JPH10212423A - ポリエステルフィルム充填用二酸化チタン顔料およびこれを配合したフィルム - Google Patents
ポリエステルフィルム充填用二酸化チタン顔料およびこれを配合したフィルムInfo
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- JPH10212423A JPH10212423A JP2975097A JP2975097A JPH10212423A JP H10212423 A JPH10212423 A JP H10212423A JP 2975097 A JP2975097 A JP 2975097A JP 2975097 A JP2975097 A JP 2975097A JP H10212423 A JPH10212423 A JP H10212423A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリエステルフィルムに配合した場合に樹脂
への分散性に優れた二酸化チタン、および該二酸化チタ
ンを配合したフィルムを提供する。 【構成】 基体となる二酸化チタン粒子表面にジルコニ
ウムの含水酸化物を重量基準でＺｒＯ2 として０．１〜
３重量％被覆した顔料級二酸化チタンを、ポリエステル
フィルムに５〜３０重量％配合する。ジルコニウム含水
酸化物被覆した顔料級二酸化チタンを使用すると、ポリ
エステルフィルムに対する顔料分散性が向上し、結果と
して白色度や耐光性に優れた特性を兼ね備えたフィルム
を得ることができる。
への分散性に優れた二酸化チタン、および該二酸化チタ
ンを配合したフィルムを提供する。 【構成】 基体となる二酸化チタン粒子表面にジルコニ
ウムの含水酸化物を重量基準でＺｒＯ2 として０．１〜
３重量％被覆した顔料級二酸化チタンを、ポリエステル
フィルムに５〜３０重量％配合する。ジルコニウム含水
酸化物被覆した顔料級二酸化チタンを使用すると、ポリ
エステルフィルムに対する顔料分散性が向上し、結果と
して白色度や耐光性に優れた特性を兼ね備えたフィルム
を得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルフィ
ルムに配合した場合に樹脂への分散性に優れた二酸化チ
タン、および該二酸化チタンを配合したフィルムに関す
る。
ルムに配合した場合に樹脂への分散性に優れた二酸化チ
タン、および該二酸化チタンを配合したフィルムに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】二酸化チタン顔料は高い屈折率を有する
ことから一般に白色顔料として様々な分野で使用されて
いる。これらの用途のひとつとしてプラスチックフィル
ムがあり、これを原料として加工することにより、レジ
ャーカード、クレジットカード、テレホンカードなどと
いった磁気カードに配合され、使用されている。このよ
うな磁気カードの普及はめざましく、その原料であるプ
ラスチックフィルムならびにそこに配合される二酸化チ
タン顔料に対し、分散性、着色力、白色度、耐光性とい
った品質の向上が求められている。上記用途に使用され
る二酸化チタン顔料としては、表面が被覆処理されてい
ない二酸化チタン顔料や、あるいはアルミニウムの含水
酸化物を被覆した二酸化チタン顔料が一般に使用されて
いる。
ことから一般に白色顔料として様々な分野で使用されて
いる。これらの用途のひとつとしてプラスチックフィル
ムがあり、これを原料として加工することにより、レジ
ャーカード、クレジットカード、テレホンカードなどと
いった磁気カードに配合され、使用されている。このよ
うな磁気カードの普及はめざましく、その原料であるプ
ラスチックフィルムならびにそこに配合される二酸化チ
タン顔料に対し、分散性、着色力、白色度、耐光性とい
った品質の向上が求められている。上記用途に使用され
る二酸化チタン顔料としては、表面が被覆処理されてい
ない二酸化チタン顔料や、あるいはアルミニウムの含水
酸化物を被覆した二酸化チタン顔料が一般に使用されて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
二酸化チタン顔料では、プラスチックフィルムに配合・
