JP2009522233A - 二ギ酸ナトリウムの製造 - Google Patents
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Abstract
(i)母液(G)を、蒸留装置(DV)に供給し;
(ii)蒸留装置(DV)中の母液(G)を、ナトリウムを含有する塩基(A)と混合して、ギ酸ナトリウム及びギ酸を含有する混合物(B)を得て、;
(iii) 工程(ii)で得た混合物(B)をギ酸(D)と混合して、水溶液(E)を得て、;かつ
(iv)過剰の水(C)を、蒸留装置(DV)から取り除くことによってのみ実質的に排出する、
二ギ酸ナトリウム調製物の全質量に対して少なくとも35質量%のギ酸含有量を有する固形の二ギ酸ナトリウム調製物の製造方法、
及び、動物の飼料のための、特に単胃動物の飼料のための、とりわけブタ及び/又は野禽のための動物の飼料のための飼料添加剤としての、本発明の方法によって得られる、固形の二ギ酸ナトリウム調製物の使用に関する。
Description
酸性ホルマート(Acid formates)は、抗菌活性を有し、かつ、例えば、植物及び動物の材料、例えば草、農産物又は肉を保存及び酸性化するために、生物破棄物を処理するために、又は動物の栄養のための助剤として使用される。
(i)母液(G)を、完全に又は部分的に、蒸留装置(DV)に供給し;
(ii)蒸留装置(DV)中の母液(G)を、ナトリウムを含有する塩基(A)と混合して、ギ酸ナトリウム及びギ酸を含有する混合物(B)を得て、;
(iii) 工程(ii)で得た混合物(B)をギ酸(D)と混合して、水溶液(E)を得て、;かつ
(iv)過剰の水(C)を、蒸留装置(DV)から取り除くことによってのみ実質的に排出する、
二ギ酸ナトリウム調製物の全質量に対して少なくとも35質量%のギ酸含有量を有する固形の二ギ酸ナトリウム調製物の製造方法に関する。
更に、工程(ii)において、母液(G)をナトリウムを含有する塩基(A)の一定量と、この生じる混合物(B)中でのHCOOH:HCOONaのモル比が、1:1〜2:1の範囲内、特に1.2:1〜1.8:1の範囲内にあるように混合することが有利であることが分かった。
a)ナトリウムを含有する塩基(A)を含有する水溶液又は懸濁液が、蒸留装置(DV)、特に蒸留塔の頂部に、上述したように供給される;
b)母液(G)が、蒸留装置(DV)の下方領域中に供給され、ギ酸ナトリウム−及びギ酸−含有混合物(B)が得られる;
c)水(C)が、蒸留装置(DV)の頂部で排出される;
d)工程b)からの混合物が、蒸留装置(DV)の底部から取り出され、かつ、ギ酸(D)と混合されて、水溶液(E)を得る;
e)工程d)から得られる水溶液(E)が結晶化工程(KS)に供給され、ここで結晶化され、固形相(F)及び母液(G)を含有する懸濁液(S)を得る;及び
f)工程e)からの懸濁液が分離工程(TS)に供給され、ここで固形相(F)が母液(G)から分離され、湿った二ギ酸ナトリウムが固形相(F)として得られる。
aa)ナトリウムを含有する塩基(A)を含有する水溶液又は懸濁液が、蒸留装置(DV)、特に蒸留塔の頂部に、上述したように供給される;
bb)母液(G)が、蒸留装置(DV)の下方領域中に供給され、ギ酸ナトリウム−及びギ酸−含有混合物(B)が得られる;
cc)水(C)が、蒸留装置(DV)の頂部で排出される;
dd)工程bb)からの混合物(B)は、ギ酸(D)と蒸留装置(DV)中で混合され、水溶液(E)を得る;
ee)工程dd)から得られる水溶液(E)が、蒸留装置(DV)の底部で取り出され、結晶化工程(KS)に供給され、結晶化され、固形相(F)及び母液(G)を含有する懸濁液(S)を得る;及び
ff)工程ee)からの懸濁液(S)が分離工程(TS)に供給され、ここで固形相(F)が母液(G)から分離され、湿った二ギ酸ナトリウムが固形相(F)として得られる。
g)部分量(G*)は、工程f)又はff)中で分離工程(TS)から得られる母液(G)から取り出され、かつこの取り出された部分量(G*)は結晶化工程(KS)に供給される。
g′)部分量(G*)は、工程f)又はff)中で分離工程(TS)から得られる母液(G)から取り出され、かつこの取り出された部分量(G*)は、全部又は一部、水溶液(E)の製造において使用される。
g″)部分量(G*)は、工程f)又はff)中で分離工程から得られる母液(G)から取り出され、かつこの取り出された部分量(G*)は、パージされるか、又は、ナトリウムを含有する塩基(A)の製造において使用される。
−a)〜f)及びg)、
−a)〜f)及びg′)、
−a)〜f)及びg″)、
−aa)〜ff)及びg)、
−aa)〜ff)及びg′)、又は
−aa)〜ff)及びg″)
を含有する上述した有利な実施態様に関して、それぞれの場合において、その有利な範囲を含めて、一般的な形で幅広く上述した個々のパラメーター範囲が適用する。
