JP2009536274A - 部分的に脱水酸(dehydroxylation)されたハイドロタルサイトを含むスパンデックス繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】部分的に脱水酸されたハイドロタルサイトをスパンデックス繊維の全重量に対して0.1〜10重量%含むスパンデックス繊維。
【選択図】図4
Description
製造例1
ステアリン酸及び構造式Mg8Al4(OH)24(CO3)2・6H2Oのハイドロタルサイトを順次水に添加した。この時、ステアリン酸の添加量はハイドロタルサイト重量に対して2重量%になるようにした。前記混合物を150℃で20分間攪拌した後、ろ過及び乾燥してステアリン酸でコーティングされたハイドロタルサイトを得た。次いで、コーティングされたハイドロタルサイトを250℃で4時間熱処理してステアリン酸でコーティングされた構造式Mg8Al4(OH)16O4(CO3)2のハイドロタルサイトを製造した。
ステアリン酸、ポリリン酸メラミン及び構造式 Mg8Al4(OH)24(CO3)2・6H2Oのハイドロタルサイトを水に添加した。この時、ステアリン酸とポリリン酸メラミンの添加量はハイドロタルサイトの重量に対してそれぞれ2重量%、1重量%になるようにした。前記混合物を160℃で30分間攪拌した後、ろ過及び乾燥してステアリン酸及びポリリン酸メラミンでコーティングされたハイドロタルサイトを得た。次いで、250℃で4時間熱処理してステアリン酸及びポリリン酸メラミンでコーティングされた構造式Mg8Al4(OH)16O4(CO3)2のハイドロタルサイトを製造した。
構造式Mg8Al4(OH)24(CO3)2・6H2Oのハイドロタルサイトをポリリン酸メラミン3重量%でコーティングしたことを除いては、製造例2と同一な方法によってポリリン酸メラミンでコーティングされた構造式Mg8Al4(OH)16O4(CO3)2のハイドロタルサイトを得た。次いで、湿り空気中に1週間曝すことでポリリン酸メラミンでコーティングされた構造式Mg8Al4(OH)16O4(CO3)2・6H2Oのハイドロタルサイトを製造した。
構造式Mg8Al4(OH)24(CO3)2・6H2Oのハイドロタルサイトを250℃で4時間熱処理して構造式Mg8Al4(OH)16O4(CO3)2のハイドロタルサイトを得た後、室温で水中に5時間浸漬した後、60℃で48時間乾燥して構造式Mg8Al4(OH)16O4(CO3)2・7H2Oのハイドロタルサイトを得た。
構造式Mg9Al3(OH)24(CO3)1.5・7.5H2Oのハイドロタルサイトをステアリン酸1.5重量%でコーティングしたことを除いては、製造例1と同一な方法によってステアリン酸でコーティングされた構造式Mg9Al3(OH)18O3(CO3)1.5のハイドロタルサイトを製造した。
構造式Mg9Al3(OH)24(CO3)1.5・7.5H2Oのハイドロタルサイトをステアリン酸1.5重量%及びポリリン酸メラミン1重量%でコーティングしたことを除いては製造例2と同一な方法によってステアリン酸及びポリリン酸メラミンでコーティングされた構造式Mg9Al3(OH)18O3(CO3)1.5のハイドロタルサイトを製造した。
構造式Mg9Al3(OH)24(CO3)1.5・7.5H2Oのハイドロタルサイトをポリリン酸メラミン3重量%でコーティングしたことを除いては、製造例2と同一な方法によってポリリン酸メラミンでコーティングされた構造式Mg9Al3(OH)18O3(CO3)1.5のハイドロタルサイトを得た後、湿り空気中に1週間曝すことでポリリン酸メラミンでコーティングされた構造式Mg9Al3(OH)18O3(CO3)1.5・7.5H2Oのハイドロタルサイトを製造した。
構造式Mg9Al3(OH)24(CO3)1.5・7.5H2Oのハイドロタルサイトを250℃で4時間熱処理して構造式Mg9Al3(OH)18O3(CO3)1.5のハイドロタルサイトを得た後、室温で水中に5時間浸漬した後、60℃で48時間乾燥して構造式Mg9Al3(OH)18O3(CO3)1.5・8H2Oのハイドロタルサイトを製造した。
構造式Mg6Al2(OH)16CO3・5H2Oのハイドロタルサイトをステアリン酸で置換されたポリリン酸メラミン3重量%でコーティングしたことを除いては、製造例2と同一な方法によってコーティングした。次いで、生成物を180℃で4時間熱処理してコーティングされた構造式Mg6Al2(OH)16CO3のハイドロタルサイトを製造した。
構造式Mg6Al2(OH)16CO3・5H2Oのハイドロタルサイトをステアリン酸で置換されたポリリン酸メラミン3重量%でコーティングしたことを除いては、製造例2と同一な方法によってコーティングした。次いで、生成物を100℃で1時間乾燥してステアリン酸で置換されたポリリン酸メラミンでコーティングされた構造式Mg6Al2(OH)16CO3・5H2Oのハイドロタルサイトを製造した。
構造式Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2Oのハイドロタルサイトをメラミンシアヌレート3重量%でコーティングしたことを除いては、製造例2と同一な方法によってコーティングした。次いで、生成物を100℃で1時間乾燥してメラミンシアヌレートでコーティングされた構造式Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2Oのハイドロタルサイトを製造した。
ステアリン酸及び構造式Mg6Al2(OH)16CO3・5H2Oのハイドロタルサイトを順次水に入れた。この時、ステアリン酸の量はハイドロタルサイト重量に対して3重量%になるようにした。得られた混合物は95℃で30分間攪拌した後、ろ過及び乾燥してステアリン酸でコーティングされたハイドロタルサイトを得た。次いで、前記コーティングされたハイドロタルサイトを180℃で4時間熱処理してステアリン酸でコーティングされた構造式Mg6Al2(OH)16CO3のハイドロタルサイトを製造した。
