JP2009294492A - 電子写真用トナー及び該電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも樹脂と、離型剤と、着色剤とを有機溶媒に溶解乃至分散させたトナー組成液を、複数のノズルから吐出させて液滴を形成し、該液滴を固化させて製造された電子写真用トナーであって、該樹脂は該有機溶媒に可溶であり、該離型剤は、トナー中において、短辺の90%径が100〜500nm、平均アスペクト比が7〜30、長辺の長さが該トナー粒径の1/2以上1未満の粒子の状態で分散していることを特徴とする電子写真用トナー。
【選択図】なし
Description
従来からトナーの製法としては、結着樹脂や着色剤等を溶融混練し、この混練物を粉砕、分級することにより行う粉砕法が用いられている。しかし、この粉砕法により得られるトナーはトナー粒子の粒径分布が広く、トナーの小粒径化に対して技術的に、また収率等の生産性の面から限界がある。
また、噴霧式造粒法の場合、塗出液中に含まれる未溶解性分散成分の粒度が大きいほどヘッド詰りが発生しやすく、生産安定性、品質安定性の確保が困難である。(特許文献5)
すなわち、本発明は、下記(1)〜(11)の電子写真用トナー、(12)の電子写真式画像形成装置、及び(13)のプロセスカートリッジに関するものである。
(2)前記離型剤の融解温度が50〜100℃であることを特徴とする(1)に記載の電子写真用トナー。
(3)前記離型剤のトナー中の含有率が3〜20wt%であることを特徴とする(1)または(2)に記載の電子写真用トナー。
(4)体積平均粒径が3.0〜7.0μmであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(5)前記吐出は、前記トナー組成液を貯留する貯留部に設けた複数のノズルから、該貯留部を振動させつつ行うことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(6)前記ノズルは、振動チャンバーノズルヘッドであることを特徴とする(5)に記載の電子写真用トナー。
(7)前記吐出は、前記トナー組成液を貯留する貯留部に設けた、複数のノズルを有する薄膜を機械的振動手段によって振動させることによって該薄膜のノズルから前記トナー組成液を周期的に放出させることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(8)前記機械的振動手段が、前記薄膜のノズルを設けた領域の周囲に円環状に形成された振動発生手段であることを特徴とする(7)に記載の電子写真用トナー。
(9)前記機械的振動手段が、前記薄膜に対して平行な振動面を有し、該振動面が垂直方向に縦振動する振動手段であることを特徴とする(7)に記載の電子写真用トナー。
(10)前記振動手段がホーン型振動子であることを特徴とする(9)に記載の電子写真用トナー。
(11)前記機械的振動手段の振動周波数が20kHz以上2.0MHz未満であることを特徴とする(7)〜(10)のいずれかに記載の電子写真用トナー。
(12)(1)〜(11)のいずれかに記載の電子写真用トナーを用いたことを特徴とする電子写真式画像形成装置。
(13)(1)〜(11)のいずれかに記載の電子写真用トナーを用いたことを特徴とする電子写真式プロセスカートリッジ。
また本発明の電子写真用トナーの製造方法によれば、高画質、定着性、高生産性を満たし、さらには単分散化が可能な電子写真用トナーの製造方法を提供することができる。
また本発明の電子写真画像形成装置及びプロセスカートリッジによれば、高画質、定着性を満たした電子写真画像形成装置及びプロセスカートリッジを提供することができる。
本発明におけるトナー組成物を構成する成分としては、少なくとも樹脂と離型剤と着色剤とが挙げられ、必要に応じて、外添剤、帯電制御剤等のその他の成分が挙げられる。
20℃下の条件で、用いられる溶媒に対し固形分濃度1%となるように樹脂、離型剤、及びその他のトナー成分を投入、1時間攪拌する。更に上記混合液を20℃下にて24時間放置する。放置後の混合液について目視評価を行う。不溶解分が容器底面に確認された場合は不溶と判断する。また、不溶解分は確認できないが液が白濁している状態の場合、該液を透明なガラスセルに入れ、光路長10mmにて測定した白色光のヘイズが2.0以下は可溶、2.0より大きいと不溶とした。
前記樹脂としては、少なくとも結着樹脂が挙げられる。
前記結着樹脂としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、溶剤に不溶なゲル成分が0.5%未満であることが好ましい。ゲル成分が含まれると噴霧ノズルの詰りが生じ、生産安定性を損なう。従ってゲル成分が含まれている樹脂を用いる場合では樹脂を溶解後にろ過工程によりゲル成分をろ過し用いる。
その他、芳香族基及びエーテル結合を含む鎖で結ばれたジアクリレート化合物、ジメタクリレート化合物も挙げられる。ポリエステル型ジアクリレート類として、例えば、商品名MANDA(日本化薬社製)が挙げられる。
2価のアルコール成分としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−へキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、又は、ビスフェノールAにエチレンオキシド、プロピレンオキシド等の環状エーテルが重合して得られるジオール、などが挙げられる。
