JP2010031334A - 金属精製方法及び装置、精製金属、鋳造品、金属製品及び電解コンデンサ - Google Patents

Abstract

【課題】比較的簡単な方法で不純物を除去でき精製効率を向上した金属精製法及び装置等を提供する。
【解決手段】精製すべき溶融金属２中に冷却体３を浸漬し、この冷却体３を回転させながら冷却体表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法において、冷却体３の表面に晶出した金属に圧力を付加する。これにより、晶出金属５における凝固界面の不純物が晶出金属外に排出される結果、精製される金属の精製効率を改善することができる。
【選択図】 図２

Description

本発明は金属の精製方法及び装置に関し，更に詳しく言えば、偏析凝固法の原理を利用して共晶不純物を含むアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、鉛、亜鉛等の金属から、共晶不純物の含有量を元の金属よりも少なくし，高純度の金属を製造する方法及び装置に関し、さらには前記方法により精製された金属、この金属を用いた鋳造品、金属製品及び電解コンデンサに関する。

アルミニウム中に不純物、特にアルミニウムと共晶を生成するＦｅ、Ｓｉ、Ｃｕ等の不純物が含まれている場合、これらの不純物を除去して高純度のアルミニウムを得るためには、このアルミニウムを溶融し、これを冷却して凝固させる際の初晶アルミニウムを選択的に取り出すことが効果的であるという原理は周知である。

従来から上記原理を利用した種々のアルミニウムの精製法が提案されている。例えば、特許文献１には、容器１に収容された溶融アルミニウム２と、溶融アルミニウム２中に浸漬された冷却体３の外周部との相対速度が１６００〜８０００ｍｍ／ｓｅｃとなるように冷却体３を回転させることによって、凝固界面近傍の不純物の濃縮層を薄くし、精製アルミニウム５の純度を高くすることが提案されている。

また、特許文献２には、冷却体を中心に冷却体の周囲で溶融アルミニウムに働く遠心加速度が０．０１ｍ／ｓ²以上１５００ｍ／ｓ²以下になるよう溶融アルミニウムを回転させ、且つガス気泡を溶融アルミニウム中に導入し、ガス気泡を溶融アルミニウムに働く遠心力の反作用の力によって、凝固界面に移動させ、浮上しながら該凝固界面及びその近傍を通過することにより、凝固界面に生じる不純物濃化層を効率よく除去できる手段が提案されている。
特公昭６１−３３８５号公報 特許第３６７４３２２号公報

しかしながら、特許文献１に記載された技術においては、得られるアルミニウムの不純物を十分に除去できていなかった。

また、特許文献２に記載されたような方法でも、ガス気泡を導入し、凝固界面を擦過して濃化層を薄くしたとしてもその効果には限界があり、高い精製効率を得ることができないという問題があった。

本発明はこのような実情に鑑みてなされたものであり、比較的簡単な方法で不純物を除去でき精製効率を向上した金属精製法及び装置を提供し、さらには前記方法により精製された金属、この金属を用いた鋳造品、金属製品及び電解コンデンサを提供することを課題とする。