分散する場合、たとえば、スクリュー型二軸混練押出機
などを用いて練り合わせると、二酸化チタン粒子の分散
不良による粒子凝集が原因となって、マスターバッチペ
レットの押し出しの際にパック圧が上昇する、という問
題を有していた。この問題を解決するため界面活性剤な
どが添加される場合もあるが、添加剤の影響によりフィ
ルムの耐光性が低下することもあり、十分な改善効果は
得られていない。また、耐光性向上の目的で、二酸化チ
タン顔料にアルミニウムの含水酸化物を被覆した二酸化
チタンを使用することもあるが、この場合、被覆物が含
水酸化物であるためか、顔料の水分が増加し、練り込み
温度や練り混むプラスチックフィルムの種類によっては
フィルムの重合度低下の一因となるため、適用範囲が限
られる、という難点を有している。
二酸化チタン顔料では、プラスチックフィルムに配合・
分散する場合、たとえば、スクリュー型二軸混練押出機
などを用いて練り合わせると、二酸化チタン粒子の分散
不良による粒子凝集が原因となって、マスターバッチペ
レットの押し出しの際にパック圧が上昇する、という問
題を有していた。この問題を解決するため界面活性剤な
どが添加される場合もあるが、添加剤の影響によりフィ
ルムの耐光性が低下することもあり、十分な改善効果は
得られていない。また、耐光性向上の目的で、二酸化チ
タン顔料にアルミニウムの含水酸化物を被覆した二酸化
チタンを使用することもあるが、この場合、被覆物が含
水酸化物であるためか、顔料の水分が増加し、練り込み
温度や練り混むプラスチックフィルムの種類によっては
フィルムの重合度低下の一因となるため、適用範囲が限
られる、という難点を有している。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するするため検討を重ねた結果、基体である二酸化
チタン粒子表面に二酸化チタンの重量基準でＺｒＯ2 と
して０．１〜３％のジルコニウムの含水酸化物を被覆す
ることにより、二酸化チタン顔料をポリエステルフィル
ム中に分散した際、その分散性が向上することを見出
し、本発明に到達した。上記二酸化チタン顔料のポリエ
ステルフィルム中への分散性が向上すると、結果として
得られるフィルム自身の白色度や耐光性が向上する。
解決するするため検討を重ねた結果、基体である二酸化
チタン粒子表面に二酸化チタンの重量基準でＺｒＯ2 と
して０．１〜３％のジルコニウムの含水酸化物を被覆す
ることにより、二酸化チタン顔料をポリエステルフィル
ム中に分散した際、その分散性が向上することを見出
し、本発明に到達した。上記二酸化チタン顔料のポリエ
ステルフィルム中への分散性が向上すると、結果として
得られるフィルム自身の白色度や耐光性が向上する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で、ジルコニウム含水酸化
物を被覆した二酸化チタン顔料の基体として用いる二酸
化チタン顔料については、表面処理されていない状態の
二酸化チタンを用いればよく、その製法にも限定はな
く、市販品でも構わない。その結晶形はルチル型、アナ
タース型のいずれでもよいがアナタース型がより好まし
く、平均粒子径としては０．１５〜０．５μｍであるこ
とが好ましい。
物を被覆した二酸化チタン顔料の基体として用いる二酸
化チタン顔料については、表面処理されていない状態の
二酸化チタンを用いればよく、その製法にも限定はな
く、市販品でも構わない。その結晶形はルチル型、アナ
タース型のいずれでもよいがアナタース型がより好まし
く、平均粒子径としては０．１５〜０．５μｍであるこ
とが好ましい。
【０００６】基体となる上記顔料級二酸化チタン粒子表
面へのジルコニウムの被覆方法としては、乾式、湿式な
ど手法に限定はないが、粒子表面へ均一に被覆させると
いう観点から、二酸化チタン粉体を水などの溶媒に分散
させ、その系にジルコニウム源を溶解させた後、加水分
解により二酸化チタン粒子表面へジルコニウムの含水酸
化物を沈着・被覆させるという方法が特に好ましい。
面へのジルコニウムの被覆方法としては、乾式、湿式な
ど手法に限定はないが、粒子表面へ均一に被覆させると
いう観点から、二酸化チタン粉体を水などの溶媒に分散
させ、その系にジルコニウム源を溶解させた後、加水分
