JP2010001562A

JP2010001562A - 貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットの製造方法

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Publication number: JP2010001562A
Application number: JP2008312839A
Authority: JP
Inventors: Jung-Chih Chen; チェン，ジュン−チ; Shu-Hua Yuchen; ユチェン，シュ−ホワ; In-Ting Hong; ホン，イン−ティン; Fu-Tzao Chen; チェン，フ−ツァオ; Cheng-Tung Liu; リュー，チェン−タン
Original assignee: China Steel Corp
Current assignee: China Steel Corp
Priority date: 2008-06-18
Filing date: 2008-12-09
Publication date: 2010-01-07
Anticipated expiration: 2028-12-09
Also published as: TWI396759B; JP4913116B2; SG158001A1; US20090317280A1; TW201000651A

Abstract

【課題】
磁性金属とセラミックと貴金属の粉末を均一に混合し、ターゲットの製造工程における貴金属粉末の損失を低減できる、貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを製造する方法を提供する。
【解決手段】
貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを製造する方法が提供される。この方法は、最初に湿式粉末混合工程により、セラミック粉末を磁性金属粉末の表面に均一に付ける工程と、セラミック−金属複合体粉末を得るためにこれを乾燥する工程と、次いで乾式粉末混合工程により、貴金属粉末をセラミックと金属の粉末と均一に混合する工程と、最後に、成形及び圧縮工程を使用してセラミック−金属複合体粉末を成形体ターゲットにする工程とを含む。本発明の製造方法は、磁性金属とセラミックと貴金属の粉末を均一に混合し、ターゲットの製造工程における貴金属粉末の損失を低減することができ、これにより、ターゲットの品質を改良し、その製造コストを削減する。
【選択図】図１

Description

本発明は、ターゲットの製造方法に関し、特に、貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットの製造方法に関する。

ハードディスクは、大量のデータの記憶に使用される重要なデバイスであり、データは主にハードディスクの薄膜磁気記録層に記憶され、薄膜磁気記録層の主要成分は貴金属Ｐｔを含むＣｏ系合金材料である。薄膜磁気記録層が、スパッタリング用ターゲットを用いたスパッタリング工程によってハードディスク上に塗布されることは周知である。

従来技術において、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２膜は、現在の大容量ハードディスクの磁気記録膜として使用されている主要材料である。それに含まれるＳｉＯ_２セラミックのために、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２ターゲットを製造するには粉末冶金工程を使用する必要がある。すなわち、ＳｉＯ_２粉末と完全に混合するようにＣｏ、Ｃｒ及びＰｔ粉末を選択するか、又はＳｉＯ_２と完全に混合するように予め混合したＣｏＣｒＰｔ金属粉末を選択し、次いでホットプレス又は熱間静水圧プレス工程を使用してターゲットを成形し、圧縮する。

周知の粉末混合方法が２つある。すなわち、乾式及び湿式粉末混合であり、その主な違いは、粉末の混合を溶液中で実行するか否かにある。しかし、これらの方法はいずれも、金属とセラミックの粉末を均一に混合することができない。通常、この混合が達成できないのは、それらの比重の差が大きすぎるからである。

さらに、湿式粉末混合工程では、混合スラリーを形成するために、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ及びＳｉＯ_２の粉末は混合ボール内で混合される。そのため、湿式粉末混合工程の後、混合ボールから取り出す際、混合スラリーの一部が混合ボール内に残って付着している。ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２ターゲット中の貴金属Ｐｔの含有率は３０重量％を超えるので、粉末混合工程は大量の貴金属Ｐｔの損失につながり、従ってターゲットの製造コストを増加させる。

従って、貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを製造する方法を提供して、以上の問題を解決する必要がある。

