JP2010013736A

JP2010013736A - 粉末調整方法及び装置

Info

Publication number: JP2010013736A
Application number: JP2009231830A
Authority: JP
Inventors: Yoshihiko Imanaka; 佳彦今中; Masatoshi Takenochi; 正寿竹野内; Hiromi Ogawa; 弘美小川; Jun Aketo; 純明渡
Original assignee: Fujitsu Ltd; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: Fujitsu Ltd; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2009-10-05
Filing date: 2009-10-05
Publication date: 2010-01-21
Anticipated expiration: 2024-03-31
Also published as: JP5234289B2

Abstract

【課題】粉末調整方法及び装置に関し、優れた膜を形成することができるようにエアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理することを目的とする。
【解決手段】粉末調整方法は、粉末を容器（８２）に入れ、粉末を容器（８２）内で浮かせながら、加熱する工程を含む。粉末調整装置は、粉末を入れる容器（８２）と、容器に入っている粉末を容器内で浮かせる手段（８４）と、容器に入っている粉末を加熱する手段（８６）とを備える。
【選択図】図１

Description

本発明はエアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理するための粉末調整方法及び装置に関する。

電子機器やこれを構成する電子部品の小型化、高性能化、多機能化が要求され、その特性を実現していくには、種々の機能をもった材料を同じ空間内に集積化して形成するのが重要になっている。これまで、回路基板や半導体素子、受動電子部品の開発の中で、樹脂材料と金属材料、セラミック材料と金属材料との組み合わせによる構造体を形成することにより、要求に見合ったデバイスの開発が行われている。

また、樹脂材料とセラミック材料との組み合わせを含む構造体が求められている。しかし、樹脂材料とセラミック材料はそれぞれのプロセス温度が大きく異なるためにその複合化に制限があり、双方の特性を十分に生かしきった構造体が存在しなかった。現在、樹脂材料とセラミック材料との組み合わせを含む構造体を得るために、樹脂中にセラミック粉末等を混ぜ合わせて複合化する方法が試みられているが、要求特性を十分に満たしていないのが現状である。例えば、高誘電率化を達成するための高誘電率セラミックスと樹脂との組み合わせにおいて、樹脂中のセラミックスの充填率が制限され、数１０程度の誘電率をもった材料しか得られていない。

最近、粉末、例えばセラミックス等の無機材料の微粒子からなる粉末を低いプロセス温度で成膜することができるエアロデポジション法及びそれに使用するエアロデポジション装置が開発されている（例えば、特許文献１，２参照）。

エアロデポジション装置は、ガス供給手段と、該ガス供給手段に接続され、粉末が入っていて粉末の微粒子がガスに分散したエアロゾルを形成する容器と、該容器に接続され、エアロゾルを基板に向かって噴出するノズルを有するチャンバとを備える。

粉末の微粒子がガスに分散したエアロゾルはノズルから基板へ向かって噴出し、基板に衝突することにより、粉末の微粒子が基板の表面に密着堆積され、膜が基板に形成される。エアロデポジション法では、セラミック膜等の無機材料の膜を常温付近で形成できるので、材料本来の特性を損なうことなく、薄い膜の形成や樹脂材料との複合が可能である。

エアロデポジション法では、小さな粒径（例えば１μｍ以下の粒径）の微粒子からなる粉末をエアロゾルとして使用しているので、形成された膜の品質は原料粉末の状態に影響されるという問題がある。

原料粉末の粒径のばらつきが小さいことは当然要求される。さらに、原料粉末の水分含有量が少ないことが重要である。原料粉末中に含まれる水分を完全に除去できていないと、粉末にガスを導入してエアロゾル化するときに、エアロゾルの濃度の再現性がとれない、あるいは、エアロゾルの濃度が小さくなる。このために、粉末に含まれる水分を除去することが重要である。

従来は、形成された膜の品質が向上するように、粉末をエアロデポジション装置に投入する前に粉末の前処理を行っている。例えば、セラミックス等の無機材料の粉末を恒温槽で乾燥し、あるいは粉末を入れた容器を真空引きして、粉末に含まれる水分を除去している。

