JP2010013296A - 炭化珪素単結晶成長用容器構造および炭化珪素単結晶の作製方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶成長用容器構造および炭化珪素単結晶の作製方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができる炭化珪素単結晶成長用容器構造および炭化珪素単結晶の作製方法を提供する。
【解決手段】原料用炭化珪素６が充填された原料収納部２０を有する原料収納容器２と、原料用炭化珪素６の上方に配置された種結晶４と、を備え、原料用炭化珪素６を昇華させて種結晶４に炭化珪素単結晶５を成長させる際に用いられる炭化珪素単結晶成長用容器構造であって、前記昇華の際に、昇華ガスを放出する昇華放出領域６１を露出させる昇華開口部７０を備えた昇華放出調整部材７が原料用炭化珪素６の上に配置されており、昇華放出領域６１と種結晶４とが対向して配置されている。
【選択図】図１
【解決手段】原料用炭化珪素６が充填された原料収納部２０を有する原料収納容器２と、原料用炭化珪素６の上方に配置された種結晶４と、を備え、原料用炭化珪素６を昇華させて種結晶４に炭化珪素単結晶５を成長させる際に用いられる炭化珪素単結晶成長用容器構造であって、前記昇華の際に、昇華ガスを放出する昇華放出領域６１を露出させる昇華開口部７０を備えた昇華放出調整部材７が原料用炭化珪素６の上に配置されており、昇華放出領域６１と種結晶４とが対向して配置されている。
【選択図】図１
Description
本発明は、炭化珪素単結晶成長用容器構造および炭化珪素単結晶の作製方法に関するものであり、特に、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長することができる炭化珪素単結晶成長用容器構造および炭化珪素単結晶の作製方法に関するものである。
炭化珪素からなる半導体素子（炭化珪素半導体）は、絶縁破壊電圧が大きく、エネルギーバンドギャップが広く、また、熱伝導度が高いなどの優れた性能を有する。そのため、大電力パワーデバイス、耐高温半導体素子、耐放射線半導体素子、高周波半導体素子などとして使用することが可能である。また、シリコン半導体の有する性能を超える優れた性能が期待されている。
上記の炭化珪素半導体は、たとえば、以下のプロセスで形成する。まず、炭化珪素単結晶（インゴット）を結晶成長により作製する。次に、その炭化珪素単結晶をウエーハ状に切断した後、その表面を超平滑な鏡面に研磨する。更に、その超平滑な鏡面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる。最後に、エピタキシャル成長させた炭化珪素上に金属膜や酸化膜を形成して半導体素子（半導体デバイス）とする。
上記の炭化珪素半導体を広く普及させるためには、結晶欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶（インゴット）を安定的に、かつ、低い製造コストで製造することが必要である。結晶欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶（インゴット）を安定的に、かつ、低い製造コストで製造する方法や装置については、たとえば、特許文献１〜５に記載の昇華法によるものがある。
たとえば、特許文献１には単結晶製造装置用坩堝が開示されており、容器内の温度分布を均一化して、原料用炭化珪素粉末を安定的に昇華させて、成長させる炭化珪素単結晶の結晶品質を向上させる方法が記載されている。また、特許文献２には、単結晶の成長装置および成長方法が開示されており、炭化珪素単結晶の口径を拡大するとともに、品質を向上させる炭化珪素単結晶製造装置が記載されている。
さらに、特許文献３には単結晶の製造方法および製造装置が開示されており、径の大きな炭化珪素単結晶を効率よく成長させるとともに、製造コストを低減した炭化珪素単結晶成長方法が記載されている。さらにまた、特許文献４には、炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴットが開示されており、容器内の昇華ガス組成を均一に保つ方法が記載されている。また、特許文献５には、単結晶炭化珪素の製造方法が開示されており、混成ガス（昇華ガス）の珪素（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）の組成の変化が、成長させる炭化珪素単結晶の品質に大きな影響を及ぼすことが記載されている。
炭化珪素単結晶インゴットを昇華法により形成する場合には、炭化珪素は２０００℃以上で昇華する物質であるので、結晶成長用容器の内部を２０００℃以上の高温にする必要がある。このような高温の環境においては、炭化珪素自体がその構成元素である珪素と炭素に分解される。そして、これにより形成された珪素は炭素より気散しやすいことが経験的に知られている。
そのため、結晶成長を開始した時点で原料用炭化珪素の中に珪素が潤沢に存在するが、結晶成長が進むにつれて原料用炭化珪素の中の珪素の割合が減少する。つまり、結晶成長の初期に比べて後期では、昇華ガスにおける珪素の割合は減少し、炭素の割合は増加する。相対的な割合が増加した炭素に起因して微小パーティクル（不純物）が発生し、これが種結晶の成長面に運ばれて付着すると、炭化珪素単結晶インゴットの内部にインクルージョンと呼ばれる結晶欠陥を発生させる場合があった。
特に、結晶成長用容器に充填した原料用炭化珪素をすべて用いるように結晶成長をさせると、この結晶成長工程の最初と最後において昇華ガスの珪素と炭素の成分比率が異なったものとなり、珪素と炭素の成分比率を一定にした炭化珪素単結晶インゴットを結晶成長させることができなかった。
そのため、結晶成長を開始した時点で原料用炭化珪素の中に珪素が潤沢に存在するが、結晶成長が進むにつれて原料用炭化珪素の中の珪素の割合が減少する。つまり、結晶成長の初期に比べて後期では、昇華ガスにおける珪素の割合は減少し、炭素の割合は増加する。相対的な割合が増加した炭素に起因して微小パーティクル（不純物）が発生し、これが種結晶の成長面に運ばれて付着すると、炭化珪素単結晶インゴットの内部にインクルージョンと呼ばれる結晶欠陥を発生させる場合があった。
特に、結晶成長用容器に充填した原料用炭化珪素をすべて用いるように結晶成長をさせると、この結晶成長工程の最初と最後において昇華ガスの珪素と炭素の成分比率が異なったものとなり、珪素と炭素の成分比率を一定にした炭化珪素単結晶インゴットを結晶成長させることができなかった。
図５は、従来の炭化珪素単成長用容器構造の一例を説明する図であって、所定の厚さの炭化珪素単結晶（インゴット）を形成した時点の概略図である。
図５に示すように、従来の炭化珪素単結晶の結晶成長用容器２００は、原料収納容器２０２と、原料収納容器蓋２０３とから概略構成されており、インダクターコイル２０１の間に配置されている。
図５に示すように、従来の炭化珪素単結晶の結晶成長用容器２００は、原料収納容器２０２と、原料収納容器蓋２０３とから概略構成されており、インダクターコイル２０１の間に配置されている。
原料収納容器２０２の内部には、原料用炭化珪素２０６が充填されている。また、原料収納容器蓋２０３の原料用炭化珪素２０６側には、突出部２３１が設けられており、前記突出部２３１の下面２３１ａには、種結晶２０４が貼り付けられている。さらに、種結晶２０４の一面（成長面）２０４ａには、結晶成長された炭化珪素単結晶（インゴット）２０５が形成されている。結晶成長用容器２００の周囲には、電流を流して高周波誘導させることにより発熱させることができるインダクターコイル２０１が配置されている。このインダクターコイル２０１を発熱させることにより、結晶成長用容器２００を加熱することができる。
結晶成長用容器２００の内部が２０００℃以上に加熱されると、結晶成長用容器２００の内部に収納した原料用炭化珪素２０６が昇華され、原料用炭化珪素２０６の各所からＳｉ２Ｃ、ＳｉＣ、ＳｉＣ２などの混成ガス（昇華ガス）を発生する。この昇華ガスは、結晶成長用容器２００の内部下部に充填された原料用炭化珪素２０６と平衡を保っている。
このとき、昇華ガスは、原料用炭化珪素２０６の表面から空間に排出されるまでに、固体状態の原料用炭化珪素２０６の中に形成された不定の流路を移動する。この流路は、特に規定されたものではなく、原料用炭化珪素２０６の中で発生した昇華ガスが空間に排出されるのに最適な経路であって、結晶成長用容器２００の内部の不均一な温度分布または前記原料用炭化珪素の結晶状態など様々な要因によって変化する。
このとき、昇華ガスは、原料用炭化珪素２０６の表面から空間に排出されるまでに、固体状態の原料用炭化珪素２０６の中に形成された不定の流路を移動する。この流路は、特に規定されたものではなく、原料用炭化珪素２０６の中で発生した昇華ガスが空間に排出されるのに最適な経路であって、結晶成長用容器２００の内部の不均一な温度分布または前記原料用炭化珪素の結晶状態など様々な要因によって変化する。
昇華ガスを、結晶成長用容器２００の内部上部の原料用炭化珪素２０６と対向する位置に設置した炭化珪素単結晶からなる種結晶２０４の成長面２０４ａ上に均一に供給していくことにより、種結晶２０４の成長面２０４ａ上で炭化珪素単結晶（インゴット）２０５が結晶成長される。
図６は、図５に示した従来の炭化珪素単成長用容器構造における昇華ガスの流れを説明する概略図である。
図６に示すように、原料用炭化珪素２０６の中央部２６１からだけでなく、周辺部２６２からも昇華ガスが発生して空間２２１へ排出される。特に、加熱を開始した時点では、結晶成長用容器２００を取り囲むようにインダクターコイル２０１を配置されているので、結晶成長用容器２００の内部の壁面近傍が中心部よりも早く温度が上がり始め、壁面近傍の原料用炭化珪素２０６からより早く昇華（気化）が開始する。周辺部２６２から発生した昇華ガスは、種結晶２０４の他面（成長面）２０４ａの中央部２４１よりも周辺部２４２に集まりやすい。これにより、種結晶２０４の成長面２０４ａの中央部２４１よりも周辺部２４２で炭化珪素の分子密度が高くなり、より活発に結晶成長が始まる。
その結果、従来の結晶成長用容器２００では、種結晶２０４の成長面２０４ａ上で、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができなかった。
特開２００７−２３０８４６号公報
特開２００２−６０２９７号公報