本発明は、貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを製造する方法に関する。この方法は、（ａ）純度が９９．９％より高い磁性金属粉末及びセラミック粉末を用意する工程と、（ｂ）スラリーを形成するために磁性金属粉末とセラミック粉末を溶媒中で湿式粉末混合する工程とを含み、この工程においてセラミック粉末は磁性金属粉末の表面に付き、さらに、（ｃ）セラミック−金属複合体粉末を形成するためにスラリーを乾燥する工程と、（ｄ）セラミック−金属複合体粉末を９９．９％より高い純度を有する貴金属粉末と乾式粉末混合する工程と、（ｅ）貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを形成するために、混合したセラミック−金属複合体粉末と貴金属粉末とを成形及び圧縮する工程とを含む。

本発明の製造方法によれば、湿式粉末混合工程を使用して、まずセラミック粉末を磁性金属粉末の表面に均一に付け、乾燥して、セラミック−金属複合体粉末を得、次いで乾式粉末混合工程を使用して、これを貴金属粉末と均一に混合し、最後に成形及び圧縮工程を使用して、セラミック−金属複合体粉末を成形体ターゲットにする。本発明の製造方法によれば、磁性金属とセラミックと貴金属の粉末を均一に混合し、ターゲットの製造工程における貴金属の損失量を低減することができ、これによりターゲットの品質を改良し、その製造コストを削減することができる。

図１は、本発明により貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを製造する方法を示す流れ図であり、図２は、本発明による貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを示す部分拡大略図である。本発明の貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットの製造方法は、磁気記録、光電気、及び半導体産業の膜スパッタリング工程に使用することができる。図１及び図２を参照し、まず工程Ｓ１１について説明すると、９９．９％より高い純度の磁性金属粉末１１及びセラミック粉末１２を用意する。この実施形態では、磁性金属粉末１１及びセラミック粉末１２の純度は、９９．９５％より高いことが好ましい。磁気金属粉末１１は、コバルト、又はコバルト−クロム合金であってもよい。

この実施形態では、ＳｉＯ_２又はＴｉＯ_２が、セラミック粉末１２として使用されている。セラミック粉末１２の粒子径は、０．０７〜１．０μｍであることが好ましい。

工程Ｓ１２を参照すると、セラミック粉末１２と磁性金属粉末１１が溶媒（例えば、水又はアルコール）中で湿式粉末混合されて、スラリーが形成され、セラミック粉末１２が磁性金属粉末１１の表面に付く。工程Ｓ１２においては、磁性金属粉末１１の表面とセラミック粉末１２の表面を異なる電位に帯電し、これにより磁性金属粉末１１の表面にセラミック粉末１２が付くようにし、混合の均一性を向上させる。湿式粉末混合の時間は、６〜２４時間であることが好ましい。

混合材料と混合条件の違いに応じて、工程Ｓ１２には、ｐＨを調整するさらなる工程が含まれてもよく、この工程では磁性金属粉末の表面とセラミック粉末１２の表面が異なる電位に帯電されるように、酸又は塩基溶液を添加して、スラリーのｐＨを調整する。

工程Ｓ１３を参照すると、スラリーを乾燥して、セラミック−金属複合体粉末を形成する。この実施形態では、真空乾燥法を使用してスラリーを乾燥し、真空乾燥の温度は８０℃〜１６０℃、時間は２〜６時間、真空度は７６０ｔｏｒｒ未満である。

工程Ｓ１４を参照すると、セラミック−金属複合体粉末は、９９．９％より高い純度の貴金属粉末１３と混合した乾燥粉末である。この実施形態では、純度が９９．９５％より高いＰｔを貴金属粉末１３として使用し、乾式粉末混合の時間は、４〜８時間であることが好ましい。

工程Ｓ１５を参照すると、混合したセラミック−金属複合体粉末と貴金属粉末１３を成形して、圧縮し、本発明による貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲット１を形成する。この実施形態では、成形及び圧縮工程は、ホットプレス又は熱間静水圧プレス工程で実行され、成形及び圧縮の温度は８００℃〜１２００℃、成形及び圧縮の時間は１〜４時間である。