解により二酸化チタン粒子表面へジルコニウムの含水酸
化物を沈着・被覆させるという方法が特に好ましい。
【０００７】被覆に使用するジルコニウム源としては、
上述した方法において溶媒成分に溶解し、その後の加水
分解によって含水酸化物が形成される化合物であれば、
単独であっても複数種使用してもよく、たとえば、硫酸
ジルコニウム、塩化ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニ
ウム、硝酸ジルコニウムなどを好適に用いることができ
る。
上述した方法において溶媒成分に溶解し、その後の加水
分解によって含水酸化物が形成される化合物であれば、
単独であっても複数種使用してもよく、たとえば、硫酸
ジルコニウム、塩化ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニ
ウム、硝酸ジルコニウムなどを好適に用いることができ
る。
【０００８】そして、二酸化チタン粒子表面へのジルコ
ニウムの含水酸化物の被覆量としては、基体である二酸
化チタンの重量基準でＺｒＯ2 として０．１〜３重量
％、特に０．３〜１．２重量％が好ましい。ジルコニウ
ム含水酸化物の被覆量が３重量％よりも多い場合には、
顔料における含水量が増加し、結果としてフィルムの熱
安定性が低下する。また、ジルコニウム含水酸化物の被
覆量が０．１重量％未満の場合には、顔料の樹脂に対す
る分散性が低下する。
ニウムの含水酸化物の被覆量としては、基体である二酸
化チタンの重量基準でＺｒＯ2 として０．１〜３重量
％、特に０．３〜１．２重量％が好ましい。ジルコニウ
ム含水酸化物の被覆量が３重量％よりも多い場合には、
顔料における含水量が増加し、結果としてフィルムの熱
安定性が低下する。また、ジルコニウム含水酸化物の被
覆量が０．１重量％未満の場合には、顔料の樹脂に対す
る分散性が低下する。
【０００９】このようにして得られる、ジルコニウム含
水酸化物によって被覆された二酸化チタン顔料は、ポリ
エステルフィルムに配合されるが、この際用いるポリエ
ステルフィルムの原料としては、ポリエチレンテレフタ
レートまたはポリブチレンテレフタレートあるいはこれ
らを主体とするものが好適である。
水酸化物によって被覆された二酸化チタン顔料は、ポリ
エステルフィルムに配合されるが、この際用いるポリエ
ステルフィルムの原料としては、ポリエチレンテレフタ
レートまたはポリブチレンテレフタレートあるいはこれ
らを主体とするものが好適である。
【００１０】ポリエステルフィルムに対する上記ジルコ
ニウム含水酸化物被覆二酸化チタン顔料の配合量として
は、得られるポリエステルフィルムの平滑性や耐光性な
どの特性に悪影響を及ぼさなければ特に制限はないが、
一般的にはフィルムに対し全体の５〜３０重量％程度で
ある。
ニウム含水酸化物被覆二酸化チタン顔料の配合量として
は、得られるポリエステルフィルムの平滑性や耐光性な
どの特性に悪影響を及ぼさなければ特に制限はないが、
一般的にはフィルムに対し全体の５〜３０重量％程度で
ある。
【００１１】上記ジルコニウム含水酸化物被覆二酸化チ
タン顔料のポリエステルフィルムへの配合工程について
は、フィルム自身の特性に悪影響を及ぼさなければ、フ
ィルム製造工程のどの時点で行っても構わない。たとえ
ば、フィルム原料にアルコールスラリーとして分散させ
てもよいし、重合開始前後の適切な段階で粉体として配
合してもよい。一般的には、ポリエステル粉末と二酸化
チタン顔料粉末とをミキサーで混合した後、押出機にて
溶融混合させ、チップ化する方法が簡便である。押出機
を用いてマスターバッチをチップ化するに際しては、溶
融混合温度としては２７０〜３００℃程度が適切であ
り、冷却後チップ化すればよい。
タン顔料のポリエステルフィルムへの配合工程について
は、フィルム自身の特性に悪影響を及ぼさなければ、フ
ィルム製造工程のどの時点で行っても構わない。たとえ
ば、フィルム原料にアルコールスラリーとして分散させ
てもよいし、重合開始前後の適切な段階で粉体として配
合してもよい。一般的には、ポリエステル粉末と二酸化
チタン顔料粉末とをミキサーで混合した後、押出機にて
溶融混合させ、チップ化する方法が簡便である。押出機
を用いてマスターバッチをチップ化するに際しては、溶