(I)試料は予め結着樹脂(重合体成分)以外の添加物を除去して使用するか、結着樹脂及び架橋された結着樹脂以外の成分の酸価及び含有量を予め求めておく。試料の粉砕品0.5〜2.0gを精秤し、重合体成分の重さをWgとする。例えば、トナーから結着樹脂の酸価を測定する場合は、着色剤又は磁性体等の酸価及び含有量を別途測定しておき、計算により結着樹脂の酸価を求める。
(II)300(ml)のビーカーに試料を入れ、トルエン/エタノール(体積比4/1)の混合液150(ml)を加え溶解する。
(III)0.1mol/lのKOHのエタノール溶液を用いて、電位差滴定装置を用いて滴定する。
(IV)この時のKOH溶液の使用量をS(ml)とし、同時にブランクを測定し、この時のKOH溶液の使用量をB(ml)とし、以下の式(1)で算出する。ただしfはKOHのファクターである。
酸価(mgKOH/g)=[(S−B)×f×5.61]/W ・・・(1)
前記着色剤としては、特に制限はなく、通常使用される樹脂を適宜選択して使用することができるが、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びこれらの混合物、などが挙げられる。
前記着色剤の含有量としては、トナーに対して1〜15質量%が好ましく、3〜10質量%がより好ましい。
本発明に用いられる離型剤は、樹脂を溶解する溶媒に不溶であり、該樹脂と不相溶である。この場合、離型剤の溶融温度は100℃以下が好ましく、更に好ましくは80℃以下である。溶融温度が100℃を超えると定着時にコールドオフセットを発生しやすくなる。
前記溶融粘度が、5cps未満であると、離型性が低下することがあり、1,000cpsを超えると、耐ホットオフセット性、低温定着性への向上効果が得られなくなることがある。
離型剤のトナー中の含有率は3〜20wt%であることが好ましい。3wt%未満では離型機能が十分でなく、20wt%より多いとブリーディングが発生しやすくなり、現像・転写プロセスで問題が生じやすくなる。好ましくは5〜10%である。
これらは1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
用いられる樹脂と離型剤が、離型剤の溶融温度以上の温度にて相溶する場合、離型剤は可塑剤として機能する。つまり、該離型剤により樹脂の軟化速度が向上し低温定着性を有することとなる。この場合該離型剤の溶融温度は120℃以下が好ましく、更に好ましくは80℃以下となる。溶融温度が120℃を超えると低温定着性に効果がなくなる。
残留溶媒200ppm未満とされた樹脂95重量部に対し離型剤5重量部を添加し、すり鉢でよく混合した混合物のガラス転移点を以下の条件で測定する。
20℃から5℃/minにて昇温させた時の混合物のガラス転移点をTg1とする。
そのまま150℃まで昇温した後、10/minで20℃まで降温し、再度150℃まで昇温したときの混合物のガラス転移点をTg2とする。
Tg1−Tg2>10℃の場合は離型剤と樹脂は相溶、Tg1−Tg2<8℃の場合は非相溶とする。
また、トナー中において離型剤は長辺がトナー粒径の1/2以上1未満である粒子の状態で分散していることを特徴とする。
短辺の90%径が500nmを超える場合、ノズル詰りが発生しやすく安定した製造が困難となる。
また短辺の90%径が100nm未満である場合、再凝集を起こしやすくなり分散状態を保つことが困難となる。
長辺がトナー粒径の1/2未満であると離型剤はトナー粒子表面近傍に位置しない可能性が高く定着時トナー外部に染み出しにくくなり、離型機能が不十分となる。また1以上であるとトナー粒子表面に露出し、ブリードによるトナー帯電特性への影響、トナー付着力の増加などの不具合を生じ地肌汚れ等の不良画像が生じる。
また、長辺が前記条件を満たしアスペクト比が7未満の場合、粒子強度の低下による装置内での微粉化、トナー中の離型剤量が過剰となり定着時のコールドオフセット性が低下する。
本発明に用いられる有機溶剤は、結着樹脂及び離型剤が溶解可能な有機溶剤であり、用いられる樹脂及び離型剤の溶解性により適宜選択される。
本発明に用いられる溶媒の具体例としては、水;メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、メチルイソカルビノールなどのアルコール類;アセトン、2−ブタノン、エチルアミルケトン、ジアセトンアルコール、イソホロン、シクロヘキサノンなどのケトン類;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどのアミド類;ジエチルエーテル、イソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、3,4−ジヒドロ−2H−ピランなどのエーテル類;2−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール、2−ブトキシエタノール、エチレングリコールジメチルエーテルなどのグリコールエーテル類;2−メトキシエチルアセテート、2−エトキシエチルアセテート、2−ブトキシエチルアセテートなどのグリコールエーテルアセテート類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、乳酸エチル、エチレンカーボネートなどのエステル類;ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類;ヘキサン、ヘプタン、iso−オクタン、シクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素類;塩化メチレン、1,2−ジクロルエタン、ジクロロプロパン、クロルベンゼンなどのハロゲン化炭化水素類;ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド類;N−メチル−2−ピロリドン、N−オクチル−2−ピロリドンなどのピロリドン類等を例示することができる。これら溶媒は単独もしくは2種以上を混合して用いることができる。
