元素イオンのエネルギーの差は明確であるが、Ｈｅイオンを含む他の軽元素イオン間では、エネルギーの差は、水素イオンに対する場合に比べて小さい。このことは、偏向電磁石および偏向電極を配置しただけでは、一番軽い軽元素と他の軽元素の分離に適用できる程度であり、散乱イオンまたは反跳イオンに重なって入ってくるイオン元素の分離、除去、または反跳イオン間の元素の検出には不十分であることを示している。

また、図４に示すように、上記計算にて最適化した条件で、他の軽元素が入らないよう分離除去可能な条件でも、Ｈｅイオンを反跳する入射窒素イオンの２価、および３価イオンＮ^＋２およびＮ^＋３が、散乱イオンに混じってくることも判明し、上述のｅ（イオン電荷量）／ｍ（イオン質量）の比で軌道が定まる軽イオンのなかで、ｅ（イオン電荷量）の値が増えることは、入射イオンの質量が大きくても同じ軌道をとることを意味しており、それらの散乱イオンの分離、除去が必要であることがわかった。

本願発明では図１および図２に示したように、位置検出器１７の前に、イオン分離手段１９として薄膜を、例えば、ポリエステルフィルム膜であるマイラー膜を設置する。このマイラー膜の適切な膜厚を選択できるように、膜厚の異なる何種類かのマイラー膜を予め準備しておき、所定のイオン種の所定エネルギー以上を有するイオンのみ通過できるような膜厚のマイラー膜を選定して、位置検出器１７の前に設置することにより、エネルギーが小さいイオンであれば、膜厚を通過できず、マイラー膜で止まって除去される。エネルギーの大きいイオンであっても、質量の大きいイオンであれば、膜を通過する際のエネルギー損失が大きいため、マイラー膜で止まって通過することができない。また、計測対象とするイオンと除去したいイオン、または反跳イオンに混入してくる散乱イオンの種類やそのエネルギー、電荷および質量などが異なる様々な場合がある。したがって、計測対象のイオンや計測条件によって、入射イオンの種類、入射イオンのエネルギー、検出角度などの被測定物の設置条件、偏向電磁石の磁場強度、偏向電極の電場強度の設定やマイラー膜の膜厚の選択が必要である。

図５（ａ）および（ｂ）は、図２に示した高分解能ＥＲＤＡ装置における、計測対象イオンが軽元素のボロン（Ｂ）の場合の反跳イオンのスペクトルを示したものであり、（ａ）は、位置検出器１７の前に、イオン分離手段１９のマイラー膜を設置しない場合、（ｂ）は同マイラー膜を設置した場合のスペクトルである。反跳イオンのスペクトル計測条件を表２に示す。表２で、ビーム入射角は、試料（被測定物）照射面の法線からの角度である。

図５（ａ）から、マイラー膜を設置していない場合には、計測対象としたボロン（Ｂ）のスペクトルに、被測定物の表面に残存する、ボロン（Ｂ）よりも原子番号が１番だけ大きい軽元素の炭素（Ｃ）のスペクトルが重なっているが、図５（ｂ）から、マイラー膜を設置した場合には、計測対象としたボロン（Ｂ）のスペクトルのみが検出されていることがわかる。

