JP2010001337A - ポリイミド微粒子凝集体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機溶媒に、ポリアミド酸を溶解させたポリアミド酸溶液を、臨界温度以上で前記有機溶媒と相溶し、該臨界温度以下では相溶しない前記ポリアミド酸の貧溶媒に注入して作製されるポリアミド酸微粒子を、イミド化して得られるポリイミド微粒子分散液を、前記臨界温度以下の温度に設定することで前記有機溶媒と貧溶媒を相分離させる操作を行い、その液−液界面でポリイミド微粒子を凝集させて、ポリイミド微粒子凝集体を生成させ、前記ポリイミド微粒子凝集体を分離・回収した後、乾燥することからなるポリイミド微粒子凝集体の製造方法、及びそのポリイミド微粒子凝集体。
【効果】分散媒に単分散の形態で再分散させることが可能なポリイミド微粒子凝集体の量産及び供給技術を提供することができる。
【選択図】図7
Description
(1)有機溶媒に、ポリアミド酸を溶解させたポリアミド酸溶液を、臨界温度以上で前記有機溶媒と相溶し、該臨界温度以下では相溶しない前記ポリアミド酸の貧溶媒に注入して作製されるポリアミド酸微粒子を、熱又は化学イミド化して得られるポリイミド微粒子分散液を、前記臨界温度以下の温度に設定して前記有機溶媒と貧溶媒を相分離させる操作を行い、その液−液界面でポリイミド微粒子を凝集させて、ポリイミド微粒子凝集体を生成させ、前記ポリイミド微粒子凝集体を分離・回収した後、乾燥することを特徴とするポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
(2)前記臨界温度が、前記貧溶媒の凝固点以上、沸点以下である、前記(1)に記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
(3)前記ポリイミド微粒子凝集体を分離・回収する手段として、貧溶媒を除去した後、ろ過、遠心分離、又は溶媒蒸発する方法を用いる、前記(1)又は(2)に記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
(4)前記ポリイミド微粒子凝集体を分離・回収する手段として、貧溶媒を除去した後、凝集剤として水を添加し、ろ過、遠心分離、又は溶媒蒸発する方法を用いる、前記(1)又は(2)に記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
(5)前記有機溶媒が、少なくとも50%のアミド系溶媒を含む溶媒である、前記(1)から(4)のいずれかに記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
(6)前記貧溶媒が、パラフィン炭化水素、芳香族炭化水素、二硫化炭素、又はこれらの2種以上の混合物である、前記(1)から(5)のいずれかに記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
(7)分散媒に再分散可能なポリイミド微粒子凝集体である、前記(1)から(6)のいずれかに記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
(8)前記分散媒が、アルコール、ケトン、パラフィン炭化水素、環式炭化水素、アミド、アミン、エステル、エーテル、非プロトン性溶媒、又はこれらの混合溶剤である、前記(7)に記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
(9)ナノサイズのポリイミド微粒子からなるポリイミド微粒子凝集体であって、分散媒に単分散の形態で再分散可能な特性を有することを特徴とするポリイミド微粒子凝集体。
本発明は、分散媒に再分散可能なポリイミド微粒子凝集体を製造する方法であって、有機溶媒に、ポリアミド酸を溶解させたポリアミド酸溶液を、臨界温度以上で前記有機溶媒と相溶し、該臨界温度以下では相溶しない前記ポリアミド酸の貧溶媒に注入して、ポリアミド酸微粒子を作製し、熱又は化学イミド化した後、得られるポリイミド微粒子分散液を、前記臨界温度以下の温度に設定して前記有機溶媒と貧溶媒を相分離させ、液−液界面でポリイミド微粒子を凝集させて、ポリイミド微粒子凝集体を生成させ、前記ポリイミド微粒子凝集体を分離・回収した後、乾燥することを特徴とするものである。
(1)ポリイミド微粒子分散液から、単分散の形態で分散媒に再分散可能なポリイミド微粒子凝集体を製造する方法を提供することができる。
(2)前記方法で作製した、単分散の形態で分散媒に再分散可能なポリイミド微粒子凝集体を提供することができる。
(3)本発明のポリイミド微粒子凝集体は、各種の分散媒に再分散可能であり、本発明によるポリイミド微粒子凝集体を大量供給することが可能となる。
(4)本発明のポリイミド微粒子凝集体は、多様な種類の分散媒に単分散の形態で再分散可能であり、使用目的に応じた製品を容易に構成することができる。
(5)本発明により、例えば、粒径5〜10000nmのナノサイズのポリイミド微粒子を大量供給することを可能とする生産及び供給技術を確立することができる。
Claims (9)
- 有機溶媒に、ポリアミド酸を溶解させたポリアミド酸溶液を、臨界温度以上で前記有機溶媒と相溶し、該臨界温度以下では相溶しない前記ポリアミド酸の貧溶媒に注入して作製されるポリアミド酸微粒子を、熱又は化学イミド化して得られるポリイミド微粒子分散液を、前記臨界温度以下の温度に設定して前記有機溶媒と貧溶媒を相分離させる操作を行い、その液−液界面でポリイミド微粒子を凝集させて、ポリイミド微粒子凝集体を生成させ、前記ポリイミド微粒子凝集体を分離・回収した後、乾燥することを特徴とするポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
- 前記臨界温度が、前記貧溶媒の凝固点以上、沸点以下である、請求項1に記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
- 前記ポリイミド微粒子凝集体を分離・回収する手段として、貧溶媒を除去した後、ろ過、遠心分離、又は溶媒蒸発する方法を用いる、請求項1又は2に記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
- 前記ポリイミド微粒子凝集体を分離・回収する手段として、貧溶媒を除去した後、凝集剤として水を添加し、ろ過、遠心分離、又は溶媒蒸発する方法を用いる、請求項1又は2に記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
- 前記有機溶媒が、少なくとも50%のアミド系溶媒を含む溶媒である、請求項1から4のいずれかに記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
- 前記貧溶媒が、パラフィン炭化水素、芳香族炭化水素、二硫化炭素、又はこれらの2種以上の混合物である、請求項1から5のいずれかに記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
- 分散媒に再分散可能なポリイミド微粒子凝集体である、請求項1から6のいずれかに記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
- 前記分散媒が、アルコール、ケトン、パラフィン炭化水素、環式炭化水素、アミド、アミン、エステル、エーテル、非プロトン性溶媒、又はこれらの混合溶剤である、請求項7に記載のポリイミド微粒子凝集体の製造方法。
- ナノサイズのポリイミド微粒子からなるポリイミド微粒子凝集体であって、分散媒に単分散の形態で再分散可能な特性を有することを特徴とするポリイミド微粒子凝集体。
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WO2016060340A1 (ko) * | 2014-10-15 | 2016-04-21 | 연세대학교 원주산학협력단 | 가압 조건 하에서 수행되는 폴리이미드 제조방법 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH08176310A (ja) * | 1994-09-29 | 1996-07-09 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 結晶性ポリエステル球状粒子粉末の製造方法 |
JP2002293947A (ja) * | 2001-03-28 | 2002-10-09 | Nitto Denko Corp | ポリイミド粉体の製造方法 |
JP2003252990A (ja) * | 2002-03-04 | 2003-09-10 | Japan Science & Technology Corp | 粒径および粒度分布が制御されたポリイミド微粒子の製造方法 |
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2008
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