JP2009500518A - 難燃性熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
16巻、第615−620頁)によれば、ゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂は燃焼時または熱重量減少分析(TGA)時に、いわゆるチャー(char)が形成されず、限界酸素指数(Limiting Oxygen Index)が低い。ハロゲン系難燃剤の場合、樹脂の種類に関係なく難燃性の付与が容易であるが、ハロゲン系難燃剤を除く難燃剤は、通常、固体状における難燃作用も必要であるから、チャー含量がほとんどないゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂に対してリンまたは窒素系難燃剤のみで難燃性を付与することは困難であるという問題がある。
本発明の他の目的は、芳香族ビニル系グラフト共重合体樹脂に対して、ポリカーボネート樹脂並びに準結晶性及び非結晶性の二種類のポリエステル樹脂をチャー供給源として使用することにより、難燃性に優れた熱可塑性樹脂組成物を提供することにある。
本発明の前記およびその他の目的は、下記に説明する本発明によって全て達成できる。
(A)ゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂
本発明に用いられるゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂は、ビニル系単量体の共重合体からなるマトリックス(連続相)中に、グラフトされたゴム状重合体が粒子状に分散して存在する樹脂重合体である。前記ゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂は、ゴム状重合体の存在下に芳香族ビニル単量体及びこの芳香族ビニル単量体と共重合可能なビニル系単量体を添加し、これらを重合することにより製造される。このようなゴム変性芳香族ビニル系樹脂は、乳化重合、溶液重合、懸濁重合、塊状重合のような公知の重合方法によって製造可能である。
前記ゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂の例としては、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂(ABS)、アクリロニトリル−スチレン−アクリルゴム共重合体樹脂(ASA)、アクリロニトリル−エチレンプロピレンゴム−スチレン共重合体樹脂(AES)、メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂(MBS)などがある。
(a1)芳香族ビニル系グラフト共重合体樹脂
本発明に用いられる芳香族ビニル系グラフト共重合体樹脂は、ゴム状重合体に、芳香族ビニル系単量体及び該芳香族ビニル系単量体と共重合可能な他の単量体を添加し、重合することにより製造してもよい。
本発明に用いられる芳香族ビニル系共重合体樹脂は、芳香族ビニル系単量体と、該芳香族ビニル系単量体と共重合可能な他の単量体とを共重合して製造してもよい。
ても良い。この中でもスチレンが最も好ましい。前記芳香族ビニル系単量体の含量は、芳香族ビニル系共重合体樹脂(a2)に対して約50〜95重量部が好適である。
本発明に係る芳香族ポリカーボネート樹脂(B)は、下記化学式1で示されるジフェノール類をホスゲン、ハロゲンホルメートまたは炭酸ジエステルと反応させることにより、製造できる。
前記化学式1で表されるジフェノールの具体例としては、4,4'−ジヒドロキシジフェニル、2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン、2,4−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルブタン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−シ
クロヘキサン、2,2−ビス−(3−クロロ−4−ヒドロキシフェニル)−プロパン、2
,2−ビス−(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシフェニル)−プロパンなどが挙げられる。これらの中で、2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン、2,2−ビス−(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシフェニル)−プロパン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−シクロヘキサンなどのビスフェノール類が好ましく、これらの中でもビスフェノールAとも呼ばれる2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパンが
特に好ましい。本発明において、ポリカーボネート樹脂(A)は、重量平均分子量(Mw)が約10,000〜200,000であり、好ましくは約15,000〜80,000である。
本発明に用いられるポリエステル樹脂(C)は、準結晶性ポリエステル樹脂(c1)と非結晶性ポリエステル樹脂(c2)とからなる。これらはチャー供給源(Char Source)として作用し、特に非結晶性ポリエステル樹脂はポリカーボネートと準結晶性ポリエステル樹脂との間の相溶化剤として働く。前記ポリエステル樹脂は、ゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂及びポリカーボネート樹脂と共に本発明の基礎樹脂を構成する。