前記マイラー膜は、μｍ単位の薄い膜であるため、取り扱いに注意が必要であり、また散乱イオンや反跳イオンの入射に対して均一な面であることが必要である。また、前記イオンの入射により、マイラー膜内部で、その組成元素とイオンが衝突し、選択的に通過させる計測対象としたイオンも、衝突によるエネルギー減衰および散乱による偏向軌道の拡散を引き起こすため、できるだけ位置検出器の直前に設置することが望ましい。このため、マイラー膜の取り付け枠を予め用意しておき、位置検出器の別（位置検出器も何種類かあるのでしょうか）に、その直前に着脱が可能なようになっている。図６は、マイラー膜を位置検出器直前への着脱機構を示したものである。前記マイラー膜１９ａはその外周に沿った枠２０に装着され、このマイラー膜１９ａを装着した枠２０は、支持台２１に着脱可能に支持されている。前記位置検出器１７はロードロック機構（図示省略）を設けた真空容器２２内に配置され、この真空容器２２は、ゲート弁２３を介して、真空排気口２４に連通して、真空排気が可能となっている。前記ゲート弁２３は、その下方側が、マイラー膜１９ａの枠２０への着脱を行なう膜交換空間部２５に接続され、この膜交換空間部２５の下方に、トランスファロッド２６が配置されている。このトランスファロッド２６の伸縮により、マイラー膜１９ａを装着して支持台２１に支持された枠２０が、真空容器２２と膜交換空間部２５との間を昇降できるようになっている。前記膜交換空間部２５の側面には、膜交換時に、枠２０を大気中への取り出しための開口部２５ａが設けられ、この開口部２５ａは、開閉用ボルト２７を備えた蓋２８により、密閉可能に開閉される。マイラー膜１９ａの交換時に、ゲート弁２３を開放して、真空容器２２および膜交換空間部２５を真空に保持した状態で開通させて、トランスファロッド２６をロッドの先端部が支持台２１に押し当たるまで伸長させた後、ロッド２６を収縮させて支持台２１を、マイラー膜１９ａを取り付けた状態で膜交換空間部２５まで下降させてゲート弁２３を閉鎖し、真空容器２２の真空状態を保持する。そして、膜交換空間部２５の蓋２７を開放して、枠２０を大気中へ取り出し、マイラー膜１９ａを交換した後、更新したマイラー膜１９ａを取り付けた枠２０を膜交換空間部２５に装入し、蓋２７で密閉した、この空間部２５を真空排気する。その後、ゲート弁２３を開放して、真空容器２２と膜交換空間部２５を開通させ、トランスファロッド２６を伸長させて支持台２１をマイラー膜１９ａを取り付けた枠２０とともに、真空容器２２内の所定の位置まで上昇させて、マイラー膜１９ａを位置検出器１７の直前に配置する。このようにして、真空容器２２の真空度を保ったまま、大気開放なしに、マイラー膜の交換を行なうことができるようになっている。この膜交換機構により、種々の膜厚のマイラー膜を取り付け枠２０に装着して準備しておくと、前記運転パラメータの変更と同様に、簡便な膜条件の変更が可能となり、被測定物中に存在する種々の妨害元素や不純物元素を分離、除去できる、計測対象元素の計測条件設定を効率よく行なうことができ、設定時間を短縮できる。

前記イオン検出器として、半導体検出素子を微細加工技術により基板上に一次元方向に配置したアレイタイプの・半導体検出器を使用することにより、この検出器に入る散乱イオンや反跳イオンの位置とイオンエネルギー、およびイオンカウントを同時に行なうことができる。図７は、入射イオンとしてＡｒイオンを用いた場合の軽元素反跳イオンのスペクトルである。このように、位置をエネルギーに換算して横軸にし、カウントを縦軸にしてスペクトル表示した場合でも、それぞれのもつイオンエネルギーを単独で計測できるために、イオン種を区別することができる。必要な場合、測定した各軽元素のスペクトルから、任意の軽元素のスペクトルを除去することも可能であるため、位置検出器の前に、前述のマイラー膜などのイオン分離用の薄膜を設けなくても、計測対象としないイオンを分離、除去することができる。

この発明の実施形態のイオンエネルギーの分光装置の構成を示す説明図である。他の実施形態のイオンエネルギーの分光装置の構成を示す説明図である。偏向電極により、計測対象とした軽元素を散乱イオンから分離する状況を模式的に示す説明図である。反跳イオンと散乱イオンのスペクトルが混在する一例を示す説明図である。マイラー膜の設置の有無による反跳イオンのスペクトルの分布を示す説明図である。マイラー膜の着脱機構の構成を示す説明図である。半導体検出器を用いた場合の軽元素の反跳イオンのスペクトルを示す説明図である。従来技術の分光方法を模式的に示す説明図である。

