JP2009540092A - Uv吸収性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、UV吸収性ポリマー組成物、および特に、有機樹脂と、有機分散媒質と、二酸化チタン粒子とを含むマスターバッチ組成物を用いて作製されるものに関する。
本発明者らは、驚くべきことに、前述の問題の少なくとも1つを克服するかまたは有意に軽減する改善されたポリマーマスターバッチ組成物を見出した。
(i)有機樹脂と、有機分散媒質と、二酸化チタン粒子とを含むマスターバッチ組成物を準備し、そして該マスターバッチ組成物を基材有機樹脂と混合する工程、または(ii)有機分散媒質中の二酸化チタン粒子の分散体と準備し、そして該分散体をそのまま基材有機樹脂に導入する工程、を含む方法を提供する。
1)一次二酸化チタン粒子の粒子サイズ測定
少量の二酸化チタン、一般には2mg、をおよそ2滴の油にスチール製のスパチュラの先を用いて1分または2分間圧入した。得られた懸濁液を溶媒で希釈し、透過型電子顕微鏡に好適な炭素被覆グリッドをその懸濁液で湿潤させ、ホットプレート上で乾燥させた。適当な正確な倍率でおよそ18cmx21cmの写真を作成した。一般に約300〜500個の結晶を約2直径間隔で表示した。最小で300個の一次粒子を、球状結晶を表す連なった漸増直径の円からなる透明なサイズグリッドを使用してサイズ順に並べた。各円に基づいて、等体積および漸増離心率の回転楕円体を表す一連の楕円体の輪郭を描いた。基本的方法ではlog正規分布標準偏差を1.2〜1.6範囲内と仮定する(より幅広い結晶サイズ分布の場合にははるかに多くの(例えば1000個の)結晶を計数する必要があるであろう)。上記の懸濁液法は、結晶破壊が生じるのを最小限に抑えながら、一次金属酸化物粒子のほぼ完全な分散分布を作り上げるのに好適であることが分かった。任意の残留凝集体(すなわち二次粒子)は、それらを、任意の小破片とともに無視することができると十分に定義されており、事実上、一次粒子だけが計数に含められる。
結晶サイズはX線回折(XRD)線幅拡大により測定した。単色光分光器としての機能を果たすSoI−Xエネルギー分散型検出器を備えたSiemens社製D5000回折計においてCu Kα放射線により回折パターンを測定した。プログラム可能なスリットを使用して、12mmの長さの試料の回折をステップサイズ0.02°およびステップ計数時間3秒で測定した。このデータを、22〜48°2θ間の回折パターンをルチルの反射位置に相当する一連のピークと、アナターゼが存在する場合はそれらの反射に相当するさらなる一連のピークにフィッティングすることにより解析した。フィッティング処理により回折線形に対する計器による拡大の影響を排除することが可能となった。重量平均結晶サイズの値は、Stokes and Wilsonの方法(B. E. Warren, “X-Ray Diffraction”, Addison-Wesley, Reading, Massachusetts, 1969, pp 254-257)の原理に従ってルチル110反射に対して(およそ27.4°2θにおいて)その積分幅に基づき決定した。
7.2gのポリヒドロキシステアリン酸を47.8gのカプリル酸/カプリン酸トリグリセリドと混合し、その後、この混合物に45gの二酸化チタン粉末を加えることにより分散体を作製した。この混合物を1500r.p.m.で運転している、粉砕媒体としてジルコニアビーズの入った水平ビーズミルに15分間通した。二酸化チタン粒子の分散体をイソプロピルミリステートと混合することにより30〜40g/l間に希釈した。この希釈したサンプルをBrookhaven社製BI−XDC粒子寸法測定器において遠心分離モードで解析し、中央粒子体積直径と粒子サイズの分布を測定した。
BET一点法比表面積は、Micromeritics社製Flowsorb II 2300を使用して測定した。
例えば上記3)において作製された、二酸化チタン分散体を光沢のある黒色カードの表面にコーティングし、No2 Kバーを用いてドローダウンして、湿潤状態の厚さ12μmのフィルムを形成した。このフィルムを室温にて10分間乾燥させ、Minolta社製CR300比色計を使用して黒色表面上のコーティングの白色度(LF)を測定した。白色度の変化ΔLは、コーティングの白色度(LF)から基材の白色度(Ls)を引いて算出した。白色度指数は、標準的な二酸化チタン(=100%値)と比較した相対白色度ΔL(Tayca MT100T(Tayca Corporation社製))である。