上記課題は、以下の手段によって解決される。
（１）精製すべき溶融金属中に冷却体を浸漬し、この冷却体を回転させながら冷却体表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法において、
前記冷却体表面に晶出した金属に圧力を付加することを特徴とする金属精製方法。
（２）前記冷却体を冷却しながら冷却体表面に高純度金属を晶出させ、前記晶出金属への圧力付加は前記冷却体の冷却を停止した状態で行う前項１に記載の金属精製方法。
（３）前記晶出金属への圧力付加は、冷却体の回転周速を低下させまたは回転を停止させた状態で行う前項１または２に記載の金属精製方法。
（４）前記晶出金属への圧力付加は、１つの精製塊製造プロセスにおいて複数回繰り返して行う前項１〜３のいずれかに記載の金属精製方法。
（５）前記晶出金属への圧力付加は、溶融金属中に浸漬されたローラーに晶出金属を接触させることにより行う前項１〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
（６）前記晶出金属への圧力付加は、溶融金属を収容する容器の底壁または内周壁へ晶出金属を接触させることにより行う前項１〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
（７）溶融金属を収容する容器の底壁または内周壁と晶出金属との接触を、接触部において前記容器と晶出金属との相対速度がゼロに近づくように、前記容器を回転駆動しながら行う前項６に記載の金属精製方法。
（８）前記晶出金属への圧力付加は、溶融金属中に浸漬され表面に高純度金属が晶出した複数個の冷却体の前記晶出した金属同士を接触させることにより行う前項１〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
（９）晶出金属へ付加される圧力が０．０５ＭＰａ以上である前項１〜８のいずれかに記載の金属精製方法。
（１０）晶出金属へ圧力が付加される時間は、１つの精製塊製造プロセスにおける全精製時間×０．２以上である前項１〜９のいずれかに記載の金属精製方法。
（１１）精製される金属がアルミニウムである前項１〜１０のいずれかに記載の金属精製方法。
（１２）精製すべき溶融金属を収容する容器と、前記容器に収容された溶融金属中に浸漬される冷却体と、前記冷却体を回転させる回転駆動装置と、前記容器の底面または内周面へ、前記冷却体の表面に晶出した晶出金属を加圧状態に接触できるように、前記冷却体及び容器の少なくとも一方を上下方向及び／または水平方向に移動させる移動手段と、を備えたことを特徴とする金属精製装置。
（１３）精製すべき溶融金属を収容する容器と、前記容器に収容された溶融金属中に浸漬される冷却体と、前記冷却体を回転させる回転駆動装置と、前記容器に収容された溶融金属中に浸漬されるとともに、前記冷却体の表面に晶出した晶出金属に接触して前記晶出金属に加圧力を付加するローラーと、を備えたことを特徴とする金属精製装置。
（１４）精製すべき溶融金属を収容する容器と、前記容器に収容された溶融金属中に浸漬される複数本の冷却体と、前記各冷却体を回転させる回転駆動装置と、前記各冷却体の表面に晶出した晶出金属を他の冷却体の表面に晶出した晶出金属と加圧状態に接触できるように、前記各冷却体の少なくとも一つを水平方向に移動させる移動手段と、を備えたことを特徴とする金属精製装置。
（１５）前項１ないし１１のいずれかに記載の方法で精製された精製金属。
（１６）前項１５に記載の精製金属から製造された鋳造品。
（１７）前項１６に記載の鋳造品が圧延されてなる金属製品。
（１８）前項１７に記載の金属製品が電極材として用いられている電解コンデンサ。

前項（１）に記載の発明によれば、冷却体表面に晶出した金属に圧力を付加するから、晶出金属における凝固界面の不純物が晶出金属外に排出される結果、精製される金属の精製効率を改善することができる。しかも、圧力の付与という比較的簡単な方法で、精製効率の改善を実現できる。

前項（２）に記載の発明によれば、前記冷却体を冷却しながら冷却体表面に高純度金属を晶出させ、前記晶出金属への圧力付加は前記冷却体の冷却を停止した状態で行うから、晶出した金属の凝固界面近傍は、溶融金属からの入熱で不純物の多い粒界から再溶融し、加圧されることでさらに不純物を排出することができる。

前項（３）に記載の発明によれば、冷却体の回転周速を低下させまたは回転を停止させた状態で行うから、例えば溶融金属中に浸漬したローラー等と接触させて加圧を行う場合等に、精製中の冷却体の回転速度のまま接触させると発生しやすい溶湯の飛び跳ね（いわゆる湯跳ね）を抑制することができる。

前項（４）に記載の発明によれば、晶出金属への圧力付加は、１つの精製塊製造プロセスにおいて複数回繰り返して行うから、益々精製効率を向上することができる。

前項（５）に記載の発明によれば、前記晶出金属への圧力付加を、溶融金属中に浸漬されたローラーに晶出金属を接触させることにより行うことができる。

前項（６）に記載の発明によれば、晶出金属への圧力付加を、溶融金属を収容する容器の底壁または内周壁へ晶出金属を接触させることにより行うことができる。

前項（７）に記載の発明によれば、溶融金属を収容する容器の底壁または内周壁と晶出金属との接触を、接触部において前記容器と晶出金属との相対速度がゼロに近づくように、前記容器を回転駆動しながら行うから、晶出金属へ剥離方向の不本意な力が作用するのを防止できる。

