JP2005233899A - 試料分析装置及びその方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 簡単な装置で反跳イオンのエネルギーとその反跳イオンの検出手段への衝突位置の対応関係を予め確認する校正装置及び校正のための方法を提供すること。
【解決手段】 イオン照射手段によりイオンビームが上記試料に照射されることによって，該試料を構成する原子がイオン化されて所定の角度へ反跳された反跳イオンの進行方向を，該反跳イオンが有するエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離手段と，
上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンの所定の検出方向に対する飛翔位置を検出するイオン検出手段とを備えた試料分析装置に，更に
上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンに，上記所定の検出方向と同一方向に該反跳イオンを偏向させる電場を作用させる電場発生手段を上記エネルギー分離手段と上記イオン検出手段との間に備えさせた試料分析装置。
【選択図】図１
【解決手段】 イオン照射手段によりイオンビームが上記試料に照射されることによって，該試料を構成する原子がイオン化されて所定の角度へ反跳された反跳イオンの進行方向を，該反跳イオンが有するエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離手段と，
上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンの所定の検出方向に対する飛翔位置を検出するイオン検出手段とを備えた試料分析装置に，更に
上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンに，上記所定の検出方向と同一方向に該反跳イオンを偏向させる電場を作用させる電場発生手段を上記エネルギー分離手段と上記イオン検出手段との間に備えさせた試料分析装置。
【選択図】図１
Description
本発明は，加速されたイオンを試料に照射することにより試料中の成分元素がイオン化され，所定方向に反跳されたイオン（反跳イオン）の持つエネルギーを測定することにより試料の組成分析を行う試料分析装置に関し，特に，上記反跳イオンの検出位置に基づいてエネルギーを測定する試料分析装置に関するものである。
従来，半導体技術や結晶性薄膜技術の分野では，イオンビームを用いて試料の組成を分析する試料分析装置が広く利用されている。近年，半導体がより一層集積化，多層化するに従い，半導体デバイス材料の極薄膜の高精度な膜厚計測の要求が高まってきた。かかる要求に応えるべく，高分解能で分析可能な試料分析装置の開発，研究が競って行われている。
このように開発された高分解能の試料分析装置の一つに，高分解能試料分析装置Ｙがある（非特許文献１及び２に記載）。この高分解能試料分析装置Ｙの外観を図４に示す。上記高分解能試料分析装置Ｙは，イオンビームを生成して試料に出射するイオン発生器５１，該イオン発生器５１から出射されたイオンビーム内の不純物を除去するウィンフィルタ５２，上記イオンビームを収束させる四重極磁気レンズ５３，試料を保持する試料チェンバ５４，試料から所定角度に放出されたイオンのみ通過させる不図示のスリット，イオンの進行方向を該イオンの持つエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離電磁石５５，偏向されたイオンの飛翔位置を検出して，その飛翔位置に基づき該イオンのエネルギーを測定するイオン検出器５６，試料へのイオンビームの入射方向を変化させるゴニオメータ５７，上記試料チェンバ５４内に試料を出し入れする試料交換装置５８等により構成されている。この高分解能試料分析装置Ｙは，単一エネルギーのイオン（Ｈｅ+等）を試料に照射させ，試料中の成分元素と衝突して弾性散乱された上記イオン（ヘリウムイオン）をエネルギー分離電磁石５５により磁場偏向させ，この磁場偏向された上記イオンが上記イオン検出器５６に入射（到達）した位置（飛翔位置）を検出することにより上記イオンの持つエネルギーを測定するものである。即ち，上記高分解能試料分析装置Ｙは，ラザフォード後方散乱分析法（ＲＢＳ分析法，ＲＢＳ：Rutherford Backscattering Spectroscopy）を用いて試料で弾性散乱された上記イオンのエネルギーを測定するものである。これによれば，高い分解能で試料の組成分析を行うことが可能となる。
また，上記高分解能試料分析装置Ｙは，ＥＲＤ法（Elastic Recoil Detection）を用いて試料中の成分元素がイオン（Ｎ+等）によってイオン化されて反跳されたイオン（Ｈ+等）のエネルギーを測定することにより試料の組成分析を行うＥＲＤ分析装置としても用いることができる。即ち，図５の模式図に示すように，窒素イオン１のイオンビームとの衝突によって試料４を構成する水素原子３がイオン化されて所定の角度へ反跳された水素イオン２（以下，「反跳イオン」という。）のエネルギーを測定することにより，試料４の組成を分析することにも適用することが可能である。尚，この場合，上記窒素イオン１の質量をＭ1，上記水素イオン２の質量をＭ2，上記窒素イオン１の入射エネルギーをＥ0，反跳角度（上記窒素イオン１の試料表面５に対する入射角αと上記水素イオン２の試料表面５に対する反跳方向の角度βとの和）をθとすると，上記水素イオン２のエネルギーは次式（１）により与えられる。
