CN101492362B - 大颗粒醋酸钠生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成领域的一种大颗粒醋酸钠生产工艺。技术方案是：将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液经蒸馏、脱色、浓缩步骤后，加入配比量的纯碱，生产醋酸钠。其有益效果为该工艺既处理了母液，对环境减少了损害，又给企业能够带来效益。其收率高达90％-95％。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种大颗粒醋酸钠生产工艺。
背景技术
在制备5-硝基糠醛二乙酯的过程中，母液中含有乙酸约15％～20％，常规的做法将含有乙酸等的母液直接排放，由于乙酸是一种刺激性气味的弱酸，具有腐蚀性，不仅对人体造成损害，而且对环境造成污染。并且在某种程度上造成原料的浪费，增加了生产成本。醋酸钠的结构式为：
分子式：CH3COONa·3H2O，分子量：136.06。本品为无色或白色透明结晶体。暴露于潮湿空气中易潮解，于干燥空气中易风化，呈白色粉末。本品比重1.45，熔点58℃，在123℃时失去结晶水，变成无色醋酸钠。本品易溶于水，微溶于乙醇。结晶醋酸钠主要用于医药、香料、食品的工业原料、添加剂、缓冲剂、剂染媒保湿剂等。主要用于印染工业、有机合成等。近年来，在日本一些国家也用于融化道路积雪，特别是机场跑道，传统的食盐法溶雪长期使用对高要求的道路有损害，结晶醋酸钠对道路损害要明显减轻；而一般生产的醋酸钠颗粒较细，直径约0.6-1mm，用机械抛洒不远，需要大颗粒的结晶醋酸钠。
发明内容
本发明的目的是提供大颗粒醋酸钠的生产工艺，此法克服了常规做法的缺陷，经过蒸馏、脱色、浓缩步骤后，加入配比量的纯碱，可以生产醋酸钠，其化学反应方程式：2HAC+Na2CO3＝2NaAC+H2O+CO2↑
其具体步骤是：
(1)常压蒸馏
将1500L母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至122-125℃时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进入接收罐。罐内的高沸残渣经罐底阀门放入废液桶中。
(2)中和、脱色
将接收罐内的稀醋酸溶液以1800L/批投入中和罐中，搅拌升温至40-50℃，加入纯碱320Kg/批中和，搅拌并测其PH值，当PH＝6.5时，中和完毕，中和时间约为1.5-2.0小时，继续升温至65-70℃，投入适量活性炭(约3Kg/批)在65--75℃保温脱色30分钟，压滤至浓缩罐内，得到醋酸钠的水溶液。
(3)减压浓缩
将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，当浓缩至溶液的比重为d＝1.25时，停止搅拌，关闭真空系统，测其酸度，若PH＞9，搅拌，加稀醋酸溶液调其PH＝8～9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH＝7～8，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至30-35℃，再冰盐水降温至5-10℃时，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶，大约每批可得料750-780Kg。颗粒直径约3-10mm。
其有益效果为该工艺既处理了母液，对环境减少了损害，又给企业能够带来效益。其收率高达90％-95％，每批生产大颗粒结晶醋酸钠750-780公斤，每天生产5-6批，正常醋酸钠售每吨2800元/吨，大颗粒醋酸钠售价3800-4000元/吨，该法生产大颗粒醋酸钠每月实现产值45万元，为企业能带来利润15万元。
具体实施方式
实施例1
(1)常压蒸馏
将1500L母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至123℃时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进入接收罐。罐内的高沸残渣经罐底阀门放入废液桶中。
(2)中和、脱色
将接收罐内的稀醋酸溶液以1800L/批投入中和罐中，搅拌升温至40℃，加入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当PH＝6.5时，中和完毕，中和时间约为1.5小时，继续升温至65℃，投入适量活性炭(约3Kg/批)在65℃保温脱色30min，压滤至浓缩罐内，得到醋酸钠的水溶液。
(3)减压浓缩
将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，测其酸度，若PH＞9，搅拌，加稀醋酸溶液调其PH＝8～9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH＝7～8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至30℃，再冰盐水降温至5℃，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶，大约每批可得料750-780Kg。颗粒直径约3-10mm。
实施例2
(1)常压蒸馏
将1500L母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至124℃时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进入接收罐。罐内的高沸残渣经罐底阀门放入废液桶中。
(2)中和、脱色
将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升温至45℃，加入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当PH＝6.5时，中和完毕，中和时间约为1.7小时，继续升温至68℃，投入适量活性炭(约3Kg/批)在68℃下脱色30min，压滤至浓缩罐内，得到醋酸钠的水溶液。
(3)减压浓缩
将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，测其酸度，若PH＞9，搅拌，加稀醋酸溶液调其PH＝8～9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH＝7～8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至33℃，再冰盐水降温至7℃，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶，大约每批可得料750-780Kg。颗粒直径约3-10mm。