樹脂離型剤、着色剤以外の材料として、トナー粒子に流動性、現像性、帯電性等を付与するための外添剤として無機微粒子を使用することができる。
前記無機微粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ペンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記無機微粒子の前記電子写真用トナーにおける含有量としては、0.01〜5.0質量%が好ましく、0.01〜2.0質量%がより好ましい。
本発明の電子写真用トナーの製造方法は、少なくとも樹脂と、離型剤と、着色剤とを有機溶媒に溶解乃至分散させたトナー組成物含有液を貯留する貯留部から、該貯留部に備えられた貫通孔より前記トナー組成物含有液を吐出する吐出工程と、該吐出工程で吐出されたトナー組成物含有液を、柱状から括れ状態を経て液滴化する液滴化工程と、前記液滴を、乾燥固化させる乾燥固化工程とを順次有する。
更に必要に応じて乾燥固化工程後に減率乾燥工程、分級工程、混合工程を有する。
前記液滴形成手段としては、具体的には従来、液体を加圧してノズルから噴霧する一流体ノズル(加圧ノズル)や液体と圧縮気体を混合して噴霧する多流体スプレーノズル、回転する円盤を用いて液体を遠心力により液滴化する回転円盤型噴霧機が知られておりこれらを用いることも可能であるが、小粒径のトナーを得ることが困難であるとともに、得られたトナーの粒度分布が広く分級を必要とするため、歩留が低下し、生産性が低下してしまうという欠点を有している。
本発明者等はこの欠点を改良した、均一な粒度のトナーを得る製造方法として、複数の均一径ノズルを有する薄膜からトナー組成液を機械的振動手段により周期的に放出し、液滴化する周期的液滴化方法を見出した。
以下、各方式について説明する。
(機械的縦振動手段)
まず、機械的縦振動手段を設けたトナー製造装置の一例について図1の模式的構成図を参照して説明する。
トナーの製造装置1は、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液を液滴化して放出する液滴化手段としての液滴噴射ユニット2と、この液滴噴射ユニット2が上方に配置され、液滴噴射ユニット2から放出される液滴化されたトナー組成液の液滴を固化してトナー粒子Tを形成する粒子化手段としての粒子形成部3と、粒子形成部3で形成されたトナー粒子Tを捕集するトナー捕集部4と、トナー捕集部4で捕集されたトナー粒子Tがチューブ5を介して移送され、移送されたトナー粒子Tを貯留するトナー貯留手段としてのトナー貯留部6と、トナー組成液10を収容する原料収容部7と、この原料収容部7内から液滴噴射ユニット2に対してトナー組成液10を送液する配管(送液管)8と、稼動時などにトナー組成液10を圧送供給するためのポンプ9とを備えている。
図2は同液滴噴射ユニット2の概略断面説明図、図3は図2を下側から見た要部底面説明図である。
この液滴噴射ユニット2は、複数のノズル(吐出口)11が形成された薄膜12と、この薄膜12を振動させる機械的振動手段(以下「振動手段という)13と、薄膜12と振動手段13との間に少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液10を供給する貯留部(液流路)14を形成する流路部材15とを備えている。
図示した例では振動発生手段21と振動増幅手段22で構成される振動手段13としてホーン型振動子を用いており、このホーン型振動子は、圧電素子などの振動発生手段21の振幅を振動増幅手段22としてのホーン22Aで増幅することができるため、機械的振動を発生する振動発生手段21自体は小さな振動でよく、機械的負荷が軽減するために生産装置としての長寿命化につながる。
また、振動手段13としては、特に高強度なボルト締めランジュバン型振動子を用いることもできる。このボルト締めランジュバン型振動子は圧電セラミックスが機械的に結合されており、高振幅励振時に破損することがない。
この場合、振動面とは、前記複数のノズルを有する薄膜が貼り合わされた面と定義される。
この液滴噴射ユニット2は、前述した例と同様に、ホーン型振動子を振動手段13を用いて、この振動発生手段13の周囲を囲んでトナー組成液10を供給する流路部材15を配置し、振動発生手段13のホーン22に薄膜12と対向する部分に貯留部14を形成している。さらに、流路部材15の周囲に所要の間隔を置いて気流35を流す気流路37を形成する気流路形成部材36を配置している。なお、図を簡略化するため、薄膜12のノズル11は1個で示しているが、前述したように複数個設けられている。
また、図10に示すように、複数、例えば制御性の観点からは100〜1,000個の液滴噴射ユニット2を、粒子形成部3を構成する乾燥塔貯留部3Aに並べて配置する。これにより、より生産性の向上を図ることができる。