このように開発された高分解能の試料分析装置の一つに，高分解能試料分析装置Ｙがある（非特許文献１及び２に記載）。この高分解能試料分析装置Ｙの外観を図４に示す。上記高分解能試料分析装置Ｙは，イオンビームを生成して試料に出射するイオン発生器５１，該イオン発生器５１から出射されたイオンビーム内の不純物を除去するウィンフィルタ５２，上記イオンビームを収束させる四重極磁気レンズ５３，試料を保持する試料チェンバ５４，試料から所定角度に放出されたイオンのみ通過させる不図示のスリット，イオンの進行方向を該イオンの持つエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離電磁石５５，偏向されたイオンの飛翔位置を検出して，その飛翔位置に基づき該イオンのエネルギーを測定するイオン検出器５６，試料へのイオンビームの入射方向を変化させるゴニオメータ５７，上記試料チェンバ５４内に試料を出し入れする試料交換装置５８等により構成されている。この高分解能試料分析装置Ｙは，単一エネルギーのイオン（Ｈｅ+等）を試料に照射させ，試料中の成分元素と衝突して弾性散乱された上記イオン（ヘリウムイオン）をエネルギー分離電磁石５５により磁場偏向させ，この磁場偏向された上記イオンが上記イオン検出器５６に入射（到達）した位置（飛翔位置）を検出することにより上記イオンの持つエネルギーを測定するものである。即ち，上記高分解能試料分析装置Ｙは，ラザフォード後方散乱分析法（ＲＢＳ分析法，ＲＢＳ：Rutherford Backscattering Spectroscopy）を用いて試料で弾性散乱された上記イオンのエネルギーを測定するものである。これによれば，高い分解能で試料の組成分析を行うことが可能となる。
また，上記高分解能試料分析装置Ｙは，ＥＲＤ法（Elastic Recoil Detection）を用いて試料中の成分元素がイオン（Ｎ+等）によってイオン化されて反跳されたイオン（Ｈ+等）のエネルギーを測定することにより試料の組成分析を行うＥＲＤ分析装置としても用いることができる。即ち，図５の模式図に示すように，窒素イオン１のイオンビームとの衝突によって試料４を構成する水素原子３がイオン化されて所定の角度へ反跳された水素イオン２（以下，「反跳イオン」という。）のエネルギーを測定することにより，試料４の組成を分析することにも適用することが可能である。尚，この場合，上記窒素イオン１の質量をＭ1，上記水素イオン２の質量をＭ2，上記窒素イオン１の入射エネルギーをＥ0，反跳角度（上記窒素イオン１の試料表面５に対する入射角αと上記水素イオン２の試料表面５に対する反跳方向の角度βとの和）をθとすると，上記水素イオン２のエネルギーは次式（１）により与えられる。
ところで，上記ＥＲＤ法により上記反跳イオンを検出して試料の組成分析を行う場合，試料から放出されるイオン粒子には，上記反跳イオンだけでなく，試料で弾性散乱された一部のイオン（以下，「散乱イオン」という。）も含まれることがあるが，上記イオン検出器により検出されると，ノイズとして測定されるため好ましくない。従って，ＥＲＤ法を用いた試料分析装置では，このようなノイズの原因である上記散乱イオンを除去する必要がある。この散乱イオンを除去する手法として，一般にデフレクタにより除去する方法と，極薄膜フィルタにより除去する方法とが知られている。
前者のデフレクタにより除去する方法は，図６に示すように，エネルギー分離電磁石５５により偏向されたイオン粒子（窒素イオン１及び水素イオン２を含む）がイオン検出器５６に到達するまでの間に，電場（電界）を発生させるデフレクタ７１を設け，該デフレクタ７１により発生された電場による上記窒素イオン１及び上記水素イオン２の偏向量の差に基づいて上記窒素イオン１を除去する方法である。この電場により，エネルギーの大きい水素イオン２はほとんど偏向されないが，エネルギーの小さい窒素イオン１は大きく偏向され，イオン検出器５６から逸れるため検出されない。かかる方法を用いた試料分析装置は特許文献１に開示されている。尚，上記イオン検出器５６により検出される検出方向（矢印Ａ１）のイオン飛翔位置がずれないようにするため，上記デフレクタ７１は，検出方向（矢印Ａ１）と垂直な方向に電場を生じさせるものである。
また，後者の極薄膜フィルタにより除去する方法は，図７に示すように，エネルギー分離電磁石５５により偏向された上記イオン粒子がイオン検出器５６に到達するまでの間に，アルミニウム薄膜やマイラ膜等の極薄膜フィルタ８１を設け，上記水素イオン２のみをこの極薄膜フィルタを透過させ，この水素イオン２より阻止能が大きい上記窒素イオン１の通過を上記極薄膜フィルタで阻止することにより上記窒素イオン１を除去する方法である。かかる方法を用いた表面分析装置が特許文献２に開示されている。
特開平０８−１３６４８１号公報
特開平０８−２２００３０号公報
K.Kimura，et al（Development of a Compact High-Resolution RBS System for Monolayer Analysis［(Applications of Accelerators in Research and Industry(1999)］,ｐ．５００−５０３
森芳一，外３名，「Ｒ＆Ｄ 神戸製鋼技報」第５２巻 第５２号Ｎｏ．２（通巻第２０１号），特集：薄膜技術，ｐ．５３−５６ 高分解能ＲＢＳ分析装置，［online］，２００２年９月１日，株式会社神戸製鋼所 コミュニケーションセンター，［平成１５年１０月２７日検索］，インターネット＜http://www.kobelco.co.jp/technology-review/vol52#2＞又は＜http://www.kobelco.co.jp/technology-review/pdf/52#2/053-056.pdf＞
前者のデフレクタにより除去する方法は，図６に示すように，エネルギー分離電磁石５５により偏向されたイオン粒子（窒素イオン１及び水素イオン２を含む）がイオン検出器５６に到達するまでの間に，電場（電界）を発生させるデフレクタ７１を設け，該デフレクタ７１により発生された電場による上記窒素イオン１及び上記水素イオン２の偏向量の差に基づいて上記窒素イオン１を除去する方法である。この電場により，エネルギーの大きい水素イオン２はほとんど偏向されないが，エネルギーの小さい窒素イオン１は大きく偏向され，イオン検出器５６から逸れるため検出されない。かかる方法を用いた試料分析装置は特許文献１に開示されている。尚，上記イオン検出器５６により検出される検出方向（矢印Ａ１）のイオン飛翔位置がずれないようにするため，上記デフレクタ７１は，検出方向（矢印Ａ１）と垂直な方向に電場を生じさせるものである。
