JP2009542917A - 中空体の内壁に関するプラズマ支援化学気相堆積方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 その方法は、ガスランス(44)を中空体(42)内に導入すること、および、電気的無線周波数フィールドをRF電極(41)に印加することによって、キャビティプラズマ(45)を形成して、ガスランスの先端に配置されたプラズマ雲を形成することを含む。
【選択図】 図4
Description
例えば、円柱状中空体の場合、円柱壁の内部表面積は、A=2πrhである。しかし、中空体内で垂直に立てられた平面上電極は、せいぜい2rhの表面積を有しており、すなわち、技術的要件に従って2倍の大きさであるのではなく、コーティングされる表面に比べて3.14分の1になっている。
DE 197 26 443は、中空カソードコロナ放電によってプラズマが点火される、中空体の内部表面の表面改良方法を述べている。この特許において不利であることは、深さが開口径を越えない比較的短い中空体だけが、内部からコーティングできることである。より長い中空体が、内部についてコーティングできるようにする変形は、中空カソードが、中空体内に挿入され、内部面に沿って延びることを可能とする。こうして、より長い中空体は、内部についてコーティングできるが、それでも、直線的な壁のコースを有していなければならない。
DE3821815は、プラズマ支援CVD法を使用して、ダイヤモンド状硬質炭素コーティングによって、中空体の内壁をコーティングするデバイスを開示している。この場合、少なくとも1つの炭化水素ガスを含有するプロセスガスは、未加熱中空体の内部を通して伝導され、未加熱中空体内で、プラズマがプロセスガスを励起し、プロセスガスは、解離し、イオン化し、その結果得られるイオンが、コーティングを形成するため、コーティングされる内壁状に加速される。デバイスは、中空体に接続されたRF発生器を有し、また、アース機構であって、中空体とアース機構との間にプラズマを形成するためのアース機構と、中空体の内部へプロセスガスを制御可能に導入するための、中空体の内部に開放する供給ラインとを有する。アース機構は、真空ハウジングに接続され、中空体の内部が真空ハウジングに通じ、また、真空ハウジングが、引き込み線接合部からある程度のところで中空体を囲む。
数値によって境界を定められた値の範囲は、関連する数値を含むものと常に理解されるべきであることが本明細書において考慮されるべきである。
1.内面上にコーティングされる中空体を、真空チャンバーであって、内面がアースされ、大面積無線周波数電極が真空チャンバーの内部に配置される、真空チャンバー内に導入するステップと、
2.中空体を、真空チャンバーの中央に位置決めするステップとを有し、中央に位置決めするステップは、中空体の外壁と真空チャンバーの内壁との間の全ての面に関して15cmの最小距離に対応することが必要であり、
3.0.001〜10mmの内径、12mmの最大外径を有する管、および、0.002〜6mmの終端開口径を有する終端ノズルを備えるガスランスを、開口を通して中空体内に導入するステップを有し、ガスランスは、非導電性ラインを介してガス供給ユニットに接続され、また、特に、アースされないか、または、無線周波数電極に導電的に接触せず、
4.ガスランスが、中空体の断面に対して中央に位置決めされ、かつ、ガスランスのノズルが、中空ベッセルの縦範囲に対して、中空体の開口から測定された、第2縦範囲から第3縦範囲への移行領域内に配置されるように、中空体内にガスランスを位置決めするステップと、
5.真空チャンバーを閉鎖し、真空チャンバーを、0.001〜5パスカルの残圧まで排気するステップと、
6.不活性作動ガス、同様に、1つまたは複数の反応ガスを、ガス供給ユニットおよび前記ガスランスを介して中空体内に導入するステップと、
7.電気的無線周波数フィールドをRF電極に印加することによって、キャビティプラズマを点火するステップであって、それにより、ガスランスの先端に配置されたプラズマ雲を形成する、点火するステップとを有する。
ガスランスは、好ましくは、0.005〜6mmの内径、特に好ましくは、0.01〜6mmまたは0.1〜6mmの内径、および、10または8mmの最大外径を有する。終端ノズルは、好ましくは、0.01〜3または0.1〜2mmの終端開口径を有する。
解離中に放出される分解エネルギーは、ここで真に「プラズマ物質(plasma matter)」であるものを約250,000km/時まで加速する。この加速によって、炭素が、コーティングされる内部表面上に衝突し、硬質材料層として堆積する。堆積のタイプは、使用されるガスならびにガスの純度および組成に応じて変わる。
V=A/12*E
この場合、Aはコーティングされる表面積[cm2]であり、Eは供給される解離エネルギーであり、Vは1分当たりの反応ガスの容積[cm3/分]である。
H2C2が、ガスランスによって3次元中空体内に導入される場合、C原子は、最大加速度で基材上に直接衝突し、同等に加速されたH原子によって、偏向されない、減速されない、または、さらに停止されないことが保証されなければならない。
EA=DO *65.5
に基づいて、少なくとも、15*65.5=982ワットでなければならないことを意味する。
この場合、ガスランスのノズルの寸法は、より大きな寸法を有するノズルの場合に懸念されることになるように、ガスランス内にプラズマが逆流することを防止する。