特開平１１−２６８９９０号公報
特開２００６−９６５７８号公報
特開平３−３７１９５号公報
図６に示すように、原料用炭化珪素２０６の中央部２６１からだけでなく、周辺部２６２からも昇華ガスが発生して空間２２１へ排出される。特に、加熱を開始した時点では、結晶成長用容器２００を取り囲むようにインダクターコイル２０１を配置されているので、結晶成長用容器２００の内部の壁面近傍が中心部よりも早く温度が上がり始め、壁面近傍の原料用炭化珪素２０６からより早く昇華（気化）が開始する。周辺部２６２から発生した昇華ガスは、種結晶２０４の他面（成長面）２０４ａの中央部２４１よりも周辺部２４２に集まりやすい。これにより、種結晶２０４の成長面２０４ａの中央部２４１よりも周辺部２４２で炭化珪素の分子密度が高くなり、より活発に結晶成長が始まる。
その結果、従来の結晶成長用容器２００では、種結晶２０４の成長面２０４ａ上で、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができなかった。
本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、種結晶上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができる炭化珪素単結晶成長用容器構造および炭化珪素単結晶の作製方法を提供することを目的とする。
発明者らは鋭意研究を重ねて、炭化珪素単結晶を均一にかつ安定的に成長させるために必要な条件が、以下の３つの条件であることが見出した。
＜１＞ 昇華ガスの流路を十分に大きく取ること。
＜２＞ 原料用炭化珪素の表面から排出される昇華ガスがショートカットされて排出されないこと。
＜３＞ 原料用炭化珪素の表面（ガス排出面）と種結晶の成長面がほぼ等しい面積であり、対向した位置に配置されていること。
＜１＞ 昇華ガスの流路を十分に大きく取ること。
＜２＞ 原料用炭化珪素の表面から排出される昇華ガスがショートカットされて排出されないこと。
＜３＞ 原料用炭化珪素の表面（ガス排出面）と種結晶の成長面がほぼ等しい面積であり、対向した位置に配置されていること。
昇華ガスの流路は長ければ長いほど昇華ガスを固体状態の原料用炭化珪素と十分に反応させることができ、昇華ガスの珪素と炭素の成分比率を平衡とすることができる。
また、昇華ガスの流路がショートカットして原料用炭化珪素の表面から直に流出する流路が形成されなければ、昇華ガスを固体状態の原料用炭化珪素と十分に反応させることができ、昇華ガスの珪素と炭素の成分比率を平衡とすることができる。
さらにまた、原料用炭化珪素の表面（ガス排出面）の面積と種結晶の成長面の面積とがほぼ等しく、原料用炭化珪素の表面と種結晶の成長面とが対向するように配置されていれば、原料用炭化珪素の表面から空間に排出させる昇華ガスを、種結晶の成長面に垂直な方向と均一なガス密度を有する層状の流れ（層流状態）となるようにして排出させることができ、昇華ガスを種結晶の成長面上に均一にかつ安定的に流すことができる。
また、昇華ガスの流路がショートカットして原料用炭化珪素の表面から直に流出する流路が形成されなければ、昇華ガスを固体状態の原料用炭化珪素と十分に反応させることができ、昇華ガスの珪素と炭素の成分比率を平衡とすることができる。
さらにまた、原料用炭化珪素の表面（ガス排出面）の面積と種結晶の成長面の面積とがほぼ等しく、原料用炭化珪素の表面と種結晶の成長面とが対向するように配置されていれば、原料用炭化珪素の表面から空間に排出させる昇華ガスを、種結晶の成長面に垂直な方向と均一なガス密度を有する層状の流れ（層流状態）となるようにして排出させることができ、昇華ガスを種結晶の成長面上に均一にかつ安定的に流すことができる。
そのため、この３つの条件を具備するように炭化珪素単結晶成長用容器構造を形成することにより、原料用炭化珪素を昇華させて発生させた混成ガス（昇華ガス）をその成分比率を安定させて種結晶の成長面に垂直な方向から供給することができ、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一にかつ安定的に成長させることができることが見出した。
つまり、上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。すなわち、
つまり、上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。すなわち、
（１） 原料用炭化珪素が充填された原料収納部を有する原料収納容器と、前記原料用炭化珪素の上方に配置された種結晶と、を備え、前記原料用炭化珪素を昇華させて前記種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる際に用いられる炭化珪素単結晶成長用容器構造であって、前記昇華の際に、昇華ガスを放出する昇華放出領域を露出させる昇華開口部を備えた昇華放出調整部材が前記原料用炭化珪素の上に配置されており、前記昇華放出領域と前記種結晶とが対向して配置されていることを特徴とする炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（２） 前記種結晶の炭化珪素単結晶を成長させる面の形状が、平面視したときに、前記昇華開口部の形状と相似していることを特徴とする（１）に記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（３） 前記種結晶が円盤状であり、前記昇華開口部が円状であることを特徴とする（１）または（２）に記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（４） 前記昇華開口部の径が前記種結晶の径の０．７倍以上１．３倍以下とされていることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（５） 前記原料収納部が円柱状に刳り貫かれており、前記昇華放出調整部材が円環状であり、前記昇華放出調整部材の外径が前記原料収納部の径と略同一の長さであることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（６） 前記原料収納部の径が前記種結晶の径の１．３倍以上２．０倍以下であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（７） 前記昇華開口部および前記種結晶が、平面視したときに、前記原料収納部の中心に位置するように配置されていることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（８） 前記昇華放出調整部材の厚さが前記原料収納部の深さの３％以上５０％以下であることを特徴とする（１）〜（７）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（９） 前記昇華放出調整部材が外周側に向けて厚さが厚くなるように形成されていることを特徴とする（１）〜（８）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（１０） 前記昇華放出調整部材が高融点金属もしくはその炭化物、グラッシーカーボンまたは黒鉛のいずれかからなることを特徴とする（１）〜（９）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（１１） 前記原料収納容器が黒鉛からなることを特徴とする（１）〜（１０）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（１２） 前記原料収納部の深さの４０％以上７０％未満の充填深さで前記原料用炭化珪素が充填されていることを特徴とする（１）〜（１１）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（１３） 前記昇華放出領域の種結晶側の面と前記昇華放出調整部材の種結晶側の面とが同一面上となるように、前記昇華放出調整部材が前記原料用炭化珪素に埋め込んで配置されていることを特徴とする（１）〜（１２）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（１４） 前記昇華放出領域の種結晶側の面と前記昇華放出調整部材の種結晶と反対側の面とが隙間なく接面するように、前記昇華放出調整部材が前記原料用炭化珪素上に配置されていることを特徴とする（１）〜（１２）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
（１５） （１）〜（１４）のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造を用いた炭化珪素単結晶の作製方法であって、原料収納容器の原料収納部に原料用炭化珪素を充填する充填工程と、前記原料用炭化珪素上に昇華放出調整部材を配置する昇華放出調整部材配置工程と、原料収納容器の上方に種結晶を配置する種結晶配置工程と、前記原料収納部に充填された原料用炭化珪素を昇華させて、前記種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる単結晶成長工程と、を有することを特徴とする炭化珪素単結晶の作製方法。
上記の構成によれば、種結晶上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができる炭化珪素単結晶成長用容器構造および炭化珪素単結晶の作製方法を提供することができる。