また，後者の極薄膜フィルタにより除去する方法は，図７に示すように，エネルギー分離電磁石５５により偏向された上記イオン粒子がイオン検出器５６に到達するまでの間に，アルミニウム薄膜やマイラ膜等の極薄膜フィルタ８１を設け，上記水素イオン２のみをこの極薄膜フィルタを透過させ，この水素イオン２より阻止能が大きい上記窒素イオン１の通過を上記極薄膜フィルタで阻止することにより上記窒素イオン１を除去する方法である。かかる方法を用いた表面分析装置が特許文献２に開示されている。
ところで上記したＥＲＤ分析法を用いる従来技術では，イオン検出器に到達する水素イオンのうち試料表面に存在する水素がイオン化した水素イオンがもっともエネルギーが大きいため，イオン検出器に到達した水素イオンのスペクトルを見ると，当然ながら試料表面から出た水素イオンがスペクトルの高エネルギー側の端部（立ち上がり部）にくることになり，そのスペクトル端部を基準にして試料のどの深さに水素が存在するかを判定している。このように，上記ＥＲＤ分析法を用いる従来技術では，表面に水素が存在する試料を用いることを前提としている。
しかしながら，試料の表面に水素が存在せず，試料中のどの深さから水素の存在がはじまっているかわからない試料についての測定を行う場合が往々にしてあり，そのような試料中の水素の深さ方向の起点が予め分かっていない試料の測定を行う場合，上記イオン検出器に入射する反跳イオンのエネルギーと，イオン検出器で検出される位置とを対応付ける有効な手段がなかった。
また，従来，散乱イオンを検出器で検出させないために組成分析装置に上記極薄膜フィルタを設けることがある。この場合，窒素イオン１等のイオンを除去することは可能であるが，上記水素イオン等の反跳イオンが上記極薄膜フィルタを通過することにより，該反跳イオンの持つエネルギーに広がり或いはバラツキが生じ，更に，多少なりとも該反跳イオンの持つエネルギーが減衰される。この場合もイオンの持つエネルギーを正確に測定することができず，試料分析装置の分析能力（エネルギー分解能）及び信頼性が低下するという問題がある。
更に，イオン検出器の検出方向と直角の方向へ反跳イオン及び散乱イオンを偏向させるデフレクタを設けて，散乱イオンを検出器に入らないようにする試みがなされている。
しかしながら，上記のようなデフレクタを設ける技術では，デフレクタの電場を形成するための電極や，高圧電源が必要となり，装置構成が複雑となる問題があった。
従って，本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり，その第１の目的とするところは，反跳イオンのエネルギー測定に際して，上記極薄膜フィルタ等を設けることなく，事前に反跳イオンの最大エネルギーを直接測定することで，測定装置の校正を可能とし，もって実測される反跳イオンの検出手段における衝突位置からその反跳イオンのエネルギーを求め，水素の深さを測定することのできる試料分析装置及び試料分析方法を提供することである。
また第２の目的は，入射イオンが散乱した散乱イオンを検出することにおける測定誤差を避けるために，エネルギー敏感型の検出素子を用いて反跳イオンと散乱イオンを峻別することのできる試料測定装置を提供することである。
しかしながら，試料の表面に水素が存在せず，試料中のどの深さから水素の存在がはじまっているかわからない試料についての測定を行う場合が往々にしてあり，そのような試料中の水素の深さ方向の起点が予め分かっていない試料の測定を行う場合，上記イオン検出器に入射する反跳イオンのエネルギーと，イオン検出器で検出される位置とを対応付ける有効な手段がなかった。
また，従来，散乱イオンを検出器で検出させないために組成分析装置に上記極薄膜フィルタを設けることがある。この場合，窒素イオン１等のイオンを除去することは可能であるが，上記水素イオン等の反跳イオンが上記極薄膜フィルタを通過することにより，該反跳イオンの持つエネルギーに広がり或いはバラツキが生じ，更に，多少なりとも該反跳イオンの持つエネルギーが減衰される。この場合もイオンの持つエネルギーを正確に測定することができず，試料分析装置の分析能力（エネルギー分解能）及び信頼性が低下するという問題がある。
更に，イオン検出器の検出方向と直角の方向へ反跳イオン及び散乱イオンを偏向させるデフレクタを設けて，散乱イオンを検出器に入らないようにする試みがなされている。
しかしながら，上記のようなデフレクタを設ける技術では，デフレクタの電場を形成するための電極や，高圧電源が必要となり，装置構成が複雑となる問題があった。
従って，本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり，その第１の目的とするところは，反跳イオンのエネルギー測定に際して，上記極薄膜フィルタ等を設けることなく，事前に反跳イオンの最大エネルギーを直接測定することで，測定装置の校正を可能とし，もって実測される反跳イオンの検出手段における衝突位置からその反跳イオンのエネルギーを求め，水素の深さを測定することのできる試料分析装置及び試料分析方法を提供することである。
また第２の目的は，入射イオンが散乱した散乱イオンを検出することにおける測定誤差を避けるために，エネルギー敏感型の検出素子を用いて反跳イオンと散乱イオンを峻別することのできる試料測定装置を提供することである。