しかし、従来の粉末の前処理では、粉末に含まれる水分を十分に除去することができなかった。

また、エアロデポジション法では、微細粒径の粉末がそのまま基板に付着する。このために、粉末が基板により付着しやすくなり、形成された膜の品質が向上するように粉末の状態を改質しておくことが重要である。

特開平１１−２１６７７号公報特開２００３−２９３１５９号公報

本発明の目的は、優れた膜を形成することができるようにエアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理するための粉末調整方法及び装置を提供することである。

本発明による粉末調整方法は、エアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理するための粉末調整方法であって、粉末を容器に入れ、粉末を容器内で浮かせながら、加熱することを特徴とする。

また、本発明による粉末調整装置は、エアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理するための粉末調整装置であって、粉末を入れる容器と、容器に入っている粉末を容器内で浮かせる手段と、容器に入っている粉末を加熱する手段とを備えることを特徴とする。

また、本発明による粉末調整装置は、エアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理するための粉末調整装置であって、粉末を入れる容器と、粉末を搬送する搬送ガスを容器内に挿入するガス供給手段と、粉末を搬送ガスとともに容器から外部へ搬送する搬送管と、搬送された粉末を回収する手段とを備えることを特徴とする。

以上の構成において、粉末を容器内で浮かせながら、加熱することにより、粉末に含まれる水分を十分に除去することができる。

さらに、エアロデポジション法に基づく膜の形成においては、微細な粒径の粉末がそのまま基板に付着し、基板に堆積して膜を形成する。表面エネルギーが小さい粉末を用いると、粉末が基板によく付着し、緻密な膜が成膜されやすく、かつ、成膜速度が速くなる。

通常のバルク系焼結体では、高温での焼結過程で、表面エネルギーが小さくなり、粒が成長することで誘電特性が向上する（高誘電率、低誘電損失）というメカニズムがある。エアロデポジション法では、飛翔する表面エネルギーが大きい微粒子がそのまま基板に付着するので、粒成長が起こるプロセスがなく、粒成長によって助長される誘電特性の向上効果がみこめない。

そこで、優れた膜の形成のためには、表面エネルギーが小さくなった粉末を用いることが有効と考えられる。粉末を高温で加熱すると、粉末を構成する微粒子の表面状態が改質され、粉末の表面エネルギーが小さくなる。ただし、粉末を単に高温で加熱するだけでは、微粒子が相互に固着して、粉末が凝集するために、粉末の粒径が大きくなる。そして、粉体の安息角が大きくなり、粉体の流動性が悪くなるため、エアロゾル化せず、成膜が困難となる。所定の粒径よりも大きい粒径の粉末成分が含まれていると、粉末がガスに分散したエアロゾルの密度が変動したり、エアロゾルの流速が変動したりして、成膜の品質及び効率が低下する。

粉末を容器内で浮かせながら、加熱することにより、粉末を構成する微粒子が互いに分離している状態で微粒子の表面状態が改質され、粉末の表面エネルギーが小さくなり、粉末の粒径が大きくならず、粉体の安息角が小さくなり、その後で形成するエアロゾルの流動性がよくなる。

それでも、凝集した大粒径の粉末成分が多少は混入しており、そのような大粒径の粉末成分は望ましくないので、除去したほうがよい。不要な粉末成分の割合は粉末ロットでまちまちであるために、粉末をエアロデポジション装置で使用するときにエアロゾルの濃度にばらつきが生じ、成膜速度が安定しない、再現性がとれない等の問題が生じている。

そこで、上記構成においては、粉末の前処理の段階で、粉末の分級を行い、粉末をエアロデポジション装置で使用するときにエアロゾル化に役立たない不要の粉末成分を除去し、望ましい粉末を使用するようにしている。