この場合、好ましくは、無線周波数電極への個々のリード線は、均等に高い電界強度を有する均質な交流電界がチャンバー全体に生成されることができるように、個々に調整されることが実現される。この特徴は、コーティング品質に利益を与える。
さらに、好ましくは、反応ガスは、酸素を含む群から選択されることが実現される。
これは、バルク容器の場合、たとえば、酸およびアルカリ溶液を使用した非常にコストがかかる清浄プロセスによってこれまで達成されてきた。
DLC(「ダイヤモンド状炭素(Diamond-Like Carbons)」)という用語は、sp2およびsp3混成炭素原子の網状体または格子を有する分子炭素の層を意味することが理解される。2つの変形の互いに対する比は、コーティング条件に依存する。前者が優勢である場合、コーティングはグラファイト状特性(低い摩擦係数)を有し、後者が優勢である場合、コーティングの硬さと透明性が増す。両方の変形を含む混合されたコーティングは、両方の利点を組み合わせることが多い。
好ましくは、本発明による方法では、以下のパラメータ、すなわち、
1.周波数:10kHz〜100GHz
2.電力:500〜5000W
3.ガス供給:0〜90scm3
を有するDC電圧無線周波数フィールドを印加することによって、プラズマが点火される。
導入される電力は、式:電力(ワット)=コーティングされる面積(m2)×1750によって計算される。この場合、最後に述べた係数は、1500と2200との間にあることができ、実際には経験的に決定される。0.85m2のコーティングされる内部表面積を有する中空体は、それに応じて、約1500ワットの電力でコーティングされなければならないであろう。
シランガスの場合、対照的に、シランガスと酸素の比が層の固さを決めることが当てはまる。硬質コーティングの場合、比は、たとえば、100sccmのHMDSO(ヘキサメチルジシロキサン)対400sccmの酸素である。対照的に、酸素比率の減少は、軟質層をもたらす。
さらに、好ましくは、反応ガスは、Si、N、F、B、O、Ag、Cu、V、またはTiを含む1つまたは複数のガスをドープされることが実現される。これらのドーパントは、塗布されるコーティングの特性に対して目標とする影響を及ぼすことに寄与する可能性がある。こうして、Siを含むガスによる反応ガス(たとえば、ヘキサメチルジシロキサン)のドーピングは、湿気の多い状況下でも摩擦の低減をもたらし、同様に、高い熱安定性をもたらす。N、F、B、またはOによるドーピングは、コーティングの表面張力、湿潤性、および硬さに影響を及ぼす。金属によるドーピングは、コーティングの伝導性に影響を及ぼすことに寄与し、一方、Ag、Cu、V、またはTiによるドーピングは、コーティングの生物学的振舞い、特に、たとえば、インプラントについて非常に重要である生体適合性に影響を及ぼす。
本発明は、さらに、内部表面に関して材料除去が実施されるように、かつ/または、内部表面がコーティングを与えられるように、先行する請求項のいずれかに記載の方法によって、内部表面が処理されることを特徴とする、内部表面を有する中空体を提供する。コーティングは上述のように、たとえば、DLC、TiOxまたはSiO2コーティングとすることができる。
a)出費の軽減と共に、3次元中空体、特に、バルク容器の改善された清浄
b)コーティングされた表面の改善された腐食保護
c)中空体内にある基材が中空体の内部表面層内へ拡散しないこと
d)内部表面の摩擦係数の減少
e)改善された熱拡散
本発明は、さらに、先行する請求項のいずれかに記載の方法を実行するデバイスを提供する。
図6は、水平に配置されたバルク容器に関して進行中のコーティングプロセスを示す。このために、バルク容器の開口の方向に、チャンバーの丸窓を通して写真が撮られた。形成されたプラズマが、従来技術によるデバイスにおいて知られているように、たとえばチャンバー全体においてではなく、容器の内部だけで燃焼することが識別されることができる。ここで、先に説明したキャビティプラズマが含まれる。
Claims (16)
- 特に、非金属材料からなり、ある断面積、縦範囲、および少なくとも1つの開口(43)を有する中空体(42)の内壁上にコーティングするか、または、材料除去のためのプラズマ支援化学気相堆積方法であって、
内面上がコーティングされる前記中空体を、真空チャンバ(40)であって内面がアースされ、大面積無線周波数電極(41)が真空チャンバーの内部に配置する、真空チャンバー(40)内に導入するステップと、
前記中空体(42)を、前記真空チャンバ(40)の中央に位置決めするステップとを含み、中央に位置決めするステップは、前記中空体の外壁と前記真空チャンバーの内壁との間の全ての面に関して15cmの最小距離に対応することが必要であり、
0.001〜10mmの内径、12mmの最大外径を有する管、および、0.002〜6mmの終端開口径を有する終端ノズルを備えるガスランス(44)を、前記開口を通して前記中空体内に導入するステップを含み、前記ガスランスは、非導電性ガスラインを介してガス供給ユニットに接続され、また、特に、アースされないか、または、前記無線周波数電極に導電的に接触せず、
前記ガスランスが、前記中空体の断面に対して中央に位置決めされ、かつ、前記ガスンスの前記ノズルが、前記中空体の縦範囲に対して、前記中空体の前記開口から測定された、第2縦範囲から第3縦範囲への移行領域内に配置されるように、前記中空体内に前記ガスランスを位置決めするステップと、