前項（８）に記載の発明によれば、晶出金属への圧力付加を、溶融金属中に浸漬され表面に高純度金属が晶出した複数個の冷却体の前記晶出した金属同士を接触させることにより行うことができる。

前項（９）に記載の発明によれば、晶出金属へ付加される圧力が０．０５ＭＰａ以上であるから、圧力付加の効果を確実に発揮させることができる。

前項（１０）に記載の発明によれば、晶出金属へ圧力が付加される時間は、１つの精製塊製造プロセスにおける全精製時間×０．２以上であるから、圧力付加の効果を確実に発揮させることができる。

前項（１１）に記載の発明によれば、精製効率の高いアルミニウムを得ることができる。

前項（１２）に記載の発明によれば、冷却体表面に晶出した金属を容器の底面または内周面へ、前記冷却体の表面に晶出した晶出金属を加圧状態に接触に圧力を付加することができ、精製効率を改善した精製金属を得ることができる金属精製装置となしうる。

前項（１３）に記載の発明によれば、冷却体の表面に晶出した晶出金属にローラーを接触させて前記晶出金属に圧力を付加することができ、精製効率を改善した精製金属を得ることができる金属精製装置となしうる。

前項（１４）に記載の発明によれば、１つの冷却体の表面に晶出した晶出金属を他の冷却体の表面に晶出した晶出金属と加圧状態に接触させることができ、精製効率を改善した精製金属を得ることができる金属精製装置となしうる。

前項（１５）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属となしうる。

前項（１６）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属から製造された鋳造品となしうる。

前項（１７）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属から製造された圧延金属製品となしうる。

前項（１８）に記載の発明によれば、不純物が少なく精製効率の良い精製金属から製造された電極材が用いられた電解コンデンサとなしうる。

以下、この発明の一実施形態を説明する。

図１はこの発明の一実施形態に係る金属精製装置の概略構成と、これを用いた金属精製方法を説明するための図である。

図１において、１は溶融金属（溶湯）２を収容する容器としての溶湯保持炉であり、この溶湯保持炉１の内部に溶融金属２が収容保持されている。保持炉１の上方には回転冷却体３が上下左右移動自在に配置されるとともに、金属精製時には冷却体３が下方移動して、溶湯保持炉１内の溶融金属２中に浸漬されるものとなされている。また、図示は省略したが、溶湯保持炉１の側方近傍には精製金属掻き落とし装置が設置され、溶湯保持炉１の溶融金属２から引き上げられ移動してきた冷却体３に晶出した金属を、前記精製金属掻き落とし装置により掻き落として回収することができるものとなされている。さらに、溶湯保持炉１内の溶融金属２は、一定の温度となるよう加熱炉内に配置され、保持炉１の外側から加熱されるようになっている。

前記冷却体には、回転軸３１を介してモータ等の回転駆動及び移動装置４が連結され、冷却体３に回転力を付与できるとともに、上下左右に移動できるようになっている。

図１（ａ）に示すように、前記回転冷却体３を溶湯保持炉１内の溶融金属２に浸漬し、内部に冷却流体を供給しつつ回転させ、冷却体１の周面に精製金属５をゆっくり晶出させる。この順序は特に限定するものではなく、回転冷却体３を回転させながら溶融金属２に浸漬させても問題はない。共晶不純物は液相中に排出されて凝固界面近傍の液相中に共晶不純物の不純物濃化層が出来るが、回転冷却体３と溶融金属２との相対速度によって不純物濃化層中の不純物が液相全体に分散させられる。この状態で凝固を進行させると、図１（ｂ）に示すように、冷却体３の周面には元の溶融金属２よりはるかに高純度の晶出金属５が得られる。なお、晶出金属の純度に大きな影響を及ぼさない範囲で冷却体３の底面に金属が晶出していても構わない。