固形の二ギ酸ナトリウム調製物は、本発明による方法により、高い純度で得られ、かつ従って、乾燥後に、それぞれの場合において二ギ酸ナトリウム調製物の全質量に対して、一般的には、少なくとも35質量%、しばしば少なくとも36質量%、特に少なくとも37質量%、とりわけ少なくとも38質量%、特にとりわけ少なくとも39質量%、更に一層とりわけ少なくとも40質量%の高い含有量のギ酸を有する。一般的には、本発明により得られる二ギ酸ナトリウム調製物中のギ酸含有量は、それぞれの場合に固形の二ギ酸ナトリウム調製物の全質量に対して、多くとも41質量%、特に多くとも40.5質量%である。とりわけ、この含有量は、それぞれの場合においてこの得られる二ギ酸ナトリウム調製物の全質量に対して、38〜41質量%の範囲内に、特に39〜40.5質量%の範囲内に、更にとりわけ40〜40.3質量%の範囲内にある。この乾燥生成物中でのギ酸含有量は、慣用の様式で、例えば、ギ酸の塩基による滴定により決定されることができる。無論、高い含有量のホルマートアニオンは、同様に、乾燥生成物中に存在する。
図1は、本発明による方法の一変形を実施するための図式を示す。特に、図1は、前述した工程a)〜f)による本発明による方法の有利な一実施態様を示す。
添付する図1について言及され、図1では、本発明による方法の一変形の図式を示す。例1〜4においては、分離工程(TS)から得られる母液(G)がそれぞれの場合に完全に、25段を有する泡鐘段塔(蒸留装置又は蒸留塔(DV))中に再送される。泡鐘段塔は、レベル制御(level control)を有する400mlの循環蒸発器が取り付けられている。この放出は、この底部から、K-Engineeringポンプを用いて産出される循環により、電磁弁が作動された圧力側で、底部のレベルに依存して進行した。
第1表:
Claims (31)
- 二ギ酸ナトリウム調製物の全質量に対して少なくとも35質量%のギ酸含有量を有する固形の二ギ酸ナトリウム調製物の製造方法であって、高められた温度で、ギ酸ナトリウムとギ酸を、1.5:1より大きいHCOOH:HCOONaのモル比で含有し、かつ少なくとも1.1:1のHCOOH:H2Oのモル比を有する水溶液(E)を産生し、この水溶液(E)を、固形相(F)及び母液(G)を得るべく結晶化させ、固形相(F)を、母液(G)から分離し、その際
(i)母液(G)を、全部又は部分的に、蒸留装置(DV)に供給し;
(ii)蒸留装置(DV)中の母液(G)を、ナトリウムを含有する塩基(A)と混合して、ギ酸ナトリウム及びギ酸を含有する混合物(B)を得て、;
(iii) 工程(ii)で得た混合物(B)をギ酸(D)と混合して、水溶液(E)を得て、;かつ
(iv)過剰の水(C)を、蒸留装置(DV)から取り除くことによってのみ実質的に排出する、
二ギ酸ナトリウム調製物の全質量に対して少なくとも35%質量のギ酸含有量を有する固形の二ギ酸ナトリウム調製物の製造方法。 - 工程(i)において、母液(G)から部分量(G*)が除去された後に、母液(G)を部分的に蒸留装置(DV)へと供給する、請求項1記載の方法。
- 取り除かれた部分量(G*)を、全部又は部分的に、水溶液(E)の産生において使用する、請求項2記載の方法。
- 取り除かれた部分量(G*)の量は、母液(G)の全質量に対して、30質量%よりも少ない、請求項2又は3記載の方法。
- 工程(i)において、母液(G)を、蒸留装置(DV)の下方領域中に供給する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(ii)において、ナトリウムを含有する塩基(A)を、蒸留装置(DV)の頂部に供給する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(iv)において、水(C)を、蒸留装置(DV)の頂部で排出する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(iii)において、工程(ii)から得られる混合物(B)を蒸留装置(DV)から取り出し、ギ酸(D)と混合して水溶液(E)を得て、かつ、この生じる水溶液(E)を結晶化工程(KS)に供給する、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(iii)において、ギ酸(D)を、混合物(B)を含有する蒸留装置(DV)の下方領域中に供給し、かつ、このようにして蒸留装置(DV)の底部で得られる水溶液(E)を結晶化工程(KS)に供給する、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- ギ酸(D)を、ナトリウムを含有する塩基(A)の供給部よりも低く、かつ、母液(G)の供給部よりも低く供給する、請求項9記載の方法。