融混合温度としては２７０〜３００℃程度が適切であ
り、冷却後チップ化すればよい。
【００１２】得られたマスターバッチをフィルム状に形
成する場合には、一般的なフィルム製造方法が適用で
き、たとえば、二軸延伸機を用いて１６０〜２７０℃で
熱処理する。この際、さらに樹脂のみを原料として作成
したペレットを配合してもよい。この場合における配合
方法も押出機を用いて溶融混合すればよく、押出時にシ
ート状に形成させ、４０〜７０℃で冷却固化した後、逐
次二軸延伸機あるいは同時二軸延伸機などを用いて熱処
理しながらフィルムを形成していく。
成する場合には、一般的なフィルム製造方法が適用で
き、たとえば、二軸延伸機を用いて１６０〜２７０℃で
熱処理する。この際、さらに樹脂のみを原料として作成
したペレットを配合してもよい。この場合における配合
方法も押出機を用いて溶融混合すればよく、押出時にシ
ート状に形成させ、４０〜７０℃で冷却固化した後、逐
次二軸延伸機あるいは同時二軸延伸機などを用いて熱処
理しながらフィルムを形成していく。
【００１３】なお、上記ポリエステルフィルムを製造す
る際、本発明で用いるジルコニウム含水酸化物被覆二酸
化チタン顔料以外の顔料成分を併用配合しても構わない
が、フィルム中において配合物が凝集したり、フィルム
の表面平滑性や耐光性などの特性に悪影響を及ぼさない
よう、注意を払う必要がある。
る際、本発明で用いるジルコニウム含水酸化物被覆二酸
化チタン顔料以外の顔料成分を併用配合しても構わない
が、フィルム中において配合物が凝集したり、フィルム
の表面平滑性や耐光性などの特性に悪影響を及ぼさない
よう、注意を払う必要がある。
【００１４】
実施例１ ポリエステルフィルム充填用二酸化チタン顔料の製造：
結晶型がアナタース型の顔料級二酸化チタン（テイカ社
製ＪＡ−１：表面被覆なし，平均粒子径０．１８μｍ）
を粉砕、分級した後、ＴｉＯ2 濃度で３００ｇ／Ｌの水
分散スラリーとした。このスラリー中に、硫酸ジルコニ
ウム水溶液をジルコニウム成分がＺｒＯ2 として上記二
酸化チタンの重量基準で１．０重量％となるよう添加
し、次いで水酸化ナトリウム水溶液を用いてｐＨ７．０
に調整した。このスラリーを昇温して６０℃とし、３０
分間熟成した後、再度、水酸化ナトリウム水溶液を用い
てｐＨを７．０に再調整した後、ブフナーロートを用い
てろ過・洗浄した。洗浄後のケーキは乾燥器に入れ１１
０℃で１２時間乾燥した後、得られた粉体を流体エネル
ギーミルで粉砕してポリエステルフィルム充填用二酸化
チタン顔料を得た。 プラスチックフィルムの製造：上記で得られたポリエス
テルフィルム充填用二酸化チタン顔料と乾燥ポリエステ
ル粉末とを重量比で５０：５０の割合で配合し、ヘンシ
ェルミキサーを用いて高速攪拌混合（回転数１，２００
ｒｐｍ−８分）した後、混練部の温度を２６５℃に設定
したスクリュー型二軸混練押出機に供給して、溶融混合
によりマスターバッチのチップを得た。このマスターバ
ッチチップと乾燥ポリエステル粉末のみで作成したペレ
ットとを、二酸化チタン顔料の配合量が全重量の１０％
となるように配合し、ヘンシェルミキサーで混合したの
ち、さらに１８０℃で５時間乾燥した。混合後のチップ
は、２６５℃に設定したスクリュー型二軸混練押出機で
再び溶融混合し、今度はシート状に形成した。これを４
５℃まで冷却固化した後、逐次二軸延伸機を用いて２３
０℃で縦横に二軸延伸して、厚さ２５０μｍの白色フィ
ルムを得た。
結晶型がアナタース型の顔料級二酸化チタン（テイカ社
製ＪＡ−１：表面被覆なし，平均粒子径０．１８μｍ）
を粉砕、分級した後、ＴｉＯ2 濃度で３００ｇ／Ｌの水
分散スラリーとした。このスラリー中に、硫酸ジルコニ
ウム水溶液をジルコニウム成分がＺｒＯ2 として上記二
酸化チタンの重量基準で１．０重量％となるよう添加
し、次いで水酸化ナトリウム水溶液を用いてｐＨ７．０
に調整した。このスラリーを昇温して６０℃とし、３０
分間熟成した後、再度、水酸化ナトリウム水溶液を用い
てｐＨを７．０に再調整した後、ブフナーロートを用い
てろ過・洗浄した。洗浄後のケーキは乾燥器に入れ１１
０℃で１２時間乾燥した後、得られた粉体を流体エネル
ギーミルで粉砕してポリエステルフィルム充填用二酸化
チタン顔料を得た。 プラスチックフィルムの製造：上記で得られたポリエス