以上のような前処理を施した粉末をエアロデポジション工程で用いると、エアロゾルの濃度にばらつきがなく、安定した濃度で、再現性に優れた特性の膜が得られ、成膜速度が速くなる。

図１は本発明による粉末調整装置を示す図である。図２は粉末を容器内で浮かせる手段の変形例を示す図である。図３は粉末を容器内で浮かせる手段の変形例を示す図である。図４は粉末を容器内で浮かせる手段の変形例を示す図である。図５は粉末を容器内で浮かせる手段の変形例を示す図である。図６は本発明の他の実施例を示す図である。図７は本発明による粉末調整方法及び装置で処理された粉末を使用するエアロデポジション装置を示す図である。

以下本発明の実施例について図面を参照して説明する。

図１は本願の発明による優れた膜を形成することができるようにエアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理するための粉末調整方法及び装置を示す図である。

粉末調整装置８０は、粉末Ｐを入れる容器８２と、容器８２に入っている粉末Ｐを容器内８２で浮かせる手段８４と、容器８２に入っている粉末を加熱する手段８６とを備える。粉末Ｐは例えばセラミック等の無機材料の微粒子からなるものである。微粒子の粒径は例えば１μｍ以下である。さらに、搬送ガスを容器８２に供給するガス供給管８８と、粉末を搬送ガスとともに容器８２から外部へ搬送する搬送管９０とを備える。搬送管９０はエアロデポジション装置のエアロゾル化のための容器に接続されることができ、あるいは、粉末を回収する容器に接続されることができる。後者の場合、粉末を回収する容器を真空吸引装置に接続してもよい。さらに、容器８２内の水分を外部へリークさせる小孔を設けることができる。

図１においては、粉末Ｐを容器内８２で浮かせる手段８４は、３本の回転羽根８４Ａからなり、３本の回転羽根８４Ａはそれぞれにシャフト８４Ｂに取付けられる。回転羽根８４Ａ及びシャフト８４Ｂは矢印８４Ｃで示されるように図示しない駆動手段により回転される。少なくとも１本の回転羽根８４Ａは粉末Ｐの中に挿入されている。

粉末を加熱する手段８６は例えば電気炉からなる。しかし、粉末を加熱する手段８６はその他の手段を使用することができる。例えば電気ヒータ、マイクロ波による加熱手段、プラズマによる加熱手段、レーザによる加熱手段等を使用することができる。粉末を加熱する手段８６は、例えば粉末を７００℃〜１５００℃の範囲まで加熱することができるものであることが好ましい。１０００℃〜１５００℃の範囲まで加熱することができることがより好ましい。粉末に含有される水分を除去するためには、７００℃よりも低い温度で粉末を加熱すればよいが、７００℃〜１５００℃の範囲まで加熱すると粉末の表面の状態を改善し、粉末の表面エネルギーを小さくすることができる。

粉末Ｐを容器内８２で浮かせる手段８４を作動させることにより、粉末Ｐは攪拌されて、矢印Ｑで示されるように粉末の塊の表面から上に浮き上がる（舞い上がる）。粉末を加熱する手段８６を作動させることにより、粉末Ｐの温度が上昇し、まず、粉末に含有される水分が蒸発し、外部へ逃げ、粉末から除去される。この場合、浮き上がり、浮遊している粉末が加熱されるので、粉末を構成する微粒子が満遍なく加熱され、水分が十分に除去される。

粉末を７００℃〜１５００℃の範囲まで加熱すると、粉末の表面の状態が変化する。１０００℃〜１５００℃の範囲まで加熱すると、粉末の表面が状態がより好ましく変化する。つまり、粉末を構成する個々の微粒子の表面の状態が変化し、粉末の表面エネルギーが小さくなり、安息角が小さくなる。このために、この後で粉末をエアロデポジション装置に投入し、エアロデポジション装置を作動させると、粉末が基板により確実に付着し、緻密な膜構造を得ることができるようになる。その結果、高誘電率、低誘電損失の膜構造を得ることができる。（焼結体の粒成長後の構造と類似した構造を得ることができる。）
図２は粉末Ｐを容器内８２で浮かせる手段８４の変形例を示す図である。手段８４は、粉末を入れた容器８２を軸線８４Ｄの回りで回転可能に支持し、容器８２を機械的に回転させることにより、粉末を攪拌し、粉末を容器内で浮き上がらせるように構成される。なお、粉末を加熱する手段８６は図２に示されていないが、図１を参照して説明したのと同様の手段を用いることができる。