この回転冷却体３の周面の晶出金属５は、ある一定時間経過後に溶融金属２から冷却体３と共に引き上げられ、冷却体３から掻き落として回収される。こののち冷却体３は再度溶湯保持炉１内の溶融金属２に浸潰され、金属精製に供される。この工程は繰り返し実施され連統的に金属精製が行われる。

なお、溶湯保持炉１は単独であっても良いし連結樋によって複数の保持炉が互いに連通状に接続されていても構わない。単独の場合は精製を繰り返すと溶融金属の不純物濃度が増すために、精製した金属の純度が悪化してしまう。そのために定期的に溶融金属を入れ替えるのが良い。連結樋によって互いに連結した場合は、一端から新たな溶融金属を注ぎこめば溶融金属２が、隣接する溶湯保持炉１に流出し、高濃度の溶融金属がそのまま溶湯保持炉１に滞留することはなく、このため溶融金属を溶湯保持炉１毎にバッチ操作にて入れ替える必要がない。また最下流の溶湯保持炉１から流出した溶融金属は、精製に適さない濃度となるので排出される。

回転冷却体３は黒鉛、セラミックス製等が望ましいが、これに限るものではない。高温の溶融金属と接触するために回転冷却体３も高温となるので、この高温で溶融せず、極端な強度低下をしないものであれば良く、金属製であっても構わない。

回転冷却体３を冷却するための冷媒も特に限定はされず、窒索ガス、二酸化炭素ガス、アルゴンガス、圧縮エアー等を使用できるが、コストの面で圧縮エアーが推奨される。

精製金属は、共晶不純物を含むアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、鉛、亜鉛等の金属を挙げうる。特にアルミニウムを精製する際、アルミニウムと包晶を生成する不純物が含まれる場合には、ホウ素添加および撹拌を行うのが良い。ホウ素添加および撹拌を行うことで、ホウ素が溶融金属中に含まれているＴｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物と反応してＴ
ｉＢ₂、ＶＢ₂、ＺｒＢ₂等の不溶性ホウ化物が生成される。余剰のホウ素は、共晶不純物にして除去される。上記ホウ化物は、溶湯保持炉１内で冷却体３の回転により生じる遠心力によって冷却体３から遠ざけられ、冷却体３の周面に晶出したアルミニウムに含まれることはない。また、溶湯保持炉１が連結樋によって互いに連通状に接続されている場合は、最上流にホウ素添加用るつぼを配置しておくのがよい。ホウ素は一般的にアルミニウムに添加された母合金ロッドとして溶融金属中に供給される。

この実施形態では、冷却体３を溶融金属２へ浸潰後溶融金属２から引き上げる前に、冷却体１の周面に晶出した精製金属５に圧力を付加する。この圧力付加により、晶出金属５における凝固界面の不純物が晶出金属外に排出される。このため、精製される金属の精製効率を改善することができる。

ここで、前記圧力の付加は、前記冷却体３の冷却を停止した状態で行うのが望ましい。冷却を停止することにより、晶出した金属の凝固界面近傍は、溶融金属２からの入熱で再溶融し、加圧されることでさらに不純物を排出することができる。

また、前記圧力の付加は、１つの精製塊製造プロセス、即ち冷却体３を溶融金属２へ浸潰して精製を開始した後、冷却体３を溶融金属２から引き上げて精製を終了するまでの間に、晶出金属の周方向の同一部位に対して複数回繰り返すのが望ましい。勿論１回のみでも良いが、複数回繰り返すことによって、その都度不純物を晶出金属外に排出することができるから、不純物がより少なくなり精製効率を高めることができる。

また、晶出金属５へ付加される圧力は０．０５ＭＰａ以上に設定するのが良い。０．０５ＭＰａ未満の圧力では、不純物の晶出金属外への排出効果を充分に得られない恐れがある。逆に、圧力が大きすぎると晶出金属５の冷却体３からの剥離等を生じる恐れがあるため、５ＭＰａ以下の値に設定するのが良い。最も好ましくは、０．１〜２ＭＰａに設定するのが良い。