テルフィルム充填用二酸化チタン顔料と乾燥ポリエステ
ル粉末とを重量比で５０：５０の割合で配合し、ヘンシ
ェルミキサーを用いて高速攪拌混合（回転数１，２００
ｒｐｍ−８分）した後、混練部の温度を２６５℃に設定
したスクリュー型二軸混練押出機に供給して、溶融混合
によりマスターバッチのチップを得た。このマスターバ
ッチチップと乾燥ポリエステル粉末のみで作成したペレ
ットとを、二酸化チタン顔料の配合量が全重量の１０％
となるように配合し、ヘンシェルミキサーで混合したの
ち、さらに１８０℃で５時間乾燥した。混合後のチップ
は、２６５℃に設定したスクリュー型二軸混練押出機で
再び溶融混合し、今度はシート状に形成した。これを４
５℃まで冷却固化した後、逐次二軸延伸機を用いて２３
０℃で縦横に二軸延伸して、厚さ２５０μｍの白色フィ
ルムを得た。
【００１５】実施例２ 二酸化チタン顔料におけるジルコニウム含水酸化物の被
覆量を、基体の二酸化チタンに対して重量基準でＺｒＯ
2 として０．５％とする以外は実施例１と同様に操作を
行い、白色フィルムを得た。
覆量を、基体の二酸化チタンに対して重量基準でＺｒＯ
2 として０．５％とする以外は実施例１と同様に操作を
行い、白色フィルムを得た。
【００１６】実施例３ 結晶型がルチル型の顔料級二酸化チタン（テイカ社製Ｊ
Ｒ：表面被覆なし，平均粒子径０．２７μｍ）を、アナ
タース型顔料級二酸化チタンの替わりに用いる以外は実
施例１と同様に操作を行い、白色フィルムを得た。
Ｒ：表面被覆なし，平均粒子径０．２７μｍ）を、アナ
タース型顔料級二酸化チタンの替わりに用いる以外は実
施例１と同様に操作を行い、白色フィルムを得た。
【００１７】実施例４ 実施例３と同じルチル型二酸化チタン顔料を基体として
用い、ジルコニウム含水酸化物の被覆量を、基体の二酸
化チタンに対して重量基準でＺｒＯ2 として０．５％と
する以外は実施例１と同様に操作を行い、白色フィルム
を得た。
用い、ジルコニウム含水酸化物の被覆量を、基体の二酸
化チタンに対して重量基準でＺｒＯ2 として０．５％と
する以外は実施例１と同様に操作を行い、白色フィルム
を得た。
【００１８】実施例５ 二酸化チタン顔料におけるジルコニウム含水酸化物の被
覆量が、基体の二酸化チタンに対して重量基準でＺｒＯ
2 として０．１％とする以外は実施例１と同様に操作を
行い、白色フィルムを得た。
覆量が、基体の二酸化チタンに対して重量基準でＺｒＯ
2 として０．１％とする以外は実施例１と同様に操作を
行い、白色フィルムを得た。
【００１９】実施例６ 実施例３と同じルチル型二酸化チタン顔料を基体として
用い、ジルコニウム含水酸化物の被覆量を、基体の二酸
化チタンに対して重量基準でＺｒＯ2 として０．１％と
する以外は実施例１と同様に操作を行い、白色フィルム
を得た。
用い、ジルコニウム含水酸化物の被覆量を、基体の二酸
化チタンに対して重量基準でＺｒＯ2 として０．１％と
する以外は実施例１と同様に操作を行い、白色フィルム
を得た。
【００２０】比較例１ 二酸化チタン顔料におけるジルコニウム含水酸化物の被
覆量が、基体の二酸化チタンに対して重量基準でＺｒＯ
2 として５．０％とする以外は実施例１と同様に操作を
行い、白色フィルムを得た。
覆量が、基体の二酸化チタンに対して重量基準でＺｒＯ
2 として５．０％とする以外は実施例１と同様に操作を
行い、白色フィルムを得た。
【００２１】比較例２ 酸化チタン顔料の製造において、ジルコニウム含水酸化
物の被覆操作を行わない以外は実施例１と同様に操作を
行って、白色フィルムを得た。
物の被覆操作を行わない以外は実施例１と同様に操作を
行って、白色フィルムを得た。
【００２２】比較例３ 実施例３と同じルチル型二酸化チタン顔料を基体として
用い、ジルコニウム含水酸化物の被覆量を、基体の二酸
化チタンに対して重量基準でＺｒＯ2 として５．０％と
する以外は実施例１と同様に操作を行い、白色フィルム
を得た。
用い、ジルコニウム含水酸化物の被覆量を、基体の二酸
化チタンに対して重量基準でＺｒＯ2 として５．０％と
する以外は実施例１と同様に操作を行い、白色フィルム
を得た。
【００２３】比較例４ 実施例３と同じルチル型二酸化チタン顔料を基体として
用い、また、ジルコニウム含水酸化物の被覆操作を行わ