セラミック粉末１２の重量パーセント（重量％）は５％〜１２％であることが好ましく、貴金属粉末１３の重量％は２０％〜５０％であり、重量％の残部は磁性金属粉末１１の含有率である。この実施形態では、磁性金属粉末１１はコバルト−クロム合金であり、セラミック粉末１２の重量％は５％〜１２％、貴金属粉末１３の重量％は２０％〜５０％、コバルト−クロム合金中のクロムの重量％は４％〜１６％、残部は、コバルト−クロム合金中のコバルトの重量％である。

以下の実施形態は、本発明をさらに詳細に説明するために使用されるが、本発明はこれらの実施形態の開示に限定されないことを理解されたい。

実施形態１
この実施形態では、スパッタリング用のＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２合金ターゲットの製造を例として示す。まず、９９．９５％より高い純度を有する磁性Ｃｏ粉末、並びに同様に９９．９５％より高い純度を有するＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、及びＳｉＯ_２粉末（粒子径は０．２５μｍ）を用意する。Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ及びＳｉＯ_２の含有率は、それぞれ４６重量％、５重量％、４２重量％及び７重量％である。次いで、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末及びＳｉＯ_２粉末をｐＨ７の脱イオン水に入れ、１８時間湿式粉末混合する。次に、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２のスラリーを真空炉に入れ、７６ｔｏｒｒの真空度で乾燥する。ここで、乾燥温度は１２０℃、乾燥時間は４時間であり、この工程により、ＳｉＯ_２粉末はＣｏ粉末及びＣｒ粉末の表面に均一に付くことができる。最後に、乾燥したＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２粉末とＰｔ粉末を、溶媒を用いない乾式粉末混合で４時間充分に混合し、次に均一に混合した粉末をグラファイトの型に入れ、１１００℃で１．５時間ホットプレスすることによって成形して、圧縮し、高純度、微細構造及び均一な組成を有するＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２ターゲットを形成する。

実施形態２
この実施形態では、スパッタリング用のＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ_２合金ターゲットの製造を例として示す。まず、９９．９５％より高い純度を有する磁性Ｃｏ粉末、並びに同様に９９．９５％より高い純度を有するＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、及びＴｉＯ_２粉末（粒子径は０．０７μｍ）を用意する。Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ及びＴｉＯ_２の含有率は、それぞれ４８重量％、１３重量％、３１重量％及び８重量％である。次いで、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末及びＴｉＯ_２粉末を脱イオン水に入れ、アンモニア水で溶液をｐＨ８に調整した後、１２時間湿式粉末混合する。次に、ＣｏＣｒ−ＴｉＯ_２のスラリーを真空炉に入れて、７６ｔｏｒｒの真空度で乾燥する。ここで、乾燥温度は１６０℃、乾燥時間は２時間であり、この工程によりＴｉＯ_２粉末はＣｏ粉末及びＣｒ粉末の表面に均一に付くことができる。最後に、乾燥したＣｏＣｒ−ＴｉＯ_２粉末とＰｔ粉末を、溶媒を用いない乾式粉末混合で６時間充分に混合し、次に均一に混合した粉末をステンレス鋼の缶で密封し、８００℃で４時間ホットプレスすることによって成形して、圧縮し、高純度、微細構造及び均一な組成を有するＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ_２ターゲットを形成する。

本発明の製造方法によれば、まず湿式粉末混合工程を使用して、セラミック粉末を磁性金属粉末の表面に均一に付け、乾燥して、セラミック−金属複合体粉末を得、次いで乾式粉末混合工程を使用して、これを貴金属粉末と均一に混合し、最後に成形及び圧縮工程により、セラミック−金属複合体粉末を成形体ターゲットにする。本発明の製造方法によれば、磁性金属、セラミック及び貴金属の粉末を均一に混合し、ターゲットの製造工程における貴金属粉末の損失を低減することができ、ターゲットの品質を改良し、その製造コストを削減する。

本発明の実施形態を図示し、説明してきたが、当業者は種々の修正及び改良をすることができる。従って、本発明の実施形態は例示的な意味で説明されたものであって、制限するものではない。本発明は、図示のような特定の形態に限定されず、本発明の精神及び範囲に属する全ての修正は、特許請求の範囲で定義された範囲内に含まれる。

