JP2009512160A - 電気化学セルの使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)結晶シリコンを含む未コンディショニングアノード、
カソード及び
電解質を含む電気化学セルを用意する工程、
(b)シリコンアノードが、結晶シリコンのリチウム化電位より小さい電圧に到達するように電気化学セルを充電する工程、
(c)電気化学セルを少なくとも部分的に放電する工程、
(d)工程(b)及び(c)を少なくとも1回は繰り返す工程、そして
(e)コンディショニング済みアノードの電位を、結晶シリコンのリチウム化電位より上に維持するように電気化学セルを稼動する工程、
を含む、電気化学セルの使用方法を提供する。
下記の連続した工程:
(a)電気化学セルを用意する工程であって、該電気化学セルが、
結晶シリコンを含むアノードであって、
(i)前記シリコンアノードの電圧が前記結晶シリコンのリチウム化電位未満にまで到達するように前記シリコナノードをコンディショニングすること、
(ii)前記電気化学セルを少なくとも部分的に放電することと、
(iii)工程(i)及び(ii)を少なくとも1回繰り返すこと、とから成る連続した工程を含む方法により調整した、コンディショニング済みのアノードと、
カソードと、
電解質とを含む電気化学セルを用意する工程、そして
(b)コンディショニング済みアノードの電位を、結晶シリコンのリチウム化電位より上に維持するように電気化学セルを稼動する工程、
を含む、電気化学セルの使用方法を提供する。
4,4’−オキシジアニリン(3g、0.015モル)を、丸底容器内の44.4グラムのN−メチルピロリドン(CaH2から新たに蒸留した)に添加した。3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二酸無水物(4.83g)を、前記反応混合物に添加した。前記溶液を乾燥窒素下にて一晩攪拌し、芳香族ポリイミド前駆体溶液(BTDA−ODA溶液)を形成した。
複合シリコン電極は、次の方法で作成した。1.7gのSi粉末(1〜20マイクロメートル、99.985%純度、アルファ・エイサー(Alfa Aesar)(マサチューセッツ州、ワードヒル)から入手)、0.255gのカーボンブラック(「スーパーP」の商標名でMMMカーボン(ベルギー)から入手)、1.133gの準備的実施例1のBTDA−ODA溶液及び4.5gのN−メチルピロリドン(即ち、NMP)を、2個の1.3cm(0.5インチ)タングステンカーバイト製ボール及び10個の0.64cm(0.25インチ)タングステンカーバイト製ボールとを有する45mLのタングステンカーバイド製ミリング容器(フリッチ(Fritsch)番号:50.708.00)に添加した。摩砕ボウルを遊星ミル(フリッチ(Fritsch GmbH)(イーダー・オーバーシュタイン(Idar-Oberstein)D−55743、ドイツ)から、「遊星マイクロミル・プルヴァリセッテ(PULVERISETTE)7」の商標名で入手可能)に取り付けて、1時間、8の速度設定にてミリングした。ミリング後、次に0.13mm(5ミル)のギャップノッチバーを使用して、スラリーをニッケルホイル上にコーティングした。前記コーティングは、75℃にて1時間乾燥させ、次に空気中200℃にて1時間、更に250℃で1時間熱処理した。次に、円形電極(面積=2cm2)を前記電極から打ち抜いた。対極としての金属リチウム及び30マイクロメートル厚ポリプロピレンセパレータを使用して、コイン電池(型式2325)を組み立てた。前記電解質は、エチレンカーボネート(EC)/ジエチルカーボネート(DEC)混合物(1:2体積/体積)中の1モルのLiPF6であった。前記セルを、「マッコール(MACCOR)シリーズ2000・バッテリー検査システム」の商標名にてマッコール社(Maccor, Inc.)(オクラホマ州タルサ)から入手したセルサイクラー(cell cycler)にて検査した。これらのセルの1つを表1(下記)の手順に従ってサイクルさせた。
1.7gの元素状シリコン、0.255gのスーパーP(導電性希釈剤)及び1.33gのNMP溶液(ポリイミド結合剤15重量%)を組み合わせることにより、シリコン含有電極を作成した。前記ポリイミドは、NMP中での3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二酸無水物とオキシジアニリンとの縮合により形成した。3〜4グラムの更なるNMPをスラリーに追加し、次に混合物をタングステンカーバイド製缶の中に置き、遊星ミル内で1時間ミリングした(実施例1、設定番号3の如く)。次に、0.13mm(5ミル)のギャップノッチバーを使用して、前記スラリーをニッケルホイル上にコーティングした。前記コーティングは、75℃にて1時間乾燥させ、次に空気中200℃にて1時間、更に250℃で1時間熱処理した。電極組成は、80重量%のSi、12重量%の導電性希釈剤及び8重量%のポリイミドであった。次に、円形電極(面積=2cm2)を電極から打ち抜き、対極としての金属リチウム及び30マイクロメートル厚のポリプロピレンセパレータを使用して、コイン電池(型式2325)を作成した。電解質は、EC/DEC混合物(1:2体積/体積)中の1モル濃度のLiPF6であった。全てのセルは、最初は、150mA/gにて1200mAh/gまでリチウム化し、次に150mA/gにてリチウム金属に対して、0.9ボルトまで脱リチウム化した。この最初のサイクル後、各セルは、150mA/gにて、異なるカットオフ電圧までリチウム化された。電流は、各電圧にて、30mA/gまでトリクル充電した。リチウム化/脱リチウム化のサイクル数に応じて測定した、これらのセルの比容量は、120mV〜170mVの範囲の異なるカットオフ電圧にて測定した。図2にて報告する。図2は、23℃にて、リチウム金属に対して170mVよりも低いカットオフ電圧では、安定せず、且つサイクルの度に、容量が増大することを示している。