図３は粉末Ｐを容器内８２で浮かせる手段８４の変形例を示す図である。手段８４は、粉末を入れた容器８２を軸線８４Ｅの回りで回転（自転）可能に支持し、かつ、回転する容器８２を軸線８４Ｅに対して角度をなす軸線８４Ｆの回りで回転（公転）可能に支持し、容器８２を機械的に回転させることにより、粉末を攪拌し、粉末を容器８２内で浮き上がらせるように構成される。なお、粉末を加熱する手段８６は図３に示されていないが、図１を参照して説明したのと同様の手段を用いることができる。

図４は粉末Ｐを容器内８２で浮かせる手段８４の変形例を示す図である。手段８４は、粉末を入れた容器８２を図４において紙面に垂直な軸線８４Ｇの回りで上下に振動状に回転可能に支持し、かつ、容器８２を軸線８４Ｇに対して直交する軸線８４Ｈの回りで回転（公転）可能に支持し、容器８２を機械的に回転させることにより、粉末を攪拌し、粉末を容器８２内で浮き上がらせるように構成される。なお、粉末を加熱する手段８６は図４に示されていないが、図１を参照して説明したのと同様の手段を用いることができる。

図５は粉末Ｐを容器内８２で浮かせる手段８４の変形例を示す図である。手段８４は、容器８２内の粉末にガスを挿入する手段からなる。この手段は、下端部に小孔８４Ｋを有する複数のノズル８４Ｊからなる。ノズル８４Ｊの小孔８４Ｋから吹き出されたガスは容器８２内の粉末を攪拌し、粉末を容器８２内で浮き上がらせる。なお、粉末を加熱する手段８６は図３に示されていないが、図１を参照して説明したのと同様の手段を用いることができる。

ノズル８４Ｊに加えて図１のガス供給管８８を設けることもできる。あるいは、ノズル８４Ｊに図１のガス供給管８８の機能をもたせることもできる。ガス供給管８８およびノズル８４Ｊは、窒素、酸素、アルゴン、および空気のうちのいずれかのガスを供給する。

図６は本発明の他の実施例を示す図である。粉末調整装置８０は、粉末Ｐを入れる容器８２と、容器８２に入っている粉末Ｐを容器内８２で浮かせる手段８４と、容器８２に入っている粉末を加熱する手段８６とを備える。さらに、粉末調整装置８０は、搬送ガスを容器８２に供給するガス供給管８８と、粉末を搬送ガスとともに容器１２から外部へ搬送する搬送管９０とを備える。搬送管９０は粉末を回収する回収容器９２に接続され、回収容器９２は真空吸引装置に接続される。

粉末Ｐを容器内８２で浮かせる手段８４は、電気的に駆動されるファン８４Ｍとして構成される。容器８２内でファン８４Ｍのすぐ上流側（粉末側）には、シャッタ９４が配置される。また、搬送管９０の容器８２との接続部には、シャッタ９６が配置される。さらに、容器８２の内壁には螺旋状の突条９８が形成されている。

粉末を容器８４に入れたら、ガス供給管８８からガスを供給し、粉末を浮き上がらせる。そこで、ファン８４Ｍを回し、粉末をさらに巻き上げる。粉末がある程度巻き上った状態で、シャッタ９４，９６を閉じる。ファン８４Ｍを回しながら、粉末を加熱する手段８６を作動させ、粉末を加熱する。このようにして、粉末を熱処理し、粉末の温度がある程度下がったところで、シャッタ９６を開け、粉末を回収容器９２に回収する。