また、圧力付加時間は、１つの精製塊製造プロセスにおける全精製時間×０．２以上に設定するのがよい。全精製時間×０．２未満の時間では、やはり不純物の晶出金属外への排出効果を充分に得られない恐れがある。一方、圧力付加時間が長くても、不純物の晶出金属外への排出効果が飽和するのみならず、精製時間が短くなり得られる精製塊の量が少なくなってしまう恐れがある。従って、圧力付加時間は、１つの精製塊製造プロセスにおける全精製時間×０．８以下に設定するのがよい。

なお、圧力付加を複数回繰り返す場合は、合計時間が１つの精製塊製造プロセスにおける全精製時間×０．２以上、あるいは全精製時間×０．８以下にになるように設定すればよい。最も好ましい圧力付加時間は、１つの精製塊製造プロセスにおける全精製時間×０．２５〜０．３３である。

次に、晶出金属５へ圧力を付加する際の具体的な方法について説明する。

１例として、図２に示すように、冷却体３を溶湯２へ浸漬させたまま水平方向へ移動させ、冷却体３の表面の晶出金属５を溶湯保持炉１の内周壁１ａに押し付けて加圧する例を挙げる。加圧は冷却体３の回転を停止させた状態で行い、加圧後内周壁１ａから離間させ冷却体３を少し回転させて晶出金属５の加圧部位をずらして再度加圧し、以後これを繰り返すことにより、晶出金属５を全周に渡って順番に加圧しても良い。

また、冷却体３を低速度で回転させながら、晶出金属５を全周に渡って溶湯保持炉１の内周壁１ａに連続的に押し付けて加圧しても良い。その際に、晶出金属５と溶湯保持炉１の内周壁１ａとの間に作用する摩擦力を可及的に軽減して、冷却体３に対する剥離方向の力が晶出金属５に作用するのを抑制するため、溶湯保持炉１を自由回転可能に支持することにより、冷却体３の回転力によって溶湯保持炉１が連れ回りする構成としても良い。また、最も望ましくは、溶湯保持炉１の内周壁１ａと晶出金属５との接触部の相対速度がゼロに近づくように、前記溶湯保持炉１を回転駆動させるのがよい。これにより、晶出金属５と溶湯保持炉１の内周壁１ａとの間に作用する摩擦力を大幅に減少させることができる。

なお、冷却体３の周面が上下方向に傾斜したテーパ面に形成されている場合、冷却体３の周面における晶出金属５の上部が、溶湯保持炉１の内周壁１ａにまず接触して加圧されるが、加圧部分が厚み縮小方向に変形を生じるため、晶出金属５の下部も内周壁１ａに順に接触して加圧され、ついには晶出金属５の上下方向の全体が加圧されることになる。

なお、必要に応じて、冷却体３を傾けることにより、晶出金属５の上下方向を内周壁１ａと平行にし、この状態で内周壁１ａに押し付けても良い。

なお、図２の例では、冷却体３を水平方向に移動させたが、溶湯保持炉１を水平方向に移動可能に構成しても、上記と同様に晶出金属５に圧力を付加することができる。

図３は、晶出金属５への圧力付加方法の他の例を示すものである。この例では、冷却体３の底面に晶出した金属５を、溶湯保持炉１の底壁１ｂに押し付けて加圧するものである。

この場合、冷却体３の底面への金属の晶出が促進されるように、図１（ａ）に示すように、冷却体の溶湯２への浸漬を浅くとどめて精製を行う。そして、所定の加圧タイミングで冷却体３を下降させて、その底面の晶出金属５を溶湯保持炉１の低壁１ｂに押し付けて加圧する。