ない以外は実施例１と同様に操作を行って、白色フィル
ムを得た。
用い、また、ジルコニウム含水酸化物の被覆操作を行わ
ない以外は実施例１と同様に操作を行って、白色フィル
ムを得た。
【００２４】比較例５ 酸化チタン顔料の製造において、硫酸ジルコニウム水溶
液の代わりにアルミン酸ナトリウム水溶液を用い、Ａｌ
2 Ｏ3 として上記二酸化チタンの重量基準で１．０重量
％となる量を添加する以外は実施例１と同様に操作を行
い、白色フィルムを得た。
液の代わりにアルミン酸ナトリウム水溶液を用い、Ａｌ
2 Ｏ3 として上記二酸化チタンの重量基準で１．０重量
％となる量を添加する以外は実施例１と同様に操作を行
い、白色フィルムを得た。
【００２５】比較例６ 酸化チタン顔料の製造において、硫酸ジルコニウム水溶
液の代わりにアルミン酸ナトリウム水溶液を用い、Ａｌ
2 Ｏ3 として上記二酸化チタンの重量基準で０．５重量
％となる量を添加する以外は実施例１と同様に操作を行
い、白色フィルムを得た。
液の代わりにアルミン酸ナトリウム水溶液を用い、Ａｌ
2 Ｏ3 として上記二酸化チタンの重量基準で０．５重量
％となる量を添加する以外は実施例１と同様に操作を行
い、白色フィルムを得た。
【００２６】評価方法 ・酸化チタン顔料製造に関する作業性（作業性） 各実施例・比較例におけるポリエステルフィルム充填用
二酸化チタン顔料の製造工程における最終段階（乾燥
前）での、ろ過・洗浄後ケーキのチキソトロピック性を
３段階で評価する。 評 価 ○ − ろ過ケーキが固形物の状態でとりだせる。 △ − ろ過ケーキの一部が流動体となっているが大半
が固形物の状態で取り出せる。 × − ろ過ケーキが流動体となっており、取り出しに
くい。
二酸化チタン顔料の製造工程における最終段階（乾燥
前）での、ろ過・洗浄後ケーキのチキソトロピック性を
３段階で評価する。 評 価 ○ − ろ過ケーキが固形物の状態でとりだせる。 △ − ろ過ケーキの一部が流動体となっているが大半
が固形物の状態で取り出せる。 × − ろ過ケーキが流動体となっており、取り出しに
くい。
【００２７】・酸化チタン顔料の含水量（強熱減量） 各実施例・比較例で製造した酸化チタン顔料を、それぞ
れ１０５℃で３時間乾燥し、これをもとにさらに３００
℃で強熱した場合の酸化チタン顔料の重量減量（％）を
それぞれ測定する。
れ１０５℃で３時間乾燥し、これをもとにさらに３００
℃で強熱した場合の酸化チタン顔料の重量減量（％）を
それぞれ測定する。
【００２８】・マスターバッチの熱安定性（極限粘度保
持率） 各実施例・比較例で得たマスターバッチ７ｇをそれぞれ
試験管にとり、１６０℃で２時間真空乾燥した後、窒素
ガスで復圧し、以下の方法にて極限粘度［η］を測定す
る。また、別途同様な処理を行ったサンプルを窒素ガス
復圧後、さらに３００℃で２時間加熱溶融した後の極限
粘度［η］も測定する。加熱溶融前後の極限粘度値か
ら、その保持率を、次に示す式により算出し、マスター
バッチにおける重合度の保持を評価する。極限粘度
［η］保持率が高いものほど熱安定性に優れている。 ※ 極限粘度［η］の測定方法：試料１ｇをフェノール
／テトラクロロエタン＝５０／５０［重量比］の混合溶
媒１００ｍＬ中に溶解し、Ｏｓｔｗａｌｄ型粘度計を使
用して３０℃で測定する。
持率） 各実施例・比較例で得たマスターバッチ７ｇをそれぞれ
試験管にとり、１６０℃で２時間真空乾燥した後、窒素
ガスで復圧し、以下の方法にて極限粘度［η］を測定す
る。また、別途同様な処理を行ったサンプルを窒素ガス
復圧後、さらに３００℃で２時間加熱溶融した後の極限
粘度［η］も測定する。加熱溶融前後の極限粘度値か
ら、その保持率を、次に示す式により算出し、マスター
バッチにおける重合度の保持を評価する。極限粘度
［η］保持率が高いものほど熱安定性に優れている。 ※ 極限粘度［η］の測定方法：試料１ｇをフェノール
／テトラクロロエタン＝５０／５０［重量比］の混合溶
媒１００ｍＬ中に溶解し、Ｏｓｔｗａｌｄ型粘度計を使
用して３０℃で測定する。
【００２９】
【００３０】・ポリエステル樹脂への分散性（マスター
バッチ押出し時のろ過圧） 各実施例・比較例において得られたマスターバッチチッ
プを、東洋精機製作所社製単軸ラボプラストミル（スク