構造式Mg6Al2(OH)16CO3・5H2Oのハイドロタルサイトを180℃で4時間熱処理して、構造式Mg6Al2(OH)16CO3のハイドロタルサイトを製造した。
得られたハイドロタルサイトが部分的に脱水酸されているかどうかを確認するために27Alマジック角回転核磁気共鳴(MAS NMR:magic angle spinning nuclear magnetic resonance)分析を行った。
得られたハイドロタルサイトが部分的に脱水酸されているかどうかを確認するために赤外分光法(IR spectroscopy)を用いて分析した。もし、前記ハイドロタルサイトが部分的に脱水酸されていれば、赤外線吸収スペクトルは約1,500〜1,600cm-1の波数領域でピークが現われる。
ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート518gとポリテトラメチレンエーテルグリコール(分子量1,800)2,328gを、窒素ガス雰囲気下で80℃、90分間攪拌しながら反応させ、両端にイソシアネイト基を持つポリウレタンプレポリマーを製造した。このプレポリマーを室温まで冷却させた後、ジメチルアセトアミド4,269gを加えてポリウレタンプレポリマー溶液を得た。エチレンジアミン34.4g、プロピレンジアミン10.6g、ジエチルアミン9.1gをジメチルアセトアミド1,117gに溶解し、10℃以下で前記プレポリマー溶液に添加してポリウレタン溶液を得た。
スパンデックス糸を50%伸張下でpH4.2、97〜98℃の水で2時間処理し、室温に冷やした後、活性塩素量3.5ppm、pH7.5の塩素水45Lに室温で24時間浸漬した後、下記式を用いて計算して強度保持率を評価した。強度評価のためにインストロン4301(インストロン社製、米国)を用い、試料片の長さは5cmで、セル(cell)1kgを用いて300mm/minの引張速度(クロスヘッド速度)で測定した。
(前記式中、S0は処理前の強度であり、Sは処理後の強度である。)
2)耐変色性
円筒状編機(KT−400、直径4inch、針数400個、永田精機社製、日本)を用いてスパンデックスのみからなる円筒状編生地を用意し、この生地をユニトル(UNITOL)CT−81(SY chem社製、韓国)2g/L、ユニトル(UNITOL)SMS(シンヨン化学社製、韓国)3g/LとNaOH 0.5g/Lとの混合物からなる漂白洗剤(scouring agent)を含む円筒状編生地の重量の40倍量の水中で90℃で30分間洗浄処理した。このようにして得られた円筒状編生地は色視分光光度計(color−view spectrophotometer)(BYKガードナー社製、米国)を用いて黄変値「b」を各々測定した(テスト条件:機器配置(Instrument Geometry)=450/00、光源/観察者(Illuminant/Observer)=D65/100、試料ポート開口(sample port aperture):11mm、測定回数:3回)。b値が小さいほど変色が少ない。
実施例2で製造したスパンデックス糸自体を試験例1の工程に従って27Al MAS NMRによって分析し、その結果を図4に示す。図4に示されるように、部分的に脱水酸されたハイドロタルサイトで現われる4面体配位Al3+ピークが8面体 体配位Al3+ピークと同時に現われた。
実施例2で製造したスパンデックス繊維が部分的に脱水酸されたハイドロタルサイトを含んでいるかどうかを分析した。
実施例2で得られたスパンデックス繊維から抽出されたハイドロタルサイトを試験例2の工程に従って赤外分光法によって分析した。
Claims (8)
- 一部の水酸基が除去された(部分的に脱水酸された)ハイドロタルサイトを全重量の0.1〜10重量%の量で含むスパンデックス繊維。
- 前記部分的に脱水酸されたハイドロタルサイトが、Mg8Al4(OH)16O4(CO3)2、Mg8Al4(OH)8O8(CO3)2、Mg9Al3(OH)18O3(CO3)1.5、Mg9Al3(OH)12O6(CO3)1.5、Mg9.6Al2.4(OH)19.2O2.4(CO3)1.2、Mg9.6Al2.4(OH)14.4O4.8(CO3)1.2、Mg8Al4(OH)16O4(CO3)2・6H2O、Mg8Al4(OH)8O8(CO3)2・7H2O、Mg9Al3(OH)18O3(CO3)1.5・7.5H2O、Mg9Al3(OH)12O6(CO3)1.5・8H2O及びこれらの混合物からなる群から選ばれることを特徴とする請求項2に記載のスパンデックス繊維。
- 前記部分的に脱水酸されたハイドロタルサイトが、結晶水を含むハイドロタルサイトを200〜390℃の温度範囲で熱処理して製造されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパンデックス繊維。
- 前記部分的に脱水酸されたハイドロタルサイトが、結晶水を含むハイドロタルサイトを250〜300℃の温度範囲で熱処理して製造されることを特徴とする請求項4に記載のスパンデックス繊維。
- 27Alマジック角回転核磁気共鳴分析の際に8面体配位Al3+ピークと4面体配位Al3+ピークとが同時に観察されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパンデックス繊維。
- 赤外分光法による分析の際に1,300〜1,400cm-1波数領域及び1,500〜1,600cm-1波数領域で吸収ピークが観察されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパンデックス繊維。
- 前記部分的に脱水酸されたハイドロタルサイトの2次凝集粒子の平均粒度が15μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパンデックス繊維。
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