本発明の一つの具体例では、前記ポリエステル樹脂(C)は、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリシクロヘキサンテレフタレート(PCT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)及びこれらの混合物からなる群より選ばれる。
(c1)準結晶性ポリエステル樹脂
一般的に用いられているポリエステル樹脂は準結晶性であり、商業的に容易に入手可能である。本発明の準結晶性ポリエステル樹脂(c1)は、特に限定はされないものの、従来から用いられているポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリシクロヘキサンテレフタレート(PCT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)またはこれらの混合物を用いても良い。リサイクルして得られた樹脂を用いても良い。
前記非結晶性ポリエステル樹脂(c2)は、ポリカーボネートと準結晶性ポリエステル樹脂との間の相溶化剤として作用して、衝撃強度を改善する効果を与えることができる。
共にイソフタル酸(isophthalic acid)を同時に使用するなど二種以上
のジカルボン酸とジアルコール類とを反応させて製造してもよい。前記のように二種以上のジアルコール類や二種以上のジカルボン酸を用いると高分子鎖の規則性が低下し、ポリエステル樹脂の結晶化が抑えられるので、非結晶性ポリエステル樹脂が得られる。
体としてテレフタル酸をエチレングリコール及び1,4−シクロヘキサンジメタノール(
CHDM)とエステル化させた後、得られるエステルを縮重合(polycondensation)して製造してもよい。このような製造は、本発明の属する分野における通常
の知識を有する者が容易に行うことができる。
本発明の芳香族リン酸エステル系化合物は、難燃剤として用いられる。前記芳香族リン酸エステル系化合物は下記化学式2で示されるが、必ずしもこれに制限されるものではない。
キル置換C6〜C20アリール基であり、R3はレゾルシノール、ヒドロキノール、ビスフェノールA、ビスフェノールSなどのジアルコールからの誘導体であり、nの範囲は約0〜5である。
ii)nが1である場合には、化学式2に示される化合物として、レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)、ヒドロキノールビス(ジフェニルホスフェート)、ビスフェノールA−ビス(ジフェニルホスフェート)、レゾルシノールビス(2,6−ジターシャリーブチルフェニルホスフェート)、ヒドロキノールビス(2,6−ジメチルフェニルホスフェート)などがあり、
iii)nが2以上である場合には、オリゴマー状の混合物の形態で存在する。
前記芳香族リン酸エステル系化合物は、その一部または全部について赤リン、ホスホネート、ホスフィネート、ホスファゼンなどの他のリン含有難燃剤に代替可能である。
前記無機フィラーとしては、ガラス繊維、シリカ、タルク、セラミックなどが用いられても良い。樹脂組成物についての所望の効果及び物性バランスを得るために、前記無機フィラーの含量は、前記基礎樹脂100重量部に対して約0.01ないし50重量部が好適である。
本発明の具体例においては、前記熱可塑性樹脂組成物を、プリンター、コンピュータ、ワープロ、キーボード、PDA、電話機、携帯電話、ファクシミリ、複写機、ECR、電子計算機、カード、洗濯機、冷蔵庫、真空掃除機、電子レンジ、アイロン、テレビ、VTR、DVDプレーヤー、ビデオカメラ、カセットレコーダ、CDプレーヤー、スピーカー、ゲーム機、LCD、MP3プレーヤーなどのような電子製品のハウジングに成形してもよい。
(A)ゴム変性芳香族ビニル系樹脂
下記の(a1)芳香族ビニル系グラフト共重合体樹脂40重量部と、(a2)芳香族ビ
ニル系共重合体樹脂60重量部とを混練して、ゴム変性芳香族ビニル系樹脂を製造した。
ブタジエンゴムラテックスを固形分基準として50重量部を反応器に投入した後、スチレン36重量部、アクリロニトリル14重量部及び脱イオン水150重量部を添加し、固形分全体に対してオレイン酸カリウム1.0重量部、クメンヒドロペルオキシド0.4重量部、メルカプタン系連鎖移動剤0.2重量部、ブドウ糖0.4重量部、硫酸鉄(II)水和物0.01重量部、及びピロリン酸ナトリウム0.3重量部を投入し、75℃で5時間保持して反応を完了し、グラフト共重合体樹脂ラテックスを得た。製造されたグラフト共重合体樹脂ラテックスに硫酸を前記樹脂の固形分に対して0.4重量部を投入し、凝固及び乾燥させて、ABSグラフト共重合体樹脂を粉末として製造した。
スチレン72重量部、アクリロニトリル28重量部、脱イオン水120重量部、及びアゾビスイソブチロニトリル0.2重量部を混合し、この混合物にリン酸三カルシウム0.4重量部、及びメルカプタン系連鎖移動剤0.2重量部を投入し、室温から80℃まで90分間昇温させた後、この温度で240分保持した。これを、水洗、脱水、乾燥して、スチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂(SAN)粉末を得た。前記スチレン−アクリロニトリル共重合体樹脂の重量平均分子量は180,000〜200,000の範囲であった。
日本のTeijin社のPanlite L−1225 Gradeを使用した。
(C)ポリエステル樹脂