リュー径：２０ｍｍ）を用い流速２５ｇ／分と設定して
押出す際の押出し時のろ過圧を測定する。なお、金網フ
ィルターは６０メッシュ２枚を重ねた両側にさらに２０
μｍ焼結メッシュをサンドイッチにしたものを使用す
る。このろ過圧の値が低いほど、マスターバッチ中での
二酸化チタン顔料の凝集が少なく分散性に優れている。
バッチ押出し時のろ過圧） 各実施例・比較例において得られたマスターバッチチッ
プを、東洋精機製作所社製単軸ラボプラストミル（スク
リュー径：２０ｍｍ）を用い流速２５ｇ／分と設定して
押出す際の押出し時のろ過圧を測定する。なお、金網フ
ィルターは６０メッシュ２枚を重ねた両側にさらに２０
μｍ焼結メッシュをサンドイッチにしたものを使用す
る。このろ過圧の値が低いほど、マスターバッチ中での
二酸化チタン顔料の凝集が少なく分散性に優れている。
【００３１】・フィルムにおける分散性（二軸延伸後の
フィルムの白色度） スガ試験機社製色差計（ＳＭ−５型）を使用して、各実
施例・比較例で得た二軸延伸フィルムのＬ値（明度）を
測色する。本測定においては、フィルムにおける明度は
充填した顔料に大きく寄与し、Ｌ値が高いものほど混合
した二酸化チタン顔料の分散性に優れているといえる。
フィルムの白色度） スガ試験機社製色差計（ＳＭ−５型）を使用して、各実
施例・比較例で得た二軸延伸フィルムのＬ値（明度）を
測色する。本測定においては、フィルムにおける明度は
充填した顔料に大きく寄与し、Ｌ値が高いものほど混合
した二酸化チタン顔料の分散性に優れているといえる。
【００３２】・紫外線照射によるフィルムの劣化（耐光
性） 各実施例・比較例で得た二軸延伸フィルムを、スガ試験
機社製サンシャインウェザオメーター（ＷＥＬ−ＳＵＮ
−ＨＣＨ型）を使用し、６３℃±３℃で３５０時間紫外
線照射（雨なし）する。この際、スガ試験機社製色差計
を用いて各フィルムの紫外線照射前後におけるｂ値を各
々測色する。紫外線照射前と３５０時間照射後のｂ値の
差（Δｂ）が少ないフィルムほど耐光性は優れている。
性） 各実施例・比較例で得た二軸延伸フィルムを、スガ試験
機社製サンシャインウェザオメーター（ＷＥＬ−ＳＵＮ
−ＨＣＨ型）を使用し、６３℃±３℃で３５０時間紫外
線照射（雨なし）する。この際、スガ試験機社製色差計
を用いて各フィルムの紫外線照射前後におけるｂ値を各
々測色する。紫外線照射前と３５０時間照射後のｂ値の
差（Δｂ）が少ないフィルムほど耐光性は優れている。
【００３３】実施例１〜６および比較例１〜６における
各評価結果を表１に示す。表１に示した結果において、
ろ過圧および白色度、特にろ過圧の項目から明らかなよ
うに、ジルコニウム含水酸化物を二酸化チタン粒子表面
に被覆した顔料を樹脂に分散させると、通常用いる二酸
化チタン顔料の場合よりもその分散性が向上することが
わかる。また、この樹脂を二軸延伸したフィルムは、白
色度が高く、顔料成分がポリエステルフィルム中に十分
に分散できていることがわかる。さらに、同一重量比率
で被覆した実施例１と比較例５、ならびに実施例２と比
較例６での比較から明らかなように、被覆金属がジルコ
ニウムである場合の方がアルミニウムである場合よりも
ろ過圧が低く、すなわちポリエステル樹脂への分散性に
優れていることがわかる。この理由は定かではないが、
強熱減量における格差から（おそらく結晶水の形成され
やすさや分離されやすさなどの要因により）ジルコニウ
ムの含水酸化物における含水量が低いために、分散性と
耐光性とを兼ね備えたフィルムが得られるものと推測さ
れる。
各評価結果を表１に示す。表１に示した結果において、
ろ過圧および白色度、特にろ過圧の項目から明らかなよ
うに、ジルコニウム含水酸化物を二酸化チタン粒子表面
に被覆した顔料を樹脂に分散させると、通常用いる二酸
化チタン顔料の場合よりもその分散性が向上することが
わかる。また、この樹脂を二軸延伸したフィルムは、白
色度が高く、顔料成分がポリエステルフィルム中に十分
に分散できていることがわかる。さらに、同一重量比率
で被覆した実施例１と比較例５、ならびに実施例２と比
較例６での比較から明らかなように、被覆金属がジルコ
ニウムである場合の方がアルミニウムである場合よりも
ろ過圧が低く、すなわちポリエステル樹脂への分散性に
優れていることがわかる。この理由は定かではないが、