好ましくは65μm厚の、ポリマーフィルムの透過率、ヘイズおよび透明度をByk社製Haze−gard PLUS meter(カタログ番号4725)を使用して測定した。透過率は、全透過光の入射光に対する比率として定義される。透明度は、狭角散乱として定義される。さらに詳しくは、透明度は、入射から平均して2.5度より小さく外れる透過光の割合である。ヘイズは、広角散乱として定義される。さらに詳しくは、ヘイズは、入射から2.5度より大きく外れる透過光の百分率である。
15gの二酸化チタン粉末を85gのC12−15アルキルベンゾエート中に、0.8〜1.25mmジルコニアビーズ(ER120SWIDE)を70%充填したミニモーターミル(Eiger Torrance社製MK M50 VSE TFV)を使用して5000rpmで15分間粉砕することにより二酸化チタン分散体を調製した。新たに粉砕した分散体を65x30x6mmアクリルセル中16mm直径x3mm深さの陥凹にロードした。空気と接触しないようにサンプルの上に石英ガラスカバースリップを置き、ブラスキャッチにより適所に固定した。回転プラットフォーム上には最大12個のセルを置くことができ、それらのセルを75W UV光源(4個のTL29D16/09Nランプを備えたPhilips社製HB 171/A)から12cmに配置し、120分間照射した。標準的な白色タイル(L*=97.95)を用いて予め較正した市販の色度計(Minolta社製chroma meter CR−300)によりサンプルの色(L*a*b*値)を記録した。白色度の変化ΔL*は、UV光に曝露した後の基体の白色度からUV光に曝露する前の基体の白色度(L* 初期)を引いて算出した。フォトグレイイング指数ΔL*=L*(初期)−L*(120分)。
(A)分散体中の二酸化チタン粒子
例えば上記3)において作製された、二酸化チタン分散体の0.1gサンプルを100mlのシクロヘキサンで希釈した。この希釈したサンプルを、次いで、シクロヘキサンでサンプル:シクロヘキサン 1:19の比でさらに希釈した。総合希釈率は1:20,000であった。続いて、希釈したサンプルを分光光度計(Perkin-Elmer社製ラムダ2UV/VIS分光光度計)内に路長1cmに置き、UV光および可視光の吸光度を測定した。吸光係数は、方程式A=E.c.I(式中、A=吸光度、E=吸光係数(l/g/cm)、c=二酸化チタン粒子の濃度(g/l)、I=路長(cm))から算出した。
例えば(実施例に記載のとおりに作製された)二酸化チタンマスターバッチ組成物を使用して形成された、65μmフィルムの1x5cm切片を、二酸化チタン粒子を含まないブランクまたは対照フィルムを用いて予め較正した分光光度計(Perkin-Elmer社製ラムダ2UV/VIS分光光度計)内に置き、特別に設計されたサンプルホルダーにより適所に保持した。フィルムサンプル上の10箇所のランダムな位置で吸光度測定を行い、平均吸光係数値を算出した。
例1
酸性溶液中の2モルのチタンオキシジクロライドと水溶液中の6モルのNaOHとを3lのガラス容器内で攪拌しながら反応させた。最初の反応段階の後、およそ1℃/分の速度で加熱することにより70℃より高い温度まで温度を上昇させ、攪拌を少なくともさらに60分間続けた。その後、水溶液中のNaOHを加えることによりこの混合物を中和し、70℃より低い温度まで冷却させた。
例1において作製された二酸化チタン分散体を使用して、エチレンビニルアセテート(EVA)マスターバッチ組成物を調製した。プラスチック袋内で308gのEVA(Evatene 2020、Arkema社製(MFI=20、ビニルアセテート含量=20%))を132gの二酸化チタン分散体と合わせ、続いて攪拌を(手動で)行って、均質混合物を得た。次いで、この混合物を、温度範囲85〜100℃(供給ゾーン85℃、圧縮ゾーン90℃、計量ゾーン100℃)で運転されるThermo Prism 16mmツインスクリュー押出成形機内に入れた。1時間当たり3kgの速度で押出成形マスターバッチを連続的に生産し、16mm直径のマスターバッチ押出成形品を温度6〜10℃の水桶ですぐに冷却した。押出成形の間中、スクリュートルク値35〜40%を維持した。その後、平均押出成形品長を5mm程度にさらに縮小するために、押出成形マスターバッチサンプルを処理した(刻んだ)。得られたペレットを回収し、乾燥オーブン内におよそ40℃で30分間置いた。これにより70%EVAおよび30%二酸化チタン分散液(12%TiO2)組成物の最終マスターバッチサンプルを得た。
例2の手順を繰り返し、ただし、EVAの代わりに低密度ポリエチレン(LDPE)(Exxon PLX6101RQP、MFI=26)を使用した。処理条件においては、Thermo Prism 16mmツインスクリュー押出成形機を温度範囲105〜125℃(供給ゾーン105℃、圧縮ゾーン115℃、計量ゾーン125℃)で運転したことのみ変更した。
例2において作製されたマスターバッチ組成物を使用して、65μm厚のLDPE吹込成形フィルムサンプルを作製した。