容器８２の内壁には螺旋状の突条９８が形成されているので、ファン８４Ｍによって浮き上がった粉末は搬送ガスとともに矢印Ｓで示されるよう螺旋状のコースを通って進む。大きい微粒子は遠心力で容器８２の内壁に付着し、小さい微粒子は搬送ガスとともに搬送管９０に入り、回収容器９２に回収される。回収容器９２に回収された所定の粒径の粉末はエアロゾルデポジション装置へ送られることができ、あるいは容器８２へ戻されて、容器８２内の粉末が全体的に所定の粒径の粉末になるようにする。

図７は本発明による粉末調整方法及び装置で処理された粉末を使用するエアロデポジション装置を示す図である。エアロゾルデポジション装置１０は、ガスボンベ（ガス供給手段）１２と、ガスボンベ１２に接続され、粉末（微粒子）Ｐが入っていて微粒子Ｐがガスに分散したエアロゾルＡＳを形成する容器１４と、エアロゾルを基板３６に向かって噴出するノズル１６を有するチャンバ１８と、チャンバ１８を真空引きするための真空ポンプ（真空導入手段）２０と、チャンバ１８に残った微粒子を集塵するための集塵装置２２とを備える。容器１４は振動付与装置２４に取付けられている。

微粒子Ｐは例えば粒径１μｍ以下の微小な粉末であり、例えばセラミック等の無機材料の微粒子（粉末）である。図１から図６を参照して説明した粉末調整装置８０で処理された粉末が図７の容器１２に入れられる。

管２６がガスボンベ１２と容器１４とを接続し、マスフローメータ２８およびバルブ３０が管２６に配置される。管２６の一端部は容器１４内に突出し、微粒子Ｐの内部に貫入している。管３２が容器１４とチャンバ１８を接続し、バルブ３４が管３２に配置される。管３２の一端部は容器１４内に突出し、微粒子Ｐの上部に開口している。管３２の他端部はチャンバ１８内のノズル１６に接続される。

ガスボンベ１２は窒素や酸素等のガスを充填されており、マスフローメータ２８によって制御された流量のガスが容器１４に導入される。ガスは容器１４内において微粒子Ｐ内に吹き出し、微粒子Ｐを舞い上がらせながら微粒子Ｐに混ざり、微粒子Ｐがガスに分散したエアロゾルＡＳが形成される。形成されたエアロゾルは管３２を介してチャンバ１８内のノズル１６に流れる。

基板３６を保持する基板ホルダ３８がチャンバ１８内に配置されている。基板ホルダ３８はＸＹステージ４０に取付けられる。ノズル１６は基板ホルダ３８に保持された基板３６と対向し、基板ホルダ３８に保持された基板３６はＸＹステージ４０によって少なくともＸＹ方向に移動される。

管４２がチャンバ１８と真空ポンプ２０とを接続し、バルブ４４及びメカニカルブースタ４６が管４２に配置される。バイパス管４８が容器１４と管４２を接続し、バルブ５０が管４８に配置される。

さらに、管５２がチャンバ１８と集塵装置２４を接続する。バルブ５４が管５２に配置される。集塵装置２４は真空ポンプ５６に接続される。さらに、清掃装置５８がチャンバ１８に設けられ、清掃装置５８は管６０を介して清掃用流体供給装置６２に接続される。ヒータ６４がチャンバ１８に設けられる。

以上の基本的な構成をもつエアロゾルデポジション装置１０の作動について簡単に説明する。成膜プロセスに先立って、エアロゾルを形成する。バイパス管４８のバルブ５０を開き、バルブ３０，３４，４４，５４を閉じる。振動付与装置２４を作動させて容器１４を振動させながら、真空ポンプ２０を作動させて容器１４を排気し（真空を導入し）、微粒子Ｐに付着している水分を除去する。容器１４にヒータが付属している場合には、ヒータも作動させる。また、このときに５０℃以上のガスを流してもよい。それから、バルブ３０を開き、ガスをガスボンベ１２から容器１４に導入する。ガスは微粒子Ｐの内部に吹き出し、舞い上がった微粒子Ｐがガスに分散しながらエアロゾルＡＳを形成する。振動付与装置２４及びヒータは適当な時期に停止する。