強熱減量における格差から（おそらく結晶水の形成され
やすさや分離されやすさなどの要因により）ジルコニウ
ムの含水酸化物における含水量が低いために、分散性と
耐光性とを兼ね備えたフィルムが得られるものと推測さ
れる。
【００３４】
【表１】
Claims (4)
- 【請求項１】 基体となる二酸化チタン粒子表面に、ジ
ルコニウムの含水酸化物を重量基準でＺｒＯ2 として
０．１〜３重量％被覆したポリエステルフィルム充填用
二酸化チタン顔料。 - 【請求項２】 請求項１の二酸化チタン顔料を、５〜３
０重量％配合したポリエステルフィルム。 - 【請求項３】 主要原料成分が、ポリエチレンテレフタ
レートまたはポリブチレンテレフタレートである請求項
２のポリエステルフィルム。 - 【請求項４】 ポリエステルフィルムに充填する二酸化
チタン顔料として、ジルコニウムの含水酸化物を基体で
ある二酸化チタン粒子表面に重量基準でＺｒＯ2 として
０．１〜３重量％被覆した二酸化チタンを使用すること
を特徴とする、二酸化チタン顔料のポリエステルフィル
ム中への分散方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2975097A JPH10212423A (ja) | 1997-01-28 | 1997-01-28 | ポリエステルフィルム充填用二酸化チタン顔料およびこれを配合したフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2975097A JPH10212423A (ja) | 1997-01-28 | 1997-01-28 | ポリエステルフィルム充填用二酸化チタン顔料およびこれを配合したフィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10212423A true JPH10212423A (ja) | 1998-08-11 |
Family
ID=12284779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2975097A Pending JPH10212423A (ja) | 1997-01-28 | 1997-01-28 | ポリエステルフィルム充填用二酸化チタン顔料およびこれを配合したフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10212423A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100392024C (zh) * | 2005-12-05 | 2008-06-04 | 无锡豪普钛业有限公司 | 二氧化钛颜料及其制备方法 |
| CN104341800A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-11 | 中航长沙设计研究院有限公司 | 制备聚酯消光用钛白粉的方法 |
-
1997
- 1997-01-28 JP JP2975097A patent/JPH10212423A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100392024C (zh) * | 2005-12-05 | 2008-06-04 | 无锡豪普钛业有限公司 | 二氧化钛颜料及其制备方法 |
| CN104341800A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-11 | 中航长沙设计研究院有限公司 | 制备聚酯消光用钛白粉的方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20041001 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041019 |
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| A02 | Decision of refusal |
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