上記目的を達成するために本発明は，イオン発生器から出射されたイオンビームを所定の真空容器に保持された試料に照射するイオン照射手段と，上記イオン照射手段によりイオンビームが上記試料に照射されることによって，該試料を構成する原子がイオン化されて所定の角度へ反跳された反跳イオンの進行方向を，該反跳イオンが有するエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離手段と，上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンの所定の検出方向に対する飛翔位置を検出するイオン検出手段と，を備えた試料分析装置において，上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンに，上記所定の検出方向と同一方向に該反跳イオンを偏向させる電場を作用させる電場発生手段を上記エネルギー分離手段と上記イオン検出手段との間に備えてなることを特徴とする試料分析装置として構成されている。
試料の測定に際して，まず上記電場発生手段によって異なる電場を段階的に発生させた状態で試料にイオンを照射し，その反跳イオンを上記電場発生手段を経て上記イオン検出手段に照射し，上記異なる電場に対応するイオンの衝突位置の差を検出する。上記衝突位置の差と上記電場発生手段に与えた段階的な電場とから，後に詳述するように上記反跳イオン自身のエネルギーが測定される。
またイオン検出手段に衝突した反跳イオンのエネルギーとその衝突位置が分かると，非特許文献１における図２に記載の方法により任意のエネルギーをもつ反跳イオンのイオン検出手段上における衝突位置が演算される。従って，上の電場発生手段によって複数の電場をかける方法でイオン検出手段に衝突する反跳イオンのエネルギーが分かると，任意のエネルギーをもつ反跳イオンのイオン検出手段上における衝突位置が分かるので，実際の測定の場においても，試料からの反跳イオンのイオン検出手段上における衝突位置から，そのイオンが反跳した試料の深さが検出される。
試料の測定に際して，まず上記電場発生手段によって異なる電場を段階的に発生させた状態で試料にイオンを照射し，その反跳イオンを上記電場発生手段を経て上記イオン検出手段に照射し，上記異なる電場に対応するイオンの衝突位置の差を検出する。上記衝突位置の差と上記電場発生手段に与えた段階的な電場とから，後に詳述するように上記反跳イオン自身のエネルギーが測定される。
またイオン検出手段に衝突した反跳イオンのエネルギーとその衝突位置が分かると，非特許文献１における図２に記載の方法により任意のエネルギーをもつ反跳イオンのイオン検出手段上における衝突位置が演算される。従って，上の電場発生手段によって複数の電場をかける方法でイオン検出手段に衝突する反跳イオンのエネルギーが分かると，任意のエネルギーをもつ反跳イオンのイオン検出手段上における衝突位置が分かるので，実際の測定の場においても，試料からの反跳イオンのイオン検出手段上における衝突位置から，そのイオンが反跳した試料の深さが検出される。
同じ軌道に沿って進む散乱窒素イオンと反跳水素イオンが存在するため，検出器上の同一位置に衝突し，これらは峻別できないので，スペクトルの取得に誤差が生じる。
そこで本発明では，反跳水素イオンと散乱窒素イオンのエネルギーの違いに着目し，イオン検出手段としてエネルギー敏感型の検出手段を用いることで，上記窒素と水素を峻別しうるようにした。
そこで本発明では，反跳水素イオンと散乱窒素イオンのエネルギーの違いに着目し，イオン検出手段としてエネルギー敏感型の検出手段を用いることで，上記窒素と水素を峻別しうるようにした。
以上説明したように，本発明は，イオンビームを用いた試料分析装置に備えられたエネルギー分離手段とイオン検出手段との間に，上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンに，上記所定の検出方向と同一方向に該反跳イオンを偏向させる電場を作用させる電場発生手段が設けられ，上記電場発生手段により与えられる電場を段階的に調整することで変化するイオン検出手段上のイオンの衝突位置の変化からそのイオンのエネルギーを演算すると共に，この情報を用いて周知の方法によってえられるイオンのエネルギーとイオン検出手段上におけるイオンの衝突位置との対応関係から，実際のイオンの反跳深さを計算することが可能である。
また本発明では，上記イオン検出手段として，エネルギー分解能の高い半導体検出器等の位置敏感型検出器を用いているため，エネルギーの異なる入射イオンの散乱イオンと水素イオンが同時に検出される環境下でも，水素イオンのみを検出することが可能である。またこれによって，装置のエネルギー分解能及び信頼性が高められる結果となる。
また本発明では，上記イオン検出手段として，エネルギー分解能の高い半導体検出器等の位置敏感型検出器を用いているため，エネルギーの異なる入射イオンの散乱イオンと水素イオンが同時に検出される環境下でも，水素イオンのみを検出することが可能である。またこれによって，装置のエネルギー分解能及び信頼性が高められる結果となる。
以下添付図面を参照しながら，本発明の一実施形態について説明し，本発明の理解に供する。尚，以下の実施の形態は，本発明を具体化した一例であって，本発明の技術的範囲を限定する性格のものではない。
ここに，図１は本発明の実施の形態に係るＥＲＤ分析装置Ｘの概略構成及びイオン粒子の運動軌跡を示す模式図，図２は本発明の実施の形態に係るＥＲＤ分析装置Ｘに用いられる半導体検出器の概略構成を示すブロック図，図３は電場発生装置により与えられる電界強度に応じたイオンの検出チャネル及びその時のスペクトルとの関係を示す図，図４は従来の高分解能試料分析装置Ｙの構成を示す全体図，図５は試料から散乱或いは反跳されたイオンの運動軌跡を示す模式図，図６はデフレクタを用いて散乱イオンを除去する従来の方法を説明するための模式図，図７は極薄膜フィルタを用いて散乱イオンを除去する従来の方法を説明するための模式図である。
ここに，図１は本発明の実施の形態に係るＥＲＤ分析装置Ｘの概略構成及びイオン粒子の運動軌跡を示す模式図，図２は本発明の実施の形態に係るＥＲＤ分析装置Ｘに用いられる半導体検出器の概略構成を示すブロック図，図３は電場発生装置により与えられる電界強度に応じたイオンの検出チャネル及びその時のスペクトルとの関係を示す図，図４は従来の高分解能試料分析装置Ｙの構成を示す全体図，図５は試料から散乱或いは反跳されたイオンの運動軌跡を示す模式図，図６はデフレクタを用いて散乱イオンを除去する従来の方法を説明するための模式図，図７は極薄膜フィルタを用いて散乱イオンを除去する従来の方法を説明するための模式図である。