本発明の炭化珪素単結晶成長用容器構造は、前記昇華の際に、昇華ガスを放出する昇華放出領域を露出させる昇華開口部を備えた昇華放出調整部材が前記原料用炭化珪素の上に配置されており、前記昇華放出領域と前記種結晶とが対向して配置されている構成なので、種結晶の成長面に垂直な方向から、ガスの成分比率を均一として、種結晶の成長面のいずれの場所においてもガス密度が同程度となるように、原料用炭化珪素から発生させた昇華ガスを種結晶の成長面に噴射することができる。これにより、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の炭化珪素単結晶成長用容器構造は、昇華開口部の径が種結晶の外径の０．７倍以上１．３倍以下とされている構成なので、周辺部側から昇華ガスを排出させることがなく、種結晶の成長面に垂直な方向から、ガスの成分比率を均一として、種結晶の成長面のいずれの場所においてもガス密度が同程度となるように、原料用炭化珪素から発生させた昇華ガスを種結晶の成長面に噴射することができる。これにより、種結晶上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の炭化珪素単結晶成長用容器構造は、原料収納部が円柱状に刳り貫かれており、昇華放出調整部材７が円環状であり、昇華放出調整部材の外径が原料収納部の内径と略同一の長さである構成なので、昇華放出調整部材の側面が原料収納部の内壁面と接して昇華放出調整部材の周辺部と原料収納部の内壁面との間にガス流が流れる流路が生じないようにすることができ、周辺部側から空間へ排出される昇華ガスを低減することができる。これにより、周辺部側から種結晶の成長面へ噴射される昇華ガスを低減して、種結晶の成長面へ噴射される昇華ガスの方向を均一化することができ、種結晶上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の炭化珪素単結晶成長用容器構造は、原料収納部の内径が種結晶の外径の１．３倍以上２．０倍以下である構成なので、中心部の昇華開口部から昇華ガスを均一の成分比率で、安定して排出させて種結晶の成長面へ噴射することができ、種結晶上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の炭化珪素単結晶の作製方法は、先に記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造を用いた炭化珪素単結晶の作製方法であって、原料用炭化珪素上に昇華放出調整部材を配置する昇華放出調整部材配置工程を有する構成なので、種結晶の成長面に垂直な方向から、ガスの成分比率を均一として、種結晶の成長面のいずれの場所においてもガス密度が同程度となるように、原料用炭化珪素から発生させた昇華ガスを種結晶の他面に噴射することができる。これにより、種結晶の成長面上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を均一かつ安定的に成長させることができる。
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造の一例を説明する図であって、所定の厚さの炭化珪素単結晶を作製した後の断面模式図である。
図１に示すように、炭化珪素単結晶成長用容器１００は、原料収納容器２と、原料収納容器蓋３と、昇華放出調整部材７とから概略構成されている。
（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造の一例を説明する図であって、所定の厚さの炭化珪素単結晶を作製した後の断面模式図である。
図１に示すように、炭化珪素単結晶成長用容器１００は、原料収納容器２と、原料収納容器蓋３と、昇華放出調整部材７とから概略構成されている。
＜原料収納容器＞
原料収納容器２は、一端側が閉じられた円筒形状の容器であって、他端側に開口部２０ａが設けられている。開口部２０ａは、内径Ｒｃの円柱状に刳り貫かれた原料収納部２０に連通されており、原料収納部２０の内底面２０ｂ側に原料用炭化珪素を充填することができる構成とされている。
原料収納容器２の材料としては、黒鉛が好ましい。熱伝導率が高く、原料収納容器２全体を均一に加熱することができるためである。
原料収納容器２は、円筒形状とすることが好ましい。原料収納容器２を円筒形状とすることにより、昇華法を用いて、種結晶上に二次元等方的に単結晶を成長させることができる。なお、原料収納容器２の底厚または側壁厚は、原料収納容器２の発熱特性にあわせて設計する。
原料収納容器２は、一端側が閉じられた円筒形状の容器であって、他端側に開口部２０ａが設けられている。開口部２０ａは、内径Ｒｃの円柱状に刳り貫かれた原料収納部２０に連通されており、原料収納部２０の内底面２０ｂ側に原料用炭化珪素を充填することができる構成とされている。
原料収納容器２の材料としては、黒鉛が好ましい。熱伝導率が高く、原料収納容器２全体を均一に加熱することができるためである。
原料収納容器２は、円筒形状とすることが好ましい。原料収納容器２を円筒形状とすることにより、昇華法を用いて、種結晶上に二次元等方的に単結晶を成長させることができる。なお、原料収納容器２の底厚または側壁厚は、原料収納容器２の発熱特性にあわせて設計する。
＜原料収納部＞
原料収納部２０の内底面２０ｂ側に炭化珪素粉末からなる原料用炭化珪素６が充填されている。また、原料収納部２０の開口部２０ａ側は、原料用炭化珪素６から排出させたＳｉ２Ｃ、ＳｉＣ、ＳｉＣ２などの混成ガス（昇華ガス）を種結晶４上で反応させて、炭化珪素単結晶５を成長させる空間２１とされている。この空間２１を設けることにより、高品質で長尺な炭化珪素単結晶５を安定して均一に、かつ十分作製することが出来る。
原料収納部２０の内底面２０ｂ側に炭化珪素粉末からなる原料用炭化珪素６が充填されている。また、原料収納部２０の開口部２０ａ側は、原料用炭化珪素６から排出させたＳｉ２Ｃ、ＳｉＣ、ＳｉＣ２などの混成ガス（昇華ガス）を種結晶４上で反応させて、炭化珪素単結晶５を成長させる空間２１とされている。この空間２１を設けることにより、高品質で長尺な炭化珪素単結晶５を安定して均一に、かつ十分作製することが出来る。
原料収納部２０の内径Ｒｃは、種結晶４の外径Ｒｓの１．３倍以上２．０倍以下であることが好ましい。原料収納部２０の内径Ｒｃが種結晶４の外径Ｒｓの１．３倍未満の場合には、昇華ガスの流路長を昇華ガスの成分比率を安定化できるだけ長くできないので好ましくない。逆に、原料収納部２０の内径Ｒｃが種結晶４の外径Ｒｓの２．０倍を超える場合には、空間の周辺部方向が広くなり、種結晶４の成長面４ａに垂直な方向から均一に昇華ガスを当てることができなくなるので好ましくない。
原料収納部２０の内径Ｒｃが前記範囲である場合には、昇華開口部７０で露出された昇華放出領域（中心部）６１から昇華ガスを均一の成分比率で、安定して排出させて種結晶４の成長面４ａへ噴射することができる。
原料収納部２０の内径Ｒｃが前記範囲である場合には、昇華開口部７０で露出された昇華放出領域（中心部）６１から昇華ガスを均一の成分比率で、安定して排出させて種結晶４の成長面４ａへ噴射することができる。
なお、本発明の実施形態においては、５０ｍｍ〜１６０ｍｍの外径（口径）Ｒｓを持つ種結晶４から炭化珪素単結晶５を成長させることを想定している。そのため、５０ｍｍの外径Ｒｓを持つ種結晶４を用いる場合には、原料収納部２０の内径Ｒｃは７５ｍｍから１００ｍｍが適当である。また、１６０ｍｍの外径Ｒｓを持つ種結晶４を用いる場合には、原料収納部２０の内径Ｒｃは２０８ｍｍから３２０ｍｍが適当である。
＜原料収納容器蓋＞
原料収納容器蓋３は、原料収納容器２の原料収納部２０の開口部２０ａの蓋をする。原料収納容器２と原料収納容器蓋３とを互いに密着させて配置することにより、昇華ガスが炭化珪素単結晶成長用容器１００の外側に漏れないようにすることができる。これにより、原料収納部２０の開口部２０ａ側の空間を炭化珪素単結晶（インゴット）５を成長させる空間２１とすることができる。
原料収納容器蓋３は、原料収納容器２の原料収納部２０の開口部２０ａの蓋をする。原料収納容器２と原料収納容器蓋３とを互いに密着させて配置することにより、昇華ガスが炭化珪素単結晶成長用容器１００の外側に漏れないようにすることができる。これにより、原料収納部２０の開口部２０ａ側の空間を炭化珪素単結晶（インゴット）５を成長させる空間２１とすることができる。
原料収納容器蓋３は、原料収納容器２の外径と略同一の大きさの円盤状の蓋である。原料収納容器蓋３の材料としては、原料収納容器２と同じ材料とすることが好ましい。これにより、炭化珪素単結晶成長用容器１００を均一に加熱して、炭化珪素単結晶成長用容器１００の内部の温度を均一にすることが容易となる。なお、原料収納容器蓋３の底厚または側壁厚は、原料収納容器蓋３の発熱特性にあわせて設計する。
＜突出部３１＞
原料収納容器蓋３の一面には、突出部３１が設けられている。原料収納容器２が原料収納容器蓋３により蓋をされたとき、突出部３１は、原料収納容器蓋３の一面から内底面２０ｂ側へ向けて突出された外径Ｒｓの円柱状の突出部分とされている。また、突出部３１は、内底面２０ｂ側に種結晶４を配置するための一面３１ａを有している。
原料収納容器蓋３の一面には、突出部３１が設けられている。原料収納容器２が原料収納容器蓋３により蓋をされたとき、突出部３１は、原料収納容器蓋３の一面から内底面２０ｂ側へ向けて突出された外径Ｒｓの円柱状の突出部分とされている。また、突出部３１は、内底面２０ｂ側に種結晶４を配置するための一面３１ａを有している。
突出部３１の突出高さ、突出部３１の一面３１ａの形状及び大きさは、炭化珪素単結晶成長用容器１００の大きさおよび作製する炭化珪素単結晶５の大きさなどを考慮して、一面３１ａ上に配置する種結晶４の成長面４ａ上に、最も均一に昇華ガスを噴射させることができる形状及び大きさとすればよい。これにより、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
＜種結晶４＞
突出部３１の一面３１ａ上に種結晶４が配置されている。種結晶４は、たとえば、円盤状のウエーハからなり、その一面が公知の接合手段を用いて突出部３１の一面３１ａに取り付けられている。
種結晶４としてウエーハを用いることにより、内底面２０ｂ側へ向けられた種結晶４の他面（成長面）４ａ上で二次元等方的に炭化珪素単結晶（インゴット）５を結晶成長させることができるので、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
突出部３１の一面３１ａ上に種結晶４が配置されている。種結晶４は、たとえば、円盤状のウエーハからなり、その一面が公知の接合手段を用いて突出部３１の一面３１ａに取り付けられている。
種結晶４としてウエーハを用いることにより、内底面２０ｂ側へ向けられた種結晶４の他面（成長面）４ａ上で二次元等方的に炭化珪素単結晶（インゴット）５を結晶成長させることができるので、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
種結晶４として用いる円盤状のウエーハは、あらかじめ形成しておいた円柱状の炭化珪素単結晶（インゴット）を短手方向にスライスすることにより得ることができる。この種結晶４の厚さは、目的とする炭化珪素単結晶５の成長条件などに応じて適宜設定する。