- 工程(iii)において、工程(ii)から得られる混合物(B)を蒸留装置(DV)から取り出し、結晶化工程(KS)に供給し、結晶化工程(KS)において、ギ酸(D)と混合して水溶液(E)を得る、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 水溶液(E)又は混合物(B)を、蒸留装置(DV)の底部で取り出す、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 結晶化工程(KS)の下流で得られる懸濁液(S)を分離工程(TS)に供給し、母液(G)から固形相(F)を分離する、請求項8から12までのいずれか1項記載の方法。
- 蒸留装置(DV)が、段塔、固定された内部構造物を有する塔、不規則充填塔及び規則充填塔から選択される蒸留塔である、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 蒸留塔が、10〜40の範囲内の段数を有する段塔である、請求項14記載の方法。
- 蒸留装置(DV)中での還流比が、0〜5の範囲内である、請求項14又は15記載の方法。
- 蒸留装置(DV)中での圧力が、100〜1500mbarの範囲内である、請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
- 蒸留装置(DV)中での温度が、60〜200℃の範囲内である、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- ナトリウムを含有する塩基(A)が、ギ酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、ナトリウムC1〜C6−アルカノアート及びこれらの混合物から選択される、請求項1から18までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(ii)において、ナトリウムを含有する塩基(A)を、水溶液又は懸濁液の形で蒸留装置(DV)に供給する、請求項1から19までのいずれか1項記載の方法。
- ナトリウムを含有する塩基(A)を含有する水溶液又は懸濁液が、この水溶液又は懸濁液の全質量に対して10〜80質量%の範囲内の水含有量を有する、請求項20記載の方法。
- ナトリウムを含有する塩基(A)として、水溶液又は懸濁液の形のギ酸ナトリウムを使用し、これは、このギ酸ナトリウム溶液又は懸濁液の全質量に対して、20〜90質量%の範囲内の量でギ酸ナトリウムを含有する、請求項20又は21記載の方法。
- ナトリウムを含有する塩基(A)として、水酸化ナトリウム水溶液の形のNaOHを使用し、前記水溶液は、この水酸化ナトリウム水溶液の全質量に対して、20〜90質量%の範囲内のNaOH含有量を有する、請求項20又は21記載の方法。
- 工程(ii)において、母液(G)を、ナトリウムを含有する塩基(A)を含有する水溶液又は懸濁液と、この生じる混合物(B)が、混合物(B)の全質量に対して多くとも20質量%の水含有量を有するような量で混合する、請求項20から23までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(ii)において、母液(G)を、ナトリウムを含有する塩基(A)と、この生じる混合物(B)中のHCOOH:HCOONaのモル比が1:1〜2:1の範囲内にあるような量で混合する、請求項1から24までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(i)及び(ii)において、ナトリウムを含有する塩基(A)を含有する水溶液又は懸濁液と、それぞれの場合において蒸留装置(DV)に供給される母液(G)との質量比が、2:1〜1:6の範囲内にある、請求項20から25までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(iii)において、少なくとも80質量%の水性ギ酸(D)が供給される、請求項1から26までのいずれか1項記載の方法。
- 工程(iii)で供給されるギ酸(D)が、この生じる水溶液(E)が水溶液(E)の全質量に対して多くとも25質量%の水含有量を有するような水含有量を有する、請求項1から27までのいずれか1項記載の方法。
- 固形の二ギ酸ナトリウム調製物が、二ギ酸ナトリウム調製物の全質量に対して38〜41質量%の範囲内のギ酸含有量を有する、請求項1から28までのいずれか1項記載の方法。
- 固形の二ギ酸ナトリウム調製物が、適した場合に乾燥工程後に、この調製物の全質量に対して0.5%を超えない水含有量を有する、請求項1から29までのいずれか1項記載の方法。
- 動物の飼料のための、特に単胃動物の飼料のための、とりわけブタ及び/又は野禽のための動物の飼料のための飼料添加剤としての、請求項1から30までのいずれか1項記載の方法によって得られる、固形の二ギ酸ナトリウム調製物の使用。
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