JP2009537593A - 主要反応器および後方反応器中でのo−キシロールの気相酸化による無水フタル酸の製造 - Google Patents
主要反応器および後方反応器中でのo−キシロールの気相酸化による無水フタル酸の製造 Download PDFInfo
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Abstract
Description
a)その活性材料が銀、バナジウム、および場合によっては1つ以上の促進剤金属を含有する多重金属混合酸化物、殊に銀−酸化バナジウム−ブロンズを含む1つ以上の触媒および/または
b)酸化バナジウムおよび二酸化チタンを基礎とする1つ以上の触媒、この場合この活性材料のアルカリ金属含量は、0.12質量%以上であり、活性材料の燐含量(Pとして計算した)は、0.20質量%以下であり、および
c)前記定義a)に記載の1つ以上の触媒と前記定義b)に記載の1つ以上の触媒との組合せである。
Aga-cM1 cV2Od*eH2O I
〔式中、aは、0.3〜1.9の値を有し、
M1は、アルカリ金属およびアルカリ土類金属、Bi,Ti、Cu、Zn、Cd、Pb、Cr、Au、Al、Fe、Co、Ni、Mo、Nb、Ce、W、Mn、Ta、Pd、Pt、Ruおよび/またはRhから選択された少なくとも1つの金属を表わし、
cは、0〜0.5の値を有し、但し、(a−c)は、0.1を上廻るものとし、
dは、式I中の酸素とは異なる元素の原子価および頻度によって定められる数を表わし、および
eは、0〜20、特に0〜5の値を有する〕で示される多重金属混合酸化物である。
AgaV2Od*eH2O Ia
〔式中、aは、0.6〜0.9の値であり、dは、上記の意味を有し、eは、0〜5の値を有する〕で示される多重金属酸化物である。
触媒の製造
主要反応器触媒Iの製造(選択的触媒)
施糖衣用ドラム中で18時間の攪拌後に蓚酸104.9g、五酸化バナジウム39.4g、酸化アンチモン17.0g、硫酸セシウム2.87g、燐酸水素アンモニウム3.15g、ホルムアミド149.0g、20m2/gのBET表面積を有するアナターゼ変態の二酸化チタン465.9gおよび水721.0gからなる懸濁液236.6gを、160℃で有機結合剤13.0gと一緒に寸法8×6×5mm(外径×高さ×内径)のステアタイトリング1400g上に施こす。第2の工程で、こうして被覆されたリングを、蓚酸56.7g、五酸化バナジウム21.0g、硫酸セシウム2.87g、ホルムアミド198.0g、二酸化チタン501.9gおよび水720.3gからなる、先に同様に18時間攪拌された第2の懸濁液236.2gで有機結合剤12.8gと一緒に被覆する。
施糖衣用ドラム中で18時間の攪拌後に蓚酸106.4g、五酸化バナジウム39.4g、酸化アンチモン17.0g、硫酸セシウム0.63g、燐酸水素アンモニウム3.35g、ホルムアミド149.6g、20m2/gのBET表面積を有するアナターゼ変態の二酸化チタン467.5gおよび水719.1gからなる懸濁液538.0gを、160℃で寸法8×6×5mm(外径×高さ×内径)のステアタイトリング1400g上に施こす。
組成Ce0.02Ag0.71V2Oxの活性材料を有する触媒をWO2005/012216(触媒A.1)の記載により製造した。
施糖衣用ドラム中で18時間の攪拌後に蓚酸105.5g、五酸化バナジウム39.4g、酸化アンチモン17.0g、硫酸セシウム0.29g、燐酸水素アンモニウム8.9g、ホルムアミド149.0g、20m2/gのBET表面積を有するアナターゼ変態の二酸化チタン467.0gおよび水720.5gからなる懸濁液540.2gを、160℃で寸法8×6×5mm(外径×高さ×内径)のステアタイトリング1400g上に施こす。
主要反応器として、99本の標準管および2本の熱管を備えた管束型反応器を使用した。標準管は、25mmの内径を有し、熱管は、29mmの内径を有し、ドイツ連邦共和国特許第10110847号明細書に記載された、10cmの間隔で温度測定位置を有する組み込まれた30個の多重要素または試料採取要素を備えたスリーブ(直径10mm)を有する。圧力の調整により、それぞれの管入口に同じ入口圧力が印加されるように準備した。場合によっては、99本の標準管の場合、なお例えば主要反応器触媒Iを添加するかまたは吸着し、2本の熱管の場合には、圧力調整を、球状ステアタイトおよび石英砂の形での不活性材料の添加によって達成した。鉄管は、温度調整のために2つの分離された塩浴中に存在する塩溶融液によって包囲されていた。下方の塩浴(塩浴B)は、管を下方の管状床によって140cmの高さになるまで包囲し、上方の塩浴(塩浴A)は、管を上方の管状床に到るまで140cmの高さで包囲した。
前記例と同様に主要反応器を使用した。上方から下方へ240cmの主要反応器触媒I、84cmの主要反応器触媒IIIおよび引続く不活性材料としての寸法8×6×5mm(外径×高さ×内径)の12cmのステアタイトリングを360cmの長さのそれぞれの鉄管中に充填した。圧力の調整により、それぞれの管入口に同じ入口圧力が印加されるように準備した。