＜炭化珪素単結晶（インゴット）５＞
図１に示すように、種結晶４の成長面４ａには、炭化珪素単結晶（インゴット）５が作製されている。
原料用炭化珪素６から排出された昇華ガスを種結晶４の他面４ａに均一に噴きつけると、前記昇華ガスは種結晶４の成長面４ａでゆっくりと冷却されて固体化する。炭化珪素単結晶成長用容器１００の加熱温度を正確に制御して、この固体化速度を制御することにより、種結晶４の成長面４ａの任意の軸に配向させて昇華ガスを固体化することができ、これにより、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に作製することができる。
なお、主に、炭化珪素単結晶５の結晶成長は、種結晶４の他面４ａの垂直方向に膜厚を増加させるように進行する。
図１に示すように、種結晶４の成長面４ａには、炭化珪素単結晶（インゴット）５が作製されている。
原料用炭化珪素６から排出された昇華ガスを種結晶４の他面４ａに均一に噴きつけると、前記昇華ガスは種結晶４の成長面４ａでゆっくりと冷却されて固体化する。炭化珪素単結晶成長用容器１００の加熱温度を正確に制御して、この固体化速度を制御することにより、種結晶４の成長面４ａの任意の軸に配向させて昇華ガスを固体化することができ、これにより、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に作製することができる。
なお、主に、炭化珪素単結晶５の結晶成長は、種結晶４の他面４ａの垂直方向に膜厚を増加させるように進行する。
＜原料用炭化珪素＞
炭化珪素粉末からなる原料用炭化珪素６が、原料収納部２０の内底面２０ｂ側に充填されている。
原料用炭化珪素６の充填深さＤは、原料収納部２０の深さＲｇの４０％以上７０％未満とすることが好ましく、４５％から６５％とすることがより好ましい。原料用炭化珪素６の充填深さＤが原料収納部２０の深さＲｇの４０％未満の場合には、昇華ガスの流路長を昇華ガスの成分比率を安定化できるだけ長くできないので好ましくない。逆に、原料用炭化珪素６の充填深さＤが原料収納部２０の深さＲｇの７０％を超える場合には、空間が狭くなり、昇華ガスを均一に種結晶４の成長面４ａに当てることができなくない好ましくない。
充填深さＤが前記範囲である場合には、発生した昇華ガスを空間２１へ排出するまでに移動する原料用炭化珪素６の内部の流路長を十分な長さ確保することができ、昇華ガスの成分の化学平衡を安定させて、成分比率を安定化することができる。これにより、高品質で長尺な炭化珪素単結晶５を安定して均一に、かつ十分な量を作製することが出来る。
炭化珪素粉末からなる原料用炭化珪素６が、原料収納部２０の内底面２０ｂ側に充填されている。
原料用炭化珪素６の充填深さＤは、原料収納部２０の深さＲｇの４０％以上７０％未満とすることが好ましく、４５％から６５％とすることがより好ましい。原料用炭化珪素６の充填深さＤが原料収納部２０の深さＲｇの４０％未満の場合には、昇華ガスの流路長を昇華ガスの成分比率を安定化できるだけ長くできないので好ましくない。逆に、原料用炭化珪素６の充填深さＤが原料収納部２０の深さＲｇの７０％を超える場合には、空間が狭くなり、昇華ガスを均一に種結晶４の成長面４ａに当てることができなくない好ましくない。
充填深さＤが前記範囲である場合には、発生した昇華ガスを空間２１へ排出するまでに移動する原料用炭化珪素６の内部の流路長を十分な長さ確保することができ、昇華ガスの成分の化学平衡を安定させて、成分比率を安定化することができる。これにより、高品質で長尺な炭化珪素単結晶５を安定して均一に、かつ十分な量を作製することが出来る。
原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂは、原料収納容器蓋３で原料収納部２０の開口部２０ａの蓋をしたときに種結晶４の成長面４ａに対向するように水平とすることが好ましい。これにより、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂから昇華ガスを種結晶４の成長面４ａに向けて排出するとともに、そのガス密度を均一にすることができるので、高品質で長尺な炭化珪素単結晶５を安定して均一に作製することが出来る。
＜昇華放出調整部材＞
原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂには、昇華放出調整部材７が埋め込まれて配置されている。昇華放出調整部材７は、種結晶４の成長面４ａの平面形状と相似する昇華開口部７０を有している。これにより、昇華放出調整部材７は、昇華開口部７０から露出される昇華放出領域６１、すなわち、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂであって昇華ガスが排出される昇華面７０ｂと種結晶４の成長面４ａとを対向させている。昇華開口部７０は、平面視したときに、原料収納部２０の中心に位置するように配置されている。
原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂには、昇華放出調整部材７が埋め込まれて配置されている。昇華放出調整部材７は、種結晶４の成長面４ａの平面形状と相似する昇華開口部７０を有している。これにより、昇華放出調整部材７は、昇華開口部７０から露出される昇華放出領域６１、すなわち、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂであって昇華ガスが排出される昇華面７０ｂと種結晶４の成長面４ａとを対向させている。昇華開口部７０は、平面視したときに、原料収納部２０の中心に位置するように配置されている。
昇華放出調整部材７は、ガス非透過性材料からなる。昇華放出調整部材７の材料としては、高融点金属もしくはその炭化物、グラッシーカーボンまたは黒鉛のいずれかが好ましく、黒鉛がより好ましく、特に、等方性高純度黒鉛が好ましい。これにより、薄くても効果的に、原料用炭化珪素６から発生する昇華ガスを遮蔽するガス非透過性を確保することができる。また、昇華放出調整部材７に起因する不純物を発生させることがない。
昇華放出調整部材７は、円状の昇華開口部７０が設けられたリング状（円環状）の部材である。これにより、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂの一部を遮蔽して昇華面７０ｂを形成することができ、昇華ガスの方向およびガス密度を制御することができる。
図２は、図１の炭化珪素単結晶成長用容器１００を加熱して原料用炭化珪素６を昇華させた際の混成ガス（昇華ガス）の流れを説明する概略図である。矢印が昇華ガスの流れを示す。また、図１で用いた部材の符号を利用して以下の説明をする。
炭化珪素単結晶成長用容器１００を加熱したときに、原料用炭化珪素６は原料収納容器２の内底面２０ａ側および側壁面２０ｃ側から徐々に加熱され、原料用炭化珪素６の内部で昇華ガスを発生する。
炭化珪素単結晶成長用容器１００を加熱したときに、原料用炭化珪素６は原料収納容器２の内底面２０ａ側および側壁面２０ｃ側から徐々に加熱され、原料用炭化珪素６の内部で昇華ガスを発生する。
図２に示すように、原料用炭化珪素６の内底面２０ａ側および側壁面２０ｃ側は原料収納容器２があり、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂの周辺部６２は昇華放出調整部材７が配置されているので、昇華ガスは昇華放出調整部材７の中心部（昇華放出領域）６１へ向かい、昇華開口部７０からのみ空間２１へ排出される。すなわち、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂの周辺部６２側からは昇華ガスが排出されず、中心部６１側の昇華面７０ｂからのみから昇華ガスが排出される。また、昇華面７０ｂに垂直な方向に均一なガス密度で昇華面７０ｂから空間２１へ昇華ガスが排出される。
昇華放出調整部材７の昇華開口部７０は、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂであって、種結晶４の成長面４ａと対向するように配置されているので、昇華開口部７０と対向する位置の種結晶４の成長面４ａに垂直な方向から均一なガス密度で原料用炭化珪素６の中心部（昇華放出領域）６１から排出された昇華ガスが噴射される。種結晶４の成長面４ａに到達した昇華ガスのガス密度は種結晶４の成長面４ａのいずれの場所において均一とされるとともに、同一方向から昇華ガスが噴射されるので、高品質で長尺な炭化珪素単結晶５を安定して均一に作製することが出来る。
さらに、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂと昇華放出調整部材７の種結晶側の面７ｂとが同一面上となるように、昇華放出調整部材７は原料用炭化珪素６に埋め込んで配置されている。
これにより、前記昇華ガスの方向や勢いなどをより正確に制御することができる。具体的には、炭化珪素単結晶５の結晶成長過程で、原料用炭化珪素６から噴出された昇華ガスが種結晶４の成長面４ａに到達した際に、種結晶４の成長面４ａのいずれの場所においても昇華ガスのガス密度がほぼ同じになるようにすることができる。これにより、高品質で長尺な炭化珪素単結晶５を安定して均一に作製することが出来る。
これにより、前記昇華ガスの方向や勢いなどをより正確に制御することができる。具体的には、炭化珪素単結晶５の結晶成長過程で、原料用炭化珪素６から噴出された昇華ガスが種結晶４の成長面４ａに到達した際に、種結晶４の成長面４ａのいずれの場所においても昇華ガスのガス密度がほぼ同じになるようにすることができる。これにより、高品質で長尺な炭化珪素単結晶５を安定して均一に作製することが出来る。
昇華放出調整部材７の外径Ｒｒは、原料収納部２０の内径Ｒｃと略同一の長さとされている。そのため、昇華放出調整部材７の周辺部６２は、その側面で原料収納部２０の内壁面２０ｃと接している。
これにより、昇華放出調整部材７の周辺部６２と原料収納部２０の内壁面２０ｃとの間にガス流が流れる流路が生じないようにすることができ、周辺部６２側から空間２１へ排出される昇華ガスを低減することができる。これにより、周辺部６２側から種結晶４の成長面４ａへ噴射される昇華ガスを低減することができ、種結晶４の成長面４ａへ噴射される昇華ガスの方向を均一化することができる。