なお、圧力付加時の冷却体３や溶湯保持炉１の回転状態は、図２に示した例と同じであるので、説明は省略する。また、冷却体３を下降させて晶出金属５を溶湯保持炉１の底面１ｂに押し付けるのではなく、溶湯保持炉１を昇降駆動可能に構成して溶湯保持炉１を上昇させることにより、晶出金属５に圧力を付加しても良い。

図４及び図５は、晶出金属５への圧力付加方法の他の例を示すものである。この例では、晶出金属５へ圧力を付加するための専用のローラーを設けたものである。

即ち、図４に示すように、溶湯保持炉１は該保持炉１を囲む支持体７に支持されると共に、支持体７には晶出金属５へ圧力を付与するための加圧装置６が設けられている。

前記加圧装置６は、下端部を支持体７の上面に支点部６４を介して傾動自在に支持され作用竿６１と、この作用竿６１の下部に２個のベアリング６３、６３を介して自由回転可能に連結された連結竿６２と、連結竿６２の下端部に設けられた加圧ローラー６５を備えている。この加圧ローラー６５は、長さ方向の一部または全部が、溶湯保持炉１に保持されている溶融金属２に浸漬する高さ位置に設けられている。また、加圧ローラー６５の外周面は耐熱性のパイプで被覆されている。このパイプの材質は黒鉛、セラミックス等が望ましいが、これに限るものではない。高温の溶融金属と接するために高温となるので、この高温の中で溶融せず、極端な強度低下をしないものであれば良い。

そして、晶出金属５の精製中、加圧ローラー６５は図５（ａ）に示すように、冷却体３から離間した位置に待機すると共に、加圧時は作用竿６１を傾動させることにより連結竿６２を傾動させ、連結竿６２の先端の加圧ローラー６５を冷却体３に押し付ける。

前記連結竿６２は回転自在に作用竿６１に連結されているから、冷却体３を回転させながら加圧ローラー６５を冷却体３に押し付けても、加圧ローラー６５は冷却体３の回転により連れ回りし、晶出金属５を冷却体３から剥離させる方向の大きな摩擦力が晶出金属５に作用するのを抑制できる。ただし、加圧時は冷却体３の周速を、図５（ａ）の精製中の時よりも低下させるか、あるいは停止してもよい。これにより、晶出金属５とローラー６５との接触時の溶湯の飛び跳ね（いわゆる湯跳ね）を抑制することができる。なお、冷却体３を停止させて加圧を行う場合は、加圧後ローラー６５を冷却体３から離間させ、冷却体３を少し回転させて晶出金属５の加圧部位をずらして再度ローラー６５を押し付けて加圧し、以後これを繰り返すことにより、晶出金属５の全周に渡ってローラー６５を順番に押し付ければよい。

図６は、晶出金属５への圧力付加方法の他の例を示すものである。

この例では、複数個（この実施形態では２個）の冷却体３を浸漬して精製を行い、圧力付加時には、各冷却体３の周面に晶出した金属５同士を接触させて加圧するものである。

この加圧時に、一方の冷却体３のみを回転駆動させ、他方の冷却体３は回転駆動させることなく自由回転可能に設定することにより、晶出金属５を冷却体３から剥離させる方向の大きな摩擦力が、各晶出金属５に作用するのを抑制しても良い。また、２個の冷却体を同一速度で逆方向に回転させながら接触させても良い。また、冷却体３の周面が上下方向に傾斜したテーパ面に形成されていても、晶出金属５の加圧部分が厚み縮小方向に変形を生じるため、晶出金属５の上下方向の全体に加圧が及ぶことになる。ただし、必要に応じて、一方あるいは両方の冷却体３を傾けることにより対向する冷却体３の隙間を上下方向に渡って一定にし、晶出金属５の上下方向の全体が均一に加圧されるようにしてもよい。

上記により精製された金属は、各種の加工や用途に用いることで優れた特性や機能を発揮させることができる。一例を挙げると、精製金属を鋳造に用いて鋳造品を製作しても良いし、この鋳造品を圧延して各種の金属板や金属箔として用いても良い。また、この金属箔を例えばアルミニウム電解コンデンサの電極材として用いてもよい。