図11は図1に示す装置において液滴噴射ユニットをリング式のものに代えたものである。
リング式の液滴噴射ユニット2について図12〜図14を参照して説明する。なお、図12は同液滴噴射ユニット2の断面説明図、図13は図12を下側から見た要部底面説明図、図14は液滴化手段の概略断面説明図である。
この液滴噴射ユニット2は、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー組成液10を液滴化して放出させる液滴化手段11と、この液滴化手段11にトナー組成液10を供給する貯留部(液流路)14を形成した流路部材15とを備えている。
次に、この液滴化手段としての液滴噴射ユニット2による液滴形成のメカニズムについて説明する。
上述したように液滴噴射ユニット2は、貯留部14に臨む複数のノズル11を有する薄膜12に、機械的振動手段である振動手段13によって発生した振動を伝播させて、薄膜12を周期的に振動させ、比較的大面積(φ1mm以上)の領域に複数のノズル11を配置し、それら複数のノズル11より液滴を安定的に形成して放出することができるようになる。
また、図19、図20に示すような、より高次のモードが存在することが知られている。これらのモードは、円形膜内に、同心円状に節を1乃至複数持ち、実質的に軸対称な変形形状である。また、図21に示すように、中心部が凸形状12cとすることで液滴の進行方向を制御し、かつ振動振幅量を調整することが可能である。
Pac(r,t)=Zr・Vm(r,t) (1)
膜の振動速度Vmは時間とともに周期的に変動しているため時間(t)の関数であり、例えばサイン波形、矩形波形など、様々な周期変動を形成することが可能である。また、前述のとおり、膜の各所で振動方向の振動変位は異なっており、Vmは、膜上の位置座標の関数でもある。本発明で用いられる膜の振動形態は、上述のとおり軸対象である。したがって、実質的には半径(r)座標の関数となる。
気相へ周期的に排出されたトナー組成液は、液相と気相との表面張力差によって球体を形成するため、液滴化が周期的に発生する。
更には、前記音圧の変位量が、10kPa以上となることによって、上述の微粒子分散促進作用がより好適に発生する。
トナー組成液の条件を変更し、粘度20mPa・s以下、表面張力20乃至75mN/mの領域においてサテライトの発生開始領域が同様であったことから、前記音圧の変位量が、500kPa以下であることが必要となる更に好適には、100kPa以下である。
均一な粒度のトナーを得る製造方法として溶解乃至分散液を貯留部へ定量的に供給し、貯留部の一部に接する振動手段により前記貯留部に振動を加えながら、貯留部に設けた複数の貫通孔より該原料液体を造粒空間に放出し、原料流体を柱状から括れ状態を経て液滴化する手段等が挙げられる。
以下、図22、図23に基づいてこの方式について述べる。
前記貯留部1に振動を与える振動手段2としては、確実な振動を一定の周波数で与えることができるものであれば特に制限はなく、適宜選択して使用することができるが、上述の観点から、例えば、前記貫通孔が、圧電体の伸縮により一定の周波数で振動されるのが好ましい。
前記圧電体としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の圧電セラミックスが挙げられるが、一般に変位量が小さい為、積層して使用されることが多い。この他にも、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)等の圧電高分子や、水晶、LiNbO3、LiTaO3、KNbO3、等の単結晶、などが挙げられる。
前記一定の周波数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、100kHz乃至10MHzが好ましく、極めて均一な粒子径を有する微小液滴を発生させる観点から、200kHz乃至2MHzがより好ましい。
ノズルを有する薄膜は、先にも述べたように、トナー用材料の溶解乃至分散液を、吐出させて液滴とする部材である。
この薄膜12の材質、ノズル11の形状としては、特に制限はなく、適宜選択した形状とすることができるが、例えば、薄膜12は厚み5〜500μmの金属板で形成され、かつ、ノズル11の開口径が3〜30μmであることが、ノズル11からトナー組成液10の液滴を噴射させるときに、極めて均一な粒子径を有する微小液滴を発生させる観点から好ましい。なお、前記ノズル11の開口径は、真円であれば直径を意味し、楕円であれば短径を意味する。
液滴化されたトナー組成物含有液は次いで溶媒除去設備において溶媒を除去してトナー粒子とする。この溶媒除去設備は上記した各方式によって得られた液滴について共通のものであるので、これを図1に基づいて説明する。
なお、以下では、「恒率乾燥」及び「減率乾燥」という用語を用いているがこの用語について説明する。一般に、水分を含有する材料を乾燥用気体と接触させて加熱乾燥するとき、初期の予熱期間を経過すると直線的に含水率Wが減少する恒率乾燥期間を経て、含水率が直線的に低下せず飽和していく減率乾燥期間となる。液滴化したトナーについては水分を除去するのではなく溶媒を除去するのであるが、溶媒を除去する際にも前記と同様の現象がおこるので、本明細書においては、初期の予熱期間を経過して含水率が直線的に減少する脱溶媒現象を恒率乾燥といい、含水率が直線的に低下せず飽和していく脱溶媒現象を「減率乾燥」という。