これにより、昇華放出調整部材７の周辺部６２と原料収納部２０の内壁面２０ｃとの間にガス流が流れる流路が生じないようにすることができ、周辺部６２側から空間２１へ排出される昇華ガスを低減することができる。これにより、周辺部６２側から種結晶４の成長面４ａへ噴射される昇華ガスを低減することができ、種結晶４の成長面４ａへ噴射される昇華ガスの方向を均一化することができる。
また、昇華放出調整部材７は、中心部（昇華放出領域）６１に種結晶４の成長面４ａの形状と相似する昇華開口部７０が形成されている。
これにより、中心部（昇華放出領域）６１の昇華開口部７０からのみ昇華ガスを均一の成分比率で安定して種結晶４の成長面４ａへ噴射することができる。
これにより、中心部（昇華放出領域）６１の昇華開口部７０からのみ昇華ガスを均一の成分比率で安定して種結晶４の成長面４ａへ噴射することができる。
昇華放出調整部材７の昇華開口部７０の内径Ｒｄは、種結晶４の外径Ｒｓの０．７倍以上１．３倍以下とされることが好ましい。
昇華放出調整部材７の昇華開口部７０の内径Ｒｄが種結晶４の外径Ｒｓの０．７倍未満である場合には、昇華ガスが種結晶４の中心部分に集中して均一な膜厚で炭化珪素単結晶を結晶成長させることができないので好ましくない。逆に、昇華放出調整部材７の昇華開口部７０の内径Ｒｄが種結晶４の外径Ｒｓの１．３倍を超える場合には、周縁側から種結晶４の成長面４ａへ流れ込む昇華ガスが増えるため、種結晶４の成長面４ａ上で均一なガス密度とすることができず好ましくない。
上記範囲とすることで、種結晶４の成長面４ａへ昇華ガスを均一の成分比率で安定して噴射することができる。
昇華放出調整部材７の昇華開口部７０の内径Ｒｄが種結晶４の外径Ｒｓの０．７倍未満である場合には、昇華ガスが種結晶４の中心部分に集中して均一な膜厚で炭化珪素単結晶を結晶成長させることができないので好ましくない。逆に、昇華放出調整部材７の昇華開口部７０の内径Ｒｄが種結晶４の外径Ｒｓの１．３倍を超える場合には、周縁側から種結晶４の成長面４ａへ流れ込む昇華ガスが増えるため、種結晶４の成長面４ａ上で均一なガス密度とすることができず好ましくない。
上記範囲とすることで、種結晶４の成長面４ａへ昇華ガスを均一の成分比率で安定して噴射することができる。
昇華放出調整部材７の厚さは、原料収納部２０の深さＲｇの３％以上５０％以下であることが好ましい。昇華放出調整部材７の厚さが前記範囲であれば、原料用炭化珪素６の充填量および昇華ガスの遮蔽性を十分確保することができ、原料用炭化珪素６の内部の温度分布を不均一とするおそれも低減できる。
昇華放出調整部材７の厚さが原料収納部２０の深さＲｇの３％以下である場合には、昇華ガスの遮蔽性が不十分となる。また、昇華ガスとの反応により昇華放出調整部材７が消失する場合があるので好ましくない。逆に、昇華放出調整部材７の厚さが原料収納部２０の深さＲｇの５０％以上の場合には、原料用炭化珪素６の充填量が少なくなり、必要な量の炭化珪素単結晶５を作製できないので好ましくない。さらにまた、原料用炭化珪素６の内部の温度分布を不均一とするおそれが発生するので好ましくない。
昇華放出調整部材７の厚さが原料収納部２０の深さＲｇの３％以下である場合には、昇華ガスの遮蔽性が不十分となる。また、昇華ガスとの反応により昇華放出調整部材７が消失する場合があるので好ましくない。逆に、昇華放出調整部材７の厚さが原料収納部２０の深さＲｇの５０％以上の場合には、原料用炭化珪素６の充填量が少なくなり、必要な量の炭化珪素単結晶５を作製できないので好ましくない。さらにまた、原料用炭化珪素６の内部の温度分布を不均一とするおそれが発生するので好ましくない。
なお、図１に示すように、炭化珪素単結晶成長用容器１００はインダクターコイル１の間に配置されている。インダクターコイル１の高周波誘導により発熱させることができ、この発熱により炭化珪素単結晶成長容器１００を加熱することができる。炭化珪素単結晶成長用容器１００を加熱することにより、原料収納部２０の内底面側に充填した原料用炭化珪素６を昇華させて昇華ガスを発生させる。たとえば、結晶成長においては、炭化珪素単結晶成長用容器１００を２０００℃以上で５０時間保持する。
次に、炭化珪素単結晶の作製方法について炭化珪素単結晶成長用容器１００を用いて説明する。なお、炭化珪素単結晶成長用容器１００で示した部材と同じ部材については同じ符号を付して説明する。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶の作製方法は、原料収納容器の原料収納部に原料用炭化珪素を充填する充填工程と、前記原料用炭化珪素上に昇華放出調整部材を配置する昇華放出調整部材配置工程と、原料収納容器の上方に種結晶を配置する種結晶配置工程と、前記原料収納部に充填された原料用炭化珪素を昇華させて、前記種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる単結晶成長工程と、を有する。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶の作製方法は、原料収納容器の原料収納部に原料用炭化珪素を充填する充填工程と、前記原料用炭化珪素上に昇華放出調整部材を配置する昇華放出調整部材配置工程と、原料収納容器の上方に種結晶を配置する種結晶配置工程と、前記原料収納部に充填された原料用炭化珪素を昇華させて、前記種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる単結晶成長工程と、を有する。
＜充填工程＞
所定の内径および深さの原料収納部２０を備えた黒鉛製の炭化珪素単結晶成長用容器１００を用意し、原料収納容器２の原料収納部２０に所定の深さＤで炭化珪素粉末からなる原料用炭化珪素６を充填する。その後、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂを水平にかつなだらかになるように整える。たとえば、原料収納部２０の内径は７５ｍｍ、深さは１００ｍｍとし、原料用炭化珪素６の充填深さＤは、６０ｍｍとする。
所定の内径および深さの原料収納部２０を備えた黒鉛製の炭化珪素単結晶成長用容器１００を用意し、原料収納容器２の原料収納部２０に所定の深さＤで炭化珪素粉末からなる原料用炭化珪素６を充填する。その後、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂを水平にかつなだらかになるように整える。たとえば、原料収納部２０の内径は７５ｍｍ、深さは１００ｍｍとし、原料用炭化珪素６の充填深さＤは、６０ｍｍとする。
＜昇華放出調整部材配置工程＞
次に、この原料用炭化珪素６の開口部側の面６ａに所定の内径、外径、厚さの黒鉛製の円環状の昇華放出調整部材７を直接載せた後、これを原料用炭化珪素６に押し込んで、昇華放出調整部材７の種結晶側の面７ｂが、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂと同一面上になるようにする。たとえば、昇華放出調整部材７の内径は５０ｍｍ、外径は７５ｍｍ、厚さは５ｍｍとする。
次に、この原料用炭化珪素６の開口部側の面６ａに所定の内径、外径、厚さの黒鉛製の円環状の昇華放出調整部材７を直接載せた後、これを原料用炭化珪素６に押し込んで、昇華放出調整部材７の種結晶側の面７ｂが、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂと同一面上になるようにする。たとえば、昇華放出調整部材７の内径は５０ｍｍ、外径は７５ｍｍ、厚さは５ｍｍとする。
＜種結晶配置工程＞
次に、原料収納容器蓋３の突出部３１に円盤状の種結晶４を取り付けて配置する。たとえば、種結晶４は、その口径（外径）が５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈであるものを用いる。
次に、原料収納容器蓋３の突出部３１に円盤状の種結晶４を取り付けて配置する。たとえば、種結晶４は、その口径（外径）が５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈであるものを用いる。
＜結晶成長工程＞
次に、インダクターコイル１の高周波誘導により炭化珪素単結晶成長容器１００を２０００℃以上に加熱した後５０時間保持する。これにより、炭化珪素単結晶成長用容器１００の原料収納部２０の内底面２０ｂ側に充填した原料用炭化珪素６を昇華させて発生させた昇華ガスを、種結晶４の成長面４ａ上に結晶成長させて、炭化珪素単結晶５を作製する。その後、冷却して、種結晶４の成長面４ａ上で均一かつ安定的に成長させた高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を取り出すことができる。
次に、インダクターコイル１の高周波誘導により炭化珪素単結晶成長容器１００を２０００℃以上に加熱した後５０時間保持する。これにより、炭化珪素単結晶成長用容器１００の原料収納部２０の内底面２０ｂ側に充填した原料用炭化珪素６を昇華させて発生させた昇華ガスを、種結晶４の成長面４ａ上に結晶成長させて、炭化珪素単結晶５を作製する。その後、冷却して、種結晶４の成長面４ａ上で均一かつ安定的に成長させた高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を取り出すことができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、昇華の際に、昇華ガスを放出する昇華放出領域６１を露出させる昇華開口部７０を備えた昇華放出調整部材７が原料用炭化珪素６の上に配置されており、昇華放出領域６１と種結晶４とが対向して配置されている構成なので、種結晶４の成長面４ａに垂直な方向から、ガスの成分比率を均一として、種結晶４の成長面４ａのいずれの場所においてもガス密度が同程度となるように、原料用炭化珪素６から発生させた昇華ガスを種結晶４の成長面４ａに噴射することができる。これにより、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、種結晶４の炭化珪素単結晶５を成長させる面４ａの形状が、平面視したときに、昇華開口部７０の形状と相似している構成なので、種結晶４の成長面４ａに垂直な方向から、ガスの成分比率を均一として、種結晶４の成長面４ａのいずれの場所においてもガス密度が同程度となるように、原料用炭化珪素６から発生させた昇華ガスを種結晶４の成長面４ａに噴射することができる。