まず，図１の模式図及び図４の全体図を用いて，本発明の実施形態に係るＥＲＤ分析装置Ｘの概略構成について説明する。尚，言うまでもないが，本ＥＲＤ分析装置Ｘは試料中の成分元素が入射イオンのによってイオン化されて所定の角度へ反跳されたイオンのエネルギーを測定することにより試料の組成分析を行う試料分析装置の単なる一例に過ぎない。
本ＥＲＤ分析装置Ｘは，窒素ガスから窒素イオン１を生成し，この窒素イオン１を数百ｋｅＶ〜数ＭｅＶに加速させ，加速された窒素イオン１（イオンビームに相当）を図４に示す試料チェンバ５４により保持された試料４に照射するイオン発生器５１（イオン照射手段の一例），該イオン発生器５１から出射された窒素イオン１内の不純物を除去するウィンフィルタ５２，上記窒素イオン１を収束させる四重極磁気レンズ５３，試料４を保持する試料チェンバ５４（真空容器に相当），試料４から所定角度に放出されたイオン粒子（散乱イオン及び反跳イオンを含む）のみ通過させるスリット１７，イオン粒子の進行方向を該イオン粒子の持つエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離電磁石５５（エネルギー分離手段の一例），試料４への窒素イオン１の入射方向を変化させるゴニオメータ５７，上記試料チェンバ５４内に試料を出し入れする試料交換装置５８等を備えている点において前記した高分解能試料分析装置Ｙ（図４参照）と略同様に構成されている。しかし，本ＥＲＤ分析装置Ｘは，図１に示すように，上記エネルギー分離電磁石５５により偏向された上記反跳イオン２の所定の検出方向（図１の矢印Ａ１）に対する飛翔位置（検出位置）を検出するイオン検出器としてエネルギー敏感型検出器の一例である半導体検出器１６（イオン検出手段の一例）を用いている点，及び，上記エネルギー分離電磁石５５により偏向された上記反跳イオン２に，上記検出方向（矢印Ａ１）と同一方向（矢印Ａ２）に該反跳イオン２を偏向させる電場（電界）を作用させる電場発生装置１１（電場発生手段の一例）を上記エネルギー分離電磁石５５と上記半導体検出器１６との間に設けている点において前記した高分解能試料分析装置Ｙとは異なる。
本ＥＲＤ分析装置Ｘは，窒素ガスから窒素イオン１を生成し，この窒素イオン１を数百ｋｅＶ〜数ＭｅＶに加速させ，加速された窒素イオン１（イオンビームに相当）を図４に示す試料チェンバ５４により保持された試料４に照射するイオン発生器５１（イオン照射手段の一例），該イオン発生器５１から出射された窒素イオン１内の不純物を除去するウィンフィルタ５２，上記窒素イオン１を収束させる四重極磁気レンズ５３，試料４を保持する試料チェンバ５４（真空容器に相当），試料４から所定角度に放出されたイオン粒子（散乱イオン及び反跳イオンを含む）のみ通過させるスリット１７，イオン粒子の進行方向を該イオン粒子の持つエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離電磁石５５（エネルギー分離手段の一例），試料４への窒素イオン１の入射方向を変化させるゴニオメータ５７，上記試料チェンバ５４内に試料を出し入れする試料交換装置５８等を備えている点において前記した高分解能試料分析装置Ｙ（図４参照）と略同様に構成されている。しかし，本ＥＲＤ分析装置Ｘは，図１に示すように，上記エネルギー分離電磁石５５により偏向された上記反跳イオン２の所定の検出方向（図１の矢印Ａ１）に対する飛翔位置（検出位置）を検出するイオン検出器としてエネルギー敏感型検出器の一例である半導体検出器１６（イオン検出手段の一例）を用いている点，及び，上記エネルギー分離電磁石５５により偏向された上記反跳イオン２に，上記検出方向（矢印Ａ１）と同一方向（矢印Ａ２）に該反跳イオン２を偏向させる電場（電界）を作用させる電場発生装置１１（電場発生手段の一例）を上記エネルギー分離電磁石５５と上記半導体検出器１６との間に設けている点において前記した高分解能試料分析装置Ｙとは異なる。
ここで，図２のブロック図を用いて上記半導体検出器１６について簡単に説明する。尚，上記半導体検出器１６は，シリコン或いはゲルマニウム等の半導体を利用した従来周知のエネルギー敏感型のイオン検出器である。このようなエネルギー敏感型のイオン検出器１６は，図１中Ｘ方向に複数のチャンネルに分かれているので，反跳イオンの上記エネルギー分離電磁石５５及び電場発生装置１１（電場発生手段の一例）による偏向の程度をイオンが衝突したチャンネルの位置によって検出することができると共に，エネルギー敏感型の検出器であるため，入射するイオン粒子のエネルギーに応じて出力パルスの波高が異なる。このため，エネルギー分解能２０ｋｅＶ程度（通常の半導体検出器のエネルギー分解能）以上の検出器を採用して出力パルスの波高分析を行うことにより，反跳粒子（例えば水素イオン）と散乱粒子（例えば窒素イオン）のシグナルを区別して測定することができる。なお，このようなエネルギー敏感型のイオン検出器は周知のため，ここでは詳しい説明を省略する。
上記半導体検出器１６は，上記のように該半導体検出器１６に入射（到達）した反跳イオン２の位置を検出する複数のチャネルと，該チャネルにより検出された反跳イオン２の検出信号を増幅するアンプ２１と，上記アンプ２１により増幅された検出信号をデジタル化するＡ／Ｄ変換器２２と，デジタル化された上記検出信号と後述する数式（２）〜（４）に基づき演算処理を実行する演算制御部２３とにより構成されている。また，上記演算処理部２３にはキーボード等の入力装置２５が接続されており，この入力装置２５の操作により，上記演算処理部２３における演算処理に用いられるデータ（情報）が入力（設定）される。尚，上記演算処理部２３による演算結果は，外部接続されたプリンタやＣＲＴ等の外部出力機器（不図示）に出力される。