符号の説明

１：加速器タンク２：イオン源３：高電圧発生装置
４：加速管５：加速器ターミナル６：イオンガス用容器
７：イオンビーム８：ウイーンフィルタ９スリット
１０：静電Ｑレンズ１１：分析チャンバ１２：試料（被測定物）
１３：検出ポート１４：ヨーク１５：電磁マグネットコイル
１６：偏向電磁石１７：位置検出器１８：偏向電極
１９：イオン分離手段１９ａ：マイラー膜２０：枠
２１：支持台２２：真空容器２３：ゲート弁
２４：真空排気口２５：膜交換空間部２５ａ：開口部
２６：トランスファロッド２７：開閉用ボルト２８：蓋

Claims

イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設けて、この偏向電極により形成される電場によって散乱、または散乱および反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に、イオン分離用の薄膜を設けて、前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とするイオンエネルギーの分光方法。
イオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光方法において、この分光方法の対象となる元素が原子番号１〜９のいずれかの軽元素であり、前記イオンビームが、分光対象とする元素よりも質量が大きい元素のイオンであり、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させ、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設けて、この偏向電極により形成される電場によって反跳されたイオンを偏向させて分離し、かつ前記イオン検出器の前面に、イオン分離用の薄膜を設けて、前記イオン検出器に入射するイオンを分離して選別することを特徴とするイオンエネルギーの分光方法。
前記イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする請求項１または２に記載のイオンエネルギーの分光方法。
前記イオンビームのイオンエネルギーが１ＭｅＶ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のイオンエネルギーの分光方法。
前記イオンビームのイオンが、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）の希ガス元素、または窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）の気体元素、または炭素（Ｃ）の中のいずれかのイオンであることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のイオンエネルギーの分光方法。
イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して散乱、または散乱および反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、散乱、または散乱および反跳イオンから計測対象とするイオンを分離して選別するようにしたことを特徴とするイオンエネルギーの散乱分光装置。
イオン源と、高電圧発生装置によりイオンを加速する加速管を備えたイオン発生装置から出射されるイオンビームを被測定物に照射して反跳されるイオンのエネルギースペクトルを、偏向電磁石およびイオン検出器を用いて計測するイオンエネルギーの分光装置において、前記被測定物の照射面を前記イオンビームの照射方向に対して傾斜させて保持する手段を備え、前記偏向電磁石の出側に偏向電極を設け、かつ前記イオン検出器の前にイオン分離用の薄膜を設けて、反跳イオンおよび前記イオンビームの散乱イオンから、計測対象とする反跳イオンを分離して選別するようにしたことを特徴とするイオンエネルギーの分光装置。
前記イオン検出器が、マルチチャンネルプレートを用いた位置検出器または位置検出が可能なアレイタイプの半導体検出器であることを特徴とする請求項６または７に記載のイオンエネルギーの分光装置。
前記高電圧発生装置が、イオン発生装置から出射されるイオンビームの最大エネルギーが１ＭｅＶである発電容量を備えたことを特徴とする請求項６から８のいずれかに記載のイオンエネルギーの分光装置。
前記イオン分離用薄膜が、膜構成元素および組成が、既知の軽元素で構成される極薄膜であることを特徴とする請求項６から９のいずれかに記載のイオンエネルギーの分光装置。
前記極薄膜が、その外周に沿った取り付け枠に装着され、前記位置検出器が配置された真空容器がゲート弁を介して真空排気が可能な、トランスファロッドを備えた膜交換空間部に接続され、膜交換時に、真空に保持した状態で、前記トランスファロッドによりマイラー膜を膜交換空間部に移動させ、前記真空ゲート弁で前記真空容器を真空に保持しながら、膜交換空間部を大気開放してマイラー膜を大気中に取り出して交換し、交換したマイラー膜を膜交換空間部に装入した後にこの膜交換空間部を真空排気し、前記真空ゲート弁を開放して、トランスファロッドにより、交換したマイラー膜を真空状態に保持した真空容器に配置するようにしたことを特徴とする請求項１０に記載のイオンエネルギーの分光装置。