スクリュー押出成形機
B1 169℃
B2 180℃
B3 190℃
ダイ1 190℃
ダイ2 191℃
ダイ3 185℃
ポリマー滞留 5分
スクリューrpm 36
モーター電流 13A
出力速度 3.42m/分
出力速度 52g/分
シングルフィルム 65μm
フィルム幅 130mm
例4の手順を繰り返し、ただし、代わりに25gの例3において作製されたマスターバッチ組成物を使用して、65μm厚のLDPE吹込成形フィルムサンプルを作製した。
比較例として、例4の手順を繰り返し、ただし、マスターバッチ組成物を使用せずに1000gのLDPE(Exxon LD165BW1)を使用して、65μm厚のLDPE吹込成形フィルムサンプルを作製した。
Claims (17)
- E308/E524比が10より大きい、有機樹脂と二酸化チタン粒子とを含むことを特徴とするUV吸収性ポリマー組成物。
- 524nmにおける吸光係数(E524)が2.0l/g/cmより小さいことを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 308nmにおける吸光係数(E308)が20l/g/cmより大きいことを特徴とする請求項1および2のいずれか一項に記載の組成物。
- E308/E524比が20より大きいことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- E308/E524比が前記二酸化チタン粒子の最初の値の少なくとも55%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- (i)60〜99.9重量%の有機樹脂と;(ii)0.05〜20重量%の有機分散媒質と;(iii)0.05〜20重量%の二酸化チタン粒子とを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記分散媒質が、グリセロールエステル、グリセロールエーテル、グリコールエステル、グリセロールエーテル、アルキルアミド、アルカノールアミン、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項6に記載の組成物。
- 前記二酸化チタンは分散体中の中央体積粒径が24〜50nmであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 有機樹脂と、有機分散媒質と、二酸化チタン粒子とを含むことを特徴とするマスターバッチ組成物。
- 前記有機樹脂は融点が75〜400℃であることを特徴とする請求項9に記載のマスターバッチ。
- 前記分散媒質が、グリセロールモノステアレート、グリセロールモノイソステアレート、ジエタノールアミン、ステアラミド、オレアミド、エルカミド、ベヘナミド、エチレンビス−ステアラミド、エチレンビス−イソステアラミド、ポリグリセロールステアレート、ポリグリセロールイソステアレート、ポリグリコールエーテル、トリグリセリド、およびその混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項9および10のいずれか一項に記載のマスターバッチ。
- E308/E524比が20より大きい二酸化チタン粒子から形成されることを特徴とする請求項9〜11のいずれか一項に記載のマスターバッチ。
- 524nmにおける吸光係数(E524)が2.0l/g/cmより小さくかつ/または308nmにおける吸光係数(E308)が20l/g/cmより大きいことを特徴とする請求項9〜12のいずれか一項に記載のマスターバッチ。
- E308/E524比が20より大きいことを特徴とする請求項9〜13のいずれか一項に記載のマスターバッチ。
- E308/E524比が前記二酸化チタン粒子についての初期値の少なくとも55%であることを特徴とする請求項9〜14のいずれか一項に記載のマスターバッチ。
- 請求項9〜15のいずれか一項に記載のマスターバッチ組成物を製造するための方法であって、有機分散媒質中の二酸化チタン粒子の分散体を有機樹脂と混合することを含むことを特徴とする方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のUV吸収性ポリマー組成物を製造するための方法であって、(i)請求項9〜15のいずれか一項に記載のマスターバッチ組成物を準備し、そして前記マスターバッチ組成物を基材有機樹脂と混合する工程、または(ii)有機分散媒質中の二酸化チタン粒子の分散体を準備し、そして前記分散体をそのまま基材有機樹脂に導入する工程、を含むことを特徴とする方法。
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