(c1)準結晶性ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)
準結晶性ポリエステル樹脂としてAny Chem Co.,Ltd.社のPET1100A Gradeを使用した。
準結晶性ポリエステル樹脂としてSamyang社の1700S Gradeを適用し
た。
ポリ(エチレン−1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート)(PETG)と
して韓国SKケミカルで製造したSKYGREEN K2012 Gradeを適用した。
レゾルシノールビス(ジ2,6−キシレニルホスフェート)として日本の大八化学で製
造したPX−200 Gradeを適用した。
前記に表された(A)〜(D)の物質を次の表1と同様の含量で投入して通常の二軸押出機にて220〜250℃の温度範囲で押出してペレット状に製造した。
温度60℃の条件で射出して難燃性評価試験片を製造した。製造された試験片は2.5mm厚の下でUL94難燃規定に沿って難燃性を測定した。Izod衝撃強度は、ASTM
256A規格に基づいて測定された。
Claims (11)
- (A)ゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂約5〜40重量部;
(B)ポリカーボネート樹脂約30〜90重量部;及び
(C)(c1)準結晶性ポリエステル樹脂約0.01〜99重量%と(c2)非結晶性ポリエステル樹脂約1〜99.99重量%とからなるポリエステル樹脂約1〜60重量部;
からなる基礎樹脂100重量部;並びに、
(D)芳香族リン酸エステル系化合物約5〜30重量部
を含むことを特徴とする難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂(A)が、(a1)芳香族ビニル系グラフト共重合体樹脂約20〜100重量部と(a2)芳香族ビニル系共重合体樹脂約0〜80重量部とからなることを特徴とする請求項1に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記芳香族ビニル系グラフト共重合体樹脂(a1)が、ゴム状重合体約10〜60重量部と、芳香族ビニル系単量体約20〜80重量部と、該芳香族ビニル系単量体と共重合可能な単量体約5〜45重量部とのグラフト共重合体であり、かつ、
前記芳香族ビニル系共重合体樹脂(a2)が、芳香族ビニル系単量体約50〜95重量部と、前記芳香族ビニル系単量体と共重合可能な単量体約5〜50重量部との共重合体であることを特徴とする請求項2に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ゴム状重合体が、ジエン系ゴム、該ジエン系ゴムに水素を添加した飽和ゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、アクリル系ゴム、エチレン/プロピレン/ジエン単量体の三元共重合体(EPDM)、及びこれらの二種以上の混合物からなる群より選ばれ、
前記芳香族ビニル系単量体が、スチレン、α−メチルスチレン、核置換スチレン、及びこれらの二種以上の混合物からなる群より選ばれ、
前記芳香族ビニル系単量体と共重合可能な単量体が、アクリロニトリル、メチルメタクリロニトリル、メチルメタクリレート、N−置換マレイミド、無水マレイン酸、及びこれ
らの二種以上の混合物からなる群より選ばれる
ことを特徴とする請求項3に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ゴム変性芳香族ビニル系共重合体樹脂(A)が、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂(ABS)、アクリロニトリル−スチレン−アクリルゴム共重合体樹脂(ASA)、アクリロニトリル−エチレンプロピレンゴム−スチレン共重合体樹脂(AES)、及びこれらの二種以上の混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項1に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記準結晶性ポリエステル樹脂(c1)が、ポリアルキレンテレフタレートまたはポリアルキレンナフタレートであることを特徴とする請求項1に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記準結晶性ポリエステル樹脂(c1)が、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリシクロヘキサンテレフタレート(PCT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)及びこれらの混合物からなる群より選ばれることを特徴とする請求項6に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記非結晶性ポリエステル樹脂(c2)がポリ(アルキレン−1,4−シクロヘキサン
ジメチレンテレフタレート)であることを特徴とする請求項1に記載の難燃性熱可塑性樹
脂組成物。 - 滴下防止剤、衝撃補強剤、酸化防止剤、可塑剤、熱安定剤、光安定剤、相溶化剤、顔料、染料、無機フィラー、またはこれらの二種以上の混合物をさらに含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物から製造された成形物。
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