［実施例１］
不純物として主にＦｅ：５００ｐｐｍ、Ｓｉ：４００ｐｐｍが含まれるアルミニウム溶湯を精製保持炉内に入れ、精製炉ヒーターの電力を調整し６６５℃の温度に保持する。その後、温度を調整した上端部の外径が１５０ｍｍであるテーパー形状の回転冷却体を溶湯中に浸潰し、図４に示した加圧装置を使用し、表１に示す条件で精製を実施した。なお、回転冷却体内には圧縮エアーを直接当てて冷却させた。

冷却体を表１の条件で回転させながら、加圧ローラーによって０．１ＭＰａの圧力を晶出金属に付加して実験を行った。合計加圧時間は全精製時間の０．３３倍であった。

上記により得られた晶出金属に含まれる不純物と精製効率を、図７のように晶出金属５の上下方向の上部、中部、下部にわけて調べるとともに、精製塊を再溶融後冷却して再凝固させ、塊内部の偏析をなくした状態においても精製効率を調べた（表２中に「全体」の表記で示す）。その結果は表２のとおりであり、非常に精製効率の良いものであった。

また、加圧ローラーによる圧力を０．０５ＭＰａに設定した以外は、上記と同じ条件で実験を行ったときの晶出金属に含まれる不純物と精製効率は、表３のとおりであり、圧力が０．１ＭＰａのときよりも劣るものの、精製効率の良いものであった。

［実施例２］
不純物として主にＦｅ：５００ｐｐｍ、Ｓｉ：４００ｐｐｍが含まれるアルミニウム溶湯を精製保持炉内に入れ、精製炉ヒーターの電力を調整し６６５℃の温度に保持する。その後、温度を調整した上端部の外径が１５０ｍｍであるテーパー形状の回転冷却体を溶湯中に浸潰し、図４に示した加圧装置を使用し、表４に示す条件で精製を実施した。なお、回転冷却体内には圧縮エアーを直接当てて冷却させた。

冷却体を表１の条件で回転させながら、加圧ローラーによって０．１ＭＰａの圧力を晶出金属に付加するとともに、加圧時間の合計を全精製時間の０．２倍に設定して実験を行った。

上記により得られた晶出金属に含まれる不純物と精製効率を、図７のように晶出金属５の上下方向の上部、中部、下部にわけて調べるとともに、精製塊を再溶融後冷却して再凝固させ、塊内部の偏析をなくした状態においても精製効率を調べた（表５中に「全体」の表記で示す）。その結果は表５のとおりであり、非常に精製効率の良いものであった。

また、加圧時間の合計を全精製時間の０．２５に設定し、表６の条件で実験を行ったときの晶出金属に含まれる不純物と精製効率は、表７のとおりであり、加圧時間の合計が０．１８倍のときよりも精製効率の良いものであった。

［従来例］
不純物として主にＦｅ：５００ｐｐｍ、Ｓｉ：４００ｐｐｍが含まれるアルミニウム溶湯を精製保持炉内に入れ、精製炉ヒーターの電力を調整し６６５℃の温度に保持する。その後、温度を調整した上端部の外径が１５０ｍｍであるテーパー形状の回転冷却体を溶湯中に浸潰し、周速３．１ｍ／ｓｅｃの一定速度で回転させながら、３分間、回転冷却体の周面に精製アルミニウムを晶出出させた。なお、回転冷却体内には圧縮エアーを直接当てて冷却させた。

上記により得られた晶出金属に含まれる不純物と精製効率を調べたところ、表８のとおりであり、精製効率の良くないものであった。

この発明の一実施形態に係る金属精製装置の概略構成と、これを用いた金属精製方法を説明するための図である。 晶出金属へ圧力を付加する際の具体的な方法の一例を説明するための図である。 晶出金属へ圧力を付加する際の具体的な方法の他の例を説明するための図である。 晶出金属へ圧力を付加する際の具体的な方法のさらに他の例を説明するための図である。 図４の方法による圧力付加時と非付加時の状態を示す図である。 晶出金属へ圧力を付加する際の具体的な方法のさらに他の例を説明するための図である。 実施例において不純物と精製効率を調べた晶出金属の部位を示す図である。