次に、成膜プロセスを行う。バルブ５０，５４を閉じ、バルブ３０，３４，４４を開く。基板３６をノズル１６に対して対向配置させ、真空ポンプ２０を作動させて容器１４を真空に排気し、エアロゾルをノズル１６から基板３６に向かって噴出させる。エアロゾルは基板３６に向かって進み、基板３６に衝突して、エアロゾルに含まれる微粒子Ｐは基板３６に付着、堆積する。従って、微粒子Ｐの材料の膜が基板３６に形成される。

成膜プロセスが終了したら、バルブ３０，３４，４４，５０を閉じ、バルブ５４を開く。清掃用流体供給装置６２を作動させ、清掃装置５８から清掃用流体を供給するとともに、ヒータ６４を作動させる。それから、真空ポンプ５６を作動させる。清掃用流体はチャンバ１８の内部を清掃し、チャンバ１８内に残留していた微粒子を集塵装置２４に搬送する。

次に具体的な例について説明する。

例１
前処理として、平均粒径０．５μｍのＢａＴｉＯ₃粉末を原料粉末として粉末調整装置８０の容器８２に入れ、容器８２に全体的に超音波を加えた（超音波振動プロファイル、１０kHz １分、１０kHz ３０分、５kHz １分、５Hz ３０分、５０kHz ５分、振動方向は水平、垂直、４５度傾斜の３方向をランダムに）。約１５０℃で加熱しながら、３０分真空脱気して、粉末表面に形成した水分を除去した。次に、容器内に、粉末上部に３本の羽根を挿入し、回転させた。（回転数プロファイル、５０rpm １分、１００rpm ３０分、１０rpm １分、５０rpm ３０分、３０rpm ５分）。また、容器内にガス導入口を５本設け、粉末中に送気した。（各管への送気量は５ｌ／分）。このガス気流体を全体から加熱して、粉末表面の熱処理を施した。

熱処理条件は、２００℃、４００℃、８００℃、１０００℃で実施した。また、１つの例では、ガスを送気しながら熱処理した粉体気流を遠心分離機（遠心分級機）に通し、その後、遠心分離機を通過したエアロゾルを回収した。

次に、前処理を施した原料粉末をエアロゾルデポジション装置の容器に入れ、高純度窒素ガス（ガス圧２kg／cm²、ガス流量４ｌ／分）を導入し、原料をエアロゾルとした。このエアロゾルを管を通して、成膜用チャンバのノズルに供給した。ノズルは、内側に螺旋状の溝を形成したものを使用した。チャンバは予め真空に引き、圧力１０Pa以下にする。エアロゾルをノズルからガラス基板に向けて１０分間噴射を行った。このときのチャンバの中の圧力は２００Paと一定であった。

ガラス基板に形成されたＢａＴｉＯ₃の膜の厚さは６０μｍであった。また、膜の吸水率は０．０１％以下であり、膜の基板間密着強度は５kg／mm²以上と強固であった。

本方法を採用することにより、エアロゾル濃度のばらつきが小さく、安定したエアロゾルの形成が可能になった。得られた膜特性は表１に示す通りである。

例２
前処理として、平均粒径０．５μｍのＢａＴｉＯ₃粉末を原料粉末として粉末調整装置８０の容器８２に入れ、容器１４には３本の羽根を挿入し、回転させた。（回転数プロファイル、５０rpm １分、１００rpm ３０分、１０rpm １分、５０rpm ３０分、３０rpm ５分）。また、容器内にガス導入口を５本設け、粉末中に送気した（各管への送気量は５ｌ／分）。