上記演算処理部２３は，ＣＰＵ３１（中央処理装置）やＲＡＭ３２，メモリ３３等を備えて構成されている。このメモリ３３には上記入力装置２５から入力された演算処理に用いられる種々のデータ，演算結果，或いは後述する数式に基づく演算プログラム等が記憶されており，上記ＣＰＵ３１はこれらのデータや演算プログラムを読み出し，上記ＲＡＭ３２において上記演算プログラムに基づく演算処理を実行する。
上記半導体検出器１６は，上記のように該半導体検出器１６に入射（到達）した反跳イオン２の位置を検出する複数のチャネルと，該チャネルにより検出された反跳イオン２の検出信号を増幅するアンプ２１と，上記アンプ２１により増幅された検出信号をデジタル化するＡ／Ｄ変換器２２と，デジタル化された上記検出信号と後述する数式（２）〜（４）に基づき演算処理を実行する演算制御部２３とにより構成されている。また，上記演算処理部２３にはキーボード等の入力装置２５が接続されており，この入力装置２５の操作により，上記演算処理部２３における演算処理に用いられるデータ（情報）が入力（設定）される。尚，上記演算処理部２３による演算結果は，外部接続されたプリンタやＣＲＴ等の外部出力機器（不図示）に出力される。
上記演算処理部２３は，ＣＰＵ３１（中央処理装置）やＲＡＭ３２，メモリ３３等を備えて構成されている。このメモリ３３には上記入力装置２５から入力された演算処理に用いられる種々のデータ，演算結果，或いは後述する数式に基づく演算プログラム等が記憶されており，上記ＣＰＵ３１はこれらのデータや演算プログラムを読み出し，上記ＲＡＭ３２において上記演算プログラムに基づく演算処理を実行する。
続いて，図１の模式図を用いて，本ＥＲＤ分析装置Ａの動作について説明する。
上記イオン発生器５１から出射された窒素イオンビームが試料４に照射され，上記試料４を構成する水素原子に衝突すると，水素原子の一部がイオン化され，試料表面からの深さに応じたエネルギーをもって所定の角度へ跳ね返されて反跳イオン２（水素イオン）となる。同時に，上記窒素イオンビームの一部も，上記試料４を構成する組成元素に衝突すると，あるエネルギーをもって所定の角度へ弾性散乱されて散乱イオン１（窒素イオン）となる。
これら両イオンのうち，試料４と上記エネルギー電磁石５５との間に設けられたスリット１７を通過したイオンだけが，上記エネルギー電磁石５５により各イオンが持つエネルギーに応じてその運動方向（進行方向）が偏向される。本実施形態例では，上記エネルギー電磁石５５において，図１において紙面に垂直な方向であって，紙面を表から裏に貫く方向（矢印Ａ３）に磁界（磁束密度Ｂ［Ｔ］）が与えられているため，上記エネルギー分離電磁石５５中を通過する上記各イオンは進行方向（飛翔方向）及び上記磁界（磁束）の方向（矢印Ａ３）に垂直な方向（矢印Ａ４）に働く力によって偏向される。
上記エネルギー電磁石５５により偏向された上記散乱イオン１及び上記反跳イオン２は，その後，上記電場発生装置１１によって上記矢印Ａ２の方向に与えられた電界中を通過することにより，上記矢印Ａ２の方向，即ち上記エネルギー電磁石５５のマイナス電極側に向けて更に偏向される。
上記イオン発生器５１から出射された窒素イオンビームが試料４に照射され，上記試料４を構成する水素原子に衝突すると，水素原子の一部がイオン化され，試料表面からの深さに応じたエネルギーをもって所定の角度へ跳ね返されて反跳イオン２（水素イオン）となる。同時に，上記窒素イオンビームの一部も，上記試料４を構成する組成元素に衝突すると，あるエネルギーをもって所定の角度へ弾性散乱されて散乱イオン１（窒素イオン）となる。
これら両イオンのうち，試料４と上記エネルギー電磁石５５との間に設けられたスリット１７を通過したイオンだけが，上記エネルギー電磁石５５により各イオンが持つエネルギーに応じてその運動方向（進行方向）が偏向される。本実施形態例では，上記エネルギー電磁石５５において，図１において紙面に垂直な方向であって，紙面を表から裏に貫く方向（矢印Ａ３）に磁界（磁束密度Ｂ［Ｔ］）が与えられているため，上記エネルギー分離電磁石５５中を通過する上記各イオンは進行方向（飛翔方向）及び上記磁界（磁束）の方向（矢印Ａ３）に垂直な方向（矢印Ａ４）に働く力によって偏向される。
上記エネルギー電磁石５５により偏向された上記散乱イオン１及び上記反跳イオン２は，その後，上記電場発生装置１１によって上記矢印Ａ２の方向に与えられた電界中を通過することにより，上記矢印Ａ２の方向，即ち上記エネルギー電磁石５５のマイナス電極側に向けて更に偏向される。
本発明によれば，以下のようにしてスペクトルの表面立ち上がりエネルギーを求めることができる。図１を用いて説明する。
エネルギー分離磁石を通過してきた反跳粒子について考える。一様静電場によるイオンビームの偏向量yは，次式で表される。
ｙ=ｌＬＶ／（ＤＥ） …(２)
ただし，2lは静電場が発生している距離（図１のＬ１），Ｖは電極間電圧，Lは一様静電場中心から位置検出器までの距離（図１のＬ２），Eはイオンのエネルギー，Ｄは，電極間距離である。すなわち，一様静電場によるイオンビームの偏向量yは，電界強度に比例することがわかる。ここで電極間電圧を２段階Ｖ１，Ｖ２に変化させ，それぞれの条件下でエネルギー分離磁石を通過してきた反跳粒子が，イオン検出器１６に衝突した場合を考える。即ち，(２)式に基づき電場発生手段により電極間電圧Ｖ１を発生させてスペクトルを取得し，スペクトルの表面立ち上がりのチャンネル番号ch1を求める。同様にＶ２を発生させてスペクトルを取得し，スペクトルの表面立ち上がりのチャンネル番号ch2を求める。両者の差dch=ch2-ch1と，位置検出器の全長をWを用いて，電場発生手段による位置検出器上の距離差dyは
dy = W×dch / 総チャンネル数 …（３）
で表される。こうして各条件Ｖ１，Ｖ２におけるスペクトル立ち上がりのチャンネル番号ch1とch2を測定すると，ch1とch2の差dchは，位置検出器上の距離の差に対応することから，偏向距離の差dyがわかる。