恒率乾燥手段である前記溶媒除去設備3としては、液滴31の溶媒を除去することができれば特に制限はないが、液滴13飛翔方向と同方向に乾燥気体35を流すことにより気流を発生させ、該気流により、液滴31を溶媒除去設備6内で搬送させると共に、該搬送中に前記液滴31中の溶媒を除去させることにより、噴霧乾燥粒子(トナー粒子)Tを形成するのが好ましい。なお、ここで、「乾燥気体」とは、大気圧下の露点温度が−10℃以下の状態の気体を意味する。前記乾燥気体としては、液滴31を乾燥可能な気体であれば特に制限はなく、例えば、空気、窒素ガス、などが好適に挙げられる。
前記トナー捕集部4は、トナーを効率的に捕集し、搬送する観点から、トナー粒子製造装置の底部に設けられた部材である。
前記トナー捕集部4の構造としては、トナーを捕集できれば特に制限はなく、適宜選択することができるが、上述の観点から、図示の例のように、開口径が漸次縮小するテーパー面41を有してなり、該開口径が入口部より縮小した出口部から、トナー粒子Tを、乾燥気体Aを用い、該乾燥気体の流れを形成し、該乾燥気体の流れにより、トナー粒子をトナー貯蔵容器6に移送させるのが好ましい。
前記移送の方法としては、図示の例のように、乾燥気体により、トナー粒子Tをトナー貯蔵容器に圧送してもよいし、トナー貯蔵容器側からトナー粒子Tを吸い込んでもよい。
さらに、該トナー粒子Tの搬送をより効率的に行う観点から、トナー捕集部、及びトナー捕集容器が、導電性の材料で形成され、かつ、これらがアースに接続されているのがより好ましい。また、前記トナー製造装置は、防曝仕様であることが好ましい。
本発明のトナー製造方法は減率乾燥手段を前記恒率乾燥手段と別途に設ける。恒率乾燥工程中の噴霧粒子温度を使用する樹脂のガラス転移点未満とすると、恒率乾燥工程後の噴霧粒子には10000ppm以上の溶媒が残留する。残留する残留溶媒を効率的に除去するのは非常に困難である。
そのような残留溶媒値の噴霧粒子をトナーとして用いることは臭気、安全性等の問題が発生する。その為に残留溶媒値を200ppm未満にする必要がある。好ましくは50ppm未満である。
このときの外添剤の体積平均粒径は50nm以上必要であり、好ましくは100nm以上である。50nm未満の粒子は混合後すぐに噴霧粒子に埋没しすぐにスペーサー効果がなくなってしまう。
このストリッピング法を用いる場合でも体積平均粒径が50nm以上の外添剤を混合した後行うことで溶媒除去効率を上げることが可能であることが発明者の検討の結果判明した。
ストリッピング法での水分乾燥は伝導伝熱式攪拌乾燥、流動層乾燥、移動層乾燥等が用いられる。伝導伝熱式攪拌乾燥にて真空乾燥をすることで更に効率的な乾燥が可能となる。
トナー粒子残留溶媒値10000ppm以上の状態で混合すると該外添剤は完全に埋没しその効果を発生しない。また、トナー粒子の残留溶媒値200ppm未満にてを混合すると埋没しにくくその効果を発生するトナー粒子への付着状態への混合が可能となる。
本発明のトナーは必要に応じて外添剤を混合する。外添剤混合工程と前記減率乾燥工程を同時に行うことが可能である。工程を同一化することにより工程の簡略化が可能となる。
以上の詳細に説明した本発明のトナー粒子製造方法によれば、1貫通孔から発生する液滴の粒子数は、1秒当たり数万乃至数百万個と、非常に多く、貫通孔の閉塞も起こりづらい。また、このため、非常に均一な液滴径が得られ、分級工程を必要としない高効率、低コストで充分な生産性の点からも、トナーを生産するのに最も好適な方法といえる。
図24は、電子写真式画像形成装置の一例であるカラー画像形成装置の内部構成の一例を示す図である。この具体例はタンデム型間接転写方式の電子写真複写装置であるが、本発明の画像形成装置は二成分現像剤を用いた電子写真方式の全てに適用されるものであり、本具体例に限ったものではない。図中符号100は複写装置本体、200は複写装置本体100を載せる給紙テーブル、300は複写装置本体100上に取り付けるスキャナ(読取り光学系)、400はさらにその上に取り付ける原稿自動搬送装置(ADF)である。複写装置本体100の中央位置には、横方向へ延びる無端ベルト状の中間転写体10を設ける。そして、図示例では中間転写体を3つの支持ローラ14、15、16に掛け回して図中時計回りに回転搬送可能とする。この図示例では、3つの支持ローラの中で、第2の支持ローラ15の左に、画像転写後に中間転写体10上に残留する残留トナーを除去する中間転写体クリーニング装置17を設ける。また、3つの支持ローラの中で第1の支持ローラ14と第2の支持ローラ15間に張り渡した中間転写体10上には、その搬送方向に沿って、ブラック・イエロー・マゼンタ・シアンの4つの画像形成手段18を横に並べて配置してタンデム画像形成部20を構成する。タンデム画像形成部20の直上には、図24に示すように、さらに露光装置21を設ける。
るものではない。
(着色剤分散液の調製)
先ず、着色剤としての、カーボンブラックの分散液を調製した。
カーボンブラック(Regal400;Cabot社製)18重量部、顔料分散剤2重量部を、酢酸エチル80重量部に、攪拌羽を有するミキサーを使用し、一次分散させた。