シリコン電極及びリチウム対極を備え、実施例2にあるように組み立てられたコイン電池を表2の手順に従ってサイクルさせた。コンディショニングサイクル中、セルは、1.1A/gの限界電流、定電圧にてサイクルさせた。コンディショニング(1乃至10サイクル)中に、容量カットオフを使用して、シリコンの完全リチウム化濃度が、最初のリチウム化サイクルのそれと同じになるようにした。また、2から10までののコンディショニングサイクル中に、アノードを部分的にのみ脱リチウム化した。コンディショニングサイクル後、セルを900mV〜170mVの間の固定電圧限界且つ130mA/gの一定電流にて、170mVカットオフでの13mA/gトリクル充電にてサイクルさせた。この正規のサイクリングの間、完全リチウム化でのアノードのリチウム化レベルは、わずかに約50mAh/gであり、最初のリチウム化サイクル中に到達した最大リチウム化レベルに満たない。更に、正規のサイクリング中に、セルの比容量(充電又は放電)は増加せず、正規のサイクリング中に新しいシリコンがリチウム化されず、且つ粒子の2相構造が維持されることを示した。
Claims (26)
- 下記の連続した工程:
(a)結晶シリコンを含む未コンディショニングのアノード、カソード及び電解質を含む電気化学セルを用意する工程、
(b)シリコンアノードが、結晶シリコンのリチウム化電位より小さい電圧に到達するように電気化学セルを充電する工程、
(c)電気化学セルを少なくとも部分的に放電する工程、
(d)工程(b)及び(c)を少なくとも1回は繰り返す工程、そして
(e)コンディショニング済みアノードの電位を、結晶シリコンのリチウム化電位より上に維持するように電気化学セルを稼動する工程、
を含む、電気化学セルの使用方法。 - 工程(b)及び(c)を少なくとも4回繰り返す、請求項1に記載の方法。
- (a)から(e)までの工程が逐次的である、請求項1に記載の方法。
- 前記アノードのリチウム化の最大レベルが、繰り返しの工程(b)の間に実質的に一定に維持される、請求項1に記載の方法。
- 前記アノードが、高分子結合剤及び導電性希釈剤を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記高分子結合剤が、ポリイミドを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記導電性希釈剤が、表面積の大きい炭素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電気化学セルが、工程(c)又は(d)の少なくとも1つにおいて完全に放電される、請求項1に記載の方法。
- 前記電気化学セルが、工程(c)又は(d)の少なくとも1つにおいて部分的に放電される、請求項1に記載の方法。
- 前記アノードが、複数の結晶シリコン粒子を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記結晶シリコン粒子が、0.5〜50マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する、請求項10に記載の方法。
- 前記カソードが、リチウムを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記電解質が、フッ素化エチレンカーボネート、ポリエチレンオキシド、リチウムヘキサフルオロホスフェート、又はこれらの組み合わせの中の少なくとも1種を含む、請求項1に記載の方法。
- 電気化学セルを、リチウム金属に対して170mV以上のアノード電位にて稼動させる、請求項1に記載の方法。
- 下記の連続した工程:
(a)電気化学セルを用意する工程であって、該電気化学セルが、
結晶シリコンを含むアノードであって、
(i)前記シリコンアノードの電圧が前記結晶シリコンのリチウム化電位未満にまで到達するように前記シリコンアノードをコンディショニングすることと、
(ii)前記電気化学セルを少なくとも部分的に放電することと、
(iii)工程(i)及び(ii)を少なくとも1回繰り返すこと、とから成る連続した工程を含む方法により調製した、コンディショニング済みアノードと、
カソードと、
電解質とを含む電気化学セルを用意する工程、そして
(b)コンディショニング済みアノードの電位を、結晶シリコンのリチウム化電位より上に維持するように電気化学セルを稼動する工程、
を含む、電気化学セルの使用方法。 - 工程(i)及び(ii)が、少なくとも4回繰り返される、請求項15に記載の方法。
- 前記アノードのリチウム化の最大レベルが、繰り返しの工程(ii)の間に実質的に一定に維持される、請求項15に記載の方法。
- 前記アノードが、高分子結合剤及び導電性希釈剤を更に含む、請求項15に記載の方法。
- 前記高分子結合剤が、ポリイミドを含む、請求項15に記載の方法。
- 前記導電性希釈剤が、表面積の大きい炭素を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記電気化学セルが、工程(i)又は(ii)の少なくとも1つにおいて完全に放電される、請求項15に記載の方法。
- 前記アノードが、複数の結晶シリコン粒子を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記結晶シリコン粒子が、0.5〜50マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する、請求項22に記載の方法。
- 前記カソードが、リチウムを含む、請求項15に記載の方法。
- 前記電解質が、フッ素化エチレンカーボネート、ポリエチレンオキシド、リチウムヘキサフルオロホスフェート又はこれらの組み合わせの中の少なくとも1種を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記電気化学セルを、リチウム金属に対して170mV以上のアノード電位にて稼動させる、請求項15に記載の方法。
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