前記真空チャンバーを閉鎖し、前記真空チャンバーを、0.001〜20パスカルの残圧まで排気するステップと、
不活性作動ガス、同様に、1つまたは複数の反応ガスを、前記ガス供給ユニットおよび前記ガスランスを介して前記中空体内に導入するステップと、
電気的無線周波数フィールドを前記RF電極に印加することによって、キャビティプラズマ(45)を点火して、前記ガスランスの先端に配置されたプラズマ雲を形成するステップとを含む方法。 - 前記真空チャンバーの内部の前記無線周波数電極は、少なくとも2つのリード線を有し、前記2つのリード線を介して、無線周波数電圧が、前記無線周波数電極に供給されることができることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記無線周波数電極への前記個々のリード線は、均等に高い電界強度を有する均質な交流電界がチャンバー全体に生成されることができるように、個々に調整されることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の方法。
- 前記中空体は、開口を有し、前記開口の最も狭い径は、前記中空体の内部空間の最も狭い径より狭いことを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の方法。
- 前記中空体は、0.1ccm3以上で、1,000,000ccm3以下の内部容積を有することを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の方法。
- 前記作動ガスは、アルゴン、ヘリウム、水素、酸素、または異なるガスを含む群から選択されることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の方法。
- 前記反応ガスは、酸素を含む群から選択されるガスであることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の方法。
- 前記反応ガスは、メタン、エタン、エテン、エチン、プロパンなどの炭化水素ガス、あるいは、テトラメチルシランまたはヘキサメチルジシロキサンなどのシランガスを含む群から選択されるガスであることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- 前記プラズマは、以下のパラメータ
周波数:10kHz〜100GHz
電力:500〜5000W
を有するDC電圧無線周波数フィールドを印加することによって点火されることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の方法。 - 前記コーティングのために導入される反応ガスの量は、コーティングされる内部表面10cm2当たり反応ガス0.1〜10scm3であることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の方法。
- 前記反応ガスは、Si、N、F、B、O、Ag、Cu、V、またはTiを含む1つまたは複数のガスをドープされることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の方法。
- 内部表面を有する中空体であって、材料除去が前記内部表面に関して実施されるように、かつ/または、前記内部表面がコーティングを与えられるように、前記請求項のいずれかに記載の方法によって前記内部表面が処理されることを特徴とする中空体。
- 前記中空体は、ベッセル、ボトル、容器、カニューレ、中空針、シリンジ、内燃機関内のシリンダボアの内壁を含む群から選択される中空体であることを特徴とする請求項12に記載の中空体。
- 前記請求項のいずれかに記載の方法を実行するデバイスであって、
真空チャンバ(10)であって、無線周波数電極(11)がチャンバーの底部に配置され、コーティングされる中空体用のマウント(14)が内部面上に載っている、真空チャンバ(10)と、
0.001〜10mmの内径、12mmの最大外径を有する管、および、0.002〜4mmの終端開口径を有する終端ノズル(26)を備え、非導電性ガスラインを介してガス供給ユニットに接続されるガスランス(25)と、
前記ガスランス(25)が、前記中空体の断面に対して中央に位置決めされ、かつ、前記ガスランスの前記ノズル(26)が、前記中空体の縦範囲に対して、前記中空体の前記開口から測定された、第2縦範囲から第3縦範囲への移行領域内に配置されるように、
前記ガスランス(25)が前記中空体(22)内に位置決めされることができることを保証するために使用されることができる高さ調整可能マウント(27)とを備えるデバイス。 - 前記真空チャンバーの内部の前記無線周波数電極は、少なくとも3つのリード線を有し、前記少なくとも3つのリード線を介して、無線周波数電圧が前記無線周波数電極に供給されることができることを特徴とする請求項14に記載のデバイス。
- 前記無線周波数電極への前記個々のリード線は、均等に高い電界強度を有する均質な交流電界がチャンバー全体に生成されることができるように、個々に調整されることができることを特徴とする請求項14から15のいずれかに記載のデバイス。
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