实施例3
(1)常压蒸馏
将1500L母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至124.5℃时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进入接收罐。罐内的高沸残渣经罐底阀门放入废液桶中。
(2)中和、脱色
将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升温至50℃，加入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当PH＝6.5时，中和完毕，中和时间约为2.0小时，继续升温至70℃，在投入适量活性炭(约3Kg/批)在70℃时脱色30min，压滤至浓缩罐内，得到醋酸钠的水溶液。
(3)减压浓缩
将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，测其酸度，若PH＞9，搅拌，加稀醋酸溶液调其PH＝8～9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH＝7～8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至35℃，再冰盐水降温至10℃，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶，大约每批可得料750-780Kg。颗粒直径约3-10mm。
Claims (4)
1.一种大颗粒醋酸钠的生产工艺，其特征在于：(1)将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至122-125℃时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进入接收罐(2)将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升温至40-50℃，加入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当PH＝6.5时，中和完毕，中和时间为1.5-2.0小时，继续升温至65-70℃，投入适量活性炭，在65--75℃保温脱色30分钟，压滤至浓缩罐内，得到醋酸钠的水溶液(3)将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，当浓缩至溶液的比重为d＝1.25时，调其PH＝8～9时，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH＝7～8，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至30-35℃，再冰盐水降温至5-10℃时，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶。
2.根据权利要求1所述的一种大颗粒醋酸钠的生产工艺，其特征在于：(1)将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至123℃时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进入接收罐(2)将接收罐内的稀醋酸溶液以投入中和罐中，搅拌升温至40℃，加入纯碱中和，当PH＝6.5时，中和完毕，中和时间为1.5小时，继续升温至65℃，投入适量活性炭在65℃保温脱色30min，压滤至浓缩罐内，得到醋酸钠的水溶液(3)将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，调其PH＝8～9时，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH＝7～8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至30℃，再冰盐水降温至5℃，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶。
3.根据权利要求1所述的一种大颗粒醋酸钠的生产工艺，其特征在于：(1)将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至124℃时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进入接收罐(2)将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升温至45℃，加入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当PH＝6.5时，中和完毕，中和时间为1.7小时，继续升温至68℃，投入适量活性炭在68℃下脱色30min，压滤至浓缩罐内，得到醋酸钠的水溶液(3)将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，调其PH＝8～9时，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH＝7～8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至33℃，再冰盐水降温至7℃，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶。
4.根据权利要求1所述的一种大颗粒醋酸钠的生产工艺，其特征在于：(1)将生产5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸馏罐中，开汽升温，常压蒸馏，当罐内温度升至124.5℃时停止蒸馏，馏出液为稀醋酸溶液，蒸馏时间为4小时/批，馏份经冷凝器进入接收罐(2)将接收罐内的稀醋酸溶液投入中和罐中，搅拌升温至50℃，加入纯碱中和，搅拌并测其PH值，当PH＝6.5时，中和完毕，中和时间为2.0小时，继续升温至70℃，在投入适量活性炭在70℃时脱色30min，压滤至浓缩罐内，得到醋酸钠的水溶液(3)将醋酸钠的水溶液搅拌升温，开真空泵减压浓缩，测其酸度，调其PH＝8～9时，停止搅拌，将料液放入结晶槽中，再加稀醋酸调节PH＝7～8时，人工每小时翻料5分钟，先自来水降温，降温至35℃，再冰盐水降温至10℃，把料放入离心机中甩料，充分甩干母液，即得醋酸钠大结晶。
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