符号の説明

１ 溶湯保持炉（容器）
２ 溶融金属（溶湯）
３ 冷却体
４ 回転駆動及び移動装置
５ 晶出金属
６ 加圧装置
６５ ローラー

Claims (18)

1. 精製すべき溶融金属中に冷却体を浸漬し、この冷却体を回転させながら冷却体表面に高純度金属を晶出させる金属の精製方法において、
   前記冷却体表面に晶出した金属に圧力を付加することを特徴とする金属精製方法。
2. 前記冷却体を冷却しながら冷却体表面に高純度金属を晶出させ、前記晶出金属への圧力付加は前記冷却体の冷却を停止した状態で行う請求項１に記載の金属精製方法。
3. 前記晶出金属への圧力付加は、冷却体の回転周速を低下させまたは回転を停止させた状態で行う請求項１または２に記載の金属精製方法。
4. 前記晶出金属への圧力付加は、１つの精製塊製造プロセスにおいて複数回繰り返して行う請求項１〜３のいずれかに記載の金属精製方法。
5. 前記晶出金属への圧力付加は、溶融金属中に浸漬されたローラーに晶出金属を接触させることにより行う請求項１〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
6. 前記晶出金属への圧力付加は、溶融金属を収容する容器の底壁または内周壁へ晶出金属を接触させることにより行う請求項１〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
7. 溶融金属を収容する容器の底壁または内周壁と晶出金属との接触を、接触部において前記容器と晶出金属との相対速度がゼロに近づくように、前記容器を回転駆動しながら行う請求項６に記載の金属精製方法。
8. 前記晶出金属への圧力付加は、溶融金属中に浸漬され表面に高純度金属が晶出した複数本の冷却体の前記晶出した金属同士を接触させることにより行う請求項１〜４のいずれかに記載の金属精製方法。
9. 晶出金属へ付加される圧力が０．０５ＭＰａ以上である請求項１〜８のいずれかに記載の金属精製方法。
10. 晶出金属へ圧力が付加される時間は、１つの精製塊製造プロセスにおける全精製時間×０．２以上である請求項１〜９のいずれかに記載の金属精製方法。
11. 精製される金属がアルミニウムである請求項１〜１０のいずれかに記載の金属精製方法。
12. 精製すべき溶融金属を収容する容器と、
    前記容器に収容された溶融金属中に浸漬される冷却体と、
    前記冷却体を回転させる回転駆動装置と、
    前記容器の底面または内周面へ、前記冷却体の表面に晶出した晶出金属を押し付けて該金属に圧力を付加できるように、前記冷却体及び容器の少なくとも一方を上下方向及び／または水平方向に移動させる移動手段と、
    を備えたことを特徴とする金属精製装置。
13. 精製すべき溶融金属を収容する容器と、
    前記容器に収容された溶融金属中に浸漬される冷却体と、
    前記冷却体を回転させる回転駆動装置と、
    前記容器に収容された溶融金属中に浸漬されるとともに、前記冷却体の表面に晶出した晶出金属に接触して前記晶出金属に圧力を付加するローラーと、
    を備えたことを特徴とする金属精製装置。
14. 精製すべき溶融金属を収容する容器と、
    前記容器に収容された溶融金属中に浸漬される複数本の冷却体と、
    前記各冷却体を回転させる回転駆動装置と、
    前記１つの冷却体の表面に晶出した晶出金属を他の冷却体の表面に晶出した晶出金属と加圧状態に接触できるように、前記各冷却体の少なくとも一つを水平方向に移動させる移動手段と、
    を備えたことを特徴とする金属精製装置。
15. 請求項１ないし１１のいずれかに記載の方法で精製された精製金属。
16. 請求項１５に記載の精製金属から製造された鋳造品。
17. 請求項１６に記載の鋳造品が圧延されてなる金属製品。
18. 請求項１７に記載の金属製品が電極材として用いられている電解コンデンサ。

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