前記例と同様に主要反応器を使用した。下方から上方へ、それぞれ101cmの主要反応器触媒IIおよび引続き229cmの主要反応器触媒Iをそれぞれ360cmの長さの鉄管中に充填した。圧力の調整により、それぞれの管入口に同じ入口圧力が印加されるように準備した。場合によっては、99本の標準管の場合、なお例えば主要反応器触媒Iを添加するかまたは吸着し、2本の熱管の場合には、圧力調整を、球状ステアタイトおよび石英砂の形での不活性材料の添加によって達成した。
運転日数は、主要反応器触媒の第1の始動時からの運転日数を表わし;
塩浴Aは、反応器入口に向かって置かれた塩浴の塩浴温度*を表わし;
塩浴Bは、反応器出口に向かって置かれた塩浴の塩浴温度*を表わし;
(*それぞれ反応器内での塩浴の最も低い温度が記載されている);
o−キシロールHR出口、o−トリルアルデヒドHR出口またはフタリドHR出口は、主要反応器出口での粗製生成物ガスの有機成分の質量%でのo−キシロール含量、o−トリルアルデヒド含量またはフタリド含量を表わし;
o−キシロールNR出口、o−トリルアルデヒドNR出口またはフタリドNR出口は、後方反応器出口での粗製生成物ガスの有機成分の質量%でのo−キシロール含量、o−トリルアルデヒド含量またはフタリド含量を表わし;
NR出口でのPSA収量は、後方反応器出口での粗製生成物ガスの分析による100%のo−キシロールに関連する質量%でのPSA収量を表わす。
Claims (13)
- o−キシロールと酸素含有ガスとのガス状混合物を主要反応器中で反応させ、未反応のo−キシロール、無水フタル酸酸化不足生成物および無水フタル酸を含有するガス状の中間体反応生成物を生じさせ、その際主要反応器中で生じる反応熱は、少なくとも部分的に伝熱媒体での間接冷却によって導出され、中間体反応生成物を、伝熱媒体の最も低い温度より低い温度で後方反応器中に導入することにより、無水フタル酸をo−キシロールの接触気相酸化によって製造する方法において、それぞれ中間体反応生成物中の有機成分の全質量に対して、中間体反応生成物中の未反応のo−キシロールの濃度が少なくとも1質量%であり、中間体反応生成物中の無水フタル酸酸化不足生成物の濃度の総和が少なくとも0.5質量%であることを特徴とする、無水フタル酸をo−キシロールの接触気相酸化によって製造する方法。
- 中間体反応生成物中のo−トリルアルデヒドおよびフタリドの濃度の総和は、少なくとも0.5質量%である、請求項1記載の方法。
- 中間体反応生成物中のo−トリルアルデヒドの濃度は、少なくとも0.25質量%である、請求項1または2記載の方法。
- 中間体反応生成物中のフタリドの濃度は、少なくとも0.25質量%である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 中間体反応生成物中のo−キシロールの濃度に対する測定値が得られ、この測定値から主要反応器中の伝熱媒体の温度に対する制御の侵害が形成される、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 主要反応器中に流入するガス状混合物のo−キシロール負荷量は、少なくとも60g/Nm3である、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 中間体反応生成物中のo−キシロールの含量は、20g/Nm3以下である、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方反応器中で発生する最も高いガス温度は、主要反応器中で発生する最も高いガス温度より少なくとも30℃低い、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 主要反応器中で専ら、
a)その活性材料が銀、バナジウム、および場合によっては1つ以上の促進剤金属を含有する多重金属混合酸化物を含む1つ以上の触媒、
b)酸化バナジウムおよび二酸化チタンを基礎とする1つ以上の触媒、この場合この活性材料のアルカリ金属含量は、0.12質量%以上であり、活性材料の燐含量は、0.20質量%以下であり、
c)前記定義a)に記載の1つ以上の触媒と前記定義b)に記載の1つ以上の触媒との組合せから選択されている触媒が使用される、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。 - 後方反応器中で酸化バナジウムおよび二酸化チタンを基礎とする少なくとも1つの触媒を使用し、この場合活性材料のアルカリ金属含量は、0.20質量%以下である、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方反応器中で生じる反応熱の少なくとも一部分を伝熱媒体での間接的な冷却によって導出する、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 後方反応器を本質的に断熱的に運転する、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 主要反応器から流出する中間体反応生成物を後方反応器中への入口前で冷却する、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
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