これにより、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、種結晶４が円盤状であり、昇華放出調整部材７の昇華開口部７０が円状である構成なので、種結晶４の成長面４ａに垂直な方向から、ガスの成分比率を均一として、種結晶４の成長面４ａのいずれの場所においてもガス密度が同程度となるように、原料用炭化珪素６から発生させた昇華ガスを種結晶４の成長面４ａに噴射することができる。これにより、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、昇華開口部７０の径が種結晶４の外径の０．７倍以上１．３倍以下とされている構成なので、周辺部６２側から昇華ガスを排出させることがなく、種結晶４の成長面４ａに垂直な方向から、ガスの成分比率を均一として、種結晶４の成長面４ａのいずれの場所においてもガス密度が同程度となるように、原料用炭化珪素６から発生させた昇華ガスを種結晶４の成長面４ａに噴射することができる。これにより、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、原料収納部２０が円柱状に刳り貫かれており、昇華放出調整部材７が円環状であり、昇華放出調整部材７の外径が原料収納部２０の内径と略同一の長さである構成なので、昇華放出調整部材７の側面が原料収納部２０の内壁面２０ｃと接して昇華放出調整部材７の周辺部６２と原料収納部２０の内壁面２０ｃとの間にガス流が流れる流路が生じないようにすることができ、周辺部６２側から空間２１へ排出される昇華ガスを低減することができる。これにより、周辺部６２側から種結晶４の成長面４ａへ噴射される昇華ガスを低減して、種結晶４の成長面４ａへ噴射される昇華ガスの方向を均一化することができ、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、原料収納部２０の内径が種結晶４の外径の１．３倍以上２．０倍以下である構成なので、中心部６１の昇華開口部７０から昇華ガスを均一の成分比率で、安定して排出させて種結晶４の成長面４ａへ噴射することができ、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、昇華開口部７０および種結晶４が、平面視したときに、原料収納部７０の中心に位置するように配置されている構成なので、中心部６１の昇華開口部７０から昇華ガスを均一の成分比率で、安定して排出させて種結晶４の成長面４ａへ噴射することができ、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、昇華放出調整部材７の厚さが原料収納部２１の深さの３％以上５０％以下である構成なので、原料用炭化珪素６の充填量および昇華ガスの遮蔽性を十分確保することができ、原料用炭化珪素６の内部の温度分布を不均一とするおそれも低減できる。これにより、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、昇華放出調整部材７が、高融点金属もしくはその炭化物、グラッシーカーボンまたは黒鉛のいずれかからなる構成なので、薄くても効果的に、原料用炭化珪素６から発生する昇華ガスを遮蔽するガス非透過性を確保することができる。また、昇華放出調整部材７に起因する不純物を発生させることがない。これにより、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、原料収納容器２および原料収納容器蓋３が黒鉛からなる構成なので、熱伝導率が高く、原料収納容器２および原料収納容器蓋３を均一に加熱することができるためである。これにより、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、原料収納部２０の深さの４０％以上７０％未満の充填深さで原料用炭化珪素６が充填されている構成なので、発生した昇華ガスを空間２１へ排出するまでに移動する原料用炭化珪素６の内部の流路長を十分な長さ確保することができ、昇華ガスの成分の化学平衡を安定させて、成分比率を安定化することができる。これにより、種結晶４の成長面４ａ上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、昇華放出領域６１の種結晶側の面７０ｂと昇華放出調整部材７の種結晶側の面７ｂとが同一面上となるように、昇華放出調整部材７が原料用炭化珪素６に埋め込んで配置されている構成なので、種結晶４の成長面４ａに垂直な方向から、ガスの成分比率を均一として、種結晶４の成長面４ａのいずれの場所においてもガス密度が同程度となるように、原料用炭化珪素６から発生させた昇華ガスを種結晶４の成長面４ａに噴射することができる。これにより、種結晶４の成長面４ａ上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶の作製方法は、先に記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造を用いた炭化珪素単結晶の作製方法であって、原料用炭化珪素６上に昇華放出調整部材７を配置する昇華放出調整部材配置工程を有する構成なので、種結晶４の成長面４ａに垂直な方向から、ガスの成分比率を均一として、種結晶４の成長面４ａのいずれの場所においてもガス密度が同程度となるように、原料用炭化珪素６から発生させた昇華ガスを種結晶４の成長面４ａに噴射することができる。これにより、種結晶４の成長面４ａ上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
（実施形態２）
図３は、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造の別の一例を説明する図であって、所定の厚さの炭化珪素単結晶の作製を行った後の断面模式図である。
図３に示すように、炭化珪素単結晶成長用容器１０１は、昇華放出調整部材７が原料用炭化珪素の上に配置されているほかは、実施形態１と同様に構成されている。
図３は、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造の別の一例を説明する図であって、所定の厚さの炭化珪素単結晶の作製を行った後の断面模式図である。
図３に示すように、炭化珪素単結晶成長用容器１０１は、昇華放出調整部材７が原料用炭化珪素の上に配置されているほかは、実施形態１と同様に構成されている。
実施形態１では、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂに昇華放出調整部材７を埋め込んで配置したが、このように、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂと昇華放出調整部材７の種結晶と反対側の面７ａとが隙間なく接面するように、原料用炭化珪素６上に昇華放出調整部材７を配置しても良い。
この場合でも、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂと昇華放出調整部材７の種結晶と反対側の面７ａとが隙間なく接面されているので、原料用炭化珪素６の周辺部６２側から昇華ガスが排出されず、また、昇華放出調整部材７と原料用炭化珪素６との間でショートカットして昇華ガスを排出させる流路などが形成されることはなく、種結晶４の他面４ａに均一に噴射される昇華ガスを阻害するようなガス流が生じない。
この場合でも、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂと昇華放出調整部材７の種結晶と反対側の面７ａとが隙間なく接面されているので、原料用炭化珪素６の周辺部６２側から昇華ガスが排出されず、また、昇華放出調整部材７と原料用炭化珪素６との間でショートカットして昇華ガスを排出させる流路などが形成されることはなく、種結晶４の他面４ａに均一に噴射される昇華ガスを阻害するようなガス流が生じない。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、原料用炭化珪素６の種結晶側の面６ｂと昇華放出調整部材７の種結晶と反対側の面７ａとが隙間なく接面するように、昇華放出調整部材７が原料用炭化珪素６の上に配置されている構成なので、種結晶４の成長面４ａに均一に噴射される昇華ガスを阻害するようなガス流が生じないようにすることができ、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
（実施形態３）
図４は、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造のさらに別の一例を説明する図であって、所定の厚さの炭化珪素単結晶の作製を行った後の断面模式図である。
図４に示すように、炭化珪素単結晶成長用容器１０２は、昇華放出調整部材７が外周側に向けて厚さが厚くなるように形成されているほかは、実施形態１と同様に構成されている。
図４は、本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造のさらに別の一例を説明する図であって、所定の厚さの炭化珪素単結晶の作製を行った後の断面模式図である。
図４に示すように、炭化珪素単結晶成長用容器１０２は、昇華放出調整部材７が外周側に向けて厚さが厚くなるように形成されているほかは、実施形態１と同様に構成されている。
実施形態１では、昇華放出調整部材７の厚さを均一にして形成したが、このように昇華放出調整部材７は外周側に向けて厚さが厚くなるように形成されていてもよい。これにより、昇華放出調整部材７の周辺部６２の側面と原料収納部２０の内壁面２０ｃとの間をより密着させて、昇華放出調整部材７の周辺部６２と原料収納部２０の内壁面２０ｃとの間から昇華ガスが空間２１へ排出されるおそれをより低減することができ、種結晶４の成長面４ａへ噴射される昇華ガスの方向をより均一化することができる。
本発明の実施形態である炭化珪素単結晶成長用容器構造は、昇華放出調整部材７が外周側に向けて厚さが厚くなるように形成されている構成なので、昇華放出調整部材７の周辺部６２の側面と原料収納部２０の内壁面２０ｃとの間をより密着させて、昇華放出調整部材７の周辺部６２の側面と原料収納部２０の内壁面２０ｃとの間から昇華ガスが空間２１へ排出されるおそれをより低減することができ、種結晶４上で高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶５を均一かつ安定的に成長させることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。しかし、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