いま電極間にＶ１とＶ２の電圧を掛けたときの偏向量をｙ１，ｙ２とするると，ｙ１とｙ２の差Δｙは，上記ｄｙである。上記Ｖ１，Ｖ２それぞれの時の（２）式のｙの差Δｙ＝ｙ１−ｙ２＝ｌＬＶ１／（ＤＥ）−ｌＬＶ２／（ＤＥ）
＝ｌＬ（Ｖ１−Ｖ２）／（ＤＥ）
したがって，
Ｅ＝ｌＬ（Ｖ１−Ｖ２）／（ΔｙＤ） …（４）
となり，上記Δｙを測定することで，試料から反跳された反跳イオンのスペクトルの立ち上がりを示すエネルギーEを求めることができる。
また，エネルギーが既知である反跳イオンのイオン検出器１６上における衝突位置が分かれば，周知の方法で任意のイオンのエネルギーとそのイオン検出器１６上への衝突位置の対応が決まる。こうして該静電場は，エネルギーとチャンネルの対応づけを行うのが上記電場発生装置１１の役目であるから，このような対応付け（校正）終了後は，電場を発生させる必要はない。すなわち，測定中は該静電場は切っておく。
エネルギー分離磁石を通過してきた反跳粒子について考える。一様静電場によるイオンビームの偏向量yは，次式で表される。
ｙ=ｌＬＶ／（ＤＥ） …(２)
ただし，2lは静電場が発生している距離（図１のＬ１），Ｖは電極間電圧，Lは一様静電場中心から位置検出器までの距離（図１のＬ２），Eはイオンのエネルギー，Ｄは，電極間距離である。すなわち，一様静電場によるイオンビームの偏向量yは，電界強度に比例することがわかる。ここで電極間電圧を２段階Ｖ１，Ｖ２に変化させ，それぞれの条件下でエネルギー分離磁石を通過してきた反跳粒子が，イオン検出器１６に衝突した場合を考える。即ち，(２)式に基づき電場発生手段により電極間電圧Ｖ１を発生させてスペクトルを取得し，スペクトルの表面立ち上がりのチャンネル番号ch1を求める。同様にＶ２を発生させてスペクトルを取得し，スペクトルの表面立ち上がりのチャンネル番号ch2を求める。両者の差dch=ch2-ch1と，位置検出器の全長をWを用いて，電場発生手段による位置検出器上の距離差dyは
dy = W×dch / 総チャンネル数 …（３）
で表される。こうして各条件Ｖ１，Ｖ２におけるスペクトル立ち上がりのチャンネル番号ch1とch2を測定すると，ch1とch2の差dchは，位置検出器上の距離の差に対応することから，偏向距離の差dyがわかる。
いま電極間にＶ１とＶ２の電圧を掛けたときの偏向量をｙ１，ｙ２とするると，ｙ１とｙ２の差Δｙは，上記ｄｙである。上記Ｖ１，Ｖ２それぞれの時の（２）式のｙの差Δｙ＝ｙ１−ｙ２＝ｌＬＶ１／（ＤＥ）−ｌＬＶ２／（ＤＥ）
＝ｌＬ（Ｖ１−Ｖ２）／（ＤＥ）
したがって，
Ｅ＝ｌＬ（Ｖ１−Ｖ２）／（ΔｙＤ） …（４）
となり，上記Δｙを測定することで，試料から反跳された反跳イオンのスペクトルの立ち上がりを示すエネルギーEを求めることができる。
また，エネルギーが既知である反跳イオンのイオン検出器１６上における衝突位置が分かれば，周知の方法で任意のイオンのエネルギーとそのイオン検出器１６上への衝突位置の対応が決まる。こうして該静電場は，エネルギーとチャンネルの対応づけを行うのが上記電場発生装置１１の役目であるから，このような対応付け（校正）終了後は，電場を発生させる必要はない。すなわち，測定中は該静電場は切っておく。
また，上述したように，ある磁場強度を通過するのは反跳粒子だけではなく，反跳粒子分析にはノイズとなる散乱粒子もある。ただし，両者は質量に応じてエネルギーが違う(反比例)。たとえば反跳粒子が水素イオンで，散乱粒子が窒素イオンの場合，磁場強度0.26Tのエネルギー分離磁石(中心半径150mm)を通過するエネルギーはそれぞれ，73keV，5keVである。エネルギー敏感型のたとえばシリコン半導体検出器１６は，入射する粒子のエネルギーに応じて出力パルスの波高が異なるため，エネルギー分解能20keV程度(通常の半導体検出器のエネルギー分解能)以上の検出器を用いて出力パルスの波高分析を行うことにより，反跳粒子と散乱粒子のシグナルを区別して測定する。これにより，反跳粒子と散乱粒子のスペクトルを同時に取得できる。もちろん，エネルギー弁別機構(または回路)を付加し，ある閾値以上のパルスのみ通過するようにすれば，反跳粒子のみのスペクトルを容易に取得できる。
いま，Achからのパルス波高値をVa，Bchからのパルス波高値をVbとする。両信号は，コインシデンス(同時性)判断機構(または回路)で，同時性を判断される。すなわち，両信号が同時に入力された場合のみ，ノイズでない真の信号と見なされ次の機構(または回路)に出力される。次に位置演算機構(または回路)では，入射した位置検出器上の位置を演算する。すなわち，位置検出器上での位置xは，x=Va/(Va+Vb)で計算される。
上記したような電場発生手段を用いることと，検出器としてエネルギー敏感型検出器を用いることは，特に関連はない，従って，それぞれ別に実施しても，或いは同時に実施してもかまわない
また，エネルギー決定用電場発生手段は，エネルギー分離磁石と散乱粒子除去用電場発生手段(or散乱粒子除去膜)の間に設置しても，散乱粒子除去用電場発生手段(or散乱粒子除去膜)と位置検出器の間に設置しても，散乱粒子除去用電場発生手段(or散乱粒子除去膜)と同段で90°回転させた位置に設置してもよい。
いま，Achからのパルス波高値をVa，Bchからのパルス波高値をVbとする。両信号は，コインシデンス(同時性)判断機構(または回路)で，同時性を判断される。すなわち，両信号が同時に入力された場合のみ，ノイズでない真の信号と見なされ次の機構(または回路)に出力される。次に位置演算機構(または回路)では，入射した位置検出器上の位置を演算する。すなわち，位置検出器上での位置xは，x=Va/(Va+Vb)で計算される。
上記したような電場発生手段を用いることと，検出器としてエネルギー敏感型検出器を用いることは，特に関連はない，従って，それぞれ別に実施しても，或いは同時に実施してもかまわない