この例では、容器８２を１５００℃で５時間加熱した。

次に、前処理を施した原料粉末をエアロゾルデポジション装置の容器に入れ、高純度窒素ガス（ガス圧２kg／cm²、ガス流量４ｌ／分）を導入し、原料をエアロゾルＡＳとした。このエアロゾルを管を通して、チャンバのノズルに供給した。ノズルは、内側に螺旋状の溝を形成したものを使用した。チャンバは予め真空に引き、圧力１０Pa以下にする。エアロゾルをノズル１６からガラス基板３６に向けて１０分間噴射を行った。このときのチャンバ１８の中の圧力は２００Paと一定であった。

ガラス基板に形成されたＢａＴｉＯ₃の膜の厚さは１２０μｍであった。また、膜の吸水率は０．０１％以下であり、膜の基板間密着強度は５kg／mm²以上と強固であった。

本方法を採用することにより、エアロゾルの濃度のばらつきは５％と、安定した濃度のエアロゾルを形成することができた。成膜速度も再現性よく、１２±１μｍ／分を得た。膜の誘電率は２０００であった。

例３
前処理として、平均粒径０．５μｍのＢａＴｉＯ₃粉末を原料粉末として粉末調整装置８０の容器８２に入れ、容器１４内に１５０℃に加熱した窒素ガスを送気した（送気量は５ｌ／分）。遠心分離機を通し、その後、遠心分離機を通過したエアロゾルを回収した。

次に、前処理を施した原料粉末をエアロゾルデポジション装置の容器に入れ、高純度窒素ガス（ガス圧２kg／cm²、ガス流量４ｌ／分）を導入し、原料をエアロゾルとした。このエアロゾルを管を通して、チャンバのノズルに供給した。ノズルは、内側に螺旋状の溝を形成したものを使用した。チャンバは予め真空に引き、圧力１０Pa以下にする。エアロゾルをノズルからガラス基板に向けて１０分間噴射を行った。このときのチャンバ１８の中の圧力は２００Paと一定であった。

ガラス基板に形成されたＢａＴｉＯ₃の膜の厚さは５０μｍであった。また、膜の吸水率は０．１％以下であり、膜の基板間密着強度は５kg／mm²以上と強固であった。

本方法を採用することにより、エアロゾル濃度のばらつきは２％と小さく、安定したエアロゾルの形成が可能になった。成膜速度も再現性よく、５±０．１１μｍ／分を得た。膜の誘電率は１０００であった。

以上をまとめると、下記の表１に示される結果が得られた。

以上説明したように、本発明によれば、エアロゾルの濃度にばらつきがなく、安定した濃度で、膜均質性を向上させ、再現性に優れた特性のエアロデポジション膜が得られ、高速成膜に効果的である。

８０粉末調整装置
８２容器
８４粉末を浮かせる手段
８６粉末を加熱する手段
８８ガス供給管
９０搬送管
９２回収容器
９４シャッタ
９６シャッタ
９８螺旋状の突条

Claims

エアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理するための粉末調整方法であって、粉末を容器に入れ、粉末を容器内で浮かせながら、加熱することを特徴とする粉末調整方法。
７００℃から１５００℃の範囲の温度で加熱することを特徴とする請求項１に記載の粉末調整方法。
エアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理するための粉末調整装置であって、粉末を入れる容器と、容器に入っている粉末を容器内で浮かせる手段と、容器に入っている粉末を加熱する手段とを備えることを特徴とする粉末調整装置。
容器に入っている粉末を容器内で浮かせる手段は、容器内の粉末を攪拌する手段と、粉末を入れた容器を動かす手段と、容器内の粉末にガスを挿入する手段のうちの少なくとも１つであることを特徴とする請求項３に記載の粉末調整装置。
エアロデポジション装置で使用する原料粉末を前処理するための粉末調整装置であって、粉末を入れる容器と、粉末を搬送する搬送ガスを容器内に挿入するガス供給手段と、粉末を搬送ガスとともに容器から外部へ搬送する搬送管と、搬送された粉末を回収する手段とを備えることを特徴とする粉末調整装置。