本発明により貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを製造する方法を示す流れ図である。本発明による貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを示す部分拡大略図である。

Claims

貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを製造する方法であって、
（ａ）純度が９９．９％より高い磁性金属粉末及びセラミック粉末を用意する工程と、
（ｂ）スラリーを形成するために前記セラミック粉末と前記磁性金属粉末を溶媒中で湿式粉末混合する工程であって、前記セラミック粉末が前記磁性金属粉末の表面に付けられる工程と、
（ｃ）セラミック−金属複合体粉末を形成するために前記スラリーを乾燥する工程と、
（ｄ）前記セラミック−金属複合体粉末を９９．９％より高い純度を有する貴金属粉末と乾式粉末混合する工程と、
（ｅ）貴金属を含む前記金属系セラミック複合体ターゲットを形成するために、前記混合したセラミック−金属複合体粉末と貴金属粉末とを成形及び圧縮する工程と、
を含む方法。
工程（ａ）及び（ｄ）において、前記磁性金属粉末、前記セラミック粉末、及び前記貴金属粉末の純度が、９９．９５％より高い、請求項１に記載の方法。
工程（ａ）において、前記セラミック粉末の重量パーセント（重量％）が５％〜１２％、前記貴金属粉末の重量％が２０％〜５０％、及び、残部の重量％が前記磁性金属粉末の含有量である、請求項１に記載の方法。
工程（ａ）において、前記磁性金属粉末が、コバルト又はその合金である、請求項３に記載の方法。
工程（ａ）において、前記コバルト合金が、コバルト−クロム合金である、請求項４に記載の方法。
工程（ａ）において、前記コバルト−クロム合金中のクロムの重量％が、４％〜１６％である、請求項５に記載の方法。
工程（ａ）において、前記セラミック粉末が、ＳｉＯ_２又はＴｉＯ_２である、請求項１に記載の方法。
工程（ａ）において、前記セラミック粉末の粒子径が、０．０７〜１．０μｍである、請求項１に記載の方法。
工程（ａ）において、前記貴金属粉末が、Ｐｔである、請求項１に記載の方法。
工程（ｂ）において、水又はアルコールが溶媒として使用される、請求項１に記載の方法。
工程（ｂ）において、前記磁性金属粉末の表面と前記セラミック粉末の表面を異なる電位に帯電し、これにより前記セラミック粉末が前記磁性金属粉末の表面に付くようにする、請求項１に記載の方法。
工程（ｂ）が、ｐＨを調整する工程をさらに含み、前記スラリーのｐＨを調整するために酸又は塩基溶液が添加される、請求項１に記載の方法。
工程（ｂ）において、前記湿式粉末混合の時間が、６〜２４時間である、請求項１に記載の方法。
工程（ｃ）において、前記スラリーが、真空乾燥法で乾燥される、請求項１に記載の方法。
工程（ｃ）において、前記真空乾燥の温度が、８０℃〜１６０℃であり、前記真空乾燥の時間が、２〜６時間である、請求項１４に記載の方法。
工程（ｃ）において、前記真空乾燥の真空度が、７６０ｔｏｒｒ未満である、請求項１５に記載の方法。
工程（ｄ）において、前記乾式粉末混合の時間が、４〜８時間である、請求項１に記載の方法。
工程（ｅ）において、前記成形及び圧縮の工程が、ホットプレス又は熱間静水圧プレス工程によって実行される、請求項１に記載の方法。
工程（ｅ）において、前記成形及び圧縮の温度が、８００℃〜１２００℃であり、前記成形及び圧縮の時間が、１〜４時間である、請求項１８に記載の方法。
貴金属を含む金属系セラミック複合体ターゲットを製造する前記方法が、膜スパッタリング工程、磁気記録、光電気、及び半導体産業で用いられる、請求項１に記載の方法。