該顔料分散剤としては、アジスパーPB821(味の素ファインテクノ社製)を使用した。得られた一次分散液に、ポリエステル樹脂ワニス(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000 酢酸エチル溶解液固形分20%)を100重量部混合しダイノーミルを用いて強力なせん断力により細かく分散し、凝集体を完全に除去した二次分散液を調製した。更に、0.5μmの細孔を有するフィルター(PTFE製)を通過させ、サブミクロン領域まで分散させた固形分20%液を調製した。
次に、結着樹脂としての樹脂、及びワックスを添加した下記組成からなる分散液を調製した。
ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)300重量部、パラフィンワックス(HPE−11)90重量部、マレイン酸変性パラフィンワックス(P−166)10重量部を、酢酸エチル600重量部に、着色剤分散液調製時と同じく、攪拌羽を有するミキサーを使用して、10分間攪拌を行い、分散させた後、ダイノーミルを用いて8時間分散を施した。
分散液の電子顕微鏡の写真を画像処理ソフトにて解析した結果、分散しているワックスは、長辺の50%径が2.8μm、90%径が4.5μm、短辺の50%径が0.1μm、90%径が0.2μm、平均アスペクト比が24であった。
次に、結着樹脂としての樹脂、及びワックスを添加した下記組成からなる分散液を調製した。
ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)300重量部、パラフィンワックス(HPE−11)80重量部、マレイン酸変性パラフィンワックス(P−166)20重量部を、酢酸エチル600重量部に、着色剤分散液調製時と同じく、攪拌羽を有するミキサーを使用して、10分間攪拌を行い、分散させた後、ダイノーミルを用いて8時間分散を施した。次に、結着樹脂としての樹脂、及びワックスを添加した下記組成からなる分散液を調製した。
分散液の電子顕微鏡の写真を画像処理ソフトにて解析した結果、分散しているワックスは、長辺の50%径が2.2μm、90%径が3.2μm、短辺の50%径が0.3μm、90%径が0.4μm、平均アスペクト比が7であった。
ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)300重量部、エステルワックス(試作品44 日本油脂社製)100重量部を、酢酸エチル600重量部に、着色剤分散液調製時と同じく、攪拌羽を有するミキサーを使用して、10分間攪拌を行い、分散させた後、ダイノーミルを用いて8時間分散を施した。
分散液の電子顕微鏡の写真を画像処理ソフトにて解析した結果、分散しているワックスは、長辺の50%径が1.8μm、90%径が2.5μm、短辺の50%径が0.3μm、90%径が0.4μm、平均アスペクト比が6であった。
次に、結着樹脂としての樹脂、及びワックスを添加した下記組成からなる分散液を調製した。
ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)300重量部、パラフィンワックス(HPE−11)100重量部を、酢酸エチル600重量部に、着色剤分散液調製時と同じく、攪拌羽を有するミキサーを使用して、10分間攪拌を行い、分散させた後、ダイノーミルを用いて8時間分散を施した。
分散液の電子顕微鏡の写真を画像処理ソフトにて解析した結果、分散しているワックスは、長辺の50%径が1.8μm、90%径が2.5μm、短辺の50%径が0.4μm、90%径が0.5μm、平均アスペクト比が5であった。
次に、結着樹脂としての樹脂、及びワックスを添加した下記組成からなる分散液を調製した。
ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)200重量部、スチレン系樹脂RSWD−A(三洋化成社製)100重量部、カルナウバワックス(WA−05)100重量部を、酢酸エチル600重量部に、着色剤分散液調製時と同じく、攪拌羽を有するミキサーを使用して、10分間攪拌を行い、分散させた後、ダイノーミルを用いて8時間分散を施した。
分散液の電子顕微鏡の写真を画像処理ソフトにて解析した結果、分散しているワックスは、長辺の50%径が1.2μm、90%径が2.0μm、短辺の50%径が0.2μm、90%径が0.3μm、平均アスペクト比が6であった。
次に、結着樹脂としての樹脂、及びワックスを添加した下記組成からなる分散液を調製した。
ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)300重量部、パラフィンワックス(HPE−11)70重量部、マレイン酸変性パラフィンワックス(P−166)30重量部を、酢酸エチル600重量部に、着色剤分散液調製時と同じく、攪拌羽を有するミキサーを使用して、10分間攪拌を行い、分散させた後、ダイノーミルを用いて8時間分散を施した。
分散液の電子顕微鏡の写真を画像処理ソフトにて解析した結果、分散しているワックスは、長辺の50%径が1.8μm、90%径が2.5μm、短辺の50%径が0.4μm、90%径が0.6μm、平均アスペクト比が6であった。
次に、結着樹脂としての樹脂、及びワックスを添加した下記組成からなる分散液を調製した。
ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)300重量部、パラフィンワックス(HPE−11)90重量部、マレイン酸変性パラフィンワックス(P−166)10重量部を、酢酸エチル600重量部に、着色剤分散液調製時と同じく、攪拌羽を有するミキサーを使用して、10分間攪拌を行い、分散させた後、ダイノーミルを用いて2時間分散を施した。