（実施例１）
内径７５ｍｍ、深さ１００ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に 内径５０ｍｍ、外径７５ｍｍ、厚さ５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径７５ｍｍ、深さ１００ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に 内径５０ｍｍ、外径７５ｍｍ、厚さ５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は５４ｍｍ径で高さが１０．３ｍｍの円柱状であった。この炭化珪素単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、インクルージョンは皆無であった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．８個Ｅ＋０３／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．８個Ｅ＋０３／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
（実施例２）
内径７５ｍｍ、深さ１００ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に 内径５０ｍｍ、外径７５ｍｍ、厚さ１５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径７５ｍｍ、深さ１００ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に 内径５０ｍｍ、外径７５ｍｍ、厚さ１５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は５４ｍｍ径で高さが１０．０ｍｍの円柱状であった。この炭化珪素単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、インクルージョンは皆無であった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．６Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．６Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
（実施例３）
内径７５ｍｍ、深さ１００ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に内径４０ｍｍ、外径７５ｍｍ、厚さ１５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を原料面と同じ高さとなるように配置した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径７５ｍｍ、深さ１００ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に内径４０ｍｍ、外径７５ｍｍ、厚さ１５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を原料面と同じ高さとなるように配置した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は５０ｍｍ径で高さが１０．５ｍｍの円柱状であった。この炭化珪素単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、インクルージョンは皆無であった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．０Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．０Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
（実施例４）
内径８０ｍｍ、深さ１１０ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に内径６０ｍｍ、外径８０ｍｍ、厚さ３５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を原料面と同じ高さとなるように配置した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径８０ｍｍ、深さ１１０ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に内径６０ｍｍ、外径８０ｍｍ、厚さ３５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を原料面と同じ高さとなるように配置した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は５６ｍｍ径で高さが９．５ｍｍの円柱状であった。この炭化珪素単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、インクルージョンは皆無であった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は３．６Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は３．６Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
（実施例５）
内径１００ｍｍ、深さ１２５ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ７５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に 内径７５ｍｍ、外径１００ｍｍ、厚さ５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径７５ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径１００ｍｍ、深さ１２５ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ７５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に 内径７５ｍｍ、外径１００ｍｍ、厚さ５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径７５ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は８０ｍｍ径で高さが１０．５ｍｍの円柱状であった。この炭化珪素単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、インクルージョンは皆無であった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．８Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．８Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
（実施例６）
内径１００ｍｍ、深さ１２５ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ７５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に内径７５ｍｍ、外径１００ｍｍ、厚さ１５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径７５ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径１００ｍｍ、深さ１２５ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ７５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に内径７５ｍｍ、外径１００ｍｍ、厚さ１５ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径７５ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は８０ｍｍ径で高さが１０．１ｍｍの円柱状であった。この炭化珪素単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、インクルージョンは皆無であった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．７Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．７Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
（実施例７）
内径１２０ｍｍ、深さ１８０ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ１２０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に内径８０ｍｍ、外径１００ｍｍ、厚さ２０ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径８０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径１２０ｍｍ、深さ１８０ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ１２０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料面に内径８０ｍｍ、外径１００ｍｍ、厚さ２０ｍｍの黒鉛製円環状の昇華放出調整部材を直接載せた。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径８０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は８５ｍｍ径で高さが１１．９ｍｍの円柱状であった。この炭化珪素単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、インクルージョンは皆無であった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．３Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．３Ｅ＋０３個／ｃｍ２であり、成長初期から後期にかけての欠陥増はなかった。