また，エネルギー決定用電場発生手段は，エネルギー分離磁石と散乱粒子除去用電場発生手段(or散乱粒子除去膜)の間に設置しても，散乱粒子除去用電場発生手段(or散乱粒子除去膜)と位置検出器の間に設置しても，散乱粒子除去用電場発生手段(or散乱粒子除去膜)と同段で90°回転させた位置に設置してもよい。
１…窒素イオン（散乱イオンの一例）
２…水素イオン（反跳イオンの一例）
３…水素原子
４…試料
５…試料表面
１１…電場発生装置（電場発生手段の一例）
１６…半導体検出器（イオン検出手段の一例）
１７…スリット
２１…アンプ
２２…Ａ／Ｄ変換回路
２３…演算制御部
２５…入力装置
３１…ＣＰＵ
３２…ＲＡＭ
３３…メモリ
５１…イオン発生器
５２…ウィンフィルタ
５３…四重極磁気レンズ
５４…試料チェンバ（真空容器）
５５…エネルギー分離電磁石（エネルギー分離手段の一例）
５６…イオン検出器
５７…ゴニオメータ
５８…試料交換装置
７１…デフレクタ
８１…極薄膜フィルタ
２…水素イオン（反跳イオンの一例）
３…水素原子
４…試料
５…試料表面
１１…電場発生装置（電場発生手段の一例）
１６…半導体検出器（イオン検出手段の一例）
１７…スリット
２１…アンプ
２２…Ａ／Ｄ変換回路
２３…演算制御部
２５…入力装置
３１…ＣＰＵ
３２…ＲＡＭ
３３…メモリ
５１…イオン発生器
５２…ウィンフィルタ
５３…四重極磁気レンズ
５４…試料チェンバ（真空容器）
５５…エネルギー分離電磁石（エネルギー分離手段の一例）
５６…イオン検出器
５７…ゴニオメータ
５８…試料交換装置
７１…デフレクタ
８１…極薄膜フィルタ
Claims (4)
- イオン発生器から出射されたイオンビームを所定の真空容器に保持された試料に照射するイオン照射手段と，
上記イオン照射手段によりイオンビームが上記試料に照射されることによって，該試料を構成する原子がイオン化されて所定の角度へ反跳された反跳イオンの進行方向を，該反跳イオンが有するエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離手段と，
上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンの所定の検出方向に対する飛翔位置を検出するイオン検出手段と，
を備えた試料分析装置において，
上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンに，上記所定の検出方向と同一方向に該反跳イオンを偏向させる電場を作用させる電場発生手段を上記エネルギー分離手段と上記イオン検出手段との間に備えてなることを特徴とする試料分析装置。 - イオン発生器から出射されたイオンビームを所定の真空容器に保持された試料に照射するイオン照射手段と，
上記イオン照射手段によりイオンビームが上記試料に照射されることによって，該試料を構成する原子がイオン化されて所定の角度へ反跳された反跳イオンの進行方向を，該反跳イオンが有するエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離手段と，
上記エネルギー分離手段により偏向された上記反跳イオンの所定の検出方向に対する飛翔位置を検出するイオン検出手段と，
を備えた試料分析装置において，
上記イオン検出手段が，エネルギー敏感型検出器である試料分析装置。 - 上記イオン検出手段が，半導体を利用した半導体検出器である請求項１或いは２のいずれかに記載の試料分析装置。
- イオン発生器から出射されたイオンビームを所定の真空容器に保持された試料に照射するイオン照射工程と，
上記イオン照射工程によりイオンビームが上記試料に照射されることによって，該試料を構成する原子がイオン化されて所定の角度へ反跳された反跳イオンの進行方向を，該反跳イオンが有するエネルギーに応じて偏向させるエネルギー分離工程と，
上記エネルギー分離工程により偏向された上記反跳イオンの所定の検出方向に対する飛翔位置を検出するイオン検出工程と，
を備えた試料分析方法において，
実際の試料へのイオンの照射による反跳イオンの飛翔位置の検出に先立って，
模擬的試料についてイオンを照射し，上記イオン照射工程と上記エネルギー分離工程とを経て偏向された上記反跳イオンを，上記所定の検出方向と同一方向に該反跳イオンを偏向させる電場を，電解強度を多段に変化させて作用させる電場作用工程を経た後，上記イオン検出工程を経由させて上記異なる電界強度のもとにおける反跳イオンの飛翔位置を検出し，これによって反跳イオンのエネルギーと飛翔位置との関係を予め取得することを特徴とする試料分析方法。
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|---|---|---|---|
| JP2004046620A JP4368698B2 (ja) | 2004-02-23 | 2004-02-23 | 試料分析装置及びその方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2008064524A (ja) * | 2006-09-06 | 2008-03-21 | Kobe Steel Ltd | 散乱イオン分析装置及び方法 |
| JP2010071873A (ja) * | 2008-09-19 | 2010-04-02 | Kobe Steel Ltd | イオンエネルギーの分光方法および分光装置 |
| JP2017003442A (ja) * | 2015-06-11 | 2017-01-05 | 国立大学法人 筑波大学 | 分析装置及び分析システム |
-
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- 2004-02-23 JP JP2004046620A patent/JP4368698B2/ja not_active Expired - Fee Related
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