分散液の電子顕微鏡の写真を画像処理ソフトにて解析した結果、分散しているワックスは、長辺の50%径が3.5μm、90%径が6.2μm、短辺の50%径が0.3μm、90%径が0.4μm、平均アスペクト比が14であった。
着色剤分散液25重量部、ワックス分散液A50重量部、ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)75重量部、酢酸エチル850重量部を混合、ホモミキサーで攪拌し固形分10%トナー組成液Aを作成した。
着色剤分散液25重量部、ワックス分散液B100重量部、ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)55重量部、酢酸エチル820重量部を混合、ホモミキサーで攪拌し固形分10%トナー組成液Bを作成した。
着色剤分散液25重量部、ワックス分散液C100重量部、ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)55重量部、酢酸エチル820重量部を混合、ホモミキサーで攪拌し固形分10%トナー組成液Cを作成した。
着色剤分散液25重量部、ワックス分散液D70重量部、ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)67重量部、酢酸エチル838重量部を混合、ホモミキサーで攪拌し固形分10%トナー組成液Dを作成した。
着色剤分散液25重量部、ワックス分散液E100重量部、ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)55重量部、酢酸エチル820重量部を混合、ホモミキサーで攪拌し固形分10%トナー組成液Eを作成した。
着色剤分散液25重量部、ワックス分散液F150重量部、ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)45重量部、酢酸エチル780重量部を混合、ホモミキサーで攪拌し固形分10%トナー組成液Fを作成した。
着色剤分散液25重量部、ワックス分散液D70重量部、ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)67重量部、酢酸エチル838重量部を混合、ホモミキサーで攪拌し固形分10%トナー組成液Gを作成した。
着色剤分散液25重量部、ポリエステル樹脂(DIC社製試作品ポリエステルTg:54.9℃ 体積平均分子量34000)95重量部、酢酸エチル880重量部を混合、ホモミキサーで攪拌し固形分10%トナー組成液Hを作成した。
得られたトナー組成物含有液A〜Hを図1に示した電子写真用トナー製造装置を用いて噴霧乾燥させて表1に示すようなトナー母体A〜H、A’〜H’、A’’〜H’’を得た。
[トナー母体A〜Hの製造]
トナー組成液を図22に示したトナー製造装置の貯留部へ定量的に供給し、貯留部の一部に接する振動手段により、前記貯留部を介してトナー組成物含有液を励振しながら、貯留部に設けた複数の貫通孔より該トナー組成物含有液を造粒空間に放出し、トナー組成物含有液を柱状から括れ状態を経て液滴化し、該液滴を造粒空間において固体粒子に変化させる振動チャンバーノズルヘッドを用いた噴霧手段を用いて噴霧乾燥した後、流動層乾燥機にて50℃雰囲気で減率乾燥してトナー母体A〜Hを作成した。
チャンバーノズルヘッドを用いた噴霧手段の代わりに図1に示したトナー製造装置を用いてトナー母体を製造した。すなわち、トナー組成物含有液を貯留する貯留部に設けた複数のノズルを有する薄膜を機械的振動手段(ホーン型振動子)によって振動させることによって該薄膜のノズルから前記トナー組成液を周期的に放出して液滴化する液噴射ユニット(図2参照)を用いた噴霧手段を用いて噴霧乾燥した後、流動層乾燥機にて50℃雰囲気で減率乾燥してトナー母体A’〜H’を作成した。
使用したノズルプレートは、外径8.0mmで厚み20μmのニッケル板に、真円形状の直径8μmの吐出孔を、電鋳法による加工で作製した。吐出孔は各吐出孔間の距離が100μmとなるように千鳥格子状に、ノズルプレートの中心の約5mmφの範囲にのみ設けた。この場合の計算上の有効吐出孔数は1000個となる。
分散液調製後、以下のようなトナー作製条件で、液滴を吐出させた後、該液滴を乾燥固化することにより、トナー母体粒子を作製した。
〔噴射乾燥条件〕
乾燥空気流量 :分散用窒素ガス 2.0L/分、
装置内乾燥窒素ガス 30.0L/分
装置内温度 :38〜40℃
ノズル振動数 :180kHz
圧電体印加電圧 :10V
図12に示す円環状の振動発生手段を用いたリング式の液滴噴射ユニットを備えた図11のトナー製造装置を用いて噴霧乾燥した後、流動層乾燥機にて50℃雰囲気で減率乾燥してトナー母体A”〜H”を作成した。
ノズルプレート及び噴射乾燥条件は前記したものと同様とした。
また、得られたトナー母体のTEM断面観察を行い、トナー内部の離型剤状態を観察し、離型剤長辺/トナー粒径を算出した。
各噴射手段を用いたトナー母体A〜H、A’〜 H’、A’’〜 H’’の記号が同じトナー母体は同材料構成、同状態の為、基本的には同じ特性を示す。以下ではトナー母体トナー母体A〜Hについて外添剤の混合を行いトナーを作成した例を評価する。