（比較例１）
内径７５ｍｍ、深さ１００ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径７５ｍｍ、深さ１００ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６０ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は５３ｍｍ径で高さが９．２ｍｍの円柱状であった。この炭化珪素単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、外周部成長後期においてインクルージョンが散見された。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．５個Ｅ＋０４／ｃｍ２であり、成長初期及び後期において欠陥が増加していた。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は２．５個Ｅ＋０４／ｃｍ２であり、成長初期及び後期において欠陥が増加していた。
（比較例２）
内径８０ｍｍ、深さ１１０ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径８０ｍｍ、深さ１１０ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ６５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径５０ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は５４ｍｍ径で高さが８．８ｍｍであった。こうして得られた単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、外周部成長後期においてインクルージョンが散見された。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は３．６Ｅ＋０４個／ｃｍ２であり、成長初期及び後期において欠陥が増加していた。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は３．６Ｅ＋０４個／ｃｍ２であり、成長初期及び後期において欠陥が増加していた。
（比較例３）
内径１００ｍｍ、深さ１２５ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ７５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径７５ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
内径１００ｍｍ、深さ１２５ｍｍの黒鉛製の原料収納容器を用意し、この原料収納容器に深さ７５ｍｍとなるよう炭化珪素原料粉を充填した。この原料収納容器に取り付ける原料収納容器蓋の上部内面には、口径７５ｍｍ、（０００１）面、ポリタイプが４Ｈである種結晶を取り付け、２０００℃以上で５０時間保持して、種結晶の他面上に炭化珪素単結晶を成長させた。
このようにして得られた炭化珪素単結晶は８０ｍｍ径で高さが８．５ｍｍであった。こうして得られた単結晶をスライス切断してウエーハとした後、これを研磨して、その断面の顕微鏡観察を行った結果、外周部成長後期においてインクルージョンが散見された。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は５．２Ｅ＋０４個／ｃｍ２であり、成長初期及び後期において欠陥が増加していた。
以上の作製条件および検査結果を表１および表２にまとめた。
また、このウエーハをＫＯＨ融液に浸漬して５００℃で１０分間エッチングした。この後、光学顕微鏡にてピットをカウントし、結晶品質を確認した。炭化珪素単結晶の欠陥（エッチピット密度）は５．２Ｅ＋０４個／ｃｍ２であり、成長初期及び後期において欠陥が増加していた。
以上の作製条件および検査結果を表１および表２にまとめた。
本発明は、高品質かつ長尺の炭化珪素単結晶を安定的に成長させることができる炭化珪素単結晶成長容器構造および炭化珪素単結晶の作製方法に関するものであって、高品質の炭化珪素単結晶を低コストで製造することができ、炭化珪素デバイスの量産実用化に大きく寄与するものである。そのため、本発明は、炭化珪素単結晶を用いた大電力パワーデバイス、耐高温素子材料、耐放射線素子材料、高周波素子材料等の製造産業およびこれ利用する産業において利用可能性がある。
１…インダクターコイル、２…原料収納容器、３…原料収納容器蓋、４…種結晶、４ａ…他面（成長面）、５…炭化珪素単結晶（インゴット）、６…原料用炭化珪素、６ｂ…種結晶側の面、７…昇華放出調整部材、７ａ…種結晶と反対側の面、７ｂ…種結晶側の面、３１…突起部、３１ａ…一面、４１…中央部、４２…周辺部、６１…昇華放出領域（中央部）、６２…周辺部、２０…原料収納部、２０ａ…開口部、２０ｂ…内底面、２０ｃ…内壁面、２１…空間、７０…昇華開口部、７０ｂ…種結晶側の面（昇華面）、１００、１０１、１０２…炭化珪素単結晶成長容器、２００…炭化珪素単結晶成長容器、２０１…インダクターコイル、２０２…原料収納容器、２０３…原料収納容器蓋、２０４…種結晶、２０４ａ…他面（成長面）２０５…炭化珪素単結晶（インゴット）、２０６…原料用炭化珪素、２３１…突起部、２３１ａ…一面、２４１…中央部、２４２…周辺部、２２１…空間。
Claims (15)
- 原料用炭化珪素が充填された原料収納部を有する原料収納容器と、前記原料用炭化珪素の上方に配置された種結晶と、を備え、前記原料用炭化珪素を昇華させて前記種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる際に用いられる炭化珪素単結晶成長用容器構造であって、
前記昇華の際に、昇華ガスを放出する昇華放出領域を露出させる昇華開口部を備えた昇華放出調整部材が前記原料用炭化珪素の上に配置されており、前記昇華放出領域と前記種結晶とが対向して配置されていることを特徴とする炭化珪素単結晶成長用容器構造。 - 前記種結晶の炭化珪素単結晶を成長させる面の形状が、平面視したときに、前記昇華開口部の形状と相似していることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記種結晶が円盤状であり、前記昇華開口部が円状であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記昇華開口部の径が前記種結晶の径の０．７倍以上１．３倍以下とされていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記原料収納部が円柱状に刳り貫かれており、前記昇華放出調整部材が円環状であり、前記昇華放出調整部材の外径が前記原料収納部の径と略同一の長さであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記原料収納部の径が前記種結晶の径の１．３倍以上２．０倍以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記昇華開口部および前記種結晶が、平面視したときに、前記原料収納部の中心に位置するように配置されていることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記昇華放出調整部材の厚さが前記原料収納部の深さの３％以上５０％以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記昇華放出調整部材が外周側に向けて厚さが厚くなるように形成されていることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記昇華放出調整部材が高融点金属もしくはその炭化物、グラッシーカーボンまたは黒鉛のいずれかからなることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記原料収納容器が黒鉛からなることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記原料収納部の深さの４０％以上７０％未満の充填深さで前記原料用炭化珪素が充填されていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記昇華放出領域の種結晶側の面と前記昇華放出調整部材の種結晶側の面とが同一面上となるように、前記昇華放出調整部材が前記原料用炭化珪素に埋め込んで配置されていることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 前記昇華放出領域の種結晶側の面と前記昇華放出調整部材の種結晶と反対側の面とが隙間なく接面するように、前記昇華放出調整部材が前記原料用炭化珪素上に配置されていることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造。
- 請求項１〜１４のいずれかに記載の炭化珪素単結晶成長用容器構造を用いた炭化珪素単結晶の作製方法であって、
原料収納容器の原料収納部に原料用炭化珪素を充填する充填工程と、
前記原料用炭化珪素上に昇華放出調整部材を配置する昇華放出調整部材配置工程と、
原料収納容器の上方に種結晶を配置する種結晶配置工程と、
前記原料収納部に充填された原料用炭化珪素を昇華させて、前記種結晶に炭化珪素単結晶を成長させる単結晶成長工程と、を有することを特徴とする炭化珪素単結晶の作製方法。
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