トナー母体A〜H100重量部に対しH1303(疎水化シリカ)1.5重量部、MA150AI(疎水化チタニア)0.8重量部をヘンシェルミキサーにて混合し、トナーA〜Hを得た。前記外添剤は流動性の付与及び帯電特性の調整のために混合した。
図28Aは実施例のトナーのTEM断面写真である(左:実施例1、右:実施例2)。
図28Bは比較例のTEM断面写真である(左上:比較例3、右上:比較例4、左下:比較例5、右下:比較例1)。
図28Cはアスペクト比が本発明の範囲内にあるワックスの分散状態を示す図である。
図28Dはアスペクト比が小さいワックスの分散状態を示す図である。
本発明のトナーは一成分現像剤、二成分現像剤どちらかに限られるものではないが、本実施例では下記のキャリアとトナー:キャリアが7:93となるよう混合し二成分現像剤A〜Hとして評価を行った。
(キャリア)
芯材:平均粒径35ミクロンの球形フェライト粒子
コート材:シリコーン樹脂とメラミン樹脂の混合物
前記装置の現像ユニットに現像剤を投入し(第一回A〜D、第二回E〜G)画像占有率5%画像にてリコー社製6000ペーパーを用いて10000枚のランニングを実施し地肌汚れの評価を行った。
非画像部のID値変動が0.03未満を合格、0.03以上を不合格とした。
上記装置にて、トナー付着量が0.8mg/cm2のベタ画像となるよう装置を調整し、定着温度を130℃から10℃毎に順次上昇させ定着温度範囲を測定した(第一回A〜D、第二回E〜H)。このとき各トナーのベタ画像が重ならないように調整し、定着温度範囲は得られた画像の光沢値が前温度条件よりも低下した温度を上限温度とした。
離型剤を用いていない現像剤Hの定着上限温度よりも+30℃で合格、+30℃未満で不合格とした。また130℃定着性にてコールドオフセットを発生したサンプルも不合格とした。
2 液滴噴射ユニット
3 粒子形成部(溶媒除去部)
4 トナー捕集部
5 チューブ
6 トナー貯蔵容器
7 原料収容部
8 配管
9 ポンプ
10 トナー組成液
11 ノズル
12 薄膜
13 振動手段
13a振動面
14 貯留部
15 流路部材
16 液滴化手段
17 振動発生手段(電気機械変換手段)
18 液供給チューブ
19 気泡排出チューブ
20 支持部材
21 振動発生手段
21A 圧電体
22 振動増幅手段
22A ホーン
23 駆動回路(駆動信号発生源)
24 通信手段
31 液滴
35 気流
36 気流路形成部材
37 気流路
80 ホーン型振動子
81 圧電体
82 ホーン
83 固定部
90 ランジュバン型振動子
91 圧電体
92 ホーン
T トナー粒子
Claims (13)
- 少なくとも樹脂と、離型剤と、着色剤とを有機溶媒に溶解乃至分散させたトナー組成液を、複数のノズルから吐出させて液滴を形成し、該液滴を固化させて製造された電子写真用トナーであって、該樹脂は該有機溶媒に可溶であり、該離型剤は、トナー中において、短辺の90%径が100〜500nm、平均アスペクト比が7〜30、長辺の長さが該トナー粒径の1/2以上1未満の粒子の状態で分散していることを特徴とする電子写真用トナー。
- 前記離型剤の融解温度が50〜100℃であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナー。
- 前記離型剤のトナー中の含有率が3〜20wt%であることを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真用トナー。
- 体積平均粒径が3.0〜7.0μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 前記吐出は、前記トナー組成液を貯留する貯留部に設けた複数のノズルから、該貯留部を振動させつつ行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 前記ノズルは、振動チャンバーノズルヘッドであることを特徴とする請求項5に記載の電子写真用トナー。
- 前記吐出は、前記トナー組成液を貯留する貯留部に設けた、複数のノズルを有する薄膜を機械的振動手段によって振動させることによって該薄膜のノズルから前記トナー組成液を周期的に放出させることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 前記機械的振動手段が、前記薄膜のノズルを設けた領域の周囲に円環状に形成された振動発生手段であることを特徴とする請求項7に記載の電子写真用トナー。
- 前記機械的振動手段が、前記薄膜に対して平行な振動面を有し、該振動面が垂直方向に縦振動する振動手段であることを特徴とする請求項7に記載の電子写真用トナー。
- 前記振動手段がホーン型振動子であることを特徴とする請求項9に記載の電子写真用トナー。
- 前記機械的振動手段の振動周波数が20kHz以上2.0MHz未満であることを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の電子写真用トナー。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の電子写真用トナーを用いたことを特徴とする電子写真式画像形成装置。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の電子写真用トナーを用いたことを特徴とする電子写